JP7155730B2 - 圧電体膜形成用液組成物及びこの液組成物を用いて圧電体膜を形成する方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の第1の観点の液組成物では、液組成物を100質量%としたときに、金属酸化物を4質量%~20質量%含むため、所望の圧電体膜厚が得られるとともに、保存安定性がより一層優れる。
本実施形態の圧電体膜形成用液組成物は、Bi、Na及びTiを少なくとも含む、これらの金属原料の他にBa、K、Mg、Zn、Ni等を含んでもよく、またBa、K、Mg、Zn、Ni等のいずれかとともに、Sr及びZrを含んでもよく、或いはBa、K、Mg、Zn、Ni等を含まずに、Sr及びZrを含んでもよい。本実施形態の特徴ある点は、Naの原料がNaアルコキシドであり、Tiの原料がTiアルコキシドであって、液組成物が上記アルコキシドの溶媒としてのジオールと液組成物を製造する際の反応を安定させるためのアミン系安定化剤を含むことにある。Naの原料に、非特許文献1の酢酸ナトリウム三水和物のような酢酸塩の代わりに、Naアルコキシドを用いることにより、液組成物を基板に塗布した後の熱処理時に液組成物の熱分解温度が低下するため膜中のカーボンの残留が少なくなり、膜密度の高い、より緻密な圧電体膜を形成することができる。安定化剤として、アミン系安定化剤を含むと、酢酸やアセチルアセトンのような他の安定剤と異なり、配位能力が高いため前駆物質の安定化効果が高いため、液が安定になり、液組成物を塗布しても膜が均一に形成され、また液組成物の保存安定性が良好となる。
Naアルコキシドとしては、ナトリウムメトキシド:Na2(OMe)、ナトリウムエトキシド:Na2(OEt)、ナトリウムt-ブトキシド:Na2(OtBu)等が挙げられる。 Tiアルコキシドとしては、チタンテトラエトキシド:Ti(OEt)4、チタンテトライソプロポキシド:Ti(OiPr)4、チタンテトラn-ブトキシド:Ti(OiBu)4、チタンテトライソブトキシド:Ti(OiBu)4、チタンテトラt-ブトキシド:Ti(OtBu)4、チタンジメトキシジイソプロポキシド:Ti(OMe)2(OiPr)2等が挙げられる。
本実施形態の液組成物は次の方法により製造される。
(1) Bi、Na及びTiの他にBa、K、Mg、Zn、Niのいずれかを更に含む場合
先ず容器にエタノール、1-ブタノール、イソプロパノール等の有機溶媒と、Naアルコキシドと、Ba等のアルコキシド又は非アルコキシドとを入れ、室温で30分~60分間撹拌することにより、赤褐色の懸濁液を得る。次いでこの懸濁液にTiアルコキシドを添加し、30分間還流して第1溶液を調製する。この第1溶液にBiの原料とプロピレングリコール、エチレングリコール、1,3-プロパンジオール等のジオールを添加し、30分~60分間還流して第2溶液を調製する。第2溶液に酢酸、アセチルアセトン等の安定化剤を添加し、30分~60分間還流して第3溶液を調製する。続いて減圧蒸留して第3溶液から溶媒を脱離して、有機溶媒及び反応副生成物を除去する。得られた溶液にプロピレングリコール、エチレングリコール、1,3-プロパンジオール等のジオールを添加し、液を酸化物換算で15質量%~25質量%まで希釈する。更にこの希釈した液に安定化剤として、本実施形態の特徴あるアミン系安定化剤を添加し、続けてエタノール、1-ブタノール、イソプロパノール等の有機溶媒で液を酸化物換算で4質量%~20質量%、好ましくは5質量%~10質量%まで希釈する。得られた液をフィルターでろ過することによりゴミを取り除き、液組成物を得る。酸化物換算で4質量%未満では、良好な膜は得られるものの、膜厚が薄すぎるため、所望の厚さを得るまでに生産性が悪くなる。20質量%を超えると、濃縮するためにはプロピレングリコールのようなジオールの量を減少させる必要があり、液組成物に沈殿が生じやすい。
先ず容器にエタノール、1-ブタノール、イソプロパノール等の有機溶媒と、Naアルコキシドと、Ba、K、Mg、Zn、Niのいずれかのアルコキシド又は非アルコキシドとを入れ、室温で30分~60分間撹拌することにより、赤褐色の懸濁液を得る。次いでこの懸濁液にTiアルコキシドとZrアルコキシドを添加し、30分間還流して第1溶液を調製する。この第1溶液にBiの原料と、Srの非アルコキシドと、プロピレングリコール、エチレングリコール、1,3-プロパンジオール等のジオールとを添加し、30分~60分間還流して第2溶液を調製する。第2溶液に酢酸、アセチルアセトン等の安定化剤を添加し、30分~60分間還流して第3溶液を調製する。以下は、上記(1)のBa、K、Mg、Zn、Niのいずれかを更に含む場合と同様にして、液組成物を得る。
