JP7153713B2 - 固体ナノ複合電解質材料 - Google Patents
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Description
内表面を覆う電解質層とを備え、
電解質層は、第1層と、第2層とを備え、
第1層は、第1双極子化合物または第1イオン化合物を含み、
第1双極子化合物または第1イオン化合物は、第1極性の第1極と、第1極性とは反対の第2極性の第2極とを含み、
第1層は、第1極が内表面に面するように内表面に吸着され、これにより第1双極子またはイオン化合物に電荷非局在化(delocalization)を導入または修正し、第1双極子またはイオン化合物において分子双極子モーメントを導入または修正するものであり、
第2層は、第1層を覆い、第2層は、第1極性の第1イオンおよび第2極性の第2イオンを含む第2イオン化合物または塩を含み、
第2イオン化合物または塩の第1イオンは、第1層に結合しており、これにより第1イオンと第2イオンとの間の結合を弱めて、第2イオンの移動度を増強しており、
電解質層は、材料全体に渡って実質的に連続した途切れない層である。
誘電体材料前駆体と、第1双極子化合物または第1イオン化合物と、第2イオン化合物または塩と、脱イオン水と、アルコールとを含む溶液を得るステップと、
溶液のゲル化を誘導することによって、溶液を固体材料に変換し、これによりゲルを形成し、その後、ゲルを乾燥させて固体ナノ複合電解質材料を形成するステップとを含む。
電解質層は、第1層と、第2層とを備え、
第1層は、第1双極子化合物または第1イオン化合物を含み、
第1双極子化合物または第1イオン化合物は、第1極性の第1極と、第1極性とは反対の第2極性の第2極とを含み、
第1層は、第1極が内表面に面するように内表面に吸着され、これにより(吸着の結果として)第1双極子またはイオン化合物に電荷非局在化(delocalization)を導入または修正し、第1双極子またはイオン化合物において分子双極子モーメントを導入または修正するものであり、
第2層は、第1層を覆い、第2層は、第1極性の第1イオンおよび第2極性の第2イオンを含む第2イオン化合物または塩を含み、
第2イオン化合物または塩の第1イオンは、第1層に結合しており、
これにより(結合の結果として)第1イオンと第2イオンとの間の結合を弱めて、第2イオンの移動度を増強する。
しかしながら、メソポーラス連続マトリクス系の材料(c)では、バルク伝導率を超えることがある(相対的なイオン液体電解質の体積に依存して)。これは、イオン伝導率の界面増強が実際に存在し、本開示の実施形態に係る固体ナノ複合電解質材料の全体イオン伝導率に対してプラス効果をもたらすことを示す。
溶液のゲル化を誘導することによって、溶液を固体材料に変換し、これによりゲルを形成し、その後、ゲルを乾燥させて固体ナノ複合電解質材料を形成するステップとを含む。
・第2イオン化合物または塩、例えば、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)リチウム塩、または、他のリチウム塩、例えば、過塩素酸リチウム、テトラフルオロホウ酸リチウム、ヘキサフルオロヒ酸リチウム、ヘキサフルオロリン酸リチウム、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、トリス(ペルフルオロエチル)トリフルオロリン酸リチウム、リチウムフルオロアルキルホウ酸リチウム、またはビスアチタングトレンヌング(オキサラト)ホウ酸リチウム、本開示はこれらに限定されない。
・脱イオンH2O。
・第1双極子化合物または第1イオン化合物、例えば、N-ブチル、N-メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド([BMP][TFSI])イオン液体。(イオン液体は、有機または無機アニオン、例えば、ヘキサフルオロホスフェート、テトラフルオロボレート、トリフルオロメタンスルホネート、トシレート、ニトレート、メシレート、オクチルサルフェート、または過塩素酸塩など(本開示はこれらに限定されない)と、カチオン、例えば、イミダゾリウム、ホスホニウム、アンモニウム、ピリジニウム、ピラゾリウム、ピペリジニウム、スルホニウム、トリアゾリウム、チアゾリウム、ピロリジニウム、ベンズイミダゾリウムなど(カチオン上のHは、有機基、例えば、ブチル基、メチル基またはエチル基で置換してもよい)(本開示はこれらに限定されない)とを有してもよい。好ましい実施形態において、合成条件下およびバッテリ動作条件下の両方で(電気)化学的に安定であるアニオン/カチオンの組合せが選択される。)
・誘電体材料前駆体、例えば、アルキシリケート前駆体テトラエチルオルトシリケート(TEOS)または、他のケイ酸塩前駆体、例えば、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリル)エタン、ビニルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシランなど(本開示はこれらに限定されない)。
・溶媒、例えば、1-メトキシ-2-プロパノール(PGME)、または、他のアルコール、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノールなど(本開示はこれらに限定されない)。
結果は、xthrの値が、使用した材料に依存するだけでなく(図10と図11に示すように)、ゾルゲル溶液に使用されるLiとイオン液体の量の比率にも依存することを示す。他の比率では、しきい値xthrは実験的に決定できる。
Claims (21)
- 固体ナノ複合電解質材料を含む固体ナノ複合電解質層であって、
該固体ナノ複合電解質材料は、複数の相互接続された細孔を含むメソポーラス誘電体材料であって、複数の相互接続された細孔は、メソポーラス誘電体材料の内表面を画定する、メソポーラス誘電体材料と、
内表面を覆う電解質層とを備え、
電解質層は、第1層と、第2層とを備え、
第1層は、第1双極子化合物または第1イオン化合物を含み、
第1双極子化合物または第1イオン化合物は、第1極性の第1極と、第1極性とは反対の第2極性の第2極とを含み、
第1層は、第1極が内表面に面するように内表面に吸着され、これにより第1双極子化合物または第1イオン化合物に電荷非局在化(delocalization)を導入または修正し、第1双極子化合物または第1イオン化合物において分子双極子モーメントを導入または修正するものであり、
