JP7115635B2 - 樹脂組成物、遮光膜、および隔壁付き基板 - Google Patents
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Description
(1) 樹脂と、光重合開始剤またはキノンジアジド化合物と、白色顔料および/または遮光顔料と、有機銀化合物と、還元剤とを含有し、前記白色顔料は、SiO 2 、Al 2 O 3 及びZrO 2 から選ばれる少なくとも一種により表面処理されたものであり、前記遮光顔料は、赤色顔料、青色顔料、黒色顔料、緑色顔料、黄色顔料の少なくとも1つを含有する、樹脂組成物。
(2) 樹脂と、光重合開始剤またはキノンジアジド化合物と、白色顔料および/または遮光顔料と、有機銀化合物と、還元剤とを含有する樹脂組成物であって、前記還元剤が、分子内に2つ以上のフェノール性水酸基を含有する化合物またはエンジオール基を含有する化合物である、樹脂組成物。
(3) 前記有機銀化合物が、下記一般式(1)で表される化合物である(1)または(2)記載の樹脂組成物。
(4) 前記有機銀化合物が、少なくとも下記一般式(2)で表される構造を有する重合体化合物である(1)または(2)記載の樹脂組成物。
前記還元剤が、下記一般式(3)で表されるヒドロキノン化合物である(1)~(4)のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
(6) 前記樹脂が、スチリル基を有するポリシロキサンである(1)~(5)のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
(7) 光ラジカル重合性基を有する撥液化合物をさらに含有する(1)~(6)のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
(8) (1)~(7)のいずれか1項に記載の樹脂組成物を硬化させてなる遮光膜。
(9) 下地基板上に、(1)~(7)のいずれか1項に記載の樹脂組成物によって(A-1)パターン形成された隔壁を有する隔壁付き基板であって、波長450nmにおける厚み10μmあたりの反射率が10%~60%、波長450nmにおける厚み10μmあたりのOD値が1.5~5.0である隔壁付き基板。
(10) 下地基板上に、(A-1)パターン形成された隔壁を有する隔壁付き基板であって、前記パターン形成された隔壁が、樹脂と、白色顔料および/または遮光顔料と、酸化銀および/または銀粒子と、キノン化合物とを含有する隔壁付き基板。
(11) 前記(A-1)パターン形成された隔壁が、樹脂と、白色顔料と、酸化銀および/または銀粒子とを含有する(9)記載の隔壁付き基板。
(12) 前記(A-1)パターン形成された隔壁が、撥液化合物をさらに含有し、(A-1)パターン形成された隔壁中の撥液化合物の含有量が0.01重量%~10重量%である、(9)~(11)のいずれか1項に記載の隔壁付き基板。
(13) 前記下地基板と(A-1)パターン形成された隔壁との間に、(A-2)厚み1.0μmあたりのOD値が0.5以上である、パターン形成された遮光隔壁をさらに有する、(9)~(12)のいずれか1項に記載の隔壁付き基板。
(14) 前記(A-1)パターン形成された隔壁によって隔てられて配列した(B)色変換発光材料を含有する画素層をさらに有する(9)~(13)のいずれか1項に記載の隔壁付き基板。
(15) 前記色変換発光材料が量子ドットおよびピロメテン誘導体から選ばれた蛍光体を含有する(14)記載の隔壁付き基板。
(16) 前記下地基板と(B)色変換発光材料を含有する画素層の間に、厚み1~5μmのカラーフィルターをさらに有する(14)または(15)記載の隔壁付き基板。
(17) (9)~(16)のいずれか1項に記載の隔壁付き基板と、液晶セル、有機ELセル、ミニLEDセルおよびマイクロLEDセルから選ばれた発光光源とを有する表示装置。
下地基板としては、例えば、ガラス板、樹脂板、樹脂フイルムなどが挙げられる。ガラス板の材質としては、無アルカリガラスが好ましい。樹脂板および樹脂フイルムの材質としては、ポリエステル、(メタ)アクリルポリマ、透明ポリイミド、ポリエーテルスルフォン等が好ましい。ガラス板および樹脂板の厚みは、1mm以下が好ましく、0.8mm以下が好ましい。樹脂フイルムの厚みは、100μm以下が好ましい。
隔壁(A-1)は、波長450nmにおける厚み10μmあたりの反射率が10%~60%、波長450nmにおける厚み10μmあたりのOD値が1.5~5.0であることを特徴とする。ここで、隔壁(A-1)の厚みとは、隔壁(A-1)の高さおよび/または隔壁(A-1)の幅を指す。隔壁(A-1)の高さとは、隔壁(A-1)の下地基板と垂直な方向(高さ方向)の長さを指す。図1に示す隔壁付き基板の場合、隔壁2の高さは符号Hで表される。また、隔壁(A-1)の幅とは、隔壁(A-1)の下地基板と水平な方向の長さを指す。図1に示す隔壁付き基板の場合、隔壁2の幅は符号Lで表される。なお、本明細書において、「高さ」は「厚み」と呼ぶこともある。
I0 : 入射光強度
I : 透過光強度。
本発明の隔壁付き基板は、前記下地基板と(A-1)パターン形成された隔壁との間に、さらに、さらに、(A-2)厚み1.0μmあたりのOD値が0.5以上である、パターン形成された隔壁(以下、「遮光隔壁(A-2)」と記載する場合がある)を有することが好ましい。遮光隔壁(A-2)を有することにより、遮光性を向上させて表示装置におけるバックライトの光漏れを抑制し、高コントラストで鮮明な画像を得ることができる。
EDM:ジエチレングリコールエチルメチルエーテル
DAA:ジアセトンアルコール
BHT:ジブチルヒドロキシトルエン。
装置: Waters社製 RI検出器付きGPC測定装置(2695)
カラム: PLgel MIXED-Cカラム(ポリマーラボラトリーズ社製,300mm)×2本(直列連結)
測定温度:40℃
流速:1mL/min
溶媒:テトラヒドロフラン(THF) 0.5質量%溶液
標準物質:ポリスチレン
検出モード:RI
測定法:ゲーテッドデカップリング法
測定核周波数:53.6693MHz(29Si核)
スペクトル幅:20000Hz
パルス幅:12μs(45°パルス)
パルス繰り返し時間:30.0秒
溶媒:アセトン-d6
基準物質:テトラメチルシラン
測定温度:23℃
試料回転数:0.0Hz。
1000mlの三口フラスコに、ジフェニルジメトキシシランを203.13g(0.831mol)、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを76.06g(0.306mol)、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシランを21.56g(0.088mol)、ジメチルジメトキシシランを42.08g(0.350mol)、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を45.91g(0.175mol)、BHTを1.475g、およびPGMEAを308.45g仕込み、40℃で撹拌しながら水76.39gにリン酸3.887g(仕込みモノマーに対して1.0重量%)を溶かしたリン酸水溶液を30分間かけて添加した。その後、フラスコを70℃のオイルバスに浸けて60分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液温度(内温)が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌し(内温は100~110℃)、ポリシロキサン溶液を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素95体積%、酸素5体積%の混合気体を0.05リットル/分流した。反応中に副生成物であるメタノールおよび水が合計173.99g留出した。得られたポリシロキサン溶液に、固形分濃度が40重量%となるようにPGMEAを追加し、ポリシロキサン(PSL-1)溶液を得た。なお、得られたポリシロキサン(PSL-1)の重量平均分子量は6,000であった。また、ポリシロキサン(PSL-1)における、ジフェニルジメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物に由来する各繰り返し単位のモル比は、それぞれ47.5mol%、17.5mol%、5mol%、20mol%および10mol%であった。
