JP7082578B2 - ジルコニア強化ガラスセラミック - Google Patents
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Description
ガラスがガラス-セラミックに変換されるとき、ガラスの一部が結晶化する一方で、他の部分は、残留ガラス相(例えば、非晶質、非結晶性)のままであり得る。本明細書で使用するとき、用語「ガラスセラミック」は、少なくとも1つの結晶相および少なくとも1つの残留ガラス相を含む材料を指す。結晶相(複数可)の材料の量は、重量%で測定する。結晶相の重量分率比は、リートベルト法を含むX線回析法などの、当分野で知られている方法で決定することができる。いくつかの実施形態では、ガラスセラミックは、少なくとも30w/w%、50w/w%、60w/w%、70w/w%、75w/w%、80w/w%、85w/w%、90w/w%、95w/w%、97w/w%、98w/w%、99w/w%、または99w/w%超の少なくとも1つの結晶相を含み、残りの体積がガラス相を含む材料である。ある実施形態では、材料は、50から98%のガラスセラミック相、60から98%のガラスセラミック相、70から98%のガラスセラミック相、80から98%のガラスセラミック相、80から95%のガラスセラミック相、または60から90%のガラスセラミック相を含む。用語「ガラスセラミック物品(複数可)」は、ガラスセラミックから完全に作製されているかまたは部分的に作製されている任意の物体を含む、この用語の最も広い意味で使用される。用語「セラミック化する」および「セラミック化」は、本明細書で使用するとき、前駆体ガラスをガラスセラミックに変換するために使用される、熱処理(複数可)または他のプロセス(複数可)を指す。
表1に記載する酸化物含有量を有する前駆体ガラスは、従来の方法により作製することができる。例えば、いくつかの実施形態では、前駆体ガラスは、確実に均質な溶融物にするために、必要なバッチ材料を(例えば、タービュラーミキサを使用して)完全に混合し、続いて、シリカるつぼおよび/またはプラチナるつぼ内に置くことにより形成することができる。るつぼを炉の中に置き、ガラスバッチを溶融させ、約6から16時間の範囲にわたる時間、1250から1650℃の範囲にわたる温度で維持してもよい。その後、この溶融物を、スチールの型に注ぎ入れて、ガラススラブを得てもよい。続いて、これらのスラブを、約500から650℃で稼働している徐冷炉にすぐに移してもよく、この徐冷炉では、ガラスがその温度で約1時間維持され、続いて、一晩冷却される。別の非限定的な例では、前駆体ガラスは、適切な酸化物、炭酸塩、および鉱物源を、原料を完全に混合するのに十分な時間、ドライブレンドすることにより調製する。ガラスを、約1100℃から約1650℃に範囲にわたる温度のプラチナるつぼの中で溶融し、その温度で約16時間維持する。次いで、得られたガラス溶融物をスチール台の上に注いで、冷却する。次いで、前駆体ガラスを、適切な温度で焼きなます。
ZrO2相を含む第1の結晶相と、
ケイ酸リチウム相を含む第2の結晶相と、の少なくとも2つの結晶相を含むガラスセラミックであって、
該ガラスセラミックは、残留ガラス相をさらに含み、
該ガラスセラミックは、1.8から10MPa・m1/2の破壊靭性を有する、ガラスセラミック。
前記第1の結晶相が、正方晶ZrO2相である、実施形態1記載のガラスセラミック。
前記第2の結晶相が、二ケイ酸リチウム相である、実施形態1または2記載のガラスセラミック。
50から80モル%のSiO2、
18から40モル%のLi2O、
1.5から25モル%のZrO2、および
0超から5モル%のP2O5の組成を含む、実施形態1から3のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記少なくとも2つの結晶相が、(((該少なくとも2つの結晶相の重量)/(前記ガラスセラミックの総重量))*100)で測定される、全ガラスセラミックのある重量パーセント(重量%)を構成し、該少なくとも2つの結晶相は、全ガラスセラミックの30から98重量%を構成する、実施形態1から4のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記少なくとも2つの結晶相が、全ガラスセラミックの60から95重量%を構成する、実施形態1から5のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記正方晶ZrO2が、(((該正方晶ZrO2の重量)/(前記ガラスセラミック中のZrO2の総重量))*100)で測定される、該ガラスセラミック中の全ZrO2のある重量パーセント(重量%)を構成し、該正方晶ZrO2は、該ガラスセラミック中のZrO2の40から95重量%を構成する、実施形態1から6のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記正方晶ZrO2が、(((該正方晶ZrO2の重量)/(前記ガラスセラミックの総重量))*100)で測定される、全ガラスセラミックのある重量パーセント(重量%)を構成し、該正方晶ZrO2相は、全ガラスセラミックの5から25重量%を構成する、実施形態1から7のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記正方晶ZrO2が、(((該正方晶ZrO2の重量)/(前記ガラスセラミックの前記結晶相の総重量))*100)で測定される、該ガラスセラミックの全結晶相のある重量パーセント(重量%)を構成し、正方晶ZrO2相は、該ガラスセラミックの全結晶相の5から50重量%を構成し得る、実施形態1から8のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記正方晶ZrO2の結晶が、これらの最長寸法に沿って0.1から10μmの平均結晶径を有する、実施形態1から9のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記正方晶ZrO2の結晶が、これらの最長寸法に沿って0.3から7μmの平均結晶径を有する、実施形態10記載のガラスセラミック。
前記正方晶ZrO2の結晶が、これらの最長寸法に沿って0.5から4μmの平均結晶径を有する、実施形態11記載のガラスセラミック。
前記二ケイ酸リチウムが、(((該二ケイ酸リチウムの重量)/(前記ガラスセラミックの総重量))*100)で測定される、全ガラスセラミックのある重量パーセント(重量%)を構成し、該二ケイ酸リチウムは、全ガラスセラミック組成物の25から60重量%を構成する、実施形態1から12のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記二ケイ酸リチウムが、(((該二ケイ酸リチウムの重量)/(前記ガラスセラミックの前記結晶相の総重量))*100)で測定される、該ガラスセラミックの全結晶相のある重量パーセント(重量%)を構成し、二ケイ酸リチウム相は、該ガラスセラミックの全結晶相の5から50重量%を構成し得る、実施形態1から13のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記二ケイ酸リチウムの結晶が、これらの最長寸法に沿って1から20μmの平均結晶径を有する、実施形態1から14のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記二ケイ酸リチウムの結晶が、これらの最長寸法に沿って5から15μmの平均結晶径を有する、実施形態15記載のガラスセラミック。
1つ以上追加の結晶相をさらに含む、実施形態1から16のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記1つ以上の追加の結晶相が、アルミノケイ酸リチウム、クリストバライト、β-スポジュメン、リチオフォスフェイト、オルトリン酸リチウム、β-石英固溶体、α-石英、バデレアイト、メタケイ酸リチウム、クリストバライト、単斜ジルコニア、立方ジルコニア、ゼクツァー石、(Na,Li)ZrSi6O18、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、実施形態17記載のガラスセラミック。
前記1つ以上の追加の結晶相が、単斜ZrO2、アルミノケイ酸リチウム、β-スポジュメン固溶体、β-石英固溶体、α-石英、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、実施形態18記載のガラスセラミック。
前記1つ以上の追加の結晶相が、単斜ZrO2と、アルミノケイ酸リチウム、β-スポジュメン固溶体、β-石英固溶体、またはα-石英のうちの少なくとも1つと、からなる群から選択される2つ以上の相であり、該単斜ZrO2は、前記ガラスセラミックの0超から5重量%である、実施形態19記載のガラスセラミック。
0から5モル%のAl2O3と、
0から5モル%のNa2Oと、をさらに含む、実施形態1から20のいずれか一項記載のガラスセラミック。
0から14モル%のR2Oと、
0から10モル%のMOと、
0から5モル%のTMOと、
0から5モル%のREOと、をさらに含む、実施形態1から21のいずれか一項記載のガラスセラミック。
55から70モル%のSiO2と、
18から30モル%のLi2Oと、
4から20モル%のZrO2と、
0.2から5モル%のP2O5と、を含む、実施形態1から22のいずれか一項記載のガラスセラミック。
