JP7045586B2 - スピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質、これを含む正極及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年11月6日付韓国特許出願第2017-0146924号及び2018年11月6日付韓国特許出願第2018-0135102号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
(前記化学式1において、M1は、Liを含む1種以上の金属元素であり、Aは、F、Cl、Br、I、At及びSからなる群から選択された1種以上の元素であり、0≦a≦0.2、0<b≦0.5、0≦c≦0.1である)
先ず、本発明によるスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質に対して説明する。
前記化学式1において、前記M1は、リチウムマンガン酸化物内のマンガンサイト(site)で置換されたドーピング元素であり、Liを含む1種以上の金属元素であってよい。前記Aは、リチウムマンガン酸化物内の酸素サイト(site)で置換された元素であり、F、Cl、Br、I、At及びSからなる群から選択された1種以上の元素であってよい。
前記化学式1’において、Maは、Al及びMgからなる群から選択された1種以上の金属元素であり、0≦a≦0.2、0<b1+b2≦0.5、0≦c≦0.1、0≦b1/b2≦1.3である。
Al2O3+6HF→2AlF3+3H2O [反応式1]
次いで、本発明によるリチウムマンガン系正極活物質の製造方法に対して説明する。
前記化学式1で表されるM1でドーピングされたリチウムマンガン酸化物は、(i)マンガン原料物質、M1を含むドーピング原料物質及びリチウム原料物質を混合してから焼成する方法、又は(ii)マンガン原料物質とM1を含むドーピング原料物質を反応させ、M1でドーピングされたマンガン前駆体を形成した後、前記M1でドーピングされたマンガン前駆体とリチウム原料物質を混合してから焼成する方法で製造されてよい。すなわち、本発明において、前記ドーピング元素M1は、マンガン前駆体形成段階で投入されてもよく、マンガン原料物質とリチウム原料物質の焼成段階で投入されてもよい。
前記のような方法を介して前記化学式1で表されるM1でドーピングされたリチウムマンガン酸化物が製造されれば、前記化学式1のリチウムマンガン酸化物の表面にAl、Ti、W、B、F、P、Mg、Ni、Co、Fe、Cr、V、Cu、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、Bi、Si及びSからなる群から選択された1種以上の元素(以下、「コーティング元素」と記す)を含むコーティング層を形成する。
次いで、本発明によるリチウム二次電池用正極に対して説明する。
前記化学式2において、M2は、遷移金属(Ni、Co、Mn)サイト(site)で置換されたドーピング元素であり、W、Cu、Fe、V、Cr、Ti、Zr、Zn、Al、In、Ta、Y、In、La、Sr、Ga、Sc、Gd、Sm、Ca、Ce、Nb、Mg、B及びMoからなる群から選択される1種以上の元素であってよい。好ましくは、前記M2は、Al、Zr、W、Ti、Nb及びBからなる群から選択される1種以上であってよい。
次いで、本発明によるリチウム二次電池に対して説明する。
MnSO4及びLi2CO3を99:1の重量比で混合した後、N2パージングを経た蒸留水を用いて、濃度が2MであるLi2CO3、を含むMnSO4・7H2Oを製造した。製造されたLi2CO3を含むMnSO4・7H2Oを連続撹拌槽型反応器(CSTR、製造社:EMS Tech、製品名:CSTR-L0)に250mL/hの速度で投入した。アルカリ化剤として40%の水酸化ナトリウム水溶液を反応器の水酸化ナトリウム水溶液供給部を介して10mL/hの速度で投入し、25%のアンモニア溶液を前記反応器のアンモニア溶液供給部を介して30mL/hの速度で投入しつつ、pHメーターと制御部を介してpH値が10.5に維持されるようにした。反応器の温度は40℃にし、滞留時間(RT)は10時間に調節し、1200rpmの速度で撹拌してLiを含むMn3O4に沈殿させた。前記得られた反応溶液をフィルターを介して濾過し、蒸留水で精製した後、乾燥する追加工程を経て、Liドーピングされたマンガン前駆体(Mn0.96Li0.04)3O4を製造した。
MnSO4、ドーピング元素としてLi2CO3及びAl2(SO4)3を95:0.5:4.5の重量比で用いて、Li及びAlがドーピングされたマンガン前駆体(Mn0.957Li0.015Al0.028)3O4を製造した。
MnSO4、ドーピング元素としてLi2CO3及びMgSO4を98:0.5:1.5の重量比で用いて、Li及びMgがドーピングされたマンガン前駆体(Mn0.961Li0.021Mg0.018)3O4を製造した。
MnSO4、ドーピング元素としてLi2CO3、Al2(SO4)3及びMgSO4を96.4:0.5:2.3:0.8の重量比で用いて、Li、Al及びMgがドーピングされたマンガン前駆体(Mn0.96Li0.02Al0.01Mg0.01)3O4を製造した。
ドーピング元素としてLi2CO3の代わりにMgSO4を用いて、Mgがドーピングされたマンガン前駆体(Mn0.96Mg0.04)3O4を製造した。
ドーピング元素としてLi2CO3の代わりにAl2(SO4)3を用いて、Alがドーピングされたマンガン前駆体(Mn0.96Al0.04)3O4を製造した。
前記製造例1によって製造されたリチウムマンガン酸化物100重量部に対してWO3を5,000ppm添加し混合した後、600℃で5時間熱処理することで、Wを含むコーティング層が形成されたリチウムマンガン系正極活物質Aを得た。
前記製造例1によって製造されたリチウムマンガン酸化物100重量部に対してH3BO3を3,000ppm添加して混合することを除いては、前記実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