1000mlの三口フラスコに、フェニルトリメトキシシランを164.83g(0.831mol)、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを76.06g(0.306mol)、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシランを21.56g(0.088mol)、ジメチルジメトキシシランを42.08g(0.350mol)、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を45.91g(0.175mol)、BHTを1.186g、およびPGMEAを255.58g仕込み、40℃で撹拌しながら水91.35gにリン酸3.504g(仕込みモノマーに対して1.0重量%)を溶かしたリン酸水溶液を30分間かけて添加した。その後、フラスコを70℃のオイルバスに浸けて60分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液温度(内温)が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌し(内温は100~110℃)、ポリシロキサン溶液を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素95体積%、酸素5体積%の混合気体を0.05リットル/分流した。反応中に副生成物であるメタノールおよび水が合計208.08g留出した。得られたポリシロキサン溶液に、固形分濃度が40重量%となるようにPGMEAを追加し、ポリシロキサン(PSL-2)溶液を得た。なお、得られたポリシロキサン(PSL-2)の重量平均分子量は5,500であった。また、ポリシロキサン(PSL-2)における、フェニルトリメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物に由来する各繰り返し単位のモル比は、それぞれ47.5mol%、17.5mol%、5mol%、20mol%および10mol%であった。
1000mlの三口フラスコに、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを71.16g(0.306mol)、スチリルトリメトキシシランを78.52g(0.35mol)、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシランを21.56g(0.088mol)、メチルトリメトキシシランを113.22g(0.83mol)、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を45.91g(0.175mol)、BHTを1.080g、およびPGMEAを234.92g仕込み、40℃で撹拌しながら水92.14gにリン酸3.304g(仕込みモノマーに対して1.0重量%)を溶かしたリン酸水溶液を30分間かけて添加した。その後、フラスコを70℃のオイルバスに浸けて60分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液温度(内温)が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌し(内温は100~110℃)、ポリシロキサン溶液を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素95体積%、酸素5体積%の混合気体を0.05リットル/分流した。反応中に副生成物であるメタノールおよび水が合計209g留出した。得られたポリシロキサン溶液に、固形分濃度が40重量%となるようにPGMEAを追加し、ポリシロキサン(PSL-3)溶液を得た。なお、得られたポリシロキサン(PSL-3)の重量平均分子量は12,000であった。また、ポリシロキサン(PSL-3)における、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、スチリルトリメトキシシラン、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物に由来する各繰り返し単位のモル比は、それぞれ17.5mol%、20mol%、5mol%、47.5mol%および10mol%であった。
1000mlの三口フラスコに、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを71.16g(0.306mol)、スチリルトリメトキシシランを19.63g(0.088mol)、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシランを21.56g(0.088mol)、メチルトリメトキシシランを148.97g(1.09mol)、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を45.91g(0.175mol)、BHTを0.963g、およびPGMEAを212.01g仕込み、40℃で撹拌しながら水92.14gにリン酸3.072g(仕込みモノマーに対して1.0重量%)を溶かしたリン酸水溶液を30分間かけて添加した。その後、フラスコを70℃のオイルバスに浸けて60分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液温度(内温)が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌し(内温は100~110℃)、ポリシロキサン溶液を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素95体積%、酸素5体積%の混合気体を0.05リットル/分流した。反応中に副生成物であるメタノールおよび水が合計209g留出した。得られたポリシロキサン溶液に、固形分濃度が40重量%となるようにPGMEAを追加し、ポリシロキサン(PSL-4)溶液を得た。なお、得られたポリシロキサン(PSL-4)の重量平均分子量は10,000であった。また、ポリシロキサン(PSL-4)における、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、スチリルトリメトキシシラン、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物に由来する各繰り返し単位のモル比は、それぞれ17.5mol%、5mol%、5mol%、62.5mol%および10mol%であった。
1000mlの三口フラスコに、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを71.16g(0.306mol)、スチリルトリメトキシシランを157.03g(0.70mol)、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシランを21.56g(0.088mol)、メチルトリメトキシシランを65.55g(0.481mol)、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を45.91g(0.175mol)、BHTを1.235g、およびPGMEAを265.45g仕込み、40℃で撹拌しながら水92.14gにリン酸3.072g(仕込みモノマーに対して1.0重量%)を溶かしたリン酸水溶液を30分間かけて添加した。その後、フラスコを70℃のオイルバスに浸けて60分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液温度(内温)が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌し(内温は100~110℃)、ポリシロキサン溶液を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素95体積%、酸素5体積%の混合気体を0.05リットル/分流した。反応中に副生成物であるメタノールおよび水が合計209g留出した。得られたポリシロキサン溶液に、固形分濃度が40重量%となるようにPGMEAを追加し、ポリシロキサン(PSL-5)溶液を得た。なお、得られたポリシロキサン(PSL-5)の重量平均分子量は10,000であった。また、ポリシロキサン(PSL-5)における、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、スチリルトリメトキシシラン、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物に由来する各繰り返し単位のモル比は、それぞれ17.5mol%、40mol%、5mol%、27.5mol%および10mol%であった。
