JP7099473B2 - 樹脂組成物、およびこれを用いた立体造形物の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]粒子状の樹脂組成物を含む薄層の形成および前記薄層へのエネルギー照射の繰り返しによって、立体造形物を形成する立体造形法に使用される樹脂組成物であって、熱可塑性樹脂を含む粒子、および厚み50~500nmである平板状粒子を含む、樹脂組成物。
[3]前記平板状粒子が、前記熱可塑性樹脂を含む粒子の周囲に付着している、[1]または[2]に記載の樹脂組成物。
[4]前記平板状粒子が、前記熱可塑性樹脂を含む粒子の内部に含まれている、[1]~[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6]前記平板状粒子は、タルクである、[1]~[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[7]前記熱可塑性樹脂が、結晶性樹脂である、[1]~[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[8]前記熱可塑性樹脂が、オレフィン樹脂である、[1]~[7]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[9]上記[1]~[8]のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物を含む、立体造形物。
[10]上記[1]~[8]のいずれかに記載の樹脂組成物を含む薄層を形成する薄層形成工程と、前記薄層にレーザ光を選択的に照射して、複数の前記樹脂組成物が溶融結合した造形物層を形成するレーザ光照射工程と、を含み、前記薄層形成工程、および前記レーザ光照射工程を複数回繰り返し、前記造形物層を積層することで立体造形物を形成する、立体造形物の製造方法。
[11]上記[1]~[8]のいずれかに記載の樹脂組成物を含む薄層を形成する薄層形成工程と、エネルギー吸収剤を含む結合用流体、および前記結合用流体よりエネルギー吸収の少ない剥離用流体を、前記薄層の互いに隣接する領域に塗布する流体塗布工程と、前記流体塗布工程後の前記薄層にエネルギーを照射し、前記結合用流体を塗布した領域の前記熱可塑性樹脂を溶融させて造形物層を形成するエネルギー照射工程と、を含み、前記薄層形成工程、前記流体塗布工程、および前記エネルギー照射工程を複数回繰り返し、前記造形物層を積層することで立体造形物を形成する、立体造形物の製造方法。
本発明の樹脂組成物は、粉末床溶融結合方式やMJF方式等、樹脂を含む粒子を溶融結合させて立体造形物を製造する方法に用いられる。本発明の樹脂組成物には、熱可塑性樹脂を含む粒子(以下、単に「樹脂粒子」とも称する)、および平板状粒子が含まれる。ここで、本明細書において、平板状粒子とは、対向する2つの主平面を有し、これら2つの主平面の間の距離(厚み)が、主平面の最大径(以下、「幅」とも称する)および最小径に対して十分に小さい粒子をいう。
本発明の樹脂組成物に含まれる平板状粒子は、厚みが50~500nmであり、かつ平板状の粒子であれば特に制限されない。平板状粒子の厚みは、100~400nmであることがより好ましく、150~300nmであることがさらに好ましい。平板状粒子の厚みが50nm以上であると、得られる立体造形物の強度が高まりやすい。一方、平板状粒子の厚みが500nm以下であると、熱伝導性が良好になりやすい。
樹脂組成物に含まれる熱可塑性樹脂の種類は、立体造形物の形成方法に応じて適宜選択される。当該熱可塑性樹脂としては、一般的な粉末床溶融結合方式用の樹脂組成物に含まれる樹脂や、MJF方式用の樹脂組成物に含まれる樹脂とすることができ、樹脂粒子には、熱可塑性樹脂が一種のみ含まれていてもよく、二種以上含まれていてもよい。
樹脂組成物には、本発明の目的および効果を損なわない範囲で、上記平板状粒子および熱可塑性樹脂以外の成分が含まれていてもよい。その他の成分の例には、各種添加剤、充填剤等が含まれる。