58から69モル%のSiO2と、
25から36モル%のLi2Oと、
6から15モル%のZrO2と、
0超から5モル%のAl2O3と、
0から5モル%のNa2Oと、
0から5モル%のB2O3と、
0.2から3モル%のP2O5と、
0から8モル%のMOと、
0から5モル%のTMOと、
0から5モル%のREOと、を含む、実施形態1から23のいずれか一項記載のガラスセラミック。
0超から5モル%のREOをさらに含む、実施形態1から24のいずれか一項記載のガラスセラミック。
REOが、Y2O3を含み、Y2O3(モル%)/ZO2(モル%)<0.2である、実施形態25記載のガラスセラミック。
前記ガラスセラミックが、Rb2OおよびCs2Oを含まない、実施形態1から26のいずれか一項記載のガラスセラミック。
0超から5モル%のTiO2をさらに含む、実施形態1から27のいずれか一項記載のガラスセラミック。
0超から3モル%のZnOをさらに含む、実施形態1から28のいずれか一項記載のガラスセラミック。
0超から4モル%の色構成成分をさらに含む、実施形態1から29のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記色構成成分が、Fe2O3、V2O5、Cr2O3、MnO2、NiO、CuO、Co3O4、およびこれらの組み合わせを含む、実施形態30記載のガラスセラミック。
前記ガラスセラミックが、a*=約-1から約+3、b*=約-7から約+3、およびL*>85のCIELAB色空間座標で表される色を呈する、実施形態1から31のいずれか一項記載のガラスセラミック。
a*=約-1から約0、b*=約-2から約0、およびL*>88である、実施形態32記載のガラスセラミック。
前記ガラスセラミックが、a*=約-1から約1、b*=約-4から約1、およびL*<60のCIELAB色空間座標で表される色を呈する、実施形態1から31のいずれか一項記載のガラスセラミック。
a*=約-1から約1、b*=約-1から約1、およびL*<40である、実施形態34記載のガラスセラミック。
前記ガラスセラミックが、シェブロンノッチショートバー法で測定される、2から10MPa・m1/2の破壊靭性を有する、実施形態1から35のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記ガラスセラミックが、イオン交換層をさらに含み、該イオン交換層が、少なくとも10μmの圧縮深さを有する、実施形態1から36のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記イオン交換層が、少なくとも30μmの圧縮深さを有する、実施形態37記載のガラスセラミック。
前記ガラスセラミックの表面圧縮が、350MPaから800MPaである、実施形態37または38記載のガラスセラミック。
実施形態1から39のいずれか一項記載のガラスセラミックを含む、物品。
前記物品が、家庭用電子デバイスのためのハウジングの一部分を構成し、該家庭用電子デバイスは、該ハウジングおよび該ハウジングの少なくとも部分的に内部に設けられた電気構成要素を含む、実施形態40記載の物品。
前記ガラスセラミックが、歯科用複合材料、歯科修復、または歯科用物品の少なくとも一部分を形成する、実施形態40記載の物品。
前記歯科用物品が、充填材、ブリッジ、副子、クラウン、部分的クラウン、義歯、歯、被覆物、インレー、アンレー、フェイシング、ベニア、ファセット、インプラント、シリンダー、支台歯、または接続材のうちの1つである、実施形態42記載の物品。
実施形態1から39のいずれか一項記載のガラスセラミックを作製する方法であって、該方法は、
a.前駆体ガラス材料を提供するステップであって、該前駆体材料は、SiO2、Li2O、ZrO2、およびP2O5を含む、提供するステップと、
b.前記前駆体材料をセラミック化して、前記ガラスセラミックを形成するステップであって、セラミック化は、約15分から約3時間の第1の時間、第1の温度で該前駆体材料を加熱し、次いで、約0.5時間から5時間の第2の時間、第2の温度に加熱することを含み、該第1の温度は、約600℃から約850℃の範囲であり、該第2の温度は、約725℃から約1000℃の範囲である、形成するステップと、を含む、方法。
前記前駆体ガラス材料が、
50から80モル%のSiO2と、
18から40モル%のLi2Oと、
3から25モル%のZrO2と、
0超から5モル%のP2O5と、を含む、実施形態44記載の方法。
前記前駆体材料が、
0から5モル%のAl2O3と、
0から5モル%のNa2Oと、をさらに含む、実施形態45記載の方法。
前記前駆体材料が、
0から14モル%のR2Oと、