1000mlの三口フラスコに、ジフェニルジメトキシシランを213.82g(0.875mol)、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシランを43.12g(0.175mol)、テトラエトキシシランを68.86g(0.263mol)、メチルトリメトキシシランを59.59g(0.438mol)、BHTを1.413g、およびPGMEAを298.06g仕込み、40℃で撹拌しながら水83.48gにリン酸3.854g(仕込みモノマーに対して1.0重量%)を溶かしたリン酸水溶液を30分間かけて添加した。その後、フラスコを70℃のオイルバスに浸けて60分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液温度(内温)が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌し(内温は100~110℃)、ポリシロキサン溶液を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素95体積%、酸素5体積%の混合気体を0.05リットル/分流した。反応中に副生成物であるメタノールおよび水が合計282.58g留出した。得られたポリシロキサン溶液に、固形分濃度が40重量%となるようにPGMEAを追加し、ポリシロキサン(PSL-6)溶液を得た。なお、得られたポリシロキサン(PSL-6)の重量平均分子量は5,500であった。また、ポリシロキサン(PSL-6)における、ジフェニルジメトキシシラン、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシランに由来する各繰り返し単位のモル比は、それぞれ50mol%、10mol%、15mol%、および25mol%であった。
3,5-ジブロモベンズアルデヒド(3.0g)、4-t-ブチルフェニルボロン酸(5.3g)、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(0)(0.4g)、および炭酸カリウム(2.0g)をフラスコに入れ、窒素置換した。ここに脱気したトルエン(30mL)および脱気した水(10mL)を加え、4時間還流した。反応溶液を室温まで冷却し、分液した後に、有機層を飽和食塩水で洗浄した。この有機層を硫酸マグネシウムで乾燥し、ろ過後、溶媒を留去した。得られた反応生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、3,5-ビス(4-t-ブチルフェニル)ベンズアルデヒド(3.5g)の白色固体を得た。次に、3,5-ビス(4-t-ブチルフェニル)ベンズアルデヒド(1.5g)と2,4-ジメチルピロール(0.7g)をフラスコに入れ、脱水ジクロロメタン(200mL)およびトリフルオロ酢酸(1滴)を加えて、窒素雰囲気下、4時間撹拌した。この反応混合物に2,3-ジクロロ-5,6-ジシアノ-1,4-ベンゾキノン(0.85g)の脱水ジクロロメタン溶液を加え、さらに1時間撹拌した。反応終了後、三弗化ホウ素ジエチルエーテル錯体(7.0mL)およびジイソプロピルエチルアミン(7.0mL)を加えて、4時間撹拌した後、さらに水(100mL)を加えて撹拌し、有機層を分液した。この有機層を硫酸マグネシウムで乾燥し、ろ過後、溶媒を留去した。得られた反応生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、緑色粉末0.4gを得た(収率17%)。得られた緑色粉末の1H-NMR分析結果は次の通りであり、上記で得られた緑色粉末が、下記構造式で表される[G-1]であることが確認された。
4-(4-t-ブチルフェニル)-2-(4-メトキシフェニル)ピロール300mg、2-メトキシベンゾイルクロリド201mgおよびトルエン10mlの混合溶液を、窒素気流下、120℃で6時間加熱した。室温に冷却後、溶媒をエバポレートした。得られた残留物をエタノール20mlで洗浄し、真空乾燥することにより、2-(2-メトキシベンゾイル)-3-(4-t-ブチルフェニル)-5-(4-メトキシフェニル)ピロール260mgを得た。次に、2-(2-メトキシベンゾイル)-3-(4-t-ブチルフェニル)-5-(4-メトキシフェニル)ピロール260mg、4-(4-t-ブチルフェニル)-2-(4-メトキシフェニル)ピロール180mg、メタンスルホン酸無水物206mgおよび脱気したトルエン10mlの混合溶液を、窒素気流下、125℃で7時間加熱した。この反応混合物を室温に冷却後、水20mlを注入し、ジクロロメタン30mlで抽出した。有機層を水20mlで2回洗浄した後、エバポレートし、真空乾燥することにより、残留物としてピロメテン体を得た。次に、得られたピロメテン体とトルエン10mlの混合溶液に、窒素気流下、ジイソプロピルエチルアミン305mgおよび三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体670mgを加え、室温で3時間撹拌した。この反応混合物に水20mlを注入し、ジクロロメタン30mlで抽出した。有機層を水20mlで2回洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥後、エバポレートした。シリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、真空乾燥した後、赤紫色粉末0.27gを得た(収率70%)。得られた赤紫色粉末の1H-NMR分析結果は次の通りであり、上記で得られた赤紫色粉末が、下記構造式で表される[R-1]であることが確認された。
500mlの三口フラスコに、メチルトリメトキシシランを0.05g(0.4mmol)、トリフルオロプロピルトリメトキシシランを0.66g(3.0mmol)、トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を0.10g(0.4mmol)、γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシランを7.97g(34mmol)、および15.6重量%のシリカ粒子のイソプロピルアルコール分散液(IPA-ST-UP:日産化学工業(株)製)を224.37g入れ、エチレングリコールモノ-t-ブチルエーテル163.93gを加えた。室温で撹拌しながら、水4.09gにリン酸0.088gを溶かしたリン酸水溶液を3分間かけて添加した。その後、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて60分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこからさらに2時間加熱撹拌することにより(内温は100~110℃)、シリカ粒子含有ポリシロキサン溶液(LS-1)を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素を0.05l(リットル)/分流した。反応中に副生成物であるメタノールおよび水が合計194.01g留出した。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液(LS-1)の固形分濃度は24.3重量%、固形分中のポリシロキサンとシリカ粒子の含有量は、それぞれ15重量%および85重量%であった。得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン(LS-1)におけるポリシロキサンの、メチルトリメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、およびγ-アクリロキシプロピルトリメトキシシランに由来する各繰り返し単位のモル比は、それぞれ1.0mol%、8.0mol%、1.0mol%および90.0mol%であった。
