JP7080084B2 - 2液型ウレタン系組成物 - Google Patents
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Description
イソシアネート化合物とアルコール化合物が反応して得られた物質は、ウレタンと称され、さまざまな工業製品として利用されている。
特許文献2ではウレタンを利用してフィルムが作製され、特許文献3ではウレタンを利用して靴底が作製された例が示されており、この様にウレタンはさまざまな用途で、工業製品として利用されている。
硬化条件は25℃・7日間で、熱を掛けてでも短時間で硬化させる工法には不向きであった。
ペーパーハニカムを装填した建築資材は、建築資材板2枚の内壁側に、ペーパーハニカムの両側を接着した形で流通している。
この接着工程は、量産性の観点から90sec以内で硬化する事が望ましく、この時間内に硬化させる為、70~80℃の熱を掛けて生産されている。
硬化剤であるジフェニルメタンジイソシアネート(:MDI)との混合比が、イソシアネート基とひまし油の水酸基との当量比(-NCO/-OH)が1.05~1.15である2液型ウレタン系接着剤組成物を提供する。
本願発明者らは、(A)~(E)、全ての成分が過不足なく添加されている主剤組成物と、硬化剤であるMDIが、上記混合比が最適である事を見い出した。
水酸基価が160±20のひまし油(A)の市販品としては、伊藤製油社製、商品名:LAV(水酸基価:156~165)、商品名:マルトクA(水酸基価:156~165)、商品名:カクトクA(水酸基価:156~165)、商品名:ダイヤ(水酸基価:156~165)、商品名:カクコウイチ(水酸基価:156~165)、商品名:コウイチ(水酸基価:156~165)、が挙げられる。
炭酸カルシウムの種類としては、石灰石を破砕して得られる重質炭酸カルシウム、消石灰に二酸化炭素を反応して得られる軽質炭酸カルシウム等が有るが、何れを用いてもよい。炭酸カルシウムの表面処理については、未処理品、シランカップリング剤等にて処理した処理品、何れも用いる事ができる。
本願では、清水工業株式会社製、商品名:LW350、白石カルシウム株式会社、商品名:BF-200を使用した。
アミン系触媒としては、サンアプロ社より、商品名:U-CAT SA-1、U-CAT SA-102、U-CAT SA-106、U-CAT SA-112、U-CAT SA-506等が市販されている。
環境側面を考慮すると、アミン系触媒を用いるのが好ましい。何れのアミン系触媒を用いる事ができるが、より好適な製品としては、U-CAT SA-1である。
有機充填剤としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル、エチレン-(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン-(メタ)アクリル酸エステル共重合体、エチレン-酢酸ビニル共重合体、ナイロン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリスチレン、ABS樹脂、アクリロニトリル-スチレン共重合体、ポリカーボネート等の有機系充填材を添加する事ができる。
チクソ性付与剤としては、フュームドシリカ、アマイドワックス、ポリビニルアルコール、ブチラール樹脂、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、カルボキシルエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリルアマイド類、澱粉、ゼラチン、カゼインおよびその金属塩、アラビアゴム、ポリエチレンオキシド、グアーガム等が挙げられる。
コウイチ:100重量部、LW-350:91.30重量部、SYLOSIV A4:26.09重量部、U-CAT SA-1:1.09重量部、アセチルアセトン:0.04重量部を秤取り、均一になるまで撹拌した。
表1、表2に示した配合割合で、実施例1の液作製と同様の手順で、実施例2~6、比較例1~7の液を作製した。
尚、商品名:コロネートHXは硬化剤で、東ソー社製ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、商品名:SBUイソシアネート0620も硬化剤で、住化コベストロウレタン社製のポリプロピレングリコールとMDIから成るプレポリマータイプである。
主剤に対する硬化剤量
硬化剤の量は、ひまし油100重量部に対し、以下の計算式(1)にて求められる。
・・・計算式(1)