第2層は、第1層を覆い、第2層は、第1極性の第1イオンおよび第2極性の第2イオンを含む第2イオン化合物または塩を含み、
第2イオン化合物または塩の第1イオンは、第1層に結合しており、これにより第1イオンと第2イオンとの間の結合を弱めて、第2イオンの移動度を増強しており、
電解質層は、固体ナノ複合電解質材料のメソポーラス誘電体材料の全体に渡って連続した途切れない層であり、該メソポーラス誘電体材料と該電解質層との間の界面が、メソポーラス誘電体材料の全体に渡って連続した途切れない領域であり、
固体ナノ複合電解質材料は、予め定めた閾値より高い、誘電体材料に対する、第1イオン化合物または第1双極子化合物および第2イオン化合物または塩の量を有する組成を有し、
閾値は、固体ナノ複合電解質材料のイオン伝導率が、複数の相互接続された細孔の内表面を覆う電解質層の材料のみからなるバルク電解質層のイオン伝導率よりも高い組成の選択に基づいて予め決定される、固体ナノ複合電解質層。 - 電解質層はさらに、第2層を覆う少なくとも1つの追加層を含み、
該少なくとも1つの追加層は、第2層の第2イオン化合物または塩の第2イオンのための溶媒および伝導体である、請求項1に記載の固体ナノ複合電解質層。 - 電解質層はさらに、第2層を覆う少なくとも1つの追加層を含み、
該少なくとも1つの追加層は、第2層と同じ第2イオン化合物または塩を含む、請求項1または2に記載の固体ナノ複合電解質層。 - 第1双極子化合物または第1イオン化合物は、有機塩、有機錯体、共晶塩または金属塩である、請求項1~3のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- 第1双極子化合物または第1イオン化合物は、イオン液体である、請求項1~4のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- 第1極性は負極性であり、第2極性は正極性である、請求項1~5のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- 第2層の第2極性の第2イオンは、Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Al3+、Co2+およびNi2+から選択される金属カチオンである、請求項1~6のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- 第2層の第1極性の第1イオン(321)は、ClO4 -、BF4 -、PF6 -、TFSI-およびBETI-から選択される大きな脱分極アニオンである、請求項1~7のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- 第1極性は正極性であり、第2極性は負極性である、請求項1~5のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- メソポーラス誘電体材料は、酸化シリコン、酸化アルミニウムまたはこれらの混合物を含む、請求項1~9のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- メソポーラス誘電体材料は、25%~90%の範囲の間隙率を有する、請求項1~10のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- 複数の相互接続された細孔は、2nm~50nmの範囲の直径を有する、請求項1~11のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- メソポーラス誘電体材料はさらに、2nmより小さい直径を有する複数のマイクロ細孔を含む、請求項1~12のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- 前記電解質層は、1mS/cmよりも高いイオン伝導率を有する、請求項1~13のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- 複数の相互接続された細孔および該内表面を覆う電解質層は、固体ナノ複合電解質層の第1表面と固体ナノ複合電解質層の反対側の第2表面との間にイオン伝導のための連続経路を形成する、請求項1~14のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層。
- 活性電極材料および、請求項1~14のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層の混合物を含む複合イオン挿入電極。
- 請求項1~15のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層を含む固体バッテリセル。
- 請求項16に記載の複合イオン挿入電極を含む固体バッテリセル。
- 請求項1~15のいずれかに記載の固体ナノ複合電解質層を形成する方法であって、
誘電体材料前駆体と、第1双極子化合物または第1イオン化合物と、第2イオン化合物または塩と、脱イオン水と、アルコールとを含む溶液を得るステップと、
溶液のゲル化を誘導することによって、溶液を固体材料に変換し、これによりゲルを形成し、その後、ゲルを乾燥させて固体ナノ複合電解質材料を形成するステップとを含む方法。 - 一方では、溶液中の第1イオン化合物または第1双極子化合物および第2イオン化合物または塩のモル量の合計と、他方では、溶液中の誘電材料前駆体のモル量との間のモル比xが、予め定めた閾値xthrを超えている、請求項19に記載の方法。
- 誘電材料前駆体は、シリカ前駆体またはアルミナ前駆体またはこれらの混合物であり、
第1双極子化合物または第1イオン化合物は、イオン液体であり、
第2イオン化合物または塩は、金属塩を含み、該金属塩は、Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Al3+、Co2+およびNi2+から選択される金属カチオンを含み、そして、ClO4 -、BF4 -、PF6 -、TFSI-およびBETI-から選択される大きなアニオンを含む、請求項19または20に記載の方法。
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