JP7156573B1 - めっき鋼材 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2021年1月18日に日本に出願された特願2021-005575号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
[1] 鋼材表面に、めっき層を有するめっき鋼材であって、
前記めっき層の平均化学組成が、質量%で、
Zn:50.00%超、
Al:15.0%超30.0%未満、
Mg:5.0%超15.0%未満、
Si:0.25%以上3.50%未満、
Sn:0%以上1.00%未満、
Bi:0%以上1.00%未満、
In:0%以上1.00%未満、
Ca:0%以上0.60%未満、
Y :0%以上0.60%未満、
La:0%以上0.60%未満、
Ce:0%以上0.60%未満、
Sr:0%以上0.60%未満、
Cr:0%以上0.25%未満、
Ti:0%以上0.25%未満、
Ni:0%以上0.25%未満、
Co:0%以上0.25%未満、
V :0%以上0.25%未満、
Nb:0%以上0.25%未満、
Zr:0%以上0.25%未満、
Mo:0%以上0.25%未満、
W:0%以上0.25%未満、
Ag:0%以上0.25%未満、
Cu:0%以上0.25%未満、
Mn:0%以上0.25%未満、
Fe:0%以上5.0%未満、
Sb:0%以上0.5%以下、
Pb:0%以上0.5%以下、
B :0%以上0.5%以下、
P :0%以上0.5%以下、
及び、不純物からなり、
前記Zn、前記Al及び前記Mgの含有量の合計が96%超であり、
Sn、Bi及びInからなる群から選択される少なくとも1種の合計量(ΣA)が1.00%未満であり、
Ca、Y、La、Ce及びSrからなる群から選択される少なくとも1種の合計量(ΣB)が0.02%以上0.60%未満であり、
Mgの含有量、Siの含有量及び前記ΣBが、下記式1~式3を満たし、
Cu-Kα線を使用し、X線出力が40kV及び150mAである条件で測定した、前記めっき層表面のX線回折パターンにおいて、下記式4で定義される回折強度比R1が、下記式5を満たす、めっき鋼材。
2.0≦Mg/Si<20.0 …式1
3.0≦Si/ΣB<24.0…式2
26.0≦(Si/ΣB)×(Mg/Si)<375.0…式3
R1={I(16.18°)+I(32.69°)}/I(27.0°) …式4
2.5<R1…式5
ただし、式1~式3におけるSi及びMgは前記めっき層のSi及びMgの平均組成(質量%)であり、式4におけるI(16.18°)は前記X線回折パターンの2θ=16.18°における回折強度(cps)であり、I(32.69°)は前記X線回折パターンの2θ=32.69°における回折強度(cps)であり、I(27.0°)は前記X線回折パターンの2θ=27.0°における回折強度(cps)である。なお、2θ=27.0°において1000cps以上の強度の回折ピークが現れる場合は、式4におけるI(27.0°)を、585cpsとする。
[2] Cu-Kα線を使用し、X線出力が40kV及び150mAである条件で測定した、前記めっき層表面のX線回折パターンにおいて、下記式6で定義される回折強度比R2が、下記式7を満たす、[1]に記載のめっき鋼材。
R2={I(24.24°)+I(28.07°)}/I(27.0°) …式6
2.5<R2…式7
ただし、式6におけるI(24.24°)は前記X線回折パターンの2θ=24.24°における回折強度(cps)であり、I(28.07°)は前記X線回折パターンの2θ=28.07°における回折強度(cps)であり、I(27.0°)は前記X線回折パターンの2θ=27.0°における回折強度(cps)である。なお、2θ=27.0°において1000cps以上の強度の回折ピークが現れる場合は、式6におけるI(27.0°)を、585cpsとする。