上記樹脂組成物の製造方法は特に制限されず、平板状粒子が樹脂粒子の周囲に付着している態様であるか、平板状粒子が樹脂粒子の内部に含まれている態様であるかによって適宜選択される。例えば、平板状粒子が樹脂粒子の周囲に付着している樹脂組成物は、樹脂粒子を予め作製し、当該樹脂粒子と平板状粒子とを公知の方法で混合することで作製することができる。一方、平板状粒子が樹脂粒子の内側に含まれている樹脂組成物は、平板状粒子と樹脂とを溶融混練し、これらを凍結粉砕機等により粉砕することで作製することができる。また、平板状粒子が樹脂粒子の内側および周囲に存在する樹脂組成物は、これらの方法を組み合わせることにより作製することができる。
上述の樹脂組成物は、前述のように、粉末床結合溶融方式、またはMJF方式による立体造形物の製造方法に用いることができる。以下、上記樹脂組成物を用いた立体造形方法について、それぞれ説明するが、本発明は、これらの方法に制限されない。
粉末床結合溶融方式による立体造形物の製造方法では、前記樹脂組成物を用いる以外は、通常の粉末床結合溶融方式と同様に行うことができる。具体的には、(1)前述の樹脂組成物を含む薄層を形成する薄層形成工程と、(2)樹脂組成物を含む薄層にレーザ光を選択的に照射して、前記粒子状の樹脂組成物どうしが溶融結合した造形物層を形成するレーザ光照射工程と、を含む方法とすることができる。そして工程(1)および工程(2)を複数回繰り返し、造形物層を積層することで、立体造形物を製造することができる。なお、当該立体造形物の製造方法は、必要に応じて、他の工程を含んでいてもよく、例えば樹脂組成物を予備加熱する工程等を含んでいてもよい。
本工程では、樹脂組成物を含む薄層を形成する。たとえば、立体造形装置の粉末供給部から供給された樹脂組成物を、リコータによって造形ステージ上に平らに敷き詰める。薄層は、造形ステージ上に直接形成してもよいし、すでに敷き詰められている粉末材料またはすでに形成されている造形物層の上に接するように形成してもよい。なお、上記樹脂組成物は、必要に応じて別途、フローエージェントやレーザ吸収剤と混合して用いてもよい。
本工程では、樹脂組成物を含む薄層のうち、造形物層を形成すべき位置にレーザ光を選択的に照射し、照射された位置の樹脂組成物を溶融結合させる。溶融した樹脂組成物は、隣接する樹脂組成物(樹脂粒子)と溶融し合って溶融結合体を形成し、造形物層となる。このとき、レーザ光のエネルギーを受け取った樹脂組成物(樹脂粒子)は、すでに形成された造形物層とも溶融結合するため、隣り合う層間の接着も生じる。
レーザ光のビーム径は、製造しようとする立体造形物の精度に応じて適宜設定することができる。
立体造形物の製造の際には、上述の工程(1)および工程(2)を、任意の回数繰り返す。これにより、造形物層が積層されて、所望の立体造形物が得られることとなる。
前述のように、粉末床結合溶融方式による立体造形物の製造方法では、樹脂組成物を予備加熱する工程を行ってもよい。樹脂組成物の予備加熱は、上記薄層形成(工程(1))後に行ってもよく、薄層形成(工程(1))前に行ってもよい。また、これらの両方で行ってもよい。
なお、溶融結合中の樹脂組成物の酸化等によって、立体造形物の強度が低下することを防ぐ観点からは、少なくとも工程(2)は減圧下または不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。減圧するときの圧力は10-2Pa以下であることが好ましく、10-3Pa以下であることがより好ましい。このとき、使用することができる不活性ガスの例には、窒素ガスおよび希ガスが含まれる。これらの不活性ガスのうち、入手の容易さの観点からは、窒素(N2)ガス、ヘリウム(He)ガスまたはアルゴン(Ar)ガスが好ましい。製造工程を簡略化する観点からは、工程(1)および工程(2)の両方を減圧下または不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
