JP7084975B2 - 再充電可能な電気化学電池のための電解質 - Google Patents
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Description
本PCT出願は、2014年10月6日に出願された米国仮出願番号第62/060,273号、2015年6月3日に出願された同第62/170,200号、および2015年6月10日に出願された同第62/173,415号に基づく利益を主張している。これらの仮出願の書類の各々は、その全体が引用することにより本明細書中に組み込まれる。
本発明は、ハロゲン化亜鉛の再充電可能な電気化学セル(例えば、蓄電バッテリー)で有用な電解質に関する。より詳細には、本発明は、電気化学蓄電セルまたはバッテリー内のハロゲン化亜鉛を可逆的に電気分解する水性電解質に関する。
ハロゲン化亜鉛バッテリーは、電気エネルギーを貯蔵するためのデバイスとして開発された。従来のハロゲン化亜鉛バッテリー(例えば、亜鉛-臭素バッテリー)は、静的な、即ち非流動性の臭化亜鉛水溶液中に配置された双極電極を用いている。ハロゲン化亜鉛バッテリー内で電流を充放電するプロセスは、一般に、ハロゲン化亜鉛電解質中のZn2+/Zn(s)およびX-/X2(式中、Xはハロゲン(例えば、Cl、Br、またはI)である)のようなレドックス対の反応を通して実現される。
Zn 2++2e-→Zn
2X-→X2+2e-
逆に、バッテリーが電流を放電するとき、下記の化学反応が生じる。
Zn→Zn2++2e-
X2+2e-→2X-
さらに、一部のバッテリーでは、ポリハライド反応がまた生じ得る。これらの例の一部は、下式によって記述される。
X3 -+2e-→3X-、または
Xn -+ne-→nX-(n≧3の場合)
本発明は、改善された安定性および耐久性を有し、かつハロゲン化亜鉛バッテリーの性能を改善する、再充電可能なハロゲン化亜鉛蓄電バッテリーで使用される水性電解質を提供する。一態様では、電解質は、約25wt%から約70wt%のZnBr2と、約5wt%から約50wt%の水と、1種または複数の第四級アンモニウム剤とを含み、当該電解質は、約0.05wt%から約10wt%の1種または複数の第四級アンモニウム剤を含む。
本発明は、二次、即ち再充電可能な、ハロゲン化亜鉛蓄電バッテリー(例えば、双極流または非フローバッテリー)で使用するための電解質を提供する。
を有するポリマーを指すのに同義で使用される。DME-PEG 1000は、数平均分子量(Mn)が約1000のDME-PEGポリマーを指し、DME-PEG 2000は、数平均分子量(Mn)が約2000のDME-PEGポリマーを指す。
wt% = 100% x (構成成分の質量/全質量)
本明細書に記述される電解質の構成成分または成分の濃度を指すとき、wt%は電解質の全重量に対するものである。
f = y0 + a*x + b*y + c*x2 + d*y2 [1]
を使用して計算する。
電極プレート/端子エンドプレート
y0=-1.5787
a=0.8948
b=2.4920
c=-0.1268
d=-0.9132
カソードケージ
y0=10.8602
a=-0.5295
b=-1.5860
c=0.0814
d=0.6857
y0=12.4389
a=-1.4243
b=-4.078
c=0.2082
d=1.5989
φx,y = f x Anominal/Snominal_minimum [2]
(式中、φx,yは、各穴部位で計算された直径であり、fは、方程式1を利用して計算された各穴部位での電極間の間隔であり、Anominalは、公称穴面積であり、かつSnominal_minimumは、公称最***間隔である。))
Br2+2e-→2Br-
の塩であり、
式中、
は、飽和、部分不飽和、または完全不飽和であり、
X1、X2、X3、X4、およびX5は、それぞれ独立して、炭素、酸素、および窒素から選択され、但しX1、X2、X3、X4、およびX5のうちの少なくとも1つが窒素であることを条件とし、
各Rは、独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アリールアルキル、ヘテロシクロアルキル、またはヘテロアリールであり、ここで各Rは独立してかつ任意選択的に、ハロ、-CN、-NO2、-OQ2、-S(O)zQ2、-S(O)zN(Q2)2、-N(Q2)2、-C(O)OQ2、-C(O)Q2、-C(O)N(Q2)2、-C(O)N(Q2)(OQ2)、-N(Q2)C(O)Q2、-N(Q2)C(O)N(Q2)2、-N(Q2)C(O)OQ2、-N(Q2)S(O)Q2、または1~3個のQ3置換基で任意選択的に置換されたヘテロシクロアルキルもしくはアルキルで置換されており、
