JP4752574B2 - 負極及び二次電池 - Google Patents
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Description
特に、正極にリチウム複合酸化物を用い、かつ負極にリチウムイオンを吸蔵放出できる炭素質材料を用いた、リチウムイオン二次電池に代表される非水電解質二次電池が、小型かつ軽量で、高い電圧を取り出すことができ、高エネルギー密度を得られることから広く使用されている。
このため、従来の非水電解質二次電池では、高負荷で充電を行うことにより、充電時間を短縮させていた。しかし、このような高負荷で充放電サイクルを繰り返した場合、負極におけるリチウムイオンの吸蔵反応が負極全体で均一に起きず、負極表面に反応が集中するため、反応が集中する負極表面に金属リチウムが析出する。そして、析出した金属リチウムによって電解液の分解反応が起こることにより失活する。このため、高負荷での充電時に、電池容量が徐々に低下していくという問題が発生する。そこで、高負荷充電時の充放電サイクル特性を向上させることが求められている。
しかし、負極黒鉛粒子の比表面積は、負極の初期不可逆容量および熱安定性との関連があるため、例えば、黒鉛粒子の比表面積が大きいと、初期の不可逆容量が大きくなり、熱安定性が低下する傾向にある。このため、負極黒鉛粒子の比表面積を大きくする事は、電池の高容量化、及び、電池の安全性の観点から好ましくない。
また、負極活物質層全体の厚さに占める第1の層の厚さを40%以上90%以下とすることにより、負極活物質層の比表面積を制御して、負極の熱安定性の低下の抑制と負極表面でのリチウムの析出の抑制とを両立させることができる。
本実施の形態の二次電池50は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた、発電素子30をフィルム状の外装部材40の内部に封入したものである。
本実施の形態の二次電池50に用いる発電素子30は、正極20と負極10とをゲル状電解質35を介して積層して構成したものである。
そして、上記発電素子30を外装部材40の内部に収容し、減圧封止することによって、二次電池50が構成される。
第1の層12Aは、負極の集電体上に形成され、第2の層12Bは、第1の層12A上に形成されている。
また、比表面積が6.0m2/gを超えると、負極全体の比表面積が増加し、初期の不可逆容量が大きくなるため、熱的安定性が低下し、充放電の際に発生する熱による、高温保存時のガスの発生による膨れ等の電池の安全性が低下する。
続いて、この負極合剤スラリーを、負極集電体11に塗布し溶剤を乾燥させた後、圧縮成型して負極活物質層12の第1の層12Aを形成する。
続いて、この負極合剤スラリーを、第1の層12A上に塗布し溶剤を乾燥させた後、圧縮成型して負極活物質層12の第2の層12Bを形成する。
正極リード31および負極リード32は、例えば、アルミニウム、銅、ニッケルあるいはステンレスなどの金属材料によりそれぞれ構成され、薄板状または網目状とされている。
このうち電解質塩及び非水溶媒は、電極へのリチウムのドープ・脱ドープを電池反応に利用する非水電解液二次電池において通常用いられているものがいずれも使用可能である。
非水溶媒としては、例えば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、4メチル1,3ジオキソラン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルスルホラン、アセトニトリル、プロピオニトリル、酢酸エステル、酪酸エステル、プロピオン酸エステル等を使用することができる。
電解質塩を含有させた非水電解液としては、上記の電解質塩と非水溶媒とを組み合わせて用いれば良い。
外装部材40とリード31,32との間には、外装部材40を密閉するために、ポリエチレン、ポリプロピレン、変性ポリエチレン、変性ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂のような密着性を有する材料が密着フィルム41として挿入されている。
なお、図1では外装部材40を上記のフィルム状の容器としたが、これに代えて鉄缶や、アルミニウム缶等を使用することもできる。
次に、発電素子30を外装部材40に収納し、外装部材40の外縁部同士を熱融着などにより密着させて封入する。その際、リード31,32と外装部材40との間には密着フィルム41を挿入する。これにより、図1に示した二次電池50が完成する。
また、負極10の負極集電体11側に、比表面積の小さい炭素材料からなる第1の層12Aが設けられるため、負極10全体としての比表面積が小さくなり、安全性の低下を防ぐことが可能になる。
まず、以下のようにして正極20を作製した。
平均粒子径10μm、比表面積0.4m2/gのLiCoO2粉末91重量%と、導電剤である黒鉛6重量%と、結着剤であるポリビニリデンフルオライド3重量%とを混合して正極合剤を作製した。
次に、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリー状とした。さらに、このスラリー状の正極合剤を正極集電体21となる厚さ20μmのアルミニウム箔の片面に均一に塗布した後に乾燥させた。そして、ロールプレス機で圧縮成型することによって正極活物質層22を形成し、正極20を作製した。
先ず、コークスとピッチを混合して熱処理することにより炭素成型体を作製し、不活性雰囲気中において、2800℃で熱処理することにより黒鉛化成型体を作製した。そして、この成型体を粉砕分級して平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gの人造黒鉛粉末を作製した。
このスラリー状の負極合剤を、負極集電体11となる厚さ20μmの銅箔の片面に均一に塗布した後に乾燥させた。そして、ロールプレス機で圧縮成型することによって厚さ30μmの第1の層12Aを形成した。
このスラリー状の負極合剤を、負極集電体11に形成した第1の層12A上に、均一に塗布した後に乾燥させて、ロールプレス機で圧縮成型することにより厚さ20μmの第2の層12Bを形成し、負極10を作製した。
まず、エチレンカーボネート12.5重量%と、プロピレンカーボネート12.5重量%と、電解質塩であるLiPF65重量%とを混合して可塑剤を調整した。これに対して分子量が600000であるブロック共重合ポリビニリデンフルオライド−co−ヘキサフルオロプロピレン10重量%と、炭酸ジエチル60重量%とを混合して溶解させた。
負極活物質層12として、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ20μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ30μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、実施例1の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ25μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ25μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、実施例2の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ30μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ20μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、実施例3の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ35μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ15μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、比較例6の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ45μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ5μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、比較例7の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ30μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径15μm、比表面積6.