JP2002510742A

JP2002510742A - 貯蔵安定性の潜伏反応性ホットメルト接着剤およびモジュラー部品の接着方法

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Publication number: JP2002510742A
Application number: JP2000542414A
Authority: JP
Inventors: ズュミーツ，デートレフ; ヴァルターシュピール，ベルナルド; レムプフラー，ウルス
Original assignee: エフテック・アクチェンゲゼルシャフト
Priority date: 1998-04-07
Filing date: 1999-03-17
Publication date: 2002-04-09
Also published as: EP1082399A1; ES2187190T3; WO1999051698A1; BR9909465A; MXPA00009862A; EP1082399B1; DE59903408D1; AU3244299A; EP0949310A1

Abstract

(57)【要約】本発明は、標準的気候で少なくとも１２０時間、好ましくは１６８時間にわたり貯蔵安定性および潜伏反応性を示すホットメルト接着剤に関する。前記ホットメルト接着剤は、少なくとも１種の表面不活性化ポリイソシアネート、少なくとも１種の疎水性イソシアネート反応性ポリマーおよび少なくとも１種の疎水性増量剤を含む。本発明はまた、このホットメルト接着剤を用いて製造された層に関する。この層は、前記貯蔵条件にもかかわらず、実質的に泡を含まずに硬化したホットメルト接着剤界面層を生じるので、引張剪断試験において凝集破壊パターンが得られる。前記ホットメルト接着剤は少なくとも各物質による疎水性を有するので、最大０．３重量％の吸水率を達成している。本発明の一部はまた、このホットメルト接着剤を用いて製造し、標準的気候で少なくとも１２０時間にわたり貯蔵安定性を示す潜伏反応性モジュラー部品と、モジュラー部品を他の基体と接着する方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、貯蔵安定性の潜伏反応性（latent-reactive）ホットメルト接着剤およびこれを用いて製造された貯蔵安定性の潜伏反応性ホットメルト接着剤層、
モジュラー部品と他の少なくとも１種の基体との接着方法ならびに独立請求項の
上位概念に従い接着したモジュラー部品に関する。

【０００２】国際特許出願公開ＷＯ９４／１８２５５号には、１またはそれ以上のポリウレ
タン初期生成物（preproducts）を含む潜伏反応性の熱硬化性ホットメルト接着剤について記載されている。このポリウレタン初期生成物は、ポリオールおよび
／またはポリアミンならびにカプセル化したポリイソシアネートからなる。ここ
で、ポリウレタンの合成に用いられるポリオールの少なくとも１種は固体状ポリ
オール、好ましくは結晶性ポリエステルポリオールであり、これは接着剤中で３
５〜８０℃の融点を示す。

【０００３】このポリウレタンホットメルト接着剤は、潜伏反応性の貯蔵安定性モジュラー
部品、特に車にガラスを直接はめるために使用する部品の製造に用いられる。一般的概念では、ホットメルト接着剤を室温で固体状の接着剤とする。この接
着剤を、その軟化温度より高温に加温することにより可塑状態で１つまたは複数
の被着部分に施用し、他の基体と連結した後、凝固させながら冷却して物理的に
硬化する。物理的にのみ硬化するホットメルト接着剤の欠点は、接着技術的性質
が温度依存性を示すことである。これらの接着剤は高温では再び可塑状態になり
、その接着性が結果的にほとんど消失してしまう。この欠点に基づき、ここ数年
の間に特に反応性ポリウレタンホットメルト接着剤が開発されている。これらの
ホットメルト接着剤系は、一定の反応温度を超えた後、化学的に架橋する。

【０００４】しかしながら、知られているポリウレタンホットメルト接着剤またはそれを用
いて製造されたモジュラー部品は、周囲の空気から水を吸収するため貯蔵安定性
が不十分である。これらのホットメルト接着剤を用いて製造されたホットメルト
接着剤層は吸水率が高いので、貯蔵１日後にすでに、硬化中の発泡およびこれに
起因する不十分な接着が起こることがあり、または貯蔵中に早期硬化する可能性
がある。

【０００５】この発泡の原因として、ＣＯ₂をあげることができる。ＣＯ₂は、必要な反応温
度を超えることによりポリイソシアネート表面の不活性化が停止した後、遊離イ
ソシアネート基と吸収した水との反応により生じる。他の発泡原因は、同様に一
般的ホットメルト接着剤の高吸水性に起因するもので、水蒸気による発泡である
。基体／接着剤界面層に泡が少しでも含まれていると、接着強さは劇的に低下す
る。これは、引張剪断強さの低下という形で実験的に示される。

【０００６】この理由から、本発明の課題は、吸水率ができるだけ低いホットメルト接着剤
を開発することであった。さらに、貯蔵安定性、潜伏反応性、熱硬化性であり、
ホットメルト接着剤を含むモジュラー部品を、標準的気候条件で数日または数週
間にわたり長期貯蔵した後に硬化しても、実質的に泡を含まずに硬化した基体／
接着剤層界面層が得られるように製造することが目的であった。また、ホットメ
ルト接着剤またはそれを用いて製造されたモジュラー部品は、施用した接着剤ビ
ード（adhesive bead）が輸送中に変形または破損する可能性をなくすために、接触剛性（contact-rigid）を示す必要があった。

【０００７】本発明によれば、前記課題は独立請求項に示す特徴により解決される。このことは第一に、本発明に従い、固体状表面不活性化ポリイソシアネートを
少なくとも１種、イソシアネート基と反応性のポリマーを少なくとも１種および
増量剤を少なくとも１種含む貯蔵安定性の潜伏反応性ホットメルト接着剤により
達成される。ここで、基体上に施した実質的に未架橋のホットメルト接着剤層を
標準的気候へ初めて暴露した状態で少なくとも１２０時間、好ましくは１６８時
間貯蔵した後にホットメルト接着剤の反応温度で硬化した場合に実質的に泡を含
まない硬化接着剤界面層が生じるように、ホットメルト接着剤の疎水性をイソシ
アネート反応性ポリマーと増量剤の質的および量的組み合わせにより調整する、ドイツ工業規格ＤＩＮ５００１４（１９７５年１２月）に基づき、空気の
温度および湿度の値が一定である恒常的気候を標準的気候とする。標準的気候は
、人工気候庫、人工気候室または人工気候部屋（climate cabinet, chambers or
rooms）内に調整することができる。本発明では、標準的気候の概念を、空気温
度２３℃および空気の相対湿度５０％とする。この標準的気候における空気の水
蒸気含有量は１０ｇ／ｍ³である。