各Q2は、独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アリールアルキル、ヘテロシクロアルキル、またはヘテロアリールであり、それぞれが任意選択的に1~3個のQ3置換基で置換されており、
各Q3は、独立して、ハロ、オキソ、CN、NO2、CF3、OCF3、OH、-S(O)Z(C1~6アルキル)、-N(C1~6アルキル)2、-COO(C1~6アルキル)、-C(O)(C1~6アルキル)、-O(C1~6アルキル)、または、任意選択的にハロ、オキソ、-CN、-NO2、-CF3、-OCF3、-OH、-SH、-S(O)ZH、-NH2、もしくは-COOHから選択される1~3個の置換基で置換されたC1~6アルキルであり、
mは、0、1、2、3、4、または5であり、
nは、0、1、または2であり、
Yはアニオンである。
は、ピリジン、ピリミジン、ピラジン、ピペラジン、ピペリジン、モルホリン、1,3-オキサジナン(1,3-oxazinane)、1,2-オキサジナン、ピロリジン、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、オキサゾール、イソオキサゾール、1,2,3-オキサジアゾール、1,3,4-オキサジアゾール、1,2,3-トリアゾール、1,2,4-トリアゾール、1,2,3,4-オキサトリアゾール、1,2,3,5-オキサトリアゾール、1,2,4,5-オキサトリアゾール、およびテトラゾールから選択される。
は、ピリジン、ピリミジン、ピラジン、ピペラジン、ピペリジン、モルホリン、1,3-オキサジナン、および1,2-オキサジナンから選択される。一実施形態では、
は、ピリジン、ピリミジン、およびピラジンから選択される。さらなる実施形態では、
はピリジンである。
は、ピペリジン、モルホリン、1,3-オキサジナン、および1,2-オキサジナンから選択される。さらなる実施形態では、
は、ピペリジンおよびモルホリンから選択される。一実施形態では、
はピペリジンである。一実施形態では、
はモルホリンである。
は、ピロリジン、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、オキサゾール、イソオキサゾール、1,2,3-オキサジアゾール、1,3,4-オキサジアゾール、1,2,3-トリアゾール、1,2,4-トリアゾール、1,2,3,4-オキサトリアゾール、1,2,3,5-オキサトリアゾール、1,2,4,5-オキサトリアゾール、およびテトラゾールから選択される。別の実施形態では、
は、ピロール、ピラゾール、およびイミダゾールから選択される。一実施形態では、
はピロールである。一実施形態では、
はピラゾールである。一実施形態では、
はイミダゾールである。一実施形態では、
はピロリジンである。
の塩であり、
式中、
R、R’、およびR”の各々は、独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アリールアルキル、ヘテロシクロアルキル、またはヘテロアリールであり、ここでR、R’、およびR”の各々は、独立してかつ任意選択的に、ハロ、-CN、-NO2、-OQ2、-S(O)zQ2、-S(O)zN(Q2)2、-N(Q2)2、-C(O)OQ2、-C(O)Q2、-C(O)N(Q2)2、-C(O)N(Q2)(OQ2)、-N(Q2)C(O)Q2、-N(Q2)C(O)N(Q2)2、-N(Q2)C(O)OQ2、-N(Q2)S(O)zQ2、または1~3個のQ3置換基で任意選択的に置換されたヘテロシクロアルキルもしくはアルキルで置換されており、
各Q2は、独立して、水素、アルキル、シクロアルキル、アリール、アリールアルキル、ヘテロシクロアルキル、またはヘテロアリールであり、それぞれが任意選択的に1~3個のQ3置換基で置換されており、
各Q3は、独立して、ハロ、オキソ、CN、NO2、CF3、OCF3、OH、-S(O)z(C1~6アルキル)、-N(C1~6アルキル)2、-COO(C1~6アルキル)、-C(O)(C1~6アルキル)、-O(C1~6アルキル)、または任意選択的にハロ、オキソ、-CN、-NO2、-CF3、-OCF3、-OH、-SH、-S(O)zH、-NH2、もしくは-COOHから選択される1~3個の置換基で置換されたC1~6アルキルであり、