0から10モル%のMOと、
0から5モル%のTMOと、
0から5モル%のREOと、をさらに含む、実施形態45または46記載の方法。
前記前駆体材料が、
55から70モル%のSiO2と、
18から30モル%のLi2Oと、
4から20モル%のZrO2と、
0.2から5モル%のP2O5と、を含む、実施形態44から47のいずれか一項記載の方法。
前記前駆体材料が、
58から69モル%のSiO2と、
25から36モル%のLi2Oと、
6から15モル%のZrO2と、
0超から5モル%のAl2O3と、
0から5モル%のB2O3と、
0.2から3モル%のP2O5と、
0から8モル%のMOと、
0から5モル%のTMOと、
0から5モル%のREOと、を含む、実施形態44から48のいずれか一項記載の方法。
前記前駆体材料が、0超から5モル%のREOをさらに含む、実施形態44から49のいずれか一項記載の方法。
REOが、Y2O3またはCeO2を含む、実施形態50記載の方法。
前記前駆体材料が、Rb2OおよびCs2Oを含まない、実施形態44から51のいずれか一項記載の方法。
前記前駆体材料が、0超から5モル%のTiO2をさらに含む、実施形態44から52のいずれか一項記載の方法。
前記前駆体材料が、0超から3モル%のZnOをさらに含む、実施形態44から53のいずれか一項記載の方法。
前記前駆体材料が、0超から4モル%の色構成成分をさらに含む、実施形態44から54のいずれか一項記載の方法。
前記色構成成分が、Fe2O3、V2O5、Cr2O3、MnO2、NiO、CuO、NiO、Co3O4、およびこれらの組み合わせを含む、実施形態44から55のいずれか一項記載の方法。
前記第1の時間が、約30分から約2.5時間である、実施形態44から56のいずれか一項記載の方法。
前記第2の時間が、約2時間から約4時間である、実施形態44から57のいずれか一項記載の方法。
前記前駆体材料が、前駆体ガラスを含む、実施形態44から58のいずれか一項記載の方法。
前記前駆体材料が、該前駆体ガラスをひいて、前駆体ガラス粉末にすることをさらに含む、実施形態44から59のいずれか一項記載の方法。
前記前駆体ガラス粉末を、焼結およびセラミック化するステップをさらに含む、実施形態44から60のいずれか一項記載の方法。
前記ガラスセラミックを、焼結することをさらに含む、実施形態44から61のいずれか一項記載の方法。
前記ガラスセラミックを、ホットプレスすることをさらに含む、実施形態44から62のいずれか一項記載の方法。
前記ガラス前駆体材料を機械加工するかまたは成形した後で、該前駆体材料を前記第1の温度で加熱することをさらに含む、実施形態44から63のいずれか一項記載の方法。
前記前駆体材料を前記第1の温度で加熱した後、かつ該前駆体材料を前記第2の温度で加熱する前に、該ガラス前駆体材料を機械加工するかまたは成形することさらに含む、実施形態44から64のいずれか一項記載の方法。
a.前駆体材料を提供するプロセスであって、該前駆体材料は、SiO2、L2O、ZrO2、およびP2O5を含む、提供するプロセスと、
b.前記前駆体材料をセラミック化して、前記ガラスセラミックを形成するプロセスであって、セラミック化は、約15分から約3時間の第1の時間、第1の温度で該前駆体材料を加熱し、次いで、約0.5時間から5時間の第2の時間、第2の温度に加熱することを含み、該第1の温度は、約600℃から約850℃の範囲であり、該第2の温度は、約725℃から約1000℃の範囲である、形成するプロセスと、によって生成することができる、実施形態1から43のいずれか一項記載のガラスセラミック。
前記前駆体ガラス材料が、
50から80モル%のSiO2と、
18から40モル%のLi2O、と、
3から25モル%のZrO2と、
0超から5モル%のP2O5と、を含む、実施形態66記載のガラスセラミック。
120 鈍色の棒、二ケイ酸リチウム
Claims (15)
- ZrO2相を含む第1の結晶相と、
ケイ酸リチウム相を含む第2の結晶相と、の少なくとも2つの結晶相を含むガラスセラミックであって、
該ガラスセラミックは、残留ガラス相をさらに含み、
該ガラスセラミックは、1.8から10MPa・m1/2の破壊靭性を有し、
該第1の結晶相は、正方晶ZrO2相であり、該第2の結晶相は、二ケイ酸リチウム相である、ガラスセラミックであって、
該ガラスセラミックが、イオン交換層をさらに含み、該イオン交換層が、少なくとも10μmの圧縮深さを有する、ガラスセラミック。 - ZrO 2 相を含む第1の結晶相と、
ケイ酸リチウム相を含む第2の結晶相と、の少なくとも2つの結晶相を含むガラスセラミックであって、
該ガラスセラミックは、残留ガラス相をさらに含み、
該ガラスセラミックは、1.8から10MPa・m 1/2 の破壊靭性を有し、
