CN115721565A - 一种牙贴面切削瓷及其制备方法和牙帖面 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种牙贴面切削瓷及其制备方法和牙帖面,解决牙贴面在切削完成后需要热处理实现颜色转化的问题。所述牙贴面切削瓷,所述牙贴面切削瓷为玻璃陶瓷,仅含有硅酸锂晶相,其基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:SiO2,65%~75%;Li2O、15%~20%;K2O,1%~8%;Al2O3,3%~8%;P2O5,1%~5%;NiO,0.01%~1%;所述牙贴面切削瓷中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入;所述牙贴面切削瓷的L*值在77~93,a*值在‑1~8,b*值在7~27。

Description

一种牙贴面切削瓷及其制备方法和牙帖面
技术领域
本申请涉及医用牙科材料技术领域,尤其涉及一种牙贴面切削瓷及其制备方法和牙帖面。
背景技术
当人的自然牙表面受损,或是表面颜色需要修复的时候,牙医通常会为患者制作牙贴面,即把自然牙表面削减掉薄薄的一层,然后制作牙贴面粘到目标位置上,牙贴面是牙科临床修复中常见的一种修复体。目前制作牙贴面的方式主要有三种:第一种是手工堆塑饰瓷粉制作牙贴面,这种纯手工的制作方法失败率很高;第二种是热压铸玻璃陶瓷制作牙贴面,这种热压工艺的制作方法成功率很高,属于半自动化工艺;第三种是计算机辅助设计与加工(CAD/CAM)切削玻璃陶瓷制作牙贴面,这种切削工艺的制作方法成功率也很高,而且是全自动工艺。随着椅旁修复技术的普及,越来越多的医院、诊所和技工厂都在选择CAD/CAM切削工艺制作牙贴面。
目前用于CAD/CAM切削工艺的材料是硅酸锂玻璃陶瓷,其制作方法是:第一步先用CAD/CAM设备将硅酸锂玻璃陶瓷切削成牙贴面,第二步再通过热处理将硅酸锂牙贴面进行一次晶相转化,转变成二硅酸锂牙贴面,以提高强度和韧性。采用该工艺的已有商品都会在热处理过程中从蓝紫色变成淡黄色,以实现对自然牙颜色的修复。
发明内容
本申请的目的是提供一种牙贴面切削瓷及其制备方法和牙帖面,该牙贴面切削瓷不需要经过热处理转化来修复颜色,可直接切削作为牙贴面使用。
第一方面,本申请提供一种牙贴面切削瓷,所述牙贴面切削瓷为玻璃陶瓷,仅含有硅酸锂晶相,其基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:
Figure BDA0003981187960000021
所述基础玻璃中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入;所述牙贴面切削瓷的L*值在77~93,a*值在-1~8,b*值在7~27。
牙贴面并不需要承担咀嚼的功能,因此对力学性能的要求并不高,只需要满足ISO6872中的要求就行(强度不低于50MPa)。而牙贴面切削瓷的强度能达到170MPa,完全满足牙贴面对力学性能的要求。如果将牙贴面切削瓷切削成牙贴面后直接使用,可以提升牙贴面的制作效率,因为省去了热处理的时间。但是目前的商品玻璃陶瓷是蓝紫色,切削完成后无法直接使用。本发明经过大量实验发现,如果将玻璃中的着色剂调整为NiO后,那么牙贴面切削瓷就会呈现红黄色系,而红黄色系正是自然牙的颜色,这样的牙贴面切削瓷切削后就可以直接使用了。
可能的实现方式中,所述牙贴面切削瓷的基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:
Figure BDA0003981187960000022
所述基础玻璃中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入,所述牙贴面切削瓷的L*值在79~93,a*值在0~8,b*值在9~27。
可能的实现方式中,所述牙贴面切削瓷的基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:
Figure BDA0003981187960000031
所述基础玻璃中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入,所述牙贴面切削瓷的L*值在81~93,a*值在1~8,b*值在11~27。
第二方面,本申请提供一种牙贴面,采用上述的牙贴面切削瓷制备。
第三方面,本申请提供一种牙贴面切削瓷的制备方法,用于制备如第一方面任意一项所述的牙贴面切削瓷,所述方法包括以下步骤:
将SiO2、Li2CO3、K2CO3、Al2O3、(NH4)2HPO4和NiO按重量百分含量混合,对混合物进行球磨并烘干;
将烘后得到的产物进行熔融,再进行浇铸,得到所述基础玻璃块体;
对所述基础玻璃进行热处理,得到所述牙贴面切削瓷;其中,所述牙贴面切削瓷仅含有硅酸锂晶相,牙贴面切削瓷的L*值在77~93,a*值在-1~8,b*值在7~27,其基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:SiO2 65%~75%,Li2O 15%~20%,K2O 1%~8%,Al2O33%~8%,P2O5 1%~5%,NiO0.01~1%。