kは、0、1、または2であり、
Yはアニオンである。
(式中、R1、R2、R3、およびR4はそれぞれ独立して水素またはアルキル基であり、Yは本明細書で定義されるアニオンである)を有する薬剤を含む。一部の実施形態では、1種または複数の第四級アンモニウム剤は、ハロゲン化アンモニウム(例えば、NH4Br、NH4Cl、またはこれらの任意の組合せ)、ハロゲン化テトラ-アルキルアンモニウム(例えば、臭化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム、またはこれらの組合せなど)、ハロゲン化複素環式アンモニウム(例えば、ハロゲン化N-メチル-N-エチルピロリジニウム、ハロゲン化N-エチル-N-メチルピロリジニウム、またはこれらの組合せなど)、あるいはこれらの任意の組合せを含む。一部の実施形態では、1種または複数の第四級アンモニウム剤は、塩化アンモニウム、臭化アンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化トリメチルプロピルアンモニウム、臭化N-メチル-N-エチルモルホリニウム、臭化N-エチル-N-メチルモルホリニウム、臭化N-メチル-N-ブチルモルホリニウム、臭化N-メチル-N-エチルピロリジニウム、臭化N,N,N-トリエチル-N-プロピルアンモニウム、臭化N-エチル-N-プロピルピロリジニウム、臭化N-プロピル-N-ブチルピロリジニウム、臭化N-メチル-N-ブチルピロリジニウム、臭化N-エチル-N-(2-クロロエチル)ピロリジニウム、臭化N-メチル-N-ヘキシルピロリジニウム、臭化N-メチル-N-ペンチルピロリジニウム、臭化N-エチル-N-ペンチルピロリジニウム、臭化N-エチル-N-ブチルピロリジニウム、二臭化トリメチレン-ビス(N-メチルピロリジニウム)、臭化N-ブチル-N-ペンチルピロリジニウム、臭化N-メチル-N-プロピルピロリジニウム、臭化N-プロピル-N-ペンチルピロリジニウム、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される第四級アンモニウム剤を含む。一部の例では、電解質は、約1wt%から約5wt%の1種または複数の第四級アンモニウム剤を含む。一部の例では、電解質は、約3wt%から約7wt%の1種または複数の第四級アンモニウム剤を含む。また、一部の実施形態では、1種または複数の第四級アンモニウム剤は、臭化N-メチル-N-エチルモルホリニウムを含む。他の例では、電解質は、約0.25wt%から約1.25wt%の臭化N-メチル-N-エチルモルホリニウムを含む。また、一部の例では、1種または複数の第四級アンモニウム剤は、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化トリメチルプロピルアンモニウム、またはこれらの任意の組合せを含む。例えば、電解質は、約1wt%から約5wt%の臭化テトラエチルアンモニウムを含む。
他の実施形態
Claims (39)
- 25wt%から70wt%のZnBr2と、
1wt%から15wt%のKBrと、
5wt%から20wt%のKClと
5wt%から50wt%の水と、
1種または複数の第四級アンモニウム剤と
を含む、双極性で静的な二次亜鉛臭素電気化学セルに使用するための電解質であって、
0.05wt%から20wt%の前記1種または複数の第四級アンモニウム剤を含む電解質。 - 27wt%から40wt%のZnBr2を含む請求項1に記載の電解質。
- 1.5wt%から7.5wt%のZnCl2を含む請求項1または請求項2に記載の電解質。
- 30wt%から45wt%の水を含む請求項1から3のいずれか一項に記載の電解質。
- 2wt%から10wt%のKBrを含む請求項1から4のいずれか一項に記載の電解質。
- 7wt%から17wt%のKClを含む請求項1から5のいずれか一項に記載の電解質。
- 0.5wt%から10wt%のグライムをさらに含む請求項1から6のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記グライムが、モノグライム、ジグライム、トリグライム、テトラグライム、ペンタグライム、ヘキサグライム、またはこれらの任意の組合せを含むものである、請求項7に記載の電解質。