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ20μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、実施例4の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ30μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径13μm、比表面積7.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ20μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、比較例8の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径23μm、比表面積1.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ30μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径22μm、比表面積1.2m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ20μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、実施例5の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径23μm、比表面積1.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ30μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ20μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、実施例6の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径23μm、比表面積1.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ30μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径15μm、比表面積6.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ20μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、実施例7の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径21μm、比表面積1.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ30μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ20μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、比較例9の二次電池を作製した。
平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末と、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を重量比1:1で混合した粉末90重量%と、結着剤であるポリビニリデンフルオライド10重量%とを混合し、負極合剤を作製した。
この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリー状とした。これを負極集電体となる厚さ20μmの帯状の銅箔の片面に均一に塗布した後に乾燥させた。
そして、ロールプレス機で圧縮成型することによって厚さ50μmの負極活物質層12(比較例5の第1の層12Aに相当)を作製し、第2の層12Bを作製しない以外は比較例5と同様にして、比較例1の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ30μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ20μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、比較例2の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ25μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ25μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、比較例3の二次電池を作製した。
負極活物質層12として、平均粒子径25μm、比表面積0.5m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用いて、厚さ47μmの第1の層12Aを作製し、さらに、平均粒子径20μm、比表面積3.0m2/gに調整した人造黒鉛粉末を用い厚さ3μmの第2の層12Bを作製した以外は比較例5と同様にして、比較例4の二次電池を作製した。
作製した二次電池について、25℃の条件下で充放電試験を行なった。
その際、1サイクル目の充放電のみ、0.2Cの定電流で電池電圧が4.2Vとなるまで充電を行い、さらに、4.2Vで10時間の定電圧充電を行った。その後、電池電圧が3.0Vになるまで0.2Cの定電流で放電を行った。
2サイクル目以降は、1.5Cの定電流で電池電圧が4.2Vとなるまで充電を行い、さらに、4.2Vで2.5時間の定電圧充電を行った。その後、電池電圧が3.0Vになるまで1Cの定電流で放電する充放電サイクル試験を500サイクル行った。
容量維持率(%)は、1サイクル目の放電容量に対する、500サイクル目の放電容量の比率、すなわち(500サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100(%)として算出した。
なお、1.0Cは、理論容量を1時間で放出しきる電流値であり、0.2Cは、理論容量を5時間で放出しきる電流値である。
作製した電池を0.2Cの定電流で4.2Vとなるまで充電を行い、さらに、4.2Vで10時間の定電圧充電を行った。その後、電池電圧が3.0Vになるまで0.2Cの定電流で放電を行った。
次に、1.0Cの定電流で電池電圧が4.3Vとなるまで充電を行い、さらに、4.3Vで2.5時間の定電圧充電を行った。
上記の条件で充電した電池を、直径2.5mmの釘で電池の中央部を貫通させ、電池の安全性を評価した。
安全性は、釘を貫通させた時に発火、及び、ガスの噴出が発生しなかった場合を合格とし、発火、又は、ガスの噴出が発生した場合を不合格とした。
この試験を各電池5個に対して行い、試験の結果を(合格数/試験数)として示す。
さらに、実施例1〜7と比較例1〜9の電池について、上記の試験方法によって評価した、容量維持率(%)及び安全性(合格数/試験数)の結果を表1に示す。
また、第1の層12A及び第2の層12Bは、使用した炭素材料の比表面積が大きいほど、容量維持率が大きい傾向があるという結果が得られた。
従って、容量維持率を向上させるためには、負極活物質層12が、第1の層12A及び第2の層12Bから形成され、負極活物質層