[3] 前記式4で定義される前記R1が下記式8を満たす、[1]または[2]に記載のめっき鋼材。
10<R1 …式8
[4] 下記式9を満たす、[1]から[3]の何れか一項に記載のめっき鋼材。
3.0≦Si/ΣA<50.0 …式9
ただし、式9におけるSiは前記めっき層のSiの平均組成(質量%)である。
以下、本発明の実施形態のめっき鋼材について説明する。
3.0≦Si/ΣB<24.0…式2
26.0≦(Si/ΣB)×(Mg/Si)<375.0…式3
R1={I(16.18°)+I(32.69°)}/I(27.0°) …式4
2.5<R1…式5
また、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
鋼材の形状には、特に制限はない、鋼材は、鋼板の他、鋼管、土木・建築材(柵渠、コルゲートパイプ、排水溝蓋、飛砂防止板、ボルト、金網、ガードレール、止水壁等)、プレハブ用部材、住宅壁、屋根材、家電部材(エアコンの室外機の筐体等)、自動車外板、自動車部品(足回り部材等)などであってもよく、溶接に供され成形された鋼構造部材の材料であってもよい。
本実施形態に係るめっき鋼材は、汎用性の高いZn系めっき鋼材であり、犠牲防食性を確保する目的で一定量以上のZnを含有させる。これにより、鋼材に適切な犠牲防食性を付与する。例えば、1.6mm以上の切断端面が開放されるような環境でも、Zn量が50.00%を超えていれば、切断端面部に十分な犠牲防食性作用が現れ、高い耐食性を維持できる。Zn含有量が50.00%以下の場合は、切断端面が開放される場合など、めっき層の厚みによって耐食性が劣位になる場合がある。従って、Zn含有量は50.00%超とする。好ましくは、Zn含有量は、65.00%以上、より好ましくは70.00%超である。Zn含有量の上限は特に限定する必要はないが、Zn含有量が高すぎると、他の合金元素の含有量が相対的に低下するため、例えば80.00%以下としてもよい。
Alは、Znと同様に、めっき層の主体を構成する元素である。Zn-Al-Mg系めっきでは、Alはめっき層中で主にAl相を形成する。Al相はめっき層表面にも存在し、Al相の周囲でAl2O3被膜を形成している。一方、本実施形態に係るめっき層中に含まれるAl相の量では、めっき層表面全体を覆うような酸化被膜を形成できない。すなわち、Al含有量が15.0%以下では、酸化被膜を形成する化合物であるAl-Si-O系化合物を形成するために十分なAl含有量に達せず、めっき層中においてAl-Si-O系化合物を検出できなくなる。一方、Al含有量が30.0%以上となると、前記のように、犠牲防食性が低下するため、Al含有量は30.0%未満とする。好ましいAl含有量は17.0%以上、20.0%以上、好ましいAl含有量は29.0%以下または25.0%以下である。
Mgは、犠牲防食効果があり、耐食性を高める元素である。本実施形態に係るめっき鋼材の高い耐食性、及び高い犠牲防食性は、Mgの含有によって達成される。Mgが不足すると犠牲防食効果が小さくなり、耐食性が低くなる傾向にあることから、その下限を5.0%超とする。一方、Mg含有量が15.0%以上では、めっき層中のAl含有量が相対的に低くなり、めっき層表層にAl相が形成されなくなり、酸化被膜が不安定になり、腐食時の外観が大きく劣化する。これは、Al相が相対的に減少する代わりに、MgZn2相がめっき層表層に多量に形成するためである。Al-Si-O系化合物も形成されなくなる。そのため、Mg含有量は15.0%未満とする。好ましいMg含有量は、5.1%以上、6.0%以上、好ましいMg含有量は、13.0%以下または12.5%以下である。