【０００８】 “初めて暴露”という用語は、本発明によるホットメルト接着剤を少なくとも
１２０時間およびそれ以上にわたり貯蔵するとした場合、ホットメルト接着剤と
水分（特に標準的気候条件で空気中水分として生じるような水分）、これ以外の
空気中水分または他の一般的水分源との施用前の接触を、完全に防止しなければ
ならないことを意味する。このことは、ホットメルト接着剤の製造中、容器への
充填中および貯蔵中に水分を全般的に回避することも含む。場合によっては、使
用する原料をホットメルト接着剤の製造前に乾燥しなければならない。施用前に
水分と接触すると、本発明によるホットメルト接着剤の貯蔵時間は相応して短く
なる。

【０００９】物質の疎水性は、吸水量をできるだけ少なくしようとするその物質の傾向で決
まる。ある物質またはある混合物の疎水性が高いほど、そのはっ水性すなわち水
を吸収しない傾向は強くなる。定義に従い、本発明では、各疎水性物質またはホ
ットメルト接着剤の吸水率を、それぞれの総重量基準で０．３重量％未満とする
。

【００１０】反応温度は、イソシアネート基とイソシアネート反応性基（ヒドロキシル基お
よび／またはアミノ基など）との間で反応が起こる温度をさす。反応温度の測定
は、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）により行う。このとき、測定物質のはっきり
とした発熱的反応熱が、最高２０℃の温度範囲内で生じると考えられる。

【００１１】定義によれば、潜伏反応性という概念は、表面不活性化ポリイソシアネートの
イソシアネート基が、不活性化反応で不活性化剤とすでに反応した基を除き実質
的に未反応および／または未架橋のまま残っている、ホットメルト接着剤または
施用したホットメルト接着剤層の状態をさす。ここで、反応した、すなわち架橋
したイソシアネート基（不活性化で使われた基を除く）の上限は、最大１０％と
する。このように定義されたこの未反応状態では、必要な反応温度を超えない限
り、官能基は反応する可能性すなわち潜伏反応性を非常に長い期間維持する。こ
れは、ホットメルト接着剤がしたがってまた貯蔵安定性であることを意味する。

【００１２】接着結合の強さは第一に −一般的に凝集強さとよばれる接着層内の強さ、および −一般的に接着強さとよばれる、接着層と基体表面の間の粘着作用に依存する。

【００１３】したがって、接着結合の強さは３つの要因、すなわち接着層と各基体表面（基
体が異なる場合）の間の接着ならびに接着層内の凝集に依存する。接着結合の全
体的強さは、もっとも弱い部材の強さを超えない。専門書シリーズ“Ｓｃｈｗｅ
ｉｓｓｔｅｃｈｎｉｋ（スイスの技術）”（ＤｅｕｔｓｃｈｅｒＶｅｒｌａｇ
ｆｕｅｒＳｃｈｗｅｉｓｓｔｅｃｈｎｉｋ（ＤＶＳ）社、Ｄｕｅｓｓｅｌｄｏ
ｒｆ、１９７２年、第６０巻、４ｆｆ．頁）から引用するＩ．Ｒ．Ｊ．Ｓｃｈ
ｌｉｅｋｅｌｍａｎｎ著“Ｍｅｔａｌｌｋｌｅｂｅｎ−Ｋｏｎｓｔｒｕｋｔｉｏ
ｎｕｎｄＦｅｒｔｉｇｕｎｇｉｎｄｅｒＰｒａｘｉｓ（金属の接着−設
計と製造の実際）”には、接着力および凝集力を決定する物理的パラメーター（
表面張力、接触角、ファンデルワールス力など）の影響について記載されている
。さらに、基体と接着剤との間は化学的に結合している必要がある。これは、一
般的に、ホットメルト接着剤を施用する前に基体表面を接着用洗浄剤（adhesive
cleaner）およびプライマーで処理することにより達成される。接着用洗浄剤に
は２つの効果があり、基体表面から油脂と汚れを取り除く。また、例えば反応性
シランは、基体表面とプライマーの間に化学結合を形成する。プライマー膜の反
応性成分により、基体表面とホットメルト接着剤層の間にさらなる化学結合が形
成され、その結果化学構造が異なるこれらの物質間の接着がさらに促進される。

【００１４】一般的に、引張剪断荷重により凝集破壊が起こることが望ましい。接着層内で
の破壊、すなわち凝集破壊は、基体／接着剤層の臨界界面層の結合が非常に安定
していることを示す。

【００１５】基体／接着剤層界面層で発泡すると、ほとんどの場合これが接着破壊パターン
、すなわち基体表面／接着剤層の不十分な接着を引き起こす。定義に従い、本発
明では“実質的に泡を含まずに硬化した接着剤層界面”という表現で、引張剪断
試験で凝集破壊パターンを生じる接着剤結合を表す。このとき、ホットメルト接
着剤層内に亀裂が入る。十分に接着性を示し、好ましくはプライマー処理を行っ
た表面を有する検体の場合、破壊パターンを肉眼で簡単に評価することができる
。さらに、その破壊部分または切断面の領域に泡が含まれていないことも、肉眼
で確認することができる。

【００１６】定義によると、ホットメルト接着剤層の最初の１０％が、ホットメルト接着剤
の界面層である。標準的気候条件下での少なくとも１２０時間、好ましくは１６８時間にわたる
貯蔵安定性および潜在的な反応性は、疎水性ホットメルト接着剤混合物により達
成される。この混合物は、少なくとも１種の固体状表面不活性化ポリイソシアネ
ート、少なくとも１種の増量剤、およびイソシアネート反応性で、特にヒドロキ
シル官能性である飽和炭化水素、部分的飽和炭化水素または不飽和炭化水素の群
からの少なくとも１種のイソシアネート反応性ポリマーを含む。すでに解説した
ように、前記貯蔵安定性は当然、ホットメルト接着剤を標準的気候条件（２３℃
／空気の相対湿度５０％）に最初に暴露した場合にのみ達成される。

【００１７】イソシアネート反応性の飽和炭化水素、部分的飽和炭化水素または不飽和炭化
水素としてはさらに、アミン官能性炭化水素を用いることができる。本発明の意図による部分的飽和という概念は、飽和状態の炭素結合の最大６０
％、好ましくは最大２０％およびさらに好ましくは最大１０％が二重および／ま
たは三重炭素結合である、イソシアネート反応性の線状および分岐炭化水素のす
べてをさす。これに相応して、炭化水素の飽和状態とは、炭素結合がすべて単結
合である炭化水素をさす。定義によると、不飽和炭化水素という名称には、二重
および／または三重炭素結合の割合が飽和状態の少なくとも６０％である炭化水
素すべてが含まれる。