本願にて使用した、ひまし油のコウイチの水酸基価は、160である。配合部数は、コウイチの配合量(重量部数)で、合計は主剤の合計(重量部数)である。
本願にて使用したイソシアネートの-NCO%は、スミジュール44V20L:31.5、コロネートHX:21.8、SBUイソシアネート0620:9.8である。
(-NCO/-OH)仕込み比は、実施例1~6、比較例1~7、全て1.10にて行った。
23℃/50%RH環境下にて、300mlポリカップに、主剤100gとそれに対応する硬化剤を秤取り、撹拌バネを装着した撹拌モーターを使用して、100rpm・30sec撹拌した。その液を別の300mlポリカップに移し、30℃若しくは35℃の恒温層に投入し、30secごとにポリカップを傾けて、中心にゲルが発生し、流動性が変化する点より前の30secをポットライフとした。
判定基準は、ポットライフが5min以内を(×)、ポットライフが5minより長く8min以内を(△)、8minより長い場合を(○)とした。
23℃/50%RH環境下にて、ポットライフ確認の要領で主剤と硬化剤を撹拌した液を、100mm×100mm×0.6mm厚の鉄板に3~5g、直径が40~50mmの略円形に成る様に、スパーテルにて塗り広げた。塗り広げた液の半分を覆うように、60mm×120mm×40mm高さにカットしたペーパーハニカムを載せて、更に前述と同サイズの鉄板を上に載せて、70℃、80℃に設定したホットプレートの上に載せた。接着していない上部鉄板を指で上から押して、ホットプレートと下の鉄板の底面の密着度を上げた。
液外観を確認しつつ、ペーパーハニカムを指で押して、ペーパーハニカムが動かなくなる時間をセットタイムとした。
尚、ペーパーハニカムは、19mmセルを用いた。
判定基準は、セットタイムが90sec以内を(○)、90secより長い場合を(×)、60minでも硬化しない場合は(-)とした。
尚、比較例6は、この試験で(-)の評価だったので、平面引っ張り強度試験は行っていない。
平面引っ張り強度試験は、2枚の鉄板でペーパーハニカムを挟み込むように接着した試験片を、引っ張り強度試験機のチャックに挟んだ治具に、2枚の鉄板を引っかけて、上のチャックがついた可動部を、上方向に動かして行う試験である。
30℃/80%RH環境下にて、ポットライフ確認の要領で主剤と硬化剤を撹拌した液を、セットタイム確認で用いた鉄板の端部にビード状に塗布し、クシ目コテを用い、5mmピッチのビード状塗布を行った。尚、塗布量が、200g/m2と成る様、重量調整を天秤を用いて行った。この操作を、2枚の鉄板にて行った。
1枚の鉄板の液がついている面の上に、120mm×120mm×40mm高さにカットし、且つ10~12%に調湿したペーパーハニカム(乾燥時の紙の重量に対し、10~12%の水分を含ませたもの)を鉄板が完全にペーパーハニカムで覆われる様に載せ、もう1枚の液を塗布した鉄板を、液とペーパーハニカムが接する様(真上から見た場合、下の鉄板と上の鉄板がずれない様)に載せて、80℃熱プレスを行った。プレス圧は、0.01~0.1MPa、プレス時間は60secである。尚、重量調整後~熱プレスを行うまでの時間を、16minに調整した。
熱プレス後の試験片を23℃・24h養生し、平面引っ張り強度試験を行った。
試験環境は、23℃/50%RH、引っ張り速度は、50mm/minであった。
判定基準は、0.2MPa以上を(○)、0.2MPaに達しない場合を(×)とした。
尚、比較例6は試験片を作製していないと言う意味で、(-)とした。
硬化剤であるジフェニルメタンジイソシアネート(:MDI)の混合比が、
イソシアネート基とポリオールの水酸基との当量比(-NCO/-OH)が1.05~1.15である2液型ウレタン系接着剤組成物と成っている実施例1~5は、ポットライフ、セットタイム、平面引っ張り強度試験、全て適正範囲であった。
Claims (3)
- 主剤である、水酸基価160±20のひまし油(A)100重量部に対し、ゼオライト(B)を12~38重量部、炭酸カルシウム(C)を60~110重量部、反応触媒(D)を0.85~1.35重量部、硬化遅延剤(E)を0.01~0.07重量部を含む組成物と、
硬化剤であるジフェニルメタンジイソシアネート(:MDI)と、
の混合比が、イソシアネート基とひまし油の水酸基との当量比(-NCO/-OH)が1.05~1.15である2液型ウレタン系接着剤組成物。 - 請求項1記載の2液型ウレタン系接着剤組成物を用いて作製した鋼板およびペーパーハニカムの複合パネル。
- 請求項2記載の鋼板およびペーパーハニカム複合パネルから成る建築資材。
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