- 前記グライムがテトラグライムを含む請求項7または請求項8に記載の電解質。
- DME-PEG、ジメチルエーテル、またはこれらの任意の組合せから選択される0.5wt%から2.5wt%のエーテルを含む請求項1から9のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記電解質がDME-PEGを含み、前記DME-PEGが350amuから3000amuの平均分子量を有する、請求項10に記載の電解質。
- 前記DME-PEGが、DME-PEG 2000、DME-PEG 1000、またはこれらの組合せである、請求項10または請求項11に記載の電解質。
- 1wt%から2wt%のDME-PEG 2000を含む請求項10
から12のいずれか一項に記載の電解質。 - 0.25wt%から0.75wt%のDME-PEG 1000を含む請求項10から13のいずれか一項に記載の電解質。
- 1wt%から2wt%のDME-PEG 2000および0.25wt%から0.75wt%のDME-PEG 1000を含む請求項10から14のいずれか一項に記載の電解質。
- 0.1wt%から1.0wt%のアルコールをさらに含み、前記アルコールが水に対して実質的に混和性である、請求項1から15のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記アルコールが、メタノール、エタノール、1-プロパノール、イソ-プロパノール、1-ブタノール、sec-ブタノール、イソ-ブタノール、tert-ブタノール、またはこれらの任意の組合せから任意に選ばれたC1~4アルコールを含む請求項16に記載の電解質。
- 0.25wt%から0.75wt%のtert-ブタノールを含む請求項16または請求項17に記載の電解質。
- 0.5wt%から5wt%のC1~10グリコールをさらに含む請求項1から18のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記グリコールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール、1,4-ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ヘキサレングリコール、またはこれらの任意の組合せを含む、請求項19に記載の電解質。
- 0.25wt%から2.5wt%のネオペンチルグリコールを含む請求項19または請求項20に記載の電解質。
- 0.05wt%から10wt%の1種または複数の第四級アンモニウム剤をさらに含む請求項1から21のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記1種または複数の第四級アンモニウム剤が、塩化アンモニウム、臭化テトラエチルアンモニウム、臭化トリメチルプロピルアンモニウム、臭化N-メチル-N-エチルモルホリニウム、臭化N-メチル-N-エチルモルホリニウム(MEMBr)、臭化1-エチル-1-メチルモルホリニウム、臭化N-メチル-N-ブチルモルホリニウム、臭化N-メチル-N-エチルピロリジニウム、臭化N,N,N-トリエチル-N-プロピルアンモニウム、臭化N-エチル-N-プロピルピロリジニウム、臭化N-プロピル-N-ブチルピロリジニウム、臭化N-メチル-N-ブチルピロリジニウム、臭化1-メチル-1-ブチルピロリジニウム、臭化N-エチル-N-(2-クロロエチル)ピロリジニウム、臭化N-メチル-N-ヘキシルピロリジニウム、臭化N-メチル-N-ペンチルピロリジニウム、臭化N-エチル-N-ペンチルピロリジニウム、臭化N-エチル-N-ブチルピロリジニウム、二臭化トリメチレン-ビス(N-メチルピロリジニウム)、臭化N-ブチル-N-ペンチルピロリジニウム、臭化N-メチル-N-プロピルピロリジニウム、臭化N-プロピル-N-ペンチルピロリジニウム、臭化1-エチル-4-メチルピリジニウム、臭化1-エチル-2-メチルピリジニウム、臭化1-ブチル-3-メチルピリジニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択される第四級アンモニウム剤を含む、請求項22に記載の電解質。