本実施形態の立体造形物の製造方法は、(1)上述の樹脂組成物を含む薄層を形成する薄層形成工程と、(2)エネルギー吸収剤を含む結合用流体、および結合用流体よりエネルギー吸収の少ない剥離用流体を、薄層の互いに隣接する領域に塗布する流体塗布工程と、(3)流体塗布工程後の薄層にエネルギーを照射し、結合用流体の塗布領域の熱可塑性樹脂を溶融させて造形物層を形成するエネルギー照射工程と、を含む。なお、当該立体造形物の製造方法は、必要に応じて、他の工程を含んでいてもよく、例えば樹脂組成物を予備加熱する工程等を含んでいてもよい。
本工程では、上述の樹脂組成物を主に含む薄層を形成する。薄層の形成方法は、所望の厚みの層を形成可能であれば特に制限されない。例えば、本工程は、立体造形装置の樹脂組成物供給部から供給された樹脂組成物を、リコータによって造形ステージ上に平らに敷き詰める工程とすることができる。薄層は、造形ステージ上に直接形成してもよいし、すでに敷き詰められている粉末材料またはすでに形成されている造形物層の上に接するように形成してもよい。
本工程では、上記薄層形成工程で形成した薄層の互いに隣接する領域に、エネルギー吸収剤を含む結合用流体、および結合用流体よりエネルギー吸収の少ない剥離用流体をそれぞれ塗布する。具体的には、造形物層を形成すべき位置に選択的に結合用流体を塗布し、造形物層を形成しない領域に、剥離用流体を塗布する。結合用流体を塗布する領域の周囲に隣接して剥離用流体を塗布することで、剥離用流体を塗布した領域では、樹脂粒子が溶融結合し難くなる。結合用流体および剥離用流体のうち、どちらを先に塗布してもよいが、得られる立体造形物の寸法精度の観点から、結合用流体を先に塗布することが好ましい。
本工程では、上記流体塗布工程後の薄層、すなわち結合用流体および剥離用流体が塗布された薄層に、エネルギーを一括照射する。このとき、結合用流体が塗布された領域では、エネルギー吸収剤がエネルギーを吸収し、当該領域の温度が部分的に上昇する。そして、当該領域の熱可塑性樹脂のみが溶融し、造形物層が形成される。
MJF方式においても、樹脂組成物を予備加熱する工程を行ってもよい。樹脂組成物の予備加熱は、上記薄層形成(工程(1))後に行ってもよく、薄層形成(工程(1))前に行ってもよい。また、これらの両方で行ってもよい。予備加熱を行うことで、(3)エネルギー照射工程で照射するエネルギー量を少なくすることが可能となる。またさらに、短時間で効率良く造形物層を形成することが可能となる。予備加熱温度は、熱可塑性樹脂の溶融温度より低い温度であり、かつ(2)流体塗布工程で塗布する結合用流体や剥離用流体が含む溶媒の沸点より低い温度であることが好ましい。具体的には、熱可塑性樹脂の融点や、結合用流体や剥離用流体が含む溶媒の沸点より、50℃~5℃低い温度であることが好ましく、30℃~5℃低い温度であることがより好ましい。またこのとき、加熱時間は1~60秒とすることが好ましく、3~20秒とすることがより好ましい。加熱温度および加熱時間を上記範囲とすることで、(3)エネルギー照射工程におけるエネルギー照射量を低減することができる。
熱可塑性樹脂として、ポリアミド12(PA12、ダイセル・エボニック社製、ダイアミドL1600(「ダイアミド」は同社の登録商標)を準備した。当該熱可塑性樹脂を、湿式分散機を備えたレーザー回折式粒度分布測定装置(シンパティック(SYMPATEC)社製、ヘロス(HELOS))にて測定した平均粒子径が50μmの値になるまで、機械的粉砕法で粉砕した。
次にカオリン(林化成社製、ASPR400P)を、自由粉砕機(奈良機械社製、M-2)にて、50nmの厚み、0.5μmの幅になるまで粉砕した。その後、当該平板状粒子をヘンシェルミキサー(日本コークス工業社製)にて上記樹脂粒子と混ぜ合わせ、樹脂組成物1を作製した。熱可塑性樹脂と平板状粒子との質量比は、85:15とした。
カオリン(林化成社製、ASPR400P)を自由粉砕機(奈良機械社製、M-2)にて、500nmの厚み、0.5μmの幅になるまで粉砕した以外は、実施例1と同様に樹脂組成物2を作製した。