Siは、Al-Fe合金層の成長を抑制し、また、耐食性を向上させる。Siは、微量に含有する場合、Al-Ca-Si系化合物などを形成するほか、Al-Fe合金層にも侵入型固溶する。Al-Fe合金層でのAl-Fe-Si金属間化合物相の形成等の説明は、既に前述したとおりである。これらの化合物に取り込まれ得る場合は、めっき層としての性能に何ら性能変化を生み出すことがない。したがって、Siが0.25%未満では、これらの化合物にSiの多くが囚われてしまい、めっき層の外観変化や犠牲防食性、その他、耐食性などの性能に変化をもたらすことができない。従って、Siは0.25%以上とする。また、Siはその下限濃度を超えると、めっき層中にAl-Si-O系化合物を形成させる。このAl-Si-O系化合物は、めっき層中のAlに由来するAl2O3とともに強固な酸化被膜を形成して、めっき層の外観低下を抑制する。そこで、好ましくはSiの含有量は0.25%以上とし、好ましくはSiの含有量は0.50%以上、0.60%以上とする。
MgとSiは非常に化合しやすくMg2Siを形成するが、MgとSiの含有量の割合はめっき層の特性に大きな影響を及ぼすため、MgとSiの含有量の比率(Mg/Si)を適切な範囲にする必要がある。めっき層に含有するMgは、Mg2Siを形成する傾向にあるが、Mg/Siが過大になると(MgがSiに対して多すぎると)、犠牲防食性の向上に寄与するMg2Siが減少し形成しにくくなり、めっき層の犠牲防食性が低下するおそれがあり、また、Siが足りずに酸化被膜による効果も期待できなくなることからめっき層の外観変化が著しくなる。また、Mg/Siが過小になると、めっき層にAl-Si-O系化合物が多量に形成され、このAl-Si-O系化合物がめっき層表面に粒状に付着し、めっき層の外観を悪化させ、さらにはめっき層の耐食性も低下させる。またSiがめっき層の様々な他の添加元素と結合して、めっき層の性質を維持することも困難となる。従って、Mg/Siは、2.0以上とし、より好ましくは、6.0以上とし、さらに好ましくは、8.0以上とする。Mg/Siは、20.0未満とし、より好ましくは、16.0以下とし、さらに好ましくは、12.0以下とする。
元素群Aは、任意に含有できる元素(Sn、Bi、In)である。元素群Aから選択される元素の少なくとも1種を含有させると犠牲防食性が向上する。元素群Aの各元素は、めっき層中のMgとともに化合物を形成し、この化合物は水分等に溶出しやすくMgを簡単に溶出させるため、犠牲防食性を付与することができる。各元素は0.01%以上含有することにより、例えば1.6mmの板厚の切断端面部で犠牲防食性の改善効果が確認できる。ただし、これらの元素の過度の含有は、めっき層の犠牲防食性が向上する結果、めっき層がより溶出しやすくなり、平面部等の耐食性に悪影響を及ぼす。また、めっき層の外観が変化しやすくなる。従って、元素群Aの各元素の含有量はそれぞれ1.00%未満とする。元素群Aの合計量(ΣA)もまた、1.00%未満とする。ΣAが1.00%以上になると、めっき層が外観変化しやすくなる。
元素群Bの元素(Ca、Y、La、Ce、Sr)は、任意添加元素であり、元素群Bから選択される元素の少なくとも1種とMgとを共に含有することで、耐食性や犠牲防食性が僅かに向上する傾向にある。ただし、これらの元素が過剰に含まれると、各々の元素主体の金属間化合物相を形成し、めっき層が硬質化して、めっき層の加工時に割れを生じた後、パウダリング剥離を起こすおそれがある。従って、これらの元素の含有量はそれぞれ、0.60%未満とすることが好ましい。各元素の含有量は、0.01%以上としてもよく、0.02%以上としてもよい。
Si含有量と元素群Bに含まれる元素の合計量(ΣB)との割合(Si/ΣB)が24.0以上の場合(Siが多すぎて、元素群Bが少なすぎる場合)、めっき層中のMgは、粗大なMg2Siを形成する傾向にあり、Al-Si-O系化合物を十分に形成する程、Mg-Si間の結合反応を抑制できず、元素群BによるAl-Si-O系化合物を形成させる効果が得られない。あまりに粗大なMg2SiがAl-Si-O酸化物の効果も打ち消してしまう。このため、Al-Si-O系化合物による回折ピークが現れず、めっき層の外観変化を抑制する効果が得られなくなる。