可能的实现方式中,对混合物进行球磨的时长为1分钟~60分钟。
可能的实现方式中,将烘后得到的产物进行熔融的温度为1400℃~1500℃,熔融的时长为1小时~5小时。
可能的实现方式中,对所述基础玻璃进行热处理的温度为550℃~750℃。
本实施例中,所述牙贴面切削瓷的制备过程,通过添加SiO2和Li2O目的是析出硅酸锂晶体(Li2SiO3),添加K2O和Al2O3的目的是为了控制硅酸锂晶体的含量,P2O5的添加是为了控制硅酸锂晶体的尺寸,添加NiO是为了获得自然牙的黄红色系。
与已有技术相比,本申请提供的所述牙贴面切削瓷具有如下有益效果:本申请通过大量试验发现,通过添加NiO可以使牙贴面切削瓷具有黄红色系,因此无需通过热处理就可以获得自然牙的颜色,减少了制作牙贴面的工序。
附图说明
图1为本申请实施例提供的牙贴面切削瓷的SEM图;
图2为本申请实施例所得牙贴面切削瓷的XRD图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请提供的牙贴面切削瓷是由硅酸锂晶体和玻璃母相组成,其弯曲强度通常能达到170MPa,完全满足牙贴面对力学性能的要求。由于本发明通过添加NiO使得牙贴面切削瓷具有黄红色,无需再通过热处理实现颜色转变,大大节省了加工牙贴面的时间,提高了效率,所以本发明具有很显著的意义。
详细说明如下:
本申请提供一种牙贴面切削瓷,所述牙贴面切削瓷为玻璃陶瓷,仅含有硅酸锂晶相,其基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:
Figure BDA0003981187960000051
所述基础玻璃中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入;
本申请实施例提供的牙贴面切削瓷,SiO2的重量百分含量为65%~75%,例如可为65%、66%、67%、68%、69%、70%、71%、72%、73%、74%或75%等。Li2O的重量百分含量为15%~20%,例如可为15%、16%、17%、18%、19%或20%等。K2O的重量百分含量为1%~8%,例如可为1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%或8%等。Al2O3的重量百分含量为3%~8%,例如可为3%、4%、5%、6%、7%或8%等。P2O5的重量百分含量为1%~5%,例如可为1%、2%、3%、4%或5%等。NiO的重量百分含量为0.01%~1%,例如可为0.01%、0.03%、0.05%、0.07%或1%等。需要说明的是,本申请各实施例中重量百分含量可以为更细的比例划分,在此不再赘述。
以下作为本申请优选的技术方案,但不作为对本申请提供的技术方案的限制,通过以下优选的技术方案,可以更好地达到和实现本申请的技术目的和有益效果。
作为本申请所述牙贴面切削瓷的优选技术方案之一,所述牙贴面切削瓷的基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:
Figure BDA0003981187960000052
Figure BDA0003981187960000061
所述基础玻璃中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入;
作为本申请所述牙贴面切削瓷的优选技术方案之二,所述牙贴面切削瓷的基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:
Figure BDA0003981187960000062
所述基础玻璃中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入;
下面结合表1和附图并通过具体实施方式来进一步说明本申请的技术方案。
实施例1至3制备的基础玻璃,由SiO2、Li2O、K2O、Al2O3、P2O5和NiO这六种组分构成,而且各组分的质量百分含量之和为100%。本申请通过各组分之间的协调配合以达到玻璃陶瓷含有硅酸锂晶体并且呈现黄红色相的技术效果。其中,SiO2和Li2O的添加是为了析出硅酸锂晶体(Li2SiO3),而K2O和Al2O3的添加是为了控制硅酸锂晶体的含量,P2O5的添加是为了控制硅酸锂晶体的尺寸,NiO的添加是为了使玻璃陶瓷呈现黄红色相。
本申请实施例中,由于各组分的质量百分含量之和为100%,且要求呈现自然牙的黄红色相,只含有硅酸锂晶相的技术效果,因此,各组分之间是相互制约调节的关系。为了达到只析出硅酸锂晶相和呈现黄红色相的技术效果,SiO2、Li2O、K2O、Al2O3和NiO五种组分的含量要严格控制,以达到本申请实施例所述的合适的颜色以及只含硅酸锂晶相的技术效果。
具体制备过程中,根据表1列出的各实施例中所述玻璃各组分的重量百分含量,分别称取分析纯的SiO2、Li2CO3、K2CO3、Al2O3、(NH4)2HPO4和NiO,用行星式球磨机充分混磨后,取出烘干;将烘干后得到的粉料放在铂合金坩锅中,置于箱式电阻炉中,空气气氛下升温至1400℃~1500℃,恒温1h~5h熔融;然后在1400℃~1500℃下将熔融物倒入模具中浇铸得到基础玻璃块。再将基础玻璃块进行热处理使其转变成牙贴面切削瓷。
图2是实施例1所得牙贴面切削瓷的XRD图,由图可以看出,该玻璃陶瓷只含有硅酸锂晶相。