カオリン(林化成社製、ASPR400P)をビーズミル(広島メタル&マシナリー社製、UAM015)にて粉砕し、50nmの厚み、1μmの幅になるまで粉砕した以外は、実施例1と同様に樹脂組成物3を作製した。
カオリン(林化成社製、ASPR400P)をビーズミル(広島メタル&マシナリー社製、UAM015)にて粉砕し、300nmの厚み、5μmの幅になるまで粉砕した以外は、実施例1と同様に樹脂組成物4を作製した。
カオリン(林化成社製、ASPR400P)をビーズミル(広島メタル&マシナリー社製、UAM015)にて粉砕し、500nmの厚み、10μmの幅になるまで粉砕した以外は、実施例1と同様に樹脂組成物5を作製した。
カオリン(林化成社製、ASPR400P)の代わりに平板状粒子としてマイカ(ヤマグチマイカ社製、A-11)を粉砕し、厚み300nm、幅5μmのマイカを用いた以外は、実施例1と同様に樹脂組成物6を用いた。
カオリン(林化成社製、ASPR400P)の代わりにタルク(林化成社製、ミクロンホワイト#5000)を用い、厚み300nm、幅5μmのタルクを用いた以外は、実施例1と同様に樹脂組成物7を得た。
熱可塑性樹脂として、ポリプロピレン樹脂ペレット(サンアロマー社製、PM600A)を用い、当該熱可塑性樹脂を凍結粉砕機にて、平均粒径50μmになるまで粉砕した。一方、タルク(林化成社製、ミクロンホワイト#5000)を厚み300nm、幅5μmになるまで実施例1と同様に粉砕し、これらを混ぜ合わせて、樹脂組成物8を得た。熱可塑性樹脂と平板状粒子との質量比は、85:15とした。
ポリプロピレン樹脂ペレット(サンアロマー社製、PM600A)90質量部とタルク(林化成社製、ミクロンホワイト#5000(厚み3000nm、幅10μm))10質量部とを、混練機(Xplore社製、MC15)にて混練し、タルク含有ポリプロピレン樹脂ペレットを作製した。そして、ポリプロピレン樹脂ペレットを凍結粉砕機にて、平均粒径50μmになるまで粉砕した。一方、タルク(林化成社製、ミクロンホワイト#5000)を厚み300nm、幅5μmになるまで実施例1と同様に粉砕し、これらを混ぜ合わせて、樹脂組成物9を得た。熱可塑性樹脂と平板状粒子との質量比は、85:15とした。
カオリン(林化成社製、ASPR400P)を自由粉砕機(奈良機械社製、M-2)にて、10nmの厚み、0.5μmの幅になるまで粉砕した以外は、実施例1と同様に樹脂組成物10を作製した。
カオリン(林化成社製、ASPR400P)を自由粉砕機(奈良機械社製、M-2)にて、550nmの厚み、0.5μmの幅になるまで粉砕した以外は、実施例1と同様に樹脂組成物11を作製した。
上述の樹脂組成物1~11について、以下の粉末床溶融結合法で立体造形物を作製し、弾性向上率、破断伸び、および反りについて評価した。
(1)立体造形物の作製
作製した樹脂組成物をホットプレート上に設置した造形ステージ上に敷き詰めて厚さ0.1mmの薄層を形成し、ホットプレートの温度を調整することで、予備加熱温度150℃にそれぞれ加熱した。この薄層に、以下の条件で、YAG波長用ガルバノメータスキャナを搭載したCO2レーザから縦15mm×横20mmの範囲にレーザ光を照射して、造形物層を作製した。上記工程を高さ55mmになるまで繰り返し、積層された立体造形物をそれぞれ製造した。
[レーザ光の出射条件]
レーザ出力 :12W
レーザ光の波長 :10.6μm
ビーム径 :薄層表面で170μm
[レーザ光の走査条件]
走査速度 :2000mm/sec
ライン数 :1ライン
得られた立体造形物を引張試験機(エーアンドディー社製、テンシロンRTC-1250)に設置して、1mm/分の速度で縦方向(造形物層の積層方向に垂直)に引っ張り、弾性率を測定した。さらに、同装置で、50mm/分の速度で縦方向(造形物層の積層方向に垂直)に引っ張り、破断伸びを測定した。そして、弾性率および破断伸びについて、それぞれ以下の基準で評価した。なお、ブランクとは、各平板状粒子を含まない以外は、実施例または各比較例と同一の樹脂粒子を用いて作製した立体造形物である。