式1及び式2の両方が満たされることで、Al-Si-O系化合物が形成する条件が整う。ただし、式1及び式2のそれぞれの上限値及び下限値の近傍は、めっき層のMg、Si、元素群B以外の他の構成元素の成分配合によっては、Al-Si-O系化合物の形成よりも、Mg2SiやAl-Ca-Si化合物の形成が優位になる場合がある。そのため、確実にAl-Si-O系化合物の形成を優位にするための条件として、(Si/ΣB)×(Mg/Si)を26.0以上375.0未満の範囲とする。(Si/ΣB)×(Mg/Si)は、式2におけるSi/ΣBと、式1におけるMg/Siとの積であり、安定的にAl-Si-O系化合物を得るには、この積の下限が26.0以上になる必要がある。この積が26.0未満では、Al-Si-O系化合物の形成が不安定になり、めっき層の外観維持や、耐食性向上など所定の性能が得られない場合がある。また上限についても、同様な理由から、375.0未満とする必要がある。より好ましくは、(Si/ΣB)×(Mg/Si)は、30.0以上であり、さらに好ましくは35.0以上である。より好ましくは、(Si/ΣB)×(Mg/Si)は、200.0以下であり、さらに好ましくは100.0以下である。
元素群Cにおける元素のうち、Feを除く元素は、めっき層に対して任意に含有可能な金属元素である。これらの元素(Cr、Ti、Ni、Co、V、Nb、Zr、Mo、W、Ag、Cu、Mn)が含有されることで、めっき層の平面部耐食性が向上する効果が現れる。0.10%以上の含有で耐食性が明瞭に改善する効果が確認されるため、好ましくはこれらの元素をそれぞれ0.10%以上含有させるとよい。これらの元素は、それぞれ0.25%未満の範囲で含有させる限り、Al-Si-O系化合物の形成に影響を与えないため、これらの元素の含有量はそれぞれ、Feを除き、0.25%未満とする。
元素群Dに含まれる元素(Sb、Pb、B、P)は、めっき層に添加可能な半金属元素である。これらの元素が含有されることで、めっき層の平面部耐食性が向上する効果が現れる。0.1%以上の含有で耐食性が明瞭に改善する効果が確認されるため、好ましくはこれらの元素をそれぞれ0.1%以上含有させるとよい。これらの元素は、それぞれ0.5%以下の範囲で含有させる限り、Al-Si-O系化合物の形成に影響を与えないため、これらの元素の含有量はそれぞれ0.5%以下とする。
不純物は、原材料に含まれる成分、または、製造の工程で混入する成分であって、意図的に含有させたものではない成分を指す。例えば、めっき層には、鋼材(地鉄)とめっき浴との相互の原子拡散によって、不純物として、Fe以外の成分も微量混入することがある。また、不純物には酸素が含まれる。本実施形態に係るめっき層は、その製造工程においてめっき浴から引き上げた際に溶融状態のめっき層が酸素に触れることにより、不純物レベルの少量の酸素が含まれるようになる。この不純物レベルの酸素により、Al-Si-O系化合物が形成されるようになる。めっき層に酸素が含有されることは、EPMA等によるめっき層断面組織の酸素の定量分析を実施することによって確認できる。
元素群Aは、Mg2Siと同じように犠牲防食性に大きな作用を与える化合物を形成することや、Mgと非常に化合しやすいため、結果としてSiの効果を変えうることから、元素群Aの合計量(ΣA)とSiとの比率(Si/ΣA)は適切な範囲にすることが好ましい。添加量を制御することで、Siの効果を最大現に発揮でき、性能の優れためっき層へ変化させることができる。Si/ΣAが3.0以上50.0未満であることで、犠牲防食性に優れためっき層を得ることができ、例えば、切断端面部やめっき加工部等において優れた犠牲防食性を確保しつつ、外観変化に強いめっき層を作成することができる。Si/ΣAが3.0未満となると、犠牲防食効果が強すぎて、外観変化しやすくなる場合がある。また、Si/ΣAが50.0以上となると、犠牲防食性の向上効果が見込めなくなる。より好ましいSi/ΣAの範囲は3.0以上である。より好ましいSi/ΣAの範囲は10.0以下であり、さらに好ましくは、7.0以下である。