【００１８】また、本発明によると、表面不活性化ポリイソシアネートならびにイソシアネ
ート基と反応性のポリマーの合計が全混合物の６０重量％未満、好ましくは最大
５０％である場合、貯蔵安定性の潜伏反応性ホットメルト接着剤が好ましく得ら
れる。したがって増量剤も、全混合物の疎水性が低下しないように選択しなけれ
ばならない。すなわち、本発明の意図における疎水性の調整とは特に、増量剤と
して用いられる成分がそれ自体疎水性であり、全混合物の疎水性を好ましくは向
上させることを意味する。

【００１９】さらに、分子量２５０００ｇ／ｍｏｌ未満、好ましくは１５０００ｇ／ｍｏｌ
未満およびさらに好ましくは８０００ｇ／ｍｏｌ未満のイソシアネート反応性ポ
リマーは、実質的に泡を含まずに硬化した接着剤層界面を達成するために有利に
影響する。一般的に、ホットメルト接着剤は、イソシアネート反応性ポリマー成
分の分子量が大きいほど軟らかくなる。

【００２０】イソシアネート反応性炭化水素、特にヒドロキシル官能性炭化水素は部分的結
晶性なので、組成によっては、未架橋のホットメルト接着剤系は約６０℃までの
温度において接触剛性を示す。この結果、部品に施用した層の輸送安定性も確実
になる。

【００２１】したがって、接触剛性および輸送安定性という概念を、未架橋の接着剤ビード
が貯蔵時、輸送中の震動時および取扱い中にたまたま手が触れた時に、変形また
は破壊しないこととする。

【００２２】ヒドロキシル官能性である部分的飽和炭化水素または不飽和炭化水素の群のう
ち使用可能なものは、第一にポリブタジエンおよびポリイソプレンである。これ
は、例えばＰｏｌｙＩＰ、Ｅｐｏｌ、ＫｕｒａｒａｙＴＨ−１、Ｋｕｒａｒ
ａｙＴＨ−２１、ＫｕｒａｒａｙＴＨ−３１、ＫｕｒａｒａｙＬＩＲ−５
０３、ＫｕｒａｒａｙＬＩＲ−５０６、ＬｉｑｕｉｆｌｅｘＨ、Ｐｏｌｙｔ
ａｉｌＨＥｕｒｏｐｒｅｎｅＬＢ−ＯＨ、ＰｏｌｙｂｄＲ２０ＬＭ
、ＰｏｌｙｂｄＲ４５ＨＴ、ＫｒａｓｏｌＬＢＨ、Ｍｅｌｔｈｅｎｅ
Ｈ−Ｔｙｐｅｎ、ＮｉｓｓｏＰＢＧ−Ｔｙｐｅｎ、ＮｉｓｓｏＰＢＧ
ＨＦ−Ｔｙｐｅｎ、ＮｉｓｓｏＰＢＧＩ−Ｔｙｐｅｎ、ＮｉｓｓｏＰＢＳ
Ｇ−２０５０、ＮｉｓｓｏＭＳＧ−５００、Ｈｙｃａｒ−ＴｙｐｅｎおよびＫ
ｒａｔｏｎ−Ｔｙｐｅｎの商標で販売されている。ここで、ポリマーのＯＨ官能
性は１，５〜６、好ましくは１．５〜４およびさらに好ましくは２〜３である。

【００２３】ポリイソシアネートとしては、固体粉末状で、表面を不活性化したジイソシア
ネートもしくはポリイソシアネートまたはその混合物のすべてが本発明による方
法に適合する。微粒子状表面不活性化ポリイソシアネートの安定な分散系の製造
方法が、ドイツ特許第ＤＥ３１１２０５４号に記載されている。脂肪族、環式脂肪族、複素環式または芳香族のポリイソシアネートを用いることができる。
実例として以下のものがあげられている：２，４−ジイソシアナトトルエン二量
体、４，４’−ジイソシアナトジフェニルメタン二量体、３，３’−ジイソシア
ナト−４，４’−ジメチル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル尿素、イソホロンジイソシア
ネート三量体、１，４フェニレンジイソシアネート、ナフタリン−１，５−ジイ
ソシアネートおよびこれらと短鎖ジオール（例えば１，４−ブタンジオールまた
は１，２−エタンジオールなど）との付加生成物。

【００２４】本発明では、増量剤の一般的概念を、一面的には充填剤（白亜、すす、カオリ
ン、ケイ酸、重晶石、タルクなど）とする。しかし、例えば二酸化チタンなどの
有色および無色顔料もこの概念に含まれる。

【００２５】使用する充填剤には化学的修飾を施さないことが多いが、化学的修飾または後
処理を行うこともできる。さらに、官能基を含まない分子量５００００ｇ／ｍｏｌ未満の高分子飽和炭化
水素のような増量剤も増量剤として記載されており、これをコスト的な利点から
系に使用してもよい。これらの高分子増量剤はさらに、コスト的に有利なだけで
なく、ホットメルト接着剤の凝固成分としても作用することができる。これは、
実質的に未架橋のホットメルト接着剤の性質、例えば室温での安定性、最高７０
℃までの温度における軟化が、イソシアネート反応性ポリマー成分によってもた
らされるだけでなく、高分子増量剤にも起因しうることを意味する。

【００２６】接着剤系の流動性または安定性を調整するほか、黒鉛、金属粉、酸化鉄（例え
ばγ−酸化鉄、磁鉄鉱およびフェライトなど）などのある種の充填剤は、接着剤
系の熱伝導率および誘導加熱による硬化（induction curing）に特に有利な影響
を及ぼす。このことは、短時間周期の流れ作業で迅速な硬化を達成するのに非常
に有利である。

【００２７】さらに、疎水性可塑剤の群からの増量剤を、ホットメルト接着剤の総重量の５
〜４０重量％に相当する量で用いることが好ましい。この増量剤は液状か、また
は固体であるが溶融しうる状態であってよい。本発明の意図では、芳香族成分の
有無に関わらず、分子量１０００ｇ／ｍｏｌ未満の飽和炭化水素および部分的飽
和炭化水素（例えば、パラフィン系およびナフテン系の可塑剤、鉱油、マイクロ
ワックス（セレシン、地蝋など）など）が特に有用に用いられる。これら増量剤
はまた、すでに高分子増量剤に関して記載したようなホットメルト接着剤の性質
を補助するかまたは導くことができる。

【００２８】特別な用途で必要な場合は、脂肪族炭化水素および／または他の溶媒などの液
状成分をさらに加えて混合し、接着剤系のレオロジーを調整する。驚くべきことに、最初の予想に反して、乾燥剤を添加すると系の疎水性は貯蔵
時間が１２０時間以上になると低下し、１６８時間以上になるとさらに低下する
ことが判明した。しかし、組成によっては、ホットメルト接着剤の総重量基準で
約３重量％までの量を用いることができる。乾燥剤としては、酸化カルシウムを
用いることが好ましい。