該第1の結晶相は、正方晶ZrO 2 相であり、該第2の結晶相は、二ケイ酸リチウム相である、ガラスセラミックであって、
50から80モル%のSiO2と、
18から40モル%のLi2O、と、
1.5から25モル%のZrO2と、
0超から5モル%のP2O5と、
0超から5モル%のTiO 2 、
の組成を含む、ガラスセラミック。 - 前記少なくとも2つの結晶相が、(((該少なくとも2つの結晶相の重量)/(前記ガラスセラミックの総重量))*100)で測定される、全ガラスセラミックのある重量パーセント(重量%)を構成し、該少なくとも2つの結晶相は、全ガラスセラミックの60から95重量%を構成する、請求項1または2記載のガラスセラミック。
- 前記正方晶ZrO2が、(((該正方晶ZrO2の重量)/(前記ガラスセラミック中のZrO2の総重量))*100)で測定される、該ガラスセラミック中の全ZrO2のある重量パーセント(重量%)を構成し、該正方晶ZrO2は、該ガラスセラミック中のZrO2の5から50重量%を構成し、該正方晶ZrO2の結晶は、これらの最長寸法に沿って0.1から10μmの平均結晶径を有する、請求項1から3のいずれか一項記載のガラスセラミック。
- 前記二ケイ酸リチウムが、(((該二ケイ酸リチウムの重量)/(前記ガラスセラミックの総重量))*100)で測定される、全ガラスセラミックのある重量パーセント(重量%)を構成し、該二ケイ酸リチウムは、全ガラスセラミック組成物の25から60重量%を構成し、該二ケイ酸リチウムの結晶は、これらの最長寸法に沿って1から20μmの平均結晶径を有する、請求項1から4のいずれか一項記載のガラスセラミック。
- 1つ以上の追加の結晶相をさらに含み、該1つ以上の追加の結晶相が、アルミノケイ酸リチウム、クリストバライト、β-スポジュメン、リチオフォスフェイト、オルトリン酸リチウム、β-石英固溶体、α-石英、バデレアイト、メタケイ酸リチウム、クリストバライト、単斜ジルコニア、立方ジルコニア、ゼクツァー石、(Na,Li)ZrSi6O18、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1から5のいずれか一項記載のガラスセラミック。
- a) 0から5モル%のAl2O3、および
0から5モル%のNa2O、
b) 0から14モル%のR2O、
0から10モル%のMO、
0から5モル%のTMO、および
0から5モル%のREO、
c) 55から70モル%のSiO2、
18から30モル%のLi2O、
4から20モル%のZrO2、および
0.2から5モル%のP2O5、または
d) 58から69モル%のSiO2、
25から36モル%のLi2O、
6から15モル%のZrO2、
0超から5モル%のAl2O3、
0から5モル%のNa2O、
0から5モル%のB2O3、
0.2から3モル%のP2O5、
0から8モル%のMO、
0から5モル%のTMO、および
0から5モル%のREOのうちの1つ以上をさらに含む、請求項1から6のいずれか一項記載のガラスセラミック。 - 0超から5モル%のREOをさらに含む、請求項1から7のいずれか一項記載のガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックが、Rb2OおよびCs2Oを含まない、請求項1から8のいずれか一項記載のガラスセラミック。
- 0超から3モル%のZnOをさらに含む、請求項1から9のいずれか一項記載のガラスセラミック。
- 0超から4モル%の色構成成分をさらに含む、請求項1から10のいずれか一項記載のガラスセラミック。
- 前記色構成成分が、Fe2O3、V2O5、Cr2O3、MnO2、NiO、CuO、Co3O4、およびこれらの組み合わせを含む、請求項11記載のガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックが、a*=約-1から約+3、b*=約-7から約+3、およびL*>85のCIELAB色空間座標で表される色を呈する、請求項1から12のいずれか一項記載のガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックが、a*=約-1から約1、b*=約-4から約1、およびL*<60のCIELAB色空間座標で表される色を呈する、請求項1から13のいずれか一項記載のガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックが、シェブロンノッチショートバー法で測定される、2から10MPa・m1/2の破壊靭性を有する、請求項1から14のいずれか一項記載のガラスセラミック。
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