2.5<R1…式5
2.5<R2…式7
本実施形態のめっき鋼材は、鋼材と、鋼材の表面に形成されためっき層とを備える。通常、Zn-Al-Mg系めっきは、金属の堆積と凝固反応によって形成させる。最もめっき層を形成するのに容易な手段は、溶融めっき方法により、鋼板表面にめっき層を形成させることであり、ゼンジマー法やフラックス法などによって形成することが可能である。また、本実施形態のめっき鋼材は、蒸着めっき法や、溶射によるめっき皮膜の形成法を適用してもよく、溶融めっき法で形成した場合と同様の効果を得ることができる。
また、犠牲防食性を確認するためには、めっき鋼板を切断端面開放の状態で、これらいずれかの試験を実施し、端面部の赤錆面積率(小さいもの程、耐食性が優れている)を評価することで、犠牲防食性の優劣を評価できる。
各種、めっき浴の調合には純金属を調合して建浴した。めっき合金の成分は建浴後、Fe粉を足して、試験中におけるFe濃度の上昇がないようにした。めっき鋼板の成分については、インヒビターを溶かした、塩酸にてめっき層を剥離し、ICPにて、剥離成分の成分分析を実施した。表中の「0」は、当該元素の含有量が検出限界未満であったことを示す。
条件Eは、400~300℃の間の酸素濃度が低い、比較条件である。
条件Fは、浴温から490℃の間の酸素濃度と、400~300℃の間の酸素濃度が低い、比較条件である。
条件Gは、浴温から400℃の間の平均冷却速度が高い、比較条件である。
条件Hは、400~300℃の間の平均冷却速度が低い、比較条件である。
条件Kは、490~400℃の間の酸素濃度が高い、比較条件である。
これ以外の条件は、好ましい条件である。
白錆面積率が5~10%を「AA」とする。
白錆面積率が10~20%を「A」とする。
白錆面積率が20%以上のものを「B」とする。
赤錆面積率が5~10%を「AA」とする。
赤錆面積率が10~20%を「A」とする。
赤錆面積率が20%以上のものを「B」とする。
ΔE<5未満が72時間以上継続したものを「AAA」とする。
ΔE<5未満が48時間以上継続したものを「AA」とする。
ΔE<5未満が24時間以上継続したものを「A」とする。
ΔE<5未満が24時間以内で継続しなかったものを「B」とする。
ΔE<5未満が9サイクル以上継続したものを「AAA」とする。
ΔE<5未満が6サイクル以上継続したものを「AA」とする。
ΔE<5未満が3サイクル以上継続したものを「A」とする。
ΔE<5未満が3サイクル以内で継続しなかったものを「B」とする。
比較例25は、(Si/ΣB)×(Mg/Si)が375.0以上になり、これにより回折強度比R1が2.5以下となり、耐食性、犠牲防食性、腐食外観評価(短期)及び腐食外観評価(長期)の各特性がいずれも満足できるものではなかった。
比較例47は、(Si/ΣB)×(Mg/Si)が26.0未満になり、これにより回折強度比R1が2.5以下となり、耐食性、犠牲防食性、腐食外観評価(短期)及び腐食外観評価(長期)の各特性がいずれも満足できるものではなかった。
比較例52~78は、めっき層の平均化学組成が本発明の範囲から外れており、これにより回折強度比R1が2.5以下となり、耐食性、犠牲防食性、腐食外観評価(短期)及び腐食外観評価(長期)の各特性がいずれも満足できるものではなかった。
Claims (4)
- 鋼材表面に、めっき層を有するめっき鋼材であって、
前記めっき層の平均化学組成が、質量%で、
Zn:50.00%超、