【００２９】本発明によるホットメルト接着剤混合物は、４５℃以上の温度、好ましくは５
０〜７０℃で軟化する。イソシアネート基とイソシアネート反応性ポリマーのヒ
ドロキシル基および／またはアミノ基との化学反応は、７０℃〜２００℃の反応
温度で起こる。これに続いて系は架橋し、その結果溶融不能になる。反応温度お
よび反応の進行は、ポリイソシアネートの種類、表面安定剤の種類および量、官
能性ポリマーの溶解性パラメーターならびに触媒、可塑剤および他の助剤により
決まる。

【００３０】ポリマーのイソシアネート反応性基とイソシアネート基との架橋反応は、触媒
の添加により制御する。ウレタン用触媒は、例えば有機スズ化合物、有機鉄化合
物、有機鉛化合物、有機コバルト化合物、有機ビスマス化合物、有機アンチモン
化合物、有機亜鉛化合物およびアミノ化合物である。

【００３１】本発明による接着剤混合物の吸水率は、標準的気候における少なくとも１２０
時間、好ましくは１６８時間の貯蔵中、混合物の総重量基準で０．３重量％を超
えてはならない。吸水率がこれより高くなると、ホットメルト接着剤を硬化する
ときに、硬化したホットメルト接着剤界面層中で泡が発生すると考えられる。こ
こでまた、これが最初の暴露に関する、つまりホットメルト接着剤系はこれ以前
に水分に暴露されていないということを前提とする。含水量は、例えばカールフ
ィッシャー法による含水量測定法を用いた電量分析か、または簡単な重量分析に
より測定することができる。後者の測定方法は、完成しているが実質的に硬化し
ていないホットメルト接着剤混合物のときに用いられる。これは、この混合物の
含水量測定を電量分析により実施することが難しいためである。原料の場合、電
量分析のみによる含水量測定と相対的重量分析による含水量測定とに十分な一致
がみられたので、ホットメルト接着剤について重量分析で求めた値である０．３
重量％は完全に正当な値である。

【００３２】原料の吸水率は、ホットメルト接着剤の吸水率とまったく同様に総重量基準で
０．３重量％未満でなければならず、これが本発明によるホットメルト接着剤に
使用するイソシアネート反応性ポリマー、可塑剤および増量剤に必要な疎水性を
決定するための基本的基準である。原料の含水量の値は、電量分析により測定す
る。

【００３３】吸水率は、標準的気候に少なくとも１２０時間、さらに好ましくは１６８時間
暴露する前後に、基体に施用したホットメルト接着剤を秤量して算出する。初期
重量１０ｇ、厚さ４．７ｍｍのホットメルト接着剤を、表面と体積の割合が約０
．２で、容器の直径が接着剤の表面に相当するように容器に入れる。

【００３４】本発明によるホットメルト接着剤混合物は、潜伏反応性の貯蔵安定性モジュラ
ー部品の製造に用いられる。予め製造されたモジュラー部品は、ベルトコンベヤー式組立作業のオートメー
ション化の増加に伴い、ますます好んで用いられている。すでに供給者によって
予め組み立てられた部品は、製造者にとって、経営、原料から完成品までの材料
の流れに関する管理および廃棄物処理にかかるコストの面で有利な点ばかりであ
る。特に自動車産業では、ベルトコンベヤー式組立作業用のモジュラー部品の利
用が増大し続けている。

【００３５】本発明によるホットメルト接着剤はまた、自動車製造時に直接ガラスをはめる
ためのモジュラーガラス部品の製造に用ることができる。さらに、本発明の一部はまたモジュラー部品を他の基体と接着する方法であり
、その方法は継続的な以下の操作工程を特徴とする：Ａ）ホットメルト接着剤の軟化温度以上の温度における、潜伏反応性で貯蔵安定
性である疎水性ホットメルト接着剤の接着剤ビードの該部品の周囲に沿った施用
、ここでビードは固体状表面不活性化ポリイソシアネートを少なくとも１種と、
イソシアネートと反応性の疎水性ポリマーを少なくとも１種とを全混合物の６０
重量％まで含み、標準的気候で少なくとも１２０時間および好ましくは１６８時
間貯蔵した後のホットメルト接着剤ビードが、硬化してもなお実質的に泡を含ま
ない凝集破壊パターンを生じる；Ｂ）ホットメルト接着剤の反応温度以上の温度への加熱による、接着剤ビードの
厚み全体の少なくとも５％の厚さでの、部品への界面層に沿った接着剤ビードの
硬化および架橋；Ｃ）場合によっては、予め決定しうる時間内でのモジュールの貯蔵および加工者
への輸送。Ｄ）ホットメルト接着剤の軟化温度以上の温度における、接着剤ビードの未硬化
部分と基体との連結および調節可能な連結間隔でのプレス；Ｅ）このようにプレスしたモジュールのポリイソシアネートの反応温度への加熱
ならびに部品と基体とのホットメルト接着剤界面層に泡を含まない接着。

【００３６】所望により、Ｄ）およびＥ）を一緒に一つの工程で行っても良い。架橋温度への加熱は、あらゆる熱源を用いて行うことができる。しかし、部品
元素の１つが強磁性を示し、および／またはホットメルト接着剤に強磁性材料を
添加している場合、短時間の周期は誘導加熱を用いるともっとも望ましく達成さ
れる。

【００３７】さらに、本発明に従い、ホットメルト接着剤を用いて製造し、他の基体と接着
したモジュラー部品について記載する。このモジュラー部品の接着剤界面層は実
質的に泡を含まずに硬化しており、したがって引張剪断試験では凝集破壊パター
ンが生じる。

【００３８】図１は、さまざまな破壊パターンの断面を示す図である：図１Ａは凝集破壊の断面を示す図で、図１Ｂは接着破壊の断面を示す図である。

【００３９】図２は、重量増加と実施例１〜８の乾燥剤含有量との相関関係を示す図である
。凝集破壊パターンではホットメルト接着剤層２の内部に亀裂１が入っているが
、接着破壊パターンの場合は原則的に基体３とホットメルト接着剤層２の界面層
に亀裂が入っている。破壊後、このホットメルト接着剤層２の残留物４が、基体
３にところどころ付着し続けていてもよい。

【００４０】さらに、これら２つの破壊パターンのあらゆる組み合わせおよび混在する形状
（例えば、接着剤の剥離を伴う凝集破壊または引張剪断荷重による被着体の部分
的剥離など）が起こりうる。