本実施形態の圧電体膜は上記組成物を原料溶液として用いたゾルゲル法により形成される。先ず、上記組成物を基板上にスピンコート、ディップコート、LSMCD(Liquid Source Misted Chemical Deposition)法又は静電スプレー法などにより塗布し、所望の厚さを有する塗膜(ゲル膜)を形成する。圧電体膜を形成する基板には、下部電極が形成されたシリコン基板やサファイア基板等の耐熱性基板が用いられる。
本実施形態の圧電体膜は、Bi、Na及びTiを少なくとも含み、ペロブスカイト型構造の金属酸化物からなる圧電体膜である。また本実施形態の圧電体膜は、Bi、Na又はTiに加えて、Ba、K、Mg、Zn、Niのいずれかを更に含んでもよい。この圧電体膜は、SEMで測定したときの圧電体膜の膜密度が所望の圧電特性を得るために、84%~99%である特徴がある。好ましい膜密度は88%~99%である。
本発明の実施例1~15及び比較例1~5の液組成物に用いられる7種類の安定化剤を以下の表1及び表2に示す。表1には、5種類のアミン系安定化剤(No.1~No.5)を、表2には、2種類のその他の安定化剤(No.6~No.7)を示す。更に表3には、3種類のジオール(No.8~No.10)を示す。
フラスコにエタノールとナトリウムエトキシドを入れ、室温で30分間撹拌することにより、赤褐色の懸濁液を得た。この懸濁液にテトラチタンイソプロポキシドを添加し、30分間還流して第1溶液を調製した。この第1溶液に2-エチルヘキサン酸ビスマスとプロピレングリコール(表3のNo.8)を添加し、30分間還流して第2溶液を調製した。第2溶液に安定化剤としてアセチルアセトン(表2のNo.6)を添加し、30分間還流して第3溶液を調製した。続いて第3溶液から溶媒を脱離して、エタノール及び反応副生成物を除去した。得られた溶液にプロピレングリコール(表3のNo.8)を添加し、酸化物換算で15質量%まで希釈した。更にこの希釈した液に安定化剤として、2-ジメチルアミノエタノール(表1のNo.1)をTi:安定化剤がモル比で1:1となるように添加し、続けて1-ブタノールで液を酸化物換算で8質量%まで希釈した。得られた液をフィルターでろ過することによりゴミを取り除き、液組成物を得た。
表4及び表5に示すように、原料及び安定化剤を選定し、各原料の混合モル%、金属酸化物濃度、アミン系安定化剤のTiの原料に対するモル比を決めて、実施例1と同様にして、実施例2~15の液組成物を得た。実施例1~15では、安定化剤として表1に示すNo.1~No.5のいずれかのアミン系安定化剤と、表2に示すNo.6のアセチルアセトンと、溶媒として表3に示すNo.8~No.10のいずれかのジオールを併用した。またBiの原料、Naの原料、Tiの原料の他の金属原料として、実施例6では、Baの原料として2-エチルヘキサン酸バリウムをTiの原料に対してモル比で0.15となるように2-エチルヘキサン酸ビスマスと一緒に添加した。また実施例12では、Kの原料として酢酸カリウムをTiの原料に対してモル比で0.24となるように2-エチルヘキサン酸ビスマスと一緒に添加した。また実施例13では、Mgの原料として酢酸マグネシウムをTiの原料に対してモル比で0.3となるように2-エチルヘキサン酸ビスマスと一緒に添加した。また実施例14では、Znの原料として酢酸亜鉛をTiの原料に対してモル比で0.3となるように2-エチルヘキサン酸ビスマスと一緒に添加した。更に実施例15では、Niの原料として酢酸ニッケルをTiの原料に対してモル比で0.3となるように2-エチルヘキサン酸ビスマスと一緒に添加した。