Al:15.0%超30.0%未満、
Mg:5.0%超15.0%未満、
Si:0.25%以上3.50%未満、
Sn:0%以上1.00%未満、
Bi:0%以上1.00%未満、
In:0%以上1.00%未満、
Ca:0%以上0.60%未満、
Y :0%以上0.60%未満、
La:0%以上0.60%未満、
Ce:0%以上0.60%未満、
Sr:0%以上0.60%未満、
Cr:0%以上0.25%未満、
Ti:0%以上0.25%未満、
Ni:0%以上0.25%未満、
Co:0%以上0.25%未満、
V :0%以上0.25%未満、
Nb:0%以上0.25%未満、
Zr:0%以上0.25%未満、
Mo:0%以上0.25%未満、
W:0%以上0.25%未満、
Ag:0%以上0.25%未満、
Cu:0%以上0.25%未満、
Mn:0%以上0.25%未満、
Fe:0%以上5.0%未満、
Sb:0%以上0.5%以下、
Pb:0%以上0.5%以下、
B :0%以上0.5%以下、
P :0%以上0.5%以下、
及び、不純物からなり、
前記Zn、前記Al及び前記Mgの含有量の合計が96%超であり、
Sn、Bi及びInからなる群から選択される少なくとも1種の合計量(ΣA)が1.00%未満であり、
Ca、Y、La、Ce及びSrからなる群から選択される少なくとも1種の合計量(ΣB)が0.02%以上0.60%未満であり、
Mgの含有量、Siの含有量及び前記ΣBが、下記式1~式3を満たし、
Cu-Kα線を使用し、X線出力が40kV及び150mAである条件で測定した、前記めっき層表面のX線回折パターンにおいて、下記式4で定義される回折強度比R1が、下記式5を満たす、めっき鋼材。
2.0≦Mg/Si<20.0 …式1
3.0≦Si/ΣB<24.0…式2
26.0≦(Si/ΣB)×(Mg/Si)<375.0…式3
R1={I(16.18°)+I(32.69°)}/I(27.0°) …式4
2.5<R1…式5
ただし、式1~式3におけるSi及びMgは前記めっき層のSi及びMgの平均組成(質量%)であり、式4におけるI(16.18°)は前記X線回折パターンの2θ=16.18°における回折強度(cps)であり、I(32.69°)は前記X線回折パターンの2θ=32.69°における回折強度(cps)であり、I(27.0°)は前記X線回折パターンの2θ=27.0°における回折強度(cps)である。なお、2θ=27.0°において1000cps以上の強度の回折ピークが現れる場合は、式4におけるI(27.0°)を、585cpsとする。 - Cu-Kα線を使用し、X線出力が40kV及び150mAである条件で測定した、前記めっき層表面のX線回折パターンにおいて、下記式6で定義される回折強度比R2が、下記式7を満たす、請求項1に記載のめっき鋼材。
R2={I(24.24°)+I(28.07°)}/I(27.0°) …式6
2.5<R2…式7
ただし、式6におけるI(24.24°)は前記X線回折パターンの2θ=24.24°における回折強度(cps)であり、I(28.07°)は前記X線回折パターンの2θ=28.07°における回折強度(cps)であり、I(27.0°)は前記X線回折パターンの2θ=27.0°における回折強度(cps)である。なお、2θ=27.0°において1000cps以上の強度の回折ピークが現れる場合は、式6におけるI(27.0°)を、585cpsとする。 - 前記式4で定義される前記R1が下記式8を満たす、請求項1または請求項2に記載のめっき鋼材。
10<R1 …式8 - 下記式9を満たす、請求項1から請求項3の何れか一項に記載のめっき鋼材。
3.0≦Si/ΣA<50.0 …式9
ただし、式9におけるSiは前記めっき層のSiの平均組成(質量%)である。
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