JP7176004B2 - キッシュグラファイトから純粋なグラフェンを製造するための方法 - Google Patents
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Description
-キッシュグラファイト、硝酸ナトリウム及び硫酸の混合物の生成ステップと、
-酸化剤として過マンガン酸カリウムを添加して、グラファイトを酸化グラファイトに酸化するステップと、
-酸化グラファイトの単層又は数層の酸化グラフェンへの機械的剥離ステップと
-酸化グラフェンの還元型酸化グラフェンへの還元ステップと
を含む。
-キッシュグラファイトを前処理するステップと、
-前処理したキッシュグラファイトを酸性溶液で酸化することにより、酸化グラファイトを製造するステップと、
-酸化グラファイトを剥離することにより、酸化グラフェンを製造するステップと、
-酸化グラフェンを還元剤で還元することにより、還元型酸化グラフェンを製造するステップと
を含む方法について開示している。
A.キッシュグラファイトを提供することと、
B.任意選択的に、キッシュグラファイトを前処理することと、
C.前記キッシュグラファイトからの純粋なグラフェンの合成ステップであって、以下の連続するサブステップである
i.インターカレートされたキッシュグラファイトを得るための、硝酸塩及び酸によるキッシュグラファイトのインターカレーション、
ii.600℃を超える温度で膨張したキッシュグラファイトを得るための、インターカレートされたキッシュグラファイトの熱膨張、
iii.剥離したキッシュグラファイトを得るための超音波処理による剥離、及び
iv.剥離していないキッシュグラファイトと純粋なグラフェンとの分離
を含むステップと
を含む方法に関する。
i.前記キッシュグラファイトが、次のようにサイズ:
a)50μm未満のサイズを有するキッシュグラファイト、
b)50μm以上のサイズを有するキッシュグラファイト、
によって分類されるふるい分けステップであって、
50μm未満のサイズを有するキッシュグラファイトの前記画分a)が除去されるステップ、
ii.50μm以上のサイズを有するキッシュグラファイトの前記画分b)に対する浮選ステップ、
iii.重量比(酸量)/(キッシュグラファイト量)が0.25~1.0の間となるように酸が添加される酸浸出ステップ、
iv.任意選択的に、前記キッシュグラファイトを洗浄及び乾燥させるステップ
を含む。
NH4NO3+H2SO4→HNO3+(NH4)2SO4、
KNO3+H2SO4→HNO3+K2SO4、
Ni(NO3)2+H2SO4→2HNO3+NiSO4、
Zn(NO3)2+H2SO4→2HNO3+ZnSO4、
Cu(NO3)2+H2SO4→2HNO3+CuSO4及び
2Al(NO3)3+3H2SO4→6HNO3+Al2(SO4)3
次に、HNO3及びH2SO4がキッシュグラファイト層の間に導入され、少なくとも硝酸グラファイト及び重硫酸グラファイトを形成すると考えられる。HNO3は、H2SO4及びNa2SO4の存在により、著しく低減できる発煙性を有するようである。
a)63μm未満のサイズを有するキッシュグラファイト
b)63μm以上のサイズを有するキッシュグラファイト
-セル容積(l):2
-ロータ速度(rpm):2000
-固形分濃度(%):5~10
-発泡剤、種類:MIBC
-発泡剤、添加(g/T):40
-調整時間(秒):10
-水条件:中性pH、室温
Claims (14)
- キッシュグラファイトから純粋なグラフェンを製造するための方法であって、
A.キッシュグラファイトを提供すること、
B.キッシュグラファイトを前処理すること、ここで、キッシュグラファイトの前処理が、以下の連続するサブステップ:
i.キッシュグラファイトが、次のようにサイズ:
a)50μm未満のサイズを有するキッシュグラファイト、
b)50μm以上のサイズを有するキッシュグラファイト、
によって分類されるふるい分けステップであって、
50μm未満のサイズを有するキッシュグラファイトの画分a)が除去されるステップ、
ii.50μm以上のサイズを有するキッシュグラファイトの画分b)に対する浮選ステップ、
iii.重量比(酸量)/(キッシュグラファイト量)が0.25~1.0の間となるように酸が添加される酸浸出ステップ、
iv.任意選択的に、キッシュグラファイトを洗浄及び乾燥させるステップ
を含むものである、
C.キッシュグラファイトからの純粋なグラフェンの合成ステップであって、以下の連続するサブステップ:
i.インターカレートされたキッシュグラファイトを得るための、硝酸塩及び酸によるキッシュグラファイトのインターカレーション、
ii.600℃を超える温度で膨張したキッシュグラファイトを得るための、インターカレートされたキッシュグラファイトの熱膨張、
iii.剥離したキッシュグラファイトを得るための超音波処理による剥離、
iv.剥離していないキッシュグラファイトと得られた純粋なグラフェンとの分離
を含むステップ
を含む、方法。 - ステップC.i)において、硝酸塩が、NaNO3、NH4NO3、KNO3、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、Al(NO3)3又はそれらの混合物から選択される、請求項1に記載の方法。
- ステップC.i)において、酸が、H2SO4、HCl、HNO3、H3PO4、C2H2Cl2O2(ジクロロ酢酸)、HSO2OH(スルホン酸)又はそれらの混合物から選択される、請求項1又は2に記載の方法。
- ステップC.ii)において、インターカレートされたキッシュグラファイトの膨張が、900℃を超える温度で行われる、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- ステップC.ii)において、温度が、900~1500℃の間である、請求項4に記載の方法。
- ステップC.ii)において、温度が、900~1200℃の間である、請求項5に記載の方法。
- ステップC.ii)において、膨張が、1分~2時間の期間中に行われる、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- ステップC.iii)において、超音波処理による剥離の前に、ステップCii)で得られた膨張したキッシュグラファイトが、ビタミンB2と混合される、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- ステップC.iii)において、膨張したキッシュグラファイトとビタミンB2との混合物が、水に分散される、請求項8に記載の方法。
- ステップC.iii)において、超音波処理が、1時間を超える時間の期間中に行われる、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- ステップC.iii)において、超音波処理が、1時間30分~5時間の間の時間の期間中に行われる、請求項10に記載の方法。
- ステップC.iii)において、超音波処理期間中に、混合物が冷却される、請求項11に記載の方法。
- ステップC.iii)において、混合物が、氷浴を使用して冷却される、請求項12に記載の方法。
- ステップC.iv)において、剥離していないキッシュグラファイトと得られた純粋なグラフェンとの分離が、遠心分離、デカンテーション、蒸留又は浮選によって行われる、請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。
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