白色顔料として二酸化チタン顔料(R-960;BASFジャパン(株)製(以下「R-960」))を5.00g、樹脂として、合成例1により得られたポリシロキサン(PSL-1)溶液を5.00g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し顔料分散液(MW-1)を得た。また、有機銀化合物として、ネオデカン酸銀0.50gを、EDM4.50gに溶解して、有機銀化合物溶液(OA-1)を得た。
前記有機銀化合物溶液(OA-1)の添加量を0.722g、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.10g、PGMEAの添加量を1.64gとした以外は、実施例1と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-2)を得た。
前記有機銀化合物溶液(OA-1)の添加量を0.516g、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.15g、PGMEAの添加量を1.79gとした以外は、実施例1と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-3)を得た。
前記有機銀化合物溶液(OA-1)の添加量を0.206g、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.32g、PGMEAの添加量を2.02gとした以外は、実施例1と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-4)を得た。
前記顔料分散液(MW-1)6.59g、ポリシロキサン(PSL-1)溶液4.78g、前記有機銀化合物溶液(OA-1)4.12g、還元剤として、t-ブチルヒドロキノン0.021g、光重合開始剤として、OXE-02を0.124g、IC-819を0.206g、光重合性化合物として、DPHAを1.648g、撥液化合物として、RS-72Aを0.206gと、セロキサイド2021Pを0.016g、IRGANOX1010を0.025g、およびBYK-352のPGMEA10重量%希釈溶液0.103gを、溶媒PGMEA2.76gに溶解させ、撹拌した。得られた混合物を、5.0μmのフィルターでろ過し、隔壁用樹脂組成物(P-5)を得た。
前記有機銀化合物溶液(OA-1)の添加量を0.516g、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.19g、t-ブチルヒドロキノンの添加量を0.010g、PGMEAの添加量を1.77gとした以外は、実施例1と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-6)を得た。
有機銀化合物として、サリチル酸銀0.50gを、EDM4.50gに溶解して、有機銀化合物溶液(OA-2)を得た。前記有機銀化合物溶液(OA-1)の代わりに、有機銀化合物溶液(OA-2)を用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-7)を得た。
有機銀化合物として、オクチル酸銀0.50gを、EDM4.50gに溶解して、有機銀化合物溶液(OA-3)を得た。前記有機銀化合物溶液(OA-1)の代わりに、有機銀化合物溶液(OA-3)を用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-8)を得た。
有機銀化合物として、後述の調製例8で得た有機銀化合物(APAG-1)2.50gを、EDM2.50gに溶解して、有機銀化合物溶液(OA-4)を得た。前記有機銀化合物溶液(OA-1)の代わりに、有機銀化合物溶液(OA-4)を用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-9)を得た。
還元剤として、t-ブチルヒドロキノンの代わりに、2,3-ジメチルヒドロキノンを用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-10)を得た。
還元剤として、t-ブチルヒドロキノンの代わりに、トリメチルヒドロキノンを用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-11)を得た。
還元剤として、t-ブチルヒドロキノンの代わりに、2,6-ジメチルヒドロキノンを用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-12)を得た。
還元剤として、t-ブチルヒドロキノンの代わりに、フェニルヒドロキノンを用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-13)を得た。
還元剤として、t-ブチルヒドロキノンの代わりに、2,5-t-アミルヒドロキノンを用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-14)を得た。
還元剤として、t-ブチルヒドロキノンの代わりに、ヒドロキノンを用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-15)を得た。
還元剤として、t-ブチルヒドロキノンの代わりに、グリコールアルデヒドを用いた以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-16)を得た。
t-ブチルヒドロキノンの添加量を0.005g、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.15g、PGMEAの添加量を1.61gとした以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-17)を得た。
t-ブチルヒドロキノンの添加量を0.413g、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を6.14g、PGMEAの添加量を2.22gとした以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-18)を得た。
白色顔料として、R-960を5.00g、樹脂としてポリシロキサン(PSL-2)溶液を5.00g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し、顔料分散液(MW-2)を得た。前記顔料分散液(MW-1)の代わりに顔料分散液(MW-2)を8.25g添加し、前記ポリシロキサン(PSL-1)溶液の代わりに、ポリシロキサン(PSL-2)溶液を7.10g添加し、PGMEAを1.64g添加した以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-19)を得た。
白色顔料として、R-960を5.00g、樹脂としてポリシロキサン(PSL-3)溶液を5.00g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し、顔料分散液(MW-3)を得た。前記顔料分散液(MW-1)の代わりに顔料分散液(MW-3)を8.25g添加し、前記ポリシロキサン(PSL-1)溶液の代わりに、ポリシロキサン(PSL-3)溶液を7.10g添加し、PGMEAを1.64g添加した以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-20)を得た。