前記製造例2によって製造されたリチウムマンガン酸化物を用いることを除いては、前記実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
前記製造例3によって製造されたリチウムマンガン酸化物を用いることを除いては、前記実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
前記製造例4によって製造されたリチウムマンガン酸化物を用いることを除いては、前記実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
製造例1によって製造されたリチウムマンガン酸化物を正極活物質として用いることを除いては、前記実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
前記製造例5によって製造されたリチウムマンガン酸化物を用いることを除いては、前記実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
前記製造例6によって製造されたリチウムマンガン酸化物を用いることを除いては、前記実施例1と同様の方法でコインセルを製造した。
前記実施例1~5及び比較例1~3によって製造されたコインセルのマンガンの溶出量を測定した。具体的に、前記コインセルを1回充電/放電した後、3.0Vまで完全に放電させた。その後、コインセルを分解して電解液4mLに4週間密封保管し、ICP分析を介して電解液内に溶出されたMnの含量を測定した。このとき、前記電解液は、エチレンカーボネート:ジメチルカーボネート:ジエチルカーボネートを1:2:1の体積比で混合した有機溶媒に1MのLiPF6を溶解させ、ビニレンカーボネートを2重量%混合して製造した。
前記実施例1~5及び比較例1~3によって製造されたコインセルの高温における寿命特性を測定した。
前記実施例1~5及び比較例1~3によって製造されたコインセルの高温における保存特性を測定した。
Claims (12)
- 下記化学式1で表されるリチウムマンガン酸化物の粒子と、
前記リチウムマンガン酸化物の粒子の表面にWO 3 粒子が不連続的に付着されてアイランド状に形成されたコーティング層とを含むスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質:
Li1+aMn2-bM1 bO4-cAc [化学式1]
前記化学式1において、
ドーピング元素M1は、Liを含む1種以上の金属元素であり、Aは、F、Cl、Br、I、At及びSからなる群から選択された1種以上の元素であり、0≦a≦0.2、0<b≦0.5、0≦c≦0.1である。 - 前記ドーピング元素M1は、Al、Mg、Zn、B、W、Ni、Co、Fe、Cr、V、Ru、Cu、Cd、Ag、Y、Sc、Ga、In、As、Sb、Pt、Au及びSiからなる群から選択された1種以上の金属元素をさらに含むものである、請求項1に記載のスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質。
- 前記ドーピング元素M1は、Al及びMgからなる群から選択された1種以上の金属元素をさらに含むものである、請求項1に記載のスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質。
- 前記リチウムマンガン酸化物は、下記化学式1’で表されるものである、請求項1から3の何れか一項に記載のスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質:
Li1+aMn2-bLib1Ma b2O4-cAc [化学式1’]
前記化学式1’において、Maは、Al及びMgからなる群から選択された1種以上の金属元素であり、0≦a≦0.2、0<b=b1+b2≦0.5、0≦c≦0.1、0≦b1/b2≦1.3である。 - 前記コーティング層は、1nmから1,000nmの厚さを有する、請求項1から4の何れか一項に記載のスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質。
- 前記リチウムマンガン系正極活物質は、平均粒径(D50)が1μmから20μmである、請求項1から5の何れか一項に記載のスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質。
- 前記リチウムマンガン系正極活物質は、比表面積が0.1から1.5m2/gである、請求項1から6の何れか一項に記載のスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質。
- 前記リチウムマンガン系正極活物質は、一次粒子又は複数の一次粒子が凝集され形成された二次粒子の形態である、請求項1から7の何れか一項に記載のスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質。
- 前記二次粒子は、2から50個の一次粒子で形成されたものである、請求項8に記載のスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質。
- 正極集電体、前記正極集電体上に形成される正極活物質層を含み、
前記正極活物質層は、請求項1から9のいずれか一項に記載のスピネル構造のリチウムマンガン系正極活物質を含むものである正極。 - 前記正極活物質層は、下記化学式2で表されるリチウムニッケル-コバルト-マンガン系正極活物質をさらに含むものである、請求項10に記載の正極:
Li1+x[NiyCozMnwM2 v]O2-pXp [化学式2]
前記化学式2において、M2は、W、Cu、Fe、V、Cr、Ti、Zr、Zn、Al、In、Ta、Y、In、La、Sr、Ga、Sc、Gd、Sm、Ca、Ce、Nb、Mg、B及びMoからなる群から選択される1種以上の元素であり、Xは、F、Cl、Br、I、At及びSからなる群から選択された1種以上の元素であり、0≦x≦0.3、0.50≦y<1、0<z<0.35、0<w<0.35、0≦v≦0.1、0≦p≦0.1である。 - 請求項10又は11に記載の正極を含む、リチウム二次電池。
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