フラスコにエタノールとナトリウムエトキシド、カリウムエトキシドを入れ、室温で30分間撹拌することにより、赤褐色の懸濁液を得た。この懸濁液にテトラチタンイソプロポキシド、ジルコニウムブトキシドを添加し、30分間還流して第1溶液を調製した。この第1溶液に2-エチルヘキサン酸ビスマス、酢酸ストロンチウム0.5水和物、プロピレングリコールを添加し、30分間還流して第2溶液を調製した。第2溶液に安定化剤としてアセチルアセトンを添加し、30分間還流して第3溶液を調製した。続いて第3溶液から溶媒を脱離して、エタノール及び反応副生成物を除去した。得られた溶液にプロピレングリコールを添加し、酸化物換算で15質量%まで希釈した。更にこの希釈した液に安定化剤として、2-ジメチルアミノエタノール(表1のNo.1)をTi:安定化剤がモル比で1:1となるように添加し、続けて1-ブタノールで液を酸化物換算で8質量%まで希釈した。得られた液をフィルターでろ過することによりゴミを取り除き、液組成物を得た。なお、エタノールの添加量、ナトリウムエトキシドの添加量、2-エチルヘキサン酸ビスマスの添加量、及びプロピレングリコールの添加量は、実施例1の液組成物と同一であった。また、液組成物におけるBiの原料、Naの原料、Tiの原料、その他の金属原料、安定化剤及び溶媒であるジオールの種類を表4に示し、液組成物におけるBiの原料とNaの原料とTiの原料とその他の金属原料との各混合モル%、金属酸化物の質量割合、アミン系安定化剤のTiの原料に対するモル比及びジオールの質量割合を表5に示す。
表4及び表5に示すように、Naの原料及びKの原料の添加量以外は、実施例16の液組成物と同様にして実施例17~19の液組成物を得た。なお、実施例19はKの原料を添加していない。
安定化剤として、酢酸(表2のNo.7)のみを用い、酢酸と1-ブタノールで酢酸:1-ブタノールを1:9のモル比にして、液を酸化物換算で8質量%まで希釈した。それ以外は、実施例1と同様にして、液組成物を得た。
Naの原料として、Naアルコキシドの代わりに、酢酸ナトリウム三水和物を用いた以外は、実施例1と同様にして、液組成物を得た。
安定化剤として、アミン系安定化剤もその他の安定化剤も用いなかった。それ以外は、実施例1と同様にして、液組成物を得た。
アミン系安定化剤のTiの原料に対するモル比を1:0.1にした以外は、実施例1と同様にして、液組成物を得た。
アミン系安定化剤のTiの原料に対するモル比を1:7にした以外は、実施例1と同様にして、液組成物を得た。
実施例1~19及び比較例1~5で得られた液組成物の保存安定性を確かめるため、得られた液組成物を容器に密封した状態で1か月間5℃の冷蔵庫で保管した後、目視により液組成物の沈殿の有無とゲル化の有無を調べた。
Claims (7)
- Bi、Na及びTiを少なくとも含む金属酸化物からなる圧電体膜を形成するための液組成物であって、
前記Naの原料がNaアルコキシドであり、前記Tiの原料がTiアルコキシドであって、ジオールとアミン系安定化剤を含み、
前記液組成物を100質量%としたときに、前記金属酸化物を4質量%~20質量%含み、
前記液組成物を100質量%としたときに、前記ジオールを5質量%~35質量%含み、
前記Tiアルコキシドに対する前記アミン系安定化剤のモル比(Tiアルコキシド:アミン系安定化剤)が1:0.5~1:4であることを特徴とする圧電体膜形成用液組成物。 - Ba、K、Mg、Zn、Niのいずれかを更に含む請求項1記載の液組成物。
- Sr及びZrを更に含む請求項1又は2記載の液組成物。
- 請求項1ないし3いずれか1項に記載のBi、Na及びTiを少なくとも含む金属酸化物からなる圧電体膜を形成するための液組成物を、基板に塗布し、仮焼した後、焼成して結晶化した圧電体膜を形成する方法。
- 走査型電子顕微鏡により前記圧電体膜の断面を観察し、その断面像を画像解析することにより膜の面積及び膜中のボイド部分の面積を算出し、[(膜の面積-ボイド部分の面積)/膜の面積]×100という計算式から求めた圧電体膜の膜密度が84%~99%である請求項4記載の圧電体膜の形成方法。
- 前記金属酸化物が(Bi,Na)TiO3であり、かつペロブスカイト型構造を有する請求項4記載の圧電体膜の形成方法。
- 前記金属酸化物が(Bi,Na)TiO3-BaTiO3、(Bi,Na)TiO3-(Bi,K)TiO3、(Bi,Na)TiO3-Bi(Mg,Ti)O3、(Bi,Na)TiO3-(Bi,K)TiO3-Bi(Zn,Ti)O3、(Bi,Na)TiO3-(Bi,K)TiO3-Bi(Ni,Ti)O3、(Bi,Na)TiO3-SrZrO3、(Bi,Na)TiO3-(Bi,K)TiO3-SrZrO3のいずれかであり、かつペロブスカイト型構造を有する請求項4記載の圧電体膜の形成方法。
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