白色顔料として、R-960を5.00g、樹脂としてポリシロキサン(PSL-4)溶液を5.00g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し、顔料分散液(MW-4)を得た。前記顔料分散液(MW-1)の代わりに顔料分散液(MW-4)を8.25g添加し、前記ポリシロキサン(PSL-1)溶液の代わりに、ポリシロキサン(PSL-4)溶液を7.10g添加し、PGMEAを1.64g添加した以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-21)を得た。
白色顔料として、R-960を5.00g、樹脂としてポリシロキサン(PSL-5)溶液を5.00g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し、顔料分散液(MW-5)を得た。前記顔料分散液(MW-1)の代わりに顔料分散液(MW-5)を8.25g添加し、前記ポリシロキサン(PSL-1)溶液の代わりに、ポリシロキサン(PSL-5)溶液を7.10g添加し、PGMEAを1.64g添加した以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-22)を得た。
白色顔料として、R-960を5.00g、樹脂としてポリシロキサン(PSL-6)溶液を5.00g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し、顔料分散液(MW-6)を得た。顔料分散液(MW-6)8.25g、ポリシロキサン(PSL-6)溶液7.941g、前記有機銀化合物溶液(OA-1)0.722g、還元剤として、t-ブチルヒドロキノン0.026g、キノンジアジド化合物としてTHP-17(商品名、東洋合成工業(株)製)を2.063g、撥液化合物として、RS-72Aを0.258g、セロキサイド2021Pを0.021g、IRGANOX1010を0.031g、およびBYK-352のPGMEA10重量%希釈溶液0.103gを、溶媒PGMEA1.018gに溶解させ、撹拌した。得られた混合物を、5.0μmのフィルターでろ過し、隔壁用樹脂組成物(P-23)を得た。
撥液化合物RS-72Aを添加せずに、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.23g、PGMEAの添加量を1.77gとした以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-24)を得た。
白色顔料としてR-960を5.00g、樹脂として、ポリシロキサン(PSL-1)溶液を5.00g、遮光顔料として窒化チタンを0.0188g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し顔料分散液(MW-7)を得た。前記顔料分散液(MW-1)の代わりに、顔料分散液(MW-7)を8.27g添加し、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.06g、PGMEAの添加量を2.31gとした以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-25)を得た。
白色顔料としてR-960を5.00g、樹脂として、ポリシロキサン(PSL-1)溶液を5.00g、遮光顔料としてピグメントレッド254(PR254)を0.0113g、ピグメントブルー15:6N(PB15:6N)を0.0075g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し顔料分散液(MW-8)を得た。前記顔料分散液(MW-1)の代わりに、顔料分散液(MW-8)を8.27g添加し、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.06g、PGMEAの添加量を2.31gとした以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-26)を得た。
有機金属化合物として、ビス(アセチルアセトナト)パラジウムを0.103gと、リン原子を有する配位性化合物として、トリフェニルホスフィンを0.089g(有機金属化合物に対して等モル量)をDAA1.726gに溶解して、有機金属化合物溶液(OM-1)を得た。有機金属化合物溶液(OM-1)を1.17g添加し、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を6.86g、PGMEAの添加量を0.92gとした以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-27)を得た。
遮光顔料として窒化チタン5.00g、樹脂としてポリシロキサン(PSL-1)溶液を5.00g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し顔料分散液(MW-9)を得た。前記顔料分散液(MW-9)を0.164g、ポリシロキサン(PSL-1)溶液を14.51g、還元剤として、t-ブチルヒドロキノン0.021g、光重合開始剤として、OXE-02を0.164g、IC-819を0.328g、光重合性化合物として、DPHAを1.640g、撥液化合物として、RS-72Aを0.205gと、セロキサイド2021Pを0.016g、IRGANOX1010を0.025g、およびBYK-352のPGMEA10重量%希釈溶液0.103gを、溶媒PGMEA2.75gに溶解させ、撹拌した。得られた混合物を、5.0μmのフィルターでろ過し、隔壁用樹脂組成物(P-28)を得た。
遮光顔料としてPR254を3.00g、PB15:6Nを2.00g、樹脂としてポリシロキサン(PSL-1)溶液を5.00g混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し顔料分散液(MW-10)を得た。前記顔料分散液(MW-10)を0.574g添加し、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を13.49g、PGMEAの添加量を3.37gとした以外は、実施例28と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-29)を得た。
ポリシロキサン(PSL-1)溶液13.40g、前記有機銀化合物溶液(OA-1)0.574gg、還元剤として、t-ブチルヒドロキノン0.021g、光重合開始剤として、OXE-02を0.123g、IC-819を0.246g、光重合性化合物として、DPHAを1.640g、撥液化合物として、RS-72Aを0.205gと、セロキサイド2021Pを0.016g、IRGANOX1010を0.025g、およびBYK-352のPGMEA10重量%希釈溶液0.103gを、溶媒PGMEA0.02gに溶解させ、撹拌した。得られた混合物を、5.0μmのフィルターでろ過し、隔壁用樹脂組成物(P-30)を得た。
前記有機銀化合物溶液(OA-1)を添加せずに、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.28g、PGMEAの添加量を2.18gとした以外は、実施例2と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-31)を得た。
還元剤t-ブチルヒドロキノンを添加せずに、ポリシロキサン(PSL-1)溶液の添加量を7.09g、PGMEAの添加量を1.37gとした以外は、実施例1と同様にして隔壁用樹脂組成物(P-32)を得た。
緑色量子ドット材料(Lumidot 640 CdSe/ZnS、平均粒子径6.3nm:アルドリッチ社製)の0.5重量%トルエン溶液を20重量部、DPHAを45重量部、“イルガキュア”(登録商標)907(BASFジャパン(株)製)を5重量部、アクリル樹脂(SPCR-18(商品名)、昭和電工(株)製)の30重量%PGMEA溶液を166重量部およびトルエンを97重量部混合して撹拌し、均一に溶解した。得られた混合物を0.45μmのシリンジフィルターで濾過し、色変換発光材料組成物(CL-1)を調製した。