【００４１】以下の実施例により本発明をさらに例示するが、本発明を限定するものではな
い：試験ａ）引張剪断強さ：１枚のプライマー処理をしたガラス片（２５×１００ｍｍ、
厚さ６ｍｍ）に、溶融化した接着剤（７０〜８０℃）の三角形状ビードをプライ
マーの曝気の約１０分後に施用し、１枚のＫＴＬ金属板（幅２５ｍｍ）および複
数のテフロン製間隔保持器（distance retainers）（厚さ３ｍｍ）を備えた全体
を約７０℃で約５分間恒温に保つ。その後、この基体を約１２ｍｍの長さで重な
るように連結し、次いで１２０℃の換気式炉内で２０分間硬化する。続いて引張
り剪断強さを測定する。ｂ）接触剛性：７０〜８５℃に溶融させたホットメルト接着剤の三角形状ビード
をプライマー処理したガラスに施用した後、室温に冷却する。約５分後には、す
でに固化したビードに、これを変形させることなく触れることができる。さらに
試験を行うために、約１時間後に試料を５０℃の換気式炉に移し、さまざまな時
間の間隔で接触剛性を調べる。ｃ）標準的気候条件での貯蔵安定性：プライマー処理をしたガラス検体（２５×
１００ｍｍ、厚さ６ｍｍ）を室温で約１０分間曝気した後、７０〜８０℃で５分
間恒温化する。７０〜８０℃で同様に恒温に保った接着剤を含むカートリッジか
ら、材料ビードをプライマー処理した平面に施用し、冷却する。反応温度を超え
る温度に短時間加温すると、厚さ約１ｍｍの接着剤層がガラス側で硬化する。そ
の後、試料を標準的気候で予め決定した期間貯蔵する。約７０℃でＫＴＬ金属板
と３ｍｍ重ねて連結した後、検体を１２０℃の炉内で２０分間硬化し、続いて引
張剪断強さを測定する。ｄ）反応温度反応温度はＤＳＣを用いて観察する。実施例１（貯蔵安定性、接触剛性）初期生成物“ＴｏｇｏｄｕｒＴ９−懸濁液Ａ”（表面不活性化ポリイソシア
ネート）：芳香族成分３４％のナフテン系可塑剤（Ｇｒａｖｅｘ９７０；Ｓｈｅｌｌ）１８５ｇと、不活性化剤としての脂肪族ジアミン（ＪｅｆｆａｍｉｎｅＤ−４
００；Ｈｕｎｔｓｍａｎ）５．１ｇを混合し、これにＴｏｇｏｄｕｒＴ９（ポ
リイソシアネート、ＥＦＴＥＣ）１５０ｇを溶解機を用いて迅速に分散させる。
この分散時に、ポリイソシアネート表面が不活性化される。

【００４２】予め９０℃に加熱した遊星形ミキサー内で、ヒドロキシ官能性水素化ポリブタ
ジエン（ＰｏｌｙｔａｉｌＨ；Ａｔｏｃｈｅｍ）１５００ｇを溶融した後、これに乾燥カオリン１４００ｇおよび同様に乾燥したすす（比表面積７０ｍ²／ｇ）３２０ｇを順次計量して加え、均一化する。他の容器内で芳香族成分３４％の
ナフテン系可塑剤（Ｇｒａｖｅｘ９７０、Ｓｈｅｌｌ）３３２ｇ、ジブチルスズジラウレート２０ｇおよび不活性化剤としての脂肪族ジアミン（Ｊｅｆｆａｍ
ｉｎｅＤ−４００；Ｈｕｎｔｓｍａｎ）１９．７ｇを予め混合し、これを２回
に分けて溶融物に添加する。その後、温度を８０℃に下げる。最後に、４３０．
７ｇの上記初期生成物ＴｏｇｏｄｕｒＴ９−懸濁液Ａを計量して加え、減圧下
、適度な撹拌速度で１５分間均一化し、完成した接着剤をカートリッジに充填す
る。

【００４３】溶融温度範囲が約６０〜７０℃で、反応温度が１１０℃であるホットメルト接
着剤が得られる。架橋性ポリマーの重量分率は、全混合物の４３％を占める。５０℃までの接触剛性に問題点はない。

【００４４】貯蔵安定性の結果を以下に示す：

【００４５】

【表１】

【００４６】実施例２（貯蔵安定性、接触剛性）予め９０℃に加熱した遊星形ミキサー内で、ヒドロキシ官能性水素化ポリブタ
ジエン（ＰｏｌｙｔａｉｌＨ、Ａｔｏｃｈｅｍ）５００ｇを溶融した後、芳香族成分３４％のナフテン系可塑剤（Ｇｒａｖｅｘ９７０；Ｓｈｅｌｌ）１１０ｇ、ジブチルスズジラウレート６．７ｇおよび不活性化剤としての脂肪族ジアミ
ン（ＪｅｆｆａｍｉｎｅＤ−４００；Ｈｕｎｔｓｍａｎ）６．６ｇを加え、短
時間均一化する。さらに、乾燥カオリン４６６．５ｇおよび疎水性化した発熱性
ケイ酸（ＣａｂｏｓｉｌＴＳ７２０、Ｃａｂｏｔ）１３０ｇを加え、同様に均
一化する。その後、温度を８０゜に下げ、実施例１に示したＴｏｇｏｄｕｒＴ
９−懸濁液Ａを計量して１４３．６ｇ加え、減圧下、適度な撹拌速度で１５分間
均一化する。最後に、完成した接着剤をカートリッジに充填する。

【００４７】溶融温度範囲が約６０〜７０℃で、反応温度が１１５℃であるホットメルト接
着剤が得られる。架橋性ポリマーの含有率は４２％である。５０℃までの接触剛性に問題点はない。

【００４８】貯蔵安定性の結果を以下に示す：

【００４９】

【表２】

【００５０】実施例３（貯蔵安定性、接触剛性）予め９０℃に加熱した遊星形ミキサー内で、ヒドロキシ官能性水素化ポリブタ
ジエン（ＰｏｌｙｔａｉｌＨ；Ａｔｏｃｈｅｍ）５００ｇを溶融した後、乾燥カオリン４６５ｇおよび同様に乾燥したすす（比表面積３０ｍ²／ｇ）１０６．５ｇを順次計量して加え、均一化する。他の容器内で芳香族成分３４％のナフテ
ン系可塑剤（Ｇｒａｖｅｘ９７０；Ｓｈｅｌｌ）１１０ｇ、ジブチルスズジラウレート６．８ｇおよび脂肪族ジアミン（ＪｅｆｆａｍｉｎｅＤ−４００；Ｈ
ｕｎｔｓｍａｎ）６．５ｇを予め混合し、これを溶融物に添加し、短時間均一化
する。その後、温度を８０゜に下げ、実施例１に示したＴｏｇｏｄｕｒＴ９−
懸濁液Ａを計量して１４３．５ｇ加え、減圧下、適度な撹拌速度で１５分間均一
化する。最後に、完成した接着剤をカートリッジに充填する。