实施例1~3制备的切削面陶瓷,颜色呈现自然牙的黄红色相。
对各个实施例得到的牙贴面切削瓷进行测试,结果如下:
实施例1制得的牙贴面切削瓷的L*=91.4925,a*=0.615,b*=8.0189。实施例2制得的牙贴面切削瓷的L*=84.6599,a*=2.6467,b*=20.0285。实施例3制得的牙贴面切削瓷的L*=78.6114,a*=6.629,b*=25.8924。
对比例1
除NiO的含量为0外,其他各组分的含量以及制备方法和条件与实施例1相同。
本对比例1制备的牙贴面切削瓷的L*=92.5326,a*=0.4328,b*=2.3642,不在自然牙的黄红色相范围内。
对比例2
除NiO的含量为1.1外,其他各组分的含量以及制备方法和条件与实施例3相同。
本对比例1制备的牙贴面切削瓷的L*=69.3256,a*=6.2351,b*=24.6895,明度太低,不在自然牙的明度范围内。
表1基础玻璃组成表(重量百分含量)
Figure BDA0003981187960000081
通过实施例1~3可以看出,根据本申请提供的组成制备的牙贴面切削瓷,由于控制了SiO2、Li2O、K2O和Al2O3和P2O5之间的配合关系以及NiO的合适含量,使得制备得到的牙贴面切削瓷具有L*在77~93,a*在-1~8,b*在7~27的值。
本申请提供一种牙贴面,所述牙贴面采用如上所述的牙贴面切削瓷制备。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本申请,然而应意识到,以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;本领域的普通技术人员应当理解:在不背离本申请的精神和范围的情况下,可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围;因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本申请范围内的所有这些替换和修改。

Claims (8)

1.一种牙贴面切削瓷,其特征在于,所述牙贴面切削瓷为玻璃陶瓷,仅含有硅酸锂晶相,其基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:
Figure FDA0003981187950000011
所述基础玻璃中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入,所述牙贴面切削瓷的L*值在77~93,a*值在-1~8,b*值在7~27。
2.根据权利要求1所述的牙贴面切削瓷,其特征在于,所述牙贴面切削瓷的基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:
Figure FDA0003981187950000012
所述基础玻璃中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入,所述牙贴面切削瓷的L*值在79~93,a*值在0~8,b*值在9~27。
3.根据权利要求2所述的牙贴面切削瓷,其特征在于,所述牙贴面切削瓷的基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:
Figure FDA0003981187950000013
Figure FDA0003981187950000021
所述基础玻璃中各组分的重量百分含量之和为100%;其中,所述Li2O和K2O分别以原料Li2CO3和K2CO3的形式引入,P2O5以原料(NH4)2HPO4的形式引入,所述牙贴面切削瓷的L*值在81~93,a*值在1~8,b*值在11~27。
4.一种牙贴面,其特征在于,所述牙贴面采用如权利要求1至3任意一项所述的牙贴面切削瓷切削而成。
5.一种牙贴面切削瓷的制备方法,用于制备如权利要求1至3任意一项所述的牙贴面切削瓷,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将SiO2、Li2CO3、K2CO3、Al2O3、(NH4)2HPO4和NiO按重量百分含量混合,对混合物进行球磨并烘干;
将烘后得到的产物进行熔融,再进行水淬,得到所述基础玻璃;
对所述基础玻璃进行热处理,得到所述牙贴面切削瓷;其中,所述牙贴面切削瓷仅含有硅酸锂晶相,牙贴面切削瓷的L*值在77~93,a*值在-1~8,b*值在7~27,其基础玻璃以重量百分含量计由以下组分构成:SiO2 65%~75%,Li2O 15%~20%,K2O 1%~8%,Al2O3 3%~8%,P2O5 1%~5%,NiO0.01~1%。
6.根据权利要求5所述的牙贴面切削瓷的制备方法,其特征在于,对混合物进行球磨的时长为1分钟~60分钟。
7.根据权利要求5所述的牙贴面切削瓷的制备方法,其特征在于,将烘后得到的产物进行熔融的温度为1400℃~1500℃,熔融的时长为1小时~5小时。
8.根据权利要求5所述的牙贴面切削瓷的制备方法,其特征在于,对所述基础玻璃进行热处理的温度为550℃~750℃。
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