緑色量子ドット材料にかえて合成例10により得られた緑色蛍光体G-1を0.4重量部用い、トルエンの添加量を117重量部に変更した以外は、調製例1と同様にして色変換発光材料組成物(CL-2)を調製した。
緑色量子ドット材料にかえて合成例11により得られた赤色蛍光体R-1を0.4重量部用い、トルエンの添加量を117重量部に変更した以外は、調製例1と同様にして色変換発光材料組成物(CL-3)を調製した。
C.I.ピグメントグリーン59を90g、C.I.ピグメントイエロー150を60g、高分子分散剤(“BYK”(登録商標)-6919(商品名)ビックケミー社製(以下「BYK-6919」))を75g、バインダー樹脂(“アデカアークルズ”(登録商標)WR301(商品名)(株)ADEKA製)を100g、およびPGMEAを675g混合してスラリーを作製した。スラリーを入れたビーカーをダイノーミルとチューブでつなぎ、メディアとして直径0.5mmのジルコニアビーズを使用して、周速14m/sで8時間の分散処理を行い、ピグメントグリーン59分散液(GD-1)を作製した。
カーボンブラック(MA100(商品名)三菱化学(株)製)150g、高分子分散剤BYK-6919を75g、P(ACA)Z250を100g、およびPGMEAを675g混合してスラリーを作製した。スラリーを入れたビーカーをダイノーミルとチューブでつなぎ、メディアとして直径0.5mmのジルコニアビーズを使用して、周速14m/sで8時間の分散処理を行い、顔料分散液(MB-1)を作製した。
合成例7により得られたシリカ粒子含有ポリシロキサン溶液(LS-1)を5.350g、エチレングリコールモノ-t-ブチルエーテルを1.170g、およびDAAを3.48g混合した後、0.45μmのシリンジフィルターで濾過し、低屈折率層形成材料を調製した。
C.I.ピグメントイエロー150を150g、高分子分散剤(“BYK”(登録商標)-6919(商品名)ビックケミー社製(以下「BYK-6919」))を75g、バインダー樹脂(“アデカアークルズ”(登録商標)WR301(商品名)(株)ADEKA製)を100g、およびPGMEAを675g混合してスラリーを作製した。スラリーを入れたビーカーをダイノーミルとチューブでつなぎ、メディアとして直径0.5mmのジルコニアビーズを使用して、周速14m/sで8時間の分散処理を行い、ピグメントイエロー150分散液(YD-1)を作製した。
(メタ)アクリルポリマ溶液としてSPCR-10P((商品名)、昭和電工(株)製)の30重量%PGMEA溶液5.0gをアセトン5.0gに溶解させ、ジエタノールアミン0.0555g((メタ)アクリルポリマに対して1.5モル当量)を滴下し、室温で1時間撹拌して(メタ)アクリルポリマ溶液のアミン塩を生成した。次に、この溶液に硝酸銀(I)0.0287gを添加し、室温で1時間撹拌したところ沈殿が生じた。5.0μmのフィルターでろ過した後、固形分が20%になるようにPGMEAを添加し、有機銀化合物(APAG-1)を得た。
下地基板として10cm角の無アルカリガラス基板(AGCテクノグラス(株)製、厚み0.7mm)を用いた。その上に、表2~5に示す隔壁用樹脂組成物をスピンコートし、ホットプレート(商品名SCW-636、大日本スクリーン製造(株)製)を用いて、温度100℃で3分間乾燥し、乾燥膜を作製した。作製した乾燥膜を、パラレルライトマスクアライナー(商品名PLA-501F、キヤノン(株)製)を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、フォトマスクを介して、露光量300mJ/cm2(g、h、i線)で露光した。その後、自動現像装置(滝沢産業(株)製「AD-2000(商品名)」)を用いて、0.045重量%水酸化カリウム水溶液を用いて100秒間シャワー現像し、次いで水を用いて30秒間リンスした。さらに、オーブン(商品名IHPS-222、エスペック(株)製)を用いて、空気中、温度230℃で30分間加熱し、ガラス基板上に、高さ10μm、幅20μmの隔壁が、短辺80μm、長辺280μmのピッチ間隔の格子状パターンに形成された隔壁を形成した。
下地基板として10cm角の無アルカリガラス基板(AGCテクノグラス(株)製、厚み0.7mm)を用いた。その上に、隔壁用樹脂組成物(P-23)をスピンコートし、ホットプレート(商品名SCW-636、大日本スクリーン製造(株)製)を用いて、温度100℃で3分間乾燥し、乾燥膜を作製した。作製した乾燥膜を、パラレルライトマスクアライナー(商品名PLA-501F、キヤノン(株)製)を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、フォトマスクを介して、露光量300mJ/cm2(g、h、i線)で露光した。その後、自動現像装置(滝沢産業(株)製「AD-2000(商品名)」)を用いて、2.38重量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液で90秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。その後、先と同様に、フォトマスクを介さずに露光量500mJ/cm2(g、h、i線)で露光し、ブリーチを行った。さらに、オーブン(商品名IHPS-222、エスペック(株)製)を用いて、空気中、温度230℃で30分間加熱し、ガラス基板上に、高さ10μm、幅20μmの隔壁が、短辺80μm、長辺280μmのピッチ間隔の格子状パターンに形成された隔壁を形成した。
下地基板として10cm角の無アルカリガラス基板(AGCテクノグラス(株)製、厚み0.7mm)を用いた。その上に、調製例5により得られた遮光隔壁形成材料をスピンコートし、ホットプレート(商品名SCW-636、大日本スクリーン製造(株)製)を用いて、温度90℃で2分間乾燥し、乾燥膜を作製した。作製した乾燥膜を、パラレルライトマスクアライナー(商品名PLA-501F、キヤノン(株)製)を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、フォトマスクを介して、露光量40mJ/cm2(g、h、i線)で露光した。その後、自動現像装置(滝沢産業(株)製「AD-2000(商品名)」)を用いて、0.3重量%テトラメチルアンモニウム水溶液により50秒間現像を行い、次いで水を用いて30秒間リンスした。さらに、オーブン(商品名IHPS-222、エスペック(株)製)を用いて、空気中、温度230℃で30分間加熱し、ガラス基板上に、高さ2.0μm、幅20μmで、厚み1.0μmあたりのOD値が2.0である隔壁が、短辺40μm、長辺280μmのピッチ間隔の格子状パターンに形成された遮光隔壁付き基板を得た。
実施例32と同様の方法により得られた、画素形成前の隔壁付き基板の隔壁で隔てられた領域に、硬化後の膜厚が2.5μmになるように、調製例4により得られたカラーフィルター形成材料(CF-1)を塗布し、真空乾燥した。隔壁付き基板の開口部の領域に露光されるように設計したフォトマスクを介して、露光量40mJ/cm2(g、h、i線)で露光した。0.3重量%テトラメチルアンモニウム水溶液により50秒間現像を行った後、230℃で30分間加熱硬化を行い、隔壁で隔てられた領域に、高さ2.5μm、短辺40μm、長辺280μmのカラーフィルター層を形成した。その後、カラーフィルター上に、窒素雰囲気下、インクジェット法を用いて、調製例2により得られた色変換発光材料組成物(CL-2)を塗布し、100℃で30分間乾燥し、厚み5.0μmの画素を形成し、図4に示す構成の隔壁付き基板を得た。