- 前記1種または複数の第四級アンモニウム剤が、3.5wt%から4.5wt%の臭化1-エチル-4-メチルピリジニウム、1wt%から7wt%の臭化1-エチル-2-メチルピリジニウム、1.5wt%から2.5wt%の臭化1-メチル-1-ブチルピロリジニウム、1.5wt%から2.5wt%の臭化1-ブチル-3-メチルピリジニウム、1.5wt%から5wt%の臭化1-メチル-1-エチルモルホリニウム、0.5wt%から1.5wt%の臭化N-メチル-N-エチルモルホリニウム(MEMBr)、14.5wt%から16.5wt%の臭化N-メチル-N-エチルピロリジニウム、2wt%から3wt%の臭化トリメチルプロピルアンモニウム、2wt%から8wt%の臭化テトラエチルアンモニウム、0.05wt%から0.2wt%の臭化セチルトリメチルアンモニウム、または、これらの任意の組合せを含む、請求項22または請求項23に記載の電解質。
- Sn、In、Ga、Al、Tl、Bi、Pb、Sb、Ag、Mn、またはFeから選択される1種または複数の添加剤を1wt%未満さらに含む請求項1から24のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記1種または複数の添加剤が、0.0008wt%から0.0012wt%のSnCl2・H2O、0.0008wt%から0.0012wt%のIn、およびこれらの組合せから選択される、請求項25に記載の電解質。
- 酢酸、硝酸、およびクエン酸から選択される酸または酸の共役塩基をさらに含む請求項1から26のいずれか一項に記載の電解質。
- 0.3wt%から0.6wt%の酢酸、0.12wt%から0.08wt%の硝酸、3.5wt%から4.5wt%のクエン酸、または3.5wt%から4.5wt%のクエン酸二水素カリウムを含む請求項27に記載の電解質。
- 0.05wt%から0.75wt%のクラウンエーテルを含む請求項1から28のいずれか一項に記載の電解質。
- 0.15wt%から0.5wt%の18-クラウン-6または0.05wt%から0.2wt%の15-クラウン-5を含む請求項29に記載の電解質。
- 電解質の重量に対して、25wt%から70wt%のZnBr2と、
5wt%から50wt%の水と、
1wt%から15wt%のKBrと、
5wt%から20wt%のKClと、
0.5wt%から5wt%のC1~10グリコールと、
2wt%から8wt%の臭化テトラエチルアンモニウムと
を含む双極性で静的な二次ハロゲン化亜鉛電気化学セルに使用するための電解質。 - 0.05wt%から0.2wt%の臭化セチルトリエチルアンモニウム(CTAB)をさらに含む請求項31に記載の電解質。
- 3.5wt%から4.5wt%のクエン酸一水和物または3.5wt%から4.5wt%のクエン酸二水素カリウム一水和物をさらに含む請求項31または請求項32に記載の電解質。
- 電解質の重量に対して、27wt%から40wt%のZnBr2と、
35wt%から41wt%の水と、
7.3wt%から9.2wt%のKBrと、
7wt%から17wt%のKClと、
0.15wt%から0.5wt%の18-クラウン-6と、
0.05wt%から0.2wt%の臭化セチルトリメチルアンモニウムと
を含む双極性で静的な二次ハロゲン化亜鉛電気化学セルに使用するための電解質。 - 2wt%から8wt%の臭化テトラエチルアンモニウムをさらに含む請求項34に記載の電解質。
- 0.3wt%から0.6wt%の酢酸をさらに含む請求項34または請求項35に記載の電解質。
- 1wt%から2wt%のDME-PEG 2000または0.25wt%から0.75wt%のDME-PEG 1000を含む請求項34から36のいずれか一項に記載の電解質。
- 1wt%から2wt%のDME-PEG 2000および0.25wt%から0.75wt%のDME-PEG 1000を含む請求項34から36のいずれか一項に記載の電解質。
- 双極性で静的な二次ハロゲン化亜鉛電気化学セルに使用するための電解質を調製する方法であって、
ZnBr2と、KBrと、KClと、1種または複数の第四級アンモニウム剤とを水性条件下で混合して混合物を生成し、固形分が溶解するまで前記混合物を撹拌することを含み、
前記混合物が、
25wt%から70wt%のZnBr2と、
1wt%から15wt%のKBrと、
5wt%から20wt%のKClと、
0.05wt%から20wt%の前記1種または複数の第四級アンモニウム剤と、
5wt%から50wt%の水と
を含むものである、方法。
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