◎:弾性率がブランクの弾性率に比べ30%以上向上した。
○:弾性率がブランクの弾性率に比べ10%以上向上した。
×:弾性率はブランクの弾性率に対して向上しなかった。
◎:破断伸びが50%以上であった
○:破断伸びが10%以上50%未満であった
×:破断伸びが10%未満であった
得られた立体造形物について、デジタルノギス(株式会社ミツトヨ製、スーパキャリパCD67-S PS/PM、「スーパキャリパ」は同社の登録商標)で縦方向および横方向の寸法を測定した。製造しようとした寸法(縦15mm×横20mm×高さ55mm)と測定された縦横の寸法との差を平均して、以下の基準で、立体造形物の寸法精度(熱反りの有無)を評価した。
◎:寸法差の平均が0.1mm未満であった
○:寸法差の平均が0.1mm以上0.5mm未満であった
×:寸法差の平均が0.5mm以上であった
Claims (11)
- 粒子状の樹脂組成物を含む薄層の形成および前記薄層へのエネルギー照射の繰り返しによって、立体造形物を形成する立体造形法に使用される樹脂組成物であって、
熱可塑性樹脂を含む粒子、および
厚み50~500nmであり、かつ前記厚みに対する最大径の割合が5~20である平板状粒子を含み、
前記平板状粒子が層状粘土鉱物であり、
前記樹脂組成物100質量部に対する、前記平板状粒子の量が、10~40質量部である、
樹脂組成物。 - 前記平板状粒子は、前記最大径が1~10μmである、
請求項1に記載の樹脂組成物。 - 前記平板状粒子が、前記熱可塑性樹脂を含む粒子の周囲に付着している、
請求項1または2に記載の樹脂組成物。 - 前記平板状粒子が、前記熱可塑性樹脂を含む粒子の内部に含まれている、
請求項1~3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。 - 前記平板状粒子は、マグネシウムを含むケイ酸塩化合物である、
請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。 - 前記平板状粒子は、タルクである、
請求項1~5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。 - 前記熱可塑性樹脂が、結晶性樹脂である、
請求項1~6のいずれか一項に記載の樹脂組成物。 - 前記熱可塑性樹脂が、オレフィン樹脂である、
請求項1~7のいずれか一項に記載の樹脂組成物。 - 請求項1~8のいずれか一項に記載の樹脂組成物の硬化物を含む、
立体造形物。 - 請求項1~8のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む薄層を形成する薄層形成工程と、
前記薄層にレーザ光を選択的に照射して、複数の前記樹脂組成物が溶融結合した造形物層を形成するレーザ光照射工程と、
を含み、
前記薄層形成工程、および前記レーザ光照射工程を複数回繰り返し、前記造形物層を積層することで立体造形物を形成する、
立体造形物の製造方法。 - 請求項1~8のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む薄層を形成する薄層形成工程と、
エネルギー吸収剤を含む結合用流体、および前記結合用流体よりエネルギー吸収の少ない剥離用流体を、前記薄層の互いに隣接する領域に塗布する流体塗布工程と、
前記流体塗布工程後の前記薄層にエネルギーを照射し、前記結合用流体を塗布した領域の前記熱可塑性樹脂を溶融させて造形物層を形成するエネルギー照射工程と、
を含み、
前記薄層形成工程、前記流体塗布工程、および前記エネルギー照射工程を複数回繰り返し、前記造形物層を積層することで立体造形物を形成する、
立体造形物の製造方法。
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