下地基板として10cm角の無アルカリガラス基板(AGCテクノグラス(株)製、厚み0.7mm)を用いた。その上に、調製例5により得られた遮光隔壁形成材料をスピンコートし、ホットプレート(商品名SCW-636、大日本スクリーン製造(株)製)を用いて、温度90℃で2分間乾燥し、乾燥膜を作製した。作製した乾燥膜を、パラレルライトマスクアライナー(商品名PLA-501F、キヤノン(株)製)を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、フォトマスクを介して、露光量40mJ/cm2(g、h、i線)で露光した。その後、自動現像装置(滝沢産業(株)製「AD-2000(商品名)」)を用いて、0.3重量%テトラメチルアンモニウム水溶液により50秒間現像を行い、次いで水を用いて30秒間リンスした。さらに、オーブン(商品名IHPS-222、エスペック(株)製)を用いて、空気中、温度230℃で30分間加熱し、ガラス基板上に、高さ2.0μm、幅20μmで、厚み1.0μmあたりのOD値が2.0である隔壁が、短辺40μm、長辺280μmのピッチ間隔の格子状パターンに形成された遮光隔壁付き基板を得た。
実施例61と同様の方法により得られた、厚み2.5μm、短辺40μm、長辺280μmのカラーフィルター層が形成された、画素形成前の隔壁付き基板のカラーフィルター上に、プラズマCVD装置(PD-220NL、サムコ社製)を用いて、厚み50~1,000nmの無機保護層IIIに相当する、膜厚300nmの窒化ケイ素膜を形成した。さらに、無機保護層III上に、窒素雰囲気下、インクジェット法を用いて、調製例2により得られた色変換発光材料組成物(CL-2)を塗布し、100℃で30分間乾燥し、厚み5.0μmの画素を形成し、図11に示す構成の隔壁付き基板を得た。
実施例61と同様の方法により得られた、厚み2.5μm、短辺40μm、長辺280μmのカラーフィルター層が形成された、画素形成前の隔壁付き基板のカラーフィルター上に、調製例7により得られた黄色有機保護層形成材料(YL-1)を塗布し、真空乾燥した。隔壁付き基板の開口部の領域に露光されるように設計したフォトマスクを介して、露光量300mJ/cm2(g、h、i線)で露光した。0.3重量%テトラメチルアンモニウム水溶液により50秒間現像を行った後、230℃で30分間加熱硬化を行い、厚み1.0μm、短辺40μm、長辺280μmの黄色有機保護層を形成した。さらに、黄色有機保護層上に、窒素雰囲気下、インクジェット法を用いて、調製例2により得られた色変換発光材料組成物(CL-2)を塗布し、100℃で30分間乾燥し、厚み5.0μmの画素を形成し、図11に示す構成の隔壁付き基板を得た。
各実施例において用いた低屈折率層形成材料を、シリコンウェハ上に、スピナーにより塗布し、ホットプレート(商品名SCW-636、大日本スクリーン製造(株)製)を用いて、温度90℃で2分間乾燥した。その後、オーブン(IHPS-222;エスペック(株)製)を用いて、空気中90℃で30分間加熱して、硬化膜を作製した。プリズムカプラー(PC-2000(Metricon(株)製))を用いて、大気圧下、20℃の条件で、硬化膜面に対し垂直方向から波長550nmの光を照射して、屈折率を測定し、小数点以下第三位を四捨五入した。
各実施例および比較例において用いた隔壁形成樹脂組成物を、加熱後の膜厚がそれぞれ10μm、15μm、20μmおよび25μmとなるようにスピンコートした。実施例36~60、実施例62~71および比較例5~8において用いた隔壁形成樹脂組成物のその後の工程については、露光時にフォトマスクを介さずに全体を露光したこと以外は、各実施例および比較例と同条件で加工し、ガラス基板上にベタ膜を作製した。実施例61において用いた隔壁形成樹脂組成物のその後の工程については、露光せずに現像した後にブリーチングを行った以外は、実施例62と同条件で加工し、ガラス基板上にベタ膜を作製した。得られたベタ膜を各実施例および比較例により得られた隔壁付き基板の隔壁のモデルとして、ベタ膜を有するガラス基板を目視観察し、ベタ膜のクラックの有無を評価した。1つでもクラックが確認された場合には、その膜厚におけるクラック耐性はないと判断した。例えば、膜厚15μmではクラックがなく、膜厚20μmではクラックがあった場合には、耐クラック膜厚を「≧15μm」と判定した。また、25μmでもクラックがない場合の耐クラック膜厚を「≧25μm」、10μmでもクラックがある場合の耐クラック膜厚を「<10μm」と、それぞれ判定し、クラック耐性とした。
スピンコーター(商品名1H-360S、ミカサ(株)製)を用いて、各実施例および比較例において用いた隔壁用樹脂組成物を、10cm角の無アルカリガラス基板上に、加熱後の膜厚が10μmとなるようにスピンコートし、ホットプレート(商品名SCW-636、大日本スクリーン製造(株)製)を用いて、温度100℃で3分間乾燥し、膜厚10μmの乾燥膜を作製した。
実施例30~52、実施例54~59および比較例4~6において用いた隔壁形成樹脂組成物を、露光時にフォトマスクを介さずに全体を露光したこと以外は、各実施例および比較例と同条件で加工し、ガラス基板上に高さ10μmのベタ膜を作製した。実施例53において用いた隔壁形成樹脂組成物については、露光せずに現像した後にブリーチングを行った以外は、実施例53と同条件で加工し、ガラス基板上に高さ10μmのベタ膜を作製した。得られたベタ膜を有するガラス基板について、分光測色計(商品名CM-2600d、コニカミノルタ(株)製)を用いて、ベタ膜側からSCIモードで波長450nm、550nmおよび630nmにおける反射率を測定した。ただし、ベタ膜にクラックやシワが発生した場合は、亀裂などが原因で正確な値を得ることができないため、反射率の測定は実施しなかった。
各実施例および比較例により得られた隔壁付き基板の隔壁のモデルとして、反射率の評価と同様に、ガラス基板上に高さ10μmのベタ膜を作製した。得られたベタ膜を有するガラス基板について、光学濃度計(日立ハイテクサイエンス製U-4100)を用いて入射光および透過光の強度を測定し、先述の式(1)により波長450nm、550nmおよび630nmにおけるOD値を算出した。なお、OD値については、加熱工程前のベタ膜と、加熱工程後のOD値をそれぞれ測定し、その差を含め表6~8に記載した。
各実施例および比較例により得られた隔壁付き基板の隔壁のモデルとして、反射率の評価と同様に、ガラス基板上に高さ10μmのベタ膜を作製した。得られたベタ膜を有するガラス基板について、分光測色計(商品名CM-2600d、コニカミノルタ(株)製)を用いて、ベタ膜側からSCIモードで、色度(L*値、a*およびb*値)を測定した。その後、各ベタ膜を有するガラス基板を、卓上型キセノン促進耐候性試験機(商品名Q-SUN Xe-1、Q-Lab社製)にセットし、波長340nmの光を照射量0.42W/m2、チャンバー温度45℃の条件で耐候性試験を100h行った。その後、各ベタ膜を有するガラス基板を、再びベタ膜側からSCIモードで、色度(L*値、a*およびb*値)を測定して、反射色度座標の変化量ΔEを以下式(2)により求めた。
算出したΔEについて、下記基準により耐候性を評価した。ΔEが小さいほど、耐候性が高いことを示す。
B:3.0≦ΔE≦6.0
C:6.0≦ΔE
各実施例および比較例において、画素形成前の隔壁付き基板の任意の断面を、光学顕微鏡(FE-SEM(S-4800);(株)日立製作所製)を用いて、加速電圧3.0kVで観測し、テーパー角度を測定した。
各実施例および比較例により得られた隔壁付き基板における隔壁のモデルとして、反射率の評価と同様に、ガラス基板上に高さ10μmのベタ膜を作製した。得られたベタ膜の表面について、協和界面科学(株)製 DM-700、マイクロシリンジ:協和界面科学(株)製 接触角計用テフロン(登録商標)コート針22Gを用いて、25℃、大気中において、JIS R3257(制定年月日=1999/04/20)に規定される基板ガラス表面のぬれ性試験方法に準拠して、表面接触角を測定した。ただし、水の代わりにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを使用し、ベタ膜の表面とプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートとの接触角を測定した。
