JP6979082B2 - キッシュグラファイトから還元酸化グラフェンを製造するための方法 - Google Patents
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Description
− キッシュグラファイトからの酸化グラフェンの合成、及び
− 還元酸化グラフェンを得るための酸化グラフェンの還元
のステップを含む。
− キッシュグラファイトを前処理するステップ、
− 前処理したキッシュグラファイトを酸性溶液で酸化することにより、酸化グラファイトを製造するステップ;
− 酸化グラファイトを剥離することにより、酸化グラフェンを製造するステップ、及び
− 酸化グラフェンを還元剤で還元することにより、還元酸化グラフェンを製造するステップ
を含む方法を開示している。
− 酸化グラフェンとは、少なくとも25重量%の酸素官能基を含むグラフェンの1つ又はいくつかの層を意味し、
− 還元酸化グラフェンとは、還元された酸化グラフェンを意味する。還元酸化グラフェンは、25重量%未満の酸素官能基を有するグラフェンの1つ又はいくつかの層を含み、
− 酸素官能基とは、ケトン基、カルボキシル基、エポキシ基及びヒドロキシル基を意味し、
− 浮選ステップとは、疎水性材料であるキッシュグラファイトを親水性材料から選択的に分離する工程を意味する。
A.キッシュグラファイトの提供、
B.以下の連続したサブステップ:
i.キッシュグラファイトが、サイズによって
a)50μm未満のサイズを有するキッシュグラファイト、
b)50μm以上のサイズを有するキッシュグラファイト
に分類される篩分けステップであって、
50μm未満のサイズを有するキッシュグラファイトの画分a)が除去されるステップ、
ii.50μm以上のサイズを有するキッシュグラファイトの画分b)による浮選ステップ、
iii.重量比(酸量)/(キッシュグラファイト量)が0.25〜1.0の間になるように酸が添加される酸浸出ステップ、
iv.任意選択的にキッシュグラファイトを洗浄及び乾燥させるステップ
を含む、前記キッシュグラファイトの前処理ステップ、
C.酸化グラフェンを得るための、ステップB)の後に得られた前処理キッシュグラファイトの酸化ステップ、並びに
D.酸化グラフェンの還元酸化グラフェンへの還元
を含む方法に関する。
i.前処理されたキッシュグラファイト、酸、及び任意選択で硝酸ナトリウムを含む混合物の調製であって、混合物は5℃未満の温度に維持される調製、
ii.ステップC.i)で得られた混合物への酸化剤の添加、
iii.目標の酸化レベルに達した後の、酸化反応を停止させる要素の追加、
iv.任意選択で、ステップC.iii)で得られた混合物からの酸化グラファイトの分離、
v.任意選択で、酸化グラファイトの洗浄、
vi.任意選択で、酸化グラファイトの乾燥、並びに
vii.酸化グラフェンへの剥離
を含む。
2KMnO4+H2O2+3H2SO4=2MnSO4+O2+K2SO4+4H2O。
i.還元剤による酸化グラフェンの還元、
ii.ステップD.i)で得られた混合物の攪拌、
iii.任意選択で、還元酸化グラフェンの洗浄、及び
iv.任意選択で、還元酸化グラフェンの乾燥
を含む。
b)63μm以上のサイズを有するキッシュグラファイト。
− ロータ速度(rpm):2000、
− 固形分濃度(%):5〜10、
− 発泡剤、種類:MIBC、
− 発泡剤、添加(g/T):40、
− 調整時間(秒):10、及び
− 水条件:自然のpH、室温。
Claims (9)
- キッシュグラファイトから還元酸化グラフェンを製造するための方法であって、
A.キッシュグラファイトの提供、
B.以下の連続したサブステップ:
i.前記キッシュグラファイトが、サイズによって
a)50μm未満のサイズを有するキッシュグラファイト、
b)50μm以上のサイズを有するキッシュグラファイト
に分類される篩分けステップであって、
50μm未満のサイズを有するキッシュグラファイトの画分a)が除去されるステップ、
ii.50μm以上のサイズを有するキッシュグラファイトの画分b)による浮選ステップ、
iii.重量比(酸量)/(キッシュグラファイト量)が0.25〜1.0の間になるように酸が添加される酸浸出ステップ、
iv.任意選択的に前記キッシュグラファイトを洗浄及び乾燥させるステップ
を含む、前記キッシュグラファイトの前処理ステップ、
C.酸化グラフェンを得るための、ステップB)の後に得られた前処理キッシュグラファイトの酸化ステップ、並びに
D.酸化グラフェンの還元酸化グラフェンへの還元
を含み、
ステップC)が、以下のサブステップ:
i.前処理されたキッシュグラファイト、酸、及び任意選択で硝酸ナトリウムを含む混合物の調製であって、当該混合物は5°C未満の温度に維持される調製、
ii.ステップC.i)で得られた前記混合物への酸化剤の添加、
iii.酸化反応を停止させる要素の追加、
iv.任意選択で、ステップC.iii)で得られた前記混合物からの酸化グラファイトの分離、
v.任意選択で、前記酸化グラファイトの洗浄、
vi.任意選択で、前記酸化グラファイトの乾燥、並びに
vii.酸化グラフェンへの剥離
を含み、
ステップC.i)において、酸が以下の要素:塩化物酸、リン酸、硫酸、硝酸又はそれらの混合物から選択され、
ステップC.ii)において、酸化剤が、過マンガン酸ナトリウム、H 2 O 2 、O 3 、H 2 S 2 O 8 、H 2 SO 5 、KNO 3 、NaClO又はそれらの混合物から選択され、