【００５１】溶融温度範囲が約６０〜７０℃、反応温度が１１７℃であり、溶融状態におい
て粘度が低く安定性に劣るホットメルト接着剤が得られる。架橋性ポリマーの重
量分率は、全混合物の４３％を占める。

【００５２】５０℃までの接触剛性に問題点はない。貯蔵安定性の結果を以下に示す：

【００５３】

【表３】

【００５４】実施例４（貯蔵安定性、接触剛性）遊星形ミキサー内で、４６のＯＨ基を有するヒドロキシ官能性ポリブタジエン
（ＰｏｌｙｂｄＲ４５ＨＴ、Ａｔｏｃｈｅｍ）５００ｇ、脂肪族ジアミン（ＪｅｆｆａｍｉｎｅＤ−４００、Ｈｕｎｔｓｍａｎ）８ｇおよびジブチル
スズジラウレート７ｇを短時間均一化する。その後、乾燥カオリン６００ｇおよ
び乾燥すす（比表面積７０ｍ²／ｇ）１４０ｇを加え、約１５分間激しく均一化する。ここで遊星形ミキサーの温度を７０℃に昇温し、融点６０℃のパラフィン
１７５ｇを２回に分けて加え、約１０分間均一化する。最後に、ＴｏｇｏｄｕｒＴ９−懸濁液Ａ（製造方法を実施例１に示す）１４４ｇを計量して加え、減圧
下で約１５分間均一化する。その後、その接着剤をカートリッジに充填する。

【００５５】融点６０℃、反応温度１００℃であり、架橋性ポリマーの重量分率が全混合物
の３６．５％を占めるホットメルト接着剤が得られる。施用６時間経っていたが、接触剛性を“試験方法ｂ）”の記載に従い試験した
結果、接触剛性は４０℃まで認められた。

【００５６】貯蔵安定性の結果を以下に示す：

【００５７】

【表４】

【００５８】実施例５（貯蔵安定性、接触剛性）５０℃に維持した遊星形ミキサー内で、１３のＯＨ基を有するヒドロキシ官能
性ポリイソプレン（ＫｕｒａｒａｙＬＩＲ−５０６、クラレ）１６０ｇ、脂肪族ジアミン（ＪｅｆｆａｍｉｎｅＤ−４００；Ｈｕｎｔｓｍａｎ）７．８ｇお
よびジブチルスズジラウレート６．６ｇを短時間均一化する。その後、乾燥カオ
リン４５０ｇおよび乾燥すす（比表面積７０ｍ²／ｇ）１０５ｇを加え、約１５分間激しく均一化する。ここで遊星形ミキサーの温度を７０℃に昇温し、融点６
０℃のパラフィン１６０ｇを２回に分けて加え、約１０分間均一化する。最後に
、ＴｏｇｏｄｕｒＴ９−懸濁液Ａ（製造方法を実施例１に示す）５１ｇを計量
して加え、減圧下で約１５分間均一化する。その後、その接着剤をカートリッジ
に充填する。

【００５９】反応温度が１２０℃であり、架橋性ポリマーの重量が全混合物の４２％を占め
る高粘度接着剤が得られる。施用６時間経っていたが、接触剛性を“試験方法ｂ）の記載に従い試験した結
果、接触剛性は４０℃まで認められた。

【００６０】貯蔵安定性の結果を以下に示す：

【００６１】

【表５】

【００６２】実施例６（対照；接触剛性、非貯蔵安定性）予め６０℃に加熱した遊星形ミキサー内でポリカプロラクトンジオール（ＣＡ
ＰＡ２２２；Ｓｏｌｖａｙ−Ｉｎｔｅｒｏｘ）９６０ｇを溶融した後、脂肪族ジアミン（ＪｅｆｆａｍｉｎｅＤ−４００、Ｈｕｎｔｓｍａｎ）１５ｇを加え
る。短時間混合した後、細孔径３Ａのモレキュラーシーブ（ＳｙｌｏｓｉｖＡ
３；Ｇｒａｃｅ）５０ｇを加え、混合する。さらに、ＴｏｇｏｄｕｒＴ９（Ｅ
ＦＴＥＣ）２０８．８ｇを計量して加え、１０分間均一化する。続いて、ジブチ
ルスズジラウレートを１５ｇ加え、短時間混合した後、乾燥カオリン５５０ｇお
よび乾燥すす（比表面積７０ｍ²／ｇ）２４０ｇと適度な撹拌速度で混合する。減圧下で１５分間混合した後、その接着剤をカートリッジに充填する。

【００６３】融点が約５０℃で、反応温度が１００℃であるホットメルト接着剤が得られる
。架橋性ポリマーの重量分率は、全混合物の５８％を占める。４５℃までの接触剛性に問題点はない。

【００６４】貯蔵安定性の結果を以下に示す：

【００６５】

【表６】

【００６６】実施例７（対照；非貯蔵安定性、非接触剛性）ＴｏｇｏｄｕｒＴ９−懸濁液Ｂを予め以下の通り製造する：ポリプロピレンオキシドトリオール（ＶｏｒａｎｏｌＣＰ４７５５；Ｄｏｗ
）５００ｇを、脂肪族ジアミン（ＪｅｆｆａｍｉｎｅＤ−４００；Ｈｕｎｔｓ
ｍａｎ）２０ｇと短時間混合し、これに４８０ｇのＴｏｇｏｄｕｒＴ９を迅速
に分散させる。

【００６７】ポリプロピレンオキシドジオール（ＶｏｒａｎｏｌＰ２０００；Ｄｏｗ）
４８０ｇ、ポリプロピレンオキシドトリオール（ＶｏｒａｎｏｌＣＰ４７５
５；Ｄｏｗ）７２０ｇ、脂肪族ジアミン（ＪｅｆｆａｍｉｎｅＤ−４００；Ｈ
ｕｎｔｓｍａｎ）２４ｇ、ビスマス触媒１６ｇおよびフタレート系可塑剤（フタ
ル酸ジイソノニル）７６０ｇを溶解機内で均一化する。その後、細孔径３Ａのモ
レキュラーシーブ（ＳｙｌｏｓｉｖＡ３、Ｇｒａｃｅ）１２０ｇ、乾燥すす（
比表面積７０ｍ²／ｇ）２００ｇおよびコーティングした沈降白亜１４００ｇを順次加え、１５分間均一化する。最後に、ＴｏｇｏｄｕｒＴ９−懸濁液Ｂを計
量して３７０ｇ加え、減圧下で約１５分間均一化する。その後、その接着剤をカ
ートリッジに充填する。