各実施例および比較例により得られた、画素を形成する前の隔壁付き基板において、格子状の隔壁で囲われた画素部分に対して、PGMEAをインクとして、インクジェット塗布装置(InkjetLabo、クラスターテクノロジー(株)製)を用いて、インクジェット塗布を行った。1つの格子状パターンあたり160pLのPGMEAを塗布して、決壊(インクが隔壁を乗り越えて隣の画素部分に混入する現象)の有無を観察し、下記基準によりインクジェット塗布性を評価した。決壊が少ないほど撥液性能が高く、インクジェット塗布性が優れていることを示す。
B:一部分においてインクが画素内から隔壁の上面にあふれ出した。
C:全面においてインクが画素内から隔壁の上面にあふれ出した。
各実施例および比較例により得られた隔壁付き基板の各層について、サーフコム触針式膜厚測定装置を用いて、各層形成前後の膜厚を測定し、その差分を算出することにより、高さを測定した。
各実施例および比較例において用いた隔壁形成用樹脂組成物を用いて、最後の加熱条件を、空気中100℃で60分間に変更した以外は、前述のOD値の評価と同様にして、ガラス基板上に高さ10μmのベタ膜を作製した。得られたベタ膜について、前述のOD値の評価と同様に、光学濃度計(日立ハイテクサイエンス製U-4100)を用いて入射光および透過光の強度を測定した後、OD値を算出した。加熱工程前のベタ膜と、加熱工程後の波長450nmのOD値をそれぞれ測定し、その差を算出することで、下記基準により低温加熱時のOD値変化を評価した。
B:0.5≦ΔOD値≦1.5
C:ΔOD値<0.5
各実施例および比較例において用いた隔壁形成用樹脂組成物を用いて、最後の加熱条件を、空気中100℃で60分間に変更した以外は同様にして、隔壁を形成した。得られた隔壁付き基板について、前述のインクジェット塗布性の評価と同様に、1,6-ヘキサンジオールジアクリレートをインクとして隔壁内にインクジェット塗布を行った。その後、画素内を1時間後、3時間後に観察し、下記基準により隔壁の低温硬化性を評価した。隣接画素への浸み出しがないほど、隔壁の低温硬化性が優れていることを示す。
B:インクジェット塗布から1時間後に、隣接画素へのインクの浸み出しが見られないが、3時間後に浸み出しが見られた
C:インクジェット塗布直後に、隣接画素へのインクの浸み出しが見られた
各実施例および比較例において用いた隔壁形成用樹脂組成物について、調製直後、調製から25℃で3日保管後、および7日保管後に、前述の解像度の評価と同様の評価を行うことで、保存安定性を下記基準により評価した。
B:調製直後、および25℃で3日間保管後による評価で、それぞれ加工可能な解像度に変化がなかったが、25℃で7日間保管後による評価では、加工可能な解像度が悪化した
C:調製直後と比べ、25℃で3日間保管後による評価では、加工可能な解像度が悪化した
市販のLEDバックライト(ピーク波長465nm)を搭載した面状発光装置を光源として、画素部が光源側になるように各実施例および比較例により得られた隔壁付き基板を設置した。この面状発光装置に30mAの電流を流してLED素子を点灯させ、分光放射輝度計(CS-1000、コニカミノルタ社製)を用いて、CIE1931規格に基づく輝度(単位:cd/m2)を測定し、初期輝度とした。ただし、輝度の評価は、実施例69の初期輝度を標準の100とする相対値により行った。
市販の白色反射板上に、各実施例および比較例により得られた隔壁付き基板を、画素が白色反射板側に配置されるように設置した。分光測色計(CM-2600d、コニカミノルタ社製、測定径φ8mm)を用いて、隔壁付き基板の下地基板側から光を照射し、正反射光込みのスペクトルを測定した。
B:R530/(R630+R530+R470)<0.55。
各実施例および比較例により得られた隔壁付き基板と有機EL素子を組み合わせて作製した表示装置の表示特性を、以下の基準に基づき評価した。
B:色彩にやや不自然さが見られるものの、問題のない表示装置である。
各実施例および比較例により得られた、画素を形成する前の隔壁付き基板において、格子状の隔壁で囲われた画素部分の一部に、インクジェット法を用いて、色変換発光材料組成物(CL-2)を塗布し、100℃で30分間乾燥し、厚み5.0μmの画素を形成した。その後、格子状の隔壁で囲われた画素部分のうち、色変換発光材料組成物(CL-2)を塗布した領域の隣の領域に、インクジェット法を用いて、色変換発光材料組成物(CL-3)を塗布し、100℃で30分間乾燥し、厚み5.0μmの画素を形成した。
B:0.01≦A(630nm)≦0.5
C:0.5<A(630nm)。
2 隔壁
3 画素
3(CL-2) 色変換発光材料組成物(CL-2)で形成された画素
3(CL-3) 色変換発光材料組成物(CL-3)で形成された画素
4 遮光隔壁
5 カラーフィルター
6 低屈折率層
7 無機保護層I
8 無機保護層II
9 無機保護層IIIおよび/または黄色有機保護層
10 無機保護層IVおよび/または黄色有機保護層
11 有機ELセル、ミニLEDセルおよびマイクロLEDセルから選ばれた発光光源
12 青色有機ELセル
H 隔壁の厚み
L 隔壁の幅
θ テーパー角度
Claims (17)
- 樹脂と、光重合開始剤またはキノンジアジド化合物と、白色顔料および/または遮光顔料と、有機銀化合物と、還元剤とを含有し、前記白色顔料は、SiO 2 、Al 2 O 3 及びZrO 2 から選ばれる少なくとも一種により表面処理されたものであり、前記遮光顔料は、赤色顔料、青色顔料、黒色顔料、緑色顔料、黄色顔料の少なくとも1つを含有する、樹脂組成物。
- 樹脂と、光重合開始剤またはキノンジアジド化合物と、白色顔料および/または遮光顔料と、有機銀化合物と、還元剤とを含有する樹脂組成物であって、前記還元剤が、分子内に2つ以上のフェノール性水酸基を含有する化合物またはエンジオール基を含有する化合物である、樹脂組成物。
- 前記樹脂が、スチリル基を有するポリシロキサンである請求項1~5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 光ラジカル重合性基を有する撥液化合物をさらに含有する請求項1~6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の樹脂組成物を硬化させてなる遮光膜。
- 下地基板上に、請求項1~7のいずれか1項に記載の樹脂組成物によって(A-1)パターン形成された隔壁を有する隔壁付き基板であって、波長450nmにおける厚み10μmあたりの反射率が10%~60%、波長450nmにおける厚み10μmあたりのOD値が1.5~5.0である隔壁付き基板。
- 下地基板上に、(A-1)パターン形成された隔壁を有する隔壁付き基板であって、前記パターン形成された隔壁が、樹脂と、白色顔料および/または遮光顔料と、酸化銀および/または銀粒子と、キノン化合物とを含有する隔壁付き基板。
- 前記(A-1)パターン形成された隔壁が、樹脂と、白色顔料と、酸化銀および/または銀粒子とを含有する請求項9記載の隔壁付き基板。
- 前記(A-1)パターン形成された隔壁が、撥液化合物をさらに含有し、(A-1)パターン形成された隔壁中の撥液化合物の含有量が0.01重量%~10重量%である、請求項9~11のいずれか1項に記載の隔壁付き基板。
- 前記下地基板と(A-1)パターン形成された隔壁との間に、(A-2)厚み1.0μmあたりのOD値が0.5以上である、パターン形成された遮光隔壁をさらに有する、請求項9~12のいずれか1項に記載の隔壁付き基板。
- 前記(A-1)パターン形成された隔壁によって隔てられて配列した(B)色変換発光材料を含有する画素層をさらに有する請求項9~13のいずれか1項に記載の隔壁付き基板。
- 前記色変換発光材料が量子ドットおよびピロメテン誘導体から選ばれた蛍光体を含有する請求項14記載の隔壁付き基板。
- 前記下地基板と(B)色変換発光材料を含有する画素層の間に、厚み1~5μmのカラーフィルターをさらに有する請求項14または15記載の隔壁付き基板。
- 請求項9~16のいずれか1項に記載の隔壁付き基板と、液晶セル、有機ELセル、ミニLEDセルおよびマイクロLEDセルから選ばれた発光光源とを有する表示装置。
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