ステップC.iii)において、酸化反応を停止させる要素が、酸、非脱イオン水、脱イオン水、H 2 O 2 又はそれらの混合物から選択され、
ステップC.vii)において、超音波又は熱剥離を使用することにより剥離が行われ、
ステップD)において、以下のサブステップ:
i.還元剤による酸化グラフェンの還元酸化グラフェンへの還元、
ii.ステップD.i)で得られた混合物の攪拌、
iii.任意選択で、前記還元酸化グラフェンの洗浄、及び
iv.任意選択で、前記還元酸化グラフェンの乾燥
を含み、
ステップD.i)において、酸が、アスコルビン酸、尿素又はヒドラジン水和物から選択され、
ステップD.ii)において、混合物が、50〜120℃の間の温度に維持され、
ステップD.ii)において、攪拌が、24時間未満の間行われる、
方法。 - キッシュグラファイトから還元酸化グラフェンを製造するための方法であって、
A.キッシュグラファイトの提供、
B.以下の連続したサブステップ:
i.前記キッシュグラファイトが、サイズによって
a)55μm未満のサイズを有するキッシュグラファイト、
b)55μm以上のサイズを有するキッシュグラファイト
に分類される篩分けステップであって、
55μm未満のサイズを有するキッシュグラファイトの画分a)が除去されるステップ、
ii.55μm以上のサイズを有するキッシュグラファイトの画分b)による浮選ステップ、
iii.重量比(酸量)/(キッシュグラファイト量)が0.25〜1.0の間になるように酸が添加される酸浸出ステップ、
iv.任意選択的に前記キッシュグラファイトを洗浄及び乾燥させるステップ
を含む、前記キッシュグラファイトの前処理ステップ、
C.酸化グラフェンを得るための、ステップB)の後に得られた前処理キッシュグラファイトの酸化ステップ、並びに
D.酸化グラフェンの還元酸化グラフェンへの還元
を含み、
ステップC)が、以下のサブステップ:
i.前処理されたキッシュグラファイト、酸、及び任意選択で硝酸ナトリウムを含む混合物の調製であって、当該混合物は5°C未満の温度に維持される調製、
ii.ステップC.i)で得られた前記混合物への酸化剤の添加、
iii.酸化反応を停止させる要素の追加、
iv.任意選択で、ステップC.iii)で得られた前記混合物からの酸化グラファイトの分離、
v.任意選択で、前記酸化グラファイトの洗浄、
vi.任意選択で、前記酸化グラファイトの乾燥、並びに
vii.酸化グラフェンへの剥離
を含み、
ステップC.i)において、酸が以下の要素:塩化物酸、リン酸、硫酸、硝酸又はそれらの混合物から選択され、
ステップC.ii)において、酸化剤が、過マンガン酸ナトリウム、H 2 O 2 、O 3 、H 2 S 2 O 8 、H 2 SO 5 、KNO 3 、NaClO又はそれらの混合物から選択され、
ステップC.iii)において、酸化反応を停止させる要素が、酸、非脱イオン水、脱イオン水、H 2 O 2 又はそれらの混合物から選択され、
ステップC.vii)において、超音波又は熱剥離を使用することにより剥離が行われ、
ステップD)において、以下のサブステップ:
i.還元剤による酸化グラフェンの還元酸化グラフェンへの還元、
ii.ステップD.i)で得られた混合物の攪拌、
iii.任意選択で、前記還元酸化グラフェンの洗浄、及び
iv.任意選択で、前記還元酸化グラフェンの乾燥
を含み、
ステップD.i)において、酸が、アスコルビン酸、尿素又はヒドラジン水和物から選択され、
ステップD.ii)において、混合物が、50〜120℃の間の温度に維持され、
ステップD.ii)において、攪拌が、24時間未満の間行われる、
方法。 - ステップB.i)及びB.ii)において、キッシュグラファイトの画分b)が、300μm以下のサイズを有し、300μmを超えるサイズを有するキッシュグラファイトのいかなる画分も、ステップB.ii)の前に除去される、請求項1又は2に記載の方法。
- ステップB.iii)において、酸量/キッシュグラファイト量の重量比が、0.25〜0.9の間である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- ステップB.iii)において、酸量/キッシュグラファイト量の重量比が、0.25〜0.8の間である、請求項4に記載の方法。
- ステップB.iii)において、酸が、以下の要素:塩化物酸、リン酸、硫酸、硝酸又はそれらの混合物から選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- ステップC.iii)において、ステップC.ii)で得られた混合物が、酸化反応を停止させる要素に徐々に注入される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- ステップC.iv)において、酸化グラフェンが、遠心分離、デカンテーション又は濾過により分離される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- ステップC.iv)及びC.v)が、互いに独立して少なくとも2回行われる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
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