【００６８】反応温度が８０℃で、粘度が低く、安定性に優れ、架橋性ポリマーの重量分率
が全混合物の４０％を占める接着剤が得られる。貯蔵安定性の結果を以下に示す：

【００６９】

【表７】

【００７０】実施例８〜１１およびグラフは、初期重量約１０ｇ、厚さ約４．７ｍｍ、表面
／体積＝約０．２の試料の場合、吸水による重量増加が乾燥剤の添加量および暴
露時間に依存することを示している。

【００７１】

【表８】

【００７２】実施例８〜１１の製造：予めＴｏｇｏｄｕｒＴ９−懸濁液Ｃを別個に以下の通り製造する：５４０ｇのＰｏｌｙｂｄＲ４５ＨＴ（Ａｔｏｃｈｅｍ）を、溶解機を用いて１８．７のＪｅｆｆａｍｉｎｅＤ４００（Ｈｕｎｔｓｍａｎ）および３６
ｇのＷｉｎｎｏｆｉｌＳＰＴ（ＩＣＩ）と混合した後、５４０ｇのＴｏｇｏｄ
ｕｒＴ９を溶解しながら迅速に定量して加える。

【００７３】成分ａ）〜ｆ）およびｉ）を溶解機内で混合した後、成分ｇ）を加え、これを
約５０℃に加熱して十分に均一化する。その後、混合物を冷却せずに三本ロール
練り機でさらに均一化し、続いて加熱していない遊星形ミキサーに移す。成分ｈ
）を加えた後、減圧下、低速度の撹拌速度で約１０分間均一化し、続いて反応混
合物をカートリッジに充填する。

【００７４】

【表９】

【００７５】

【表１０】

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、さまざまな破壊パターンの断面を示す図である。図１Ａ
は凝集破壊の断面を示す図であり、図１Ｂは接着破壊の断面を示す図である。

【図２】図２は、重量増加と実施例１〜８の乾燥剤含有量との相関関係を
示す図である。

【手続補正書】

【提出日】平成１３年２月２７日（２００１．２．２７）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２５】さらに、官能基を含まない分子量５００００ｇ／モル以下の高分子飽和炭化水
素のような増量剤も増量剤として記載されており、これをコスト的な利点から系
に使用してもよい。これらの高分子増量剤はさらに、コスト的に有利なだけでな
く、ホットメルト接着剤の凝固成分としても作用することができる。これは、実
質的に未架橋のホットメルト接着剤の性質、例えば室温での安定性、最高７０℃
までの温度における軟化が、イソシアネート反応性ポリマー成分によってもたら
されるだけでなく、高分子増量剤にも起因しうることを意味する。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２７】さらに、疎水性可塑剤の群からの増量剤を、ホットメルト接着剤の総重量の５
〜４０重量％に相当する量で用いることが好ましい。この増量剤は液状か、また
は固体であるが溶融しうる状態であってよい。本発明の意図では、芳香族成分の
有無に関わらず、分子量１０００ｇ／モル以下の飽和炭化水素および部分的飽和
炭化水素（例えば、パラフィン系およびナフテン系の可塑剤、鉱油、マイクロワ
ックス（セレシン、地蝋など）など）が特に有用に用いられる。これら増量剤は
また、すでに高分子増量剤に関して記載したようなホットメルト接着剤の性質を
補助するかまたは導くことができる。

【手続補正書】

【提出日】平成１３年４月９日（２００１．４．９）

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図２

【補正方法】変更

【補正内容】

【図２】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷＦターム(参考） 4J034 DB03 DP19 FA05 FB01 FC02 FD01 GA06 HA07 HB09 HC12 HC13 HC17 HC46 HC52 HC64 HC71 HC73 MA01 MA03 MA04 MA12 QB12 QB17 QB19 RA08 4J040 BA172 EF251 EF301 EF311 EF321 EF331 HA026 HA066 HA136 HA306 HA356 JA08 JB01 JB02 KA31 KA35 KA42 LA01 LA02 LA05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体状表面不活性化ポリイソシアネートを少なくとも１種、イ
ソシアネート基と反応性のポリマーを少なくとも１種、および増量剤を少なくと
も１種含む貯蔵安定性の潜伏反応性ホットメルト接着剤であって、基体上に施した実質的に未架橋のホットメルト接着剤層を標準的気候へ初めて
暴露した状態で少なくとも１２０時間貯蔵した後にホットメルト接着剤の反応温
度で硬化した場合に実質的に泡を含まない硬化接着剤界面層が生じるように、ホ
ットメルト接着剤の疎水性をイソシアネート反応性ポリマーと増量剤との質的お
よび量的組み合わせにより調整することを特徴とする、貯蔵安定性の潜伏反応性
ホットメルト接着剤。
【請求項２】固体状表面不活性化ポリイソシアネートを少なくとも１種、イ
ソシアネート基と反応性のポリマーを少なくとも１種および増量剤を少なくとも
１種含むホットメルト接着剤であって、基体上に施した実質的に未架橋のホットメルト接着剤層を標準的気候へ初めて
暴露した状態で少なくとも１２０時間貯蔵した後にホットメルト接着剤の反応温
度で硬化した場合に実質的に泡を含まない硬化接着剤界面層が生じるように、ホ
ットメルト接着剤の疎水性をイソシアネート反応性ポリマーと増量剤との質的お
よび量的組み合わせにより調整することを特徴とし、前記ポリマーがイソシアネ
ート反応性の線状および／または部分的に分岐した不飽和炭化水素、部分的飽和
炭化水素および／または飽和炭化水素の群に由来する、前記のホットメルト接着
剤。
【請求項３】イソシアネート反応性ポリマーが、ヒドロキシル基官能価が１
．５〜６、好ましくは１．５〜４およびさらに好ましくは２〜３であるヒドロキ
シル官能性炭化水素の群に由来することを特徴とする、請求項１および２のいず
れか１項に記載のホットメルト接着剤。
【請求項４】ヒドロキシル官能性炭化水素がポリブタジエンまたはポリイソ
プレンであることを特徴とする、請求項３に記載のホットメルト接着剤。
【請求項５】表面不活性化ポリイソシアネートならびにイソシアネート基と
反応性のポリマーの合計が全混合物の６０重量％以下、好ましくは５０重量％以
下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載のホットメルト
接着剤。
【請求項６】イソシアネート基と反応性のポリマーの分子量が２５０００ｇ
／モル以下、好ましくは１５０００ｇ／モル以下およびさらに好ましくは８００
０ｇ／モル以下であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の
ホットメルト接着剤。
【請求項７】増量剤として３重量％未満の乾燥剤を用いることを特徴する、
請求項１〜６のいずれか１項に記載のホットメルト接着剤。
【請求項８】ホットメルト接着剤の反応温度範囲が７０℃〜２００℃であっ
て、前記反応温度を超えるとホットメルト接着剤を硬化できることを特徴とする
、請求項１〜７のいずれか１項に記載のホットメルト接着剤。
【請求項９】増量剤として、分子量が最大１０００ｇ／モルである飽和および
部分的飽和炭化水素の群からの可塑剤および／または分子量が最大５００００ｇ
／モルである飽和炭化水素および部分的飽和炭化水素の群からのエキステンダー
を用いることができる、請求項１〜８のいずれか１項に記載のホットメルト接着
剤。
【請求項１０】増量剤として、疎水性化および／または非疎水性化した粉末
状充填剤および／または顔料を用いてもよいことを特徴とする、請求項１〜９の
いずれか１項に記載のホットメルト接着剤。
【請求項１１】イソシアネート反応性ポリマーの部分的結晶度が、６０℃以下
で実質的に未架橋状態にあるホットメルト接着剤に接触剛性および輸送安定性を
付与することを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項に記載のホットメル
ト接着剤。
【請求項１２】固体状表面不活性化ポリイソシアネートを少なくとも１種、
イソシアネート基と反応性のポリマーを少なくとも１種、増量剤を少なくとも１
種含む、貯蔵安定性の潜伏反応性ホットメルト接着剤であって、標準的気候で少
なくとも１２０時間貯蔵した後の前記ホットメルト接着剤の吸水率がホットメル
ト接着剤の総重量基準で最大０．３重量％であり、前記吸水率を、初期重量１０ｇ、厚さ４．７ｍｍのホットメルト接着剤試料を、表面／体積の割
合が約０．２で、ホットメルト接着剤の表面が容器の表面に相当するように容器
に入れて、測定することを特徴とする、貯蔵安定性の潜伏反応性ホットメルト接着剤。
【請求項１３】前記ホットメルト接着剤を用いて製造したホットメルト接着
剤の層および／またはビレットの硬化前の標準的気候における貯蔵期間が少なく
とも１６８時間であることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか１項に記載
のホットメルト接着剤。
【請求項１４】潜伏反応性の貯蔵安定性モジュラー部品を製造するための、
請求項１〜１３のいずれか１項に記載のホットメルト接着剤の使用。
【請求項１５】モジュラー部品を他の基体と接着する方法であって、Ａ）ホットメルト接着剤の軟化温度以上の温度における、潜伏反応性で貯蔵安定
性である疎水性ホットメルト接着剤の接着剤ビードの該部品の端部に沿った施用
、ここでビードは固体状表面不活性化ポリイソシアネートを少なくとも１種と、
イソシアネート基と反応性の疎水性ポリマーを少なくとも１種とを全混合物の６
０重量％まで含み、標準的気候で少なくとも１２０時間、好ましくは１６８時間
貯蔵した後のホットメルト接着剤ビードが、硬化後もなお実質的に泡を含まない
凝集破壊パターンを生じる；Ｂ）ホットメルト接着剤の反応温度以上の温度への加熱による、接着剤ビードの
厚み全体の少なくとも５％の厚さでの部品側界面層に沿った接着剤ビードの硬化
および架橋；Ｃ）場合によっては、予め決定しうる時間内でのモジュールの貯蔵および加工者
への輸送；Ｄ）ホットメルト接着剤の軟化温度以上の温度における接着剤ビードの未硬化部
分と基体との連結および調節可能な連結間隔でのプレス；Ｅ）このようにプレスしたモジュールのポリイソシアネートの反応温度への加熱
、および部品の基体へのホットメルト接着剤界面層に泡が含まれない接着、を特徴とする方法。
【請求項１６】請求項１〜１３のいずれか１項に記載のホットメルト接着剤
を用いて少なくとも１種の他の基体と連結して接着したモジュラー部品であって
、基体側または部品側の両界面層が実質的に泡を含まずに硬化していることを特
徴とするモジュラー部品。
【請求項１７】他の基体への接着に適するモジュラー部品であって、以下の
工程：Ａ）ホットメルト接着剤の軟化温度以上の温度における、潜伏反応性で貯蔵安定
性である疎水性ホットメルト接着剤の接着剤ビードの部品の端部に沿った施用、
ここでビードは固体状表面不活性化ポリイソシアネートを少なくとも１種と、イ
ソシアネート基と反応性の疎水性ポリマーを少なくとも１種とを全混合物の６０
重量％まで含み、標準的気候で少なくとも１２０時間、好ましくは１６８時間貯
蔵した後のホットメルト接着剤ビードが、硬化後もなお実質的に泡を含まない凝
集破壊パターンを生じる；Ｂ）場合によっては、ホットメルト接着剤の反応温度以上の温度への加熱による
、接着剤ビードの厚み全体の少なくとも５％の厚さでの、部品への界面層に沿っ
た接着剤ビードの硬化および架橋；Ｃ）場合によっては、予め決定しうる時間内でのモジュールの貯蔵および加工者
への輸送、を含む方法に従い製造されるモジュラー部品。【実施例１８】以下の工程を含む方法によって製造される、接着されたモジュ
ラー部品：Ａ）ホットメルト接着剤の軟化温度以上の温度における、潜伏反応性で貯蔵安定
性である疎水性ホットメルト接着剤の接着剤ビードの該部品の端部に沿った施用
、ここで該ビードは固体状表面不活性化ポリイソシアネートを少なくとも１種と
、イソシアネート基と反応性の疎水性ポリマーを少なくとも１種とを全混合物の
６０重量％まで含み、標準的気候で少なくとも１２０時間、好ましくは１６８時
間貯蔵した後のホットメルト接着剤ビードが、硬化後もなお実質的に泡を含まな
い凝集破壊パターンを生じる；Ｂ）場合によっては、ホットメルト接着剤の反応温度以上の温度への加熱による
、接着剤ビードの厚み全体の少なくとも５％の厚さでの部品への界面層に沿った
接着剤ビードの硬化および架橋；Ｃ）場合によっては、予め決定しうる時間内でのモジュールの貯蔵および加工者
への輸送；Ｄ）ホットメルト接着剤の軟化温度以上の温度での接着剤ビードの未硬化部分と
基体との連結、および調節可能な連結間隔でのプレス；Ｅ）このようにプレスしたモジュールのポリイソシアネートの反応温度への加熱
、および部品と基体とのホットメルト接着剤界面層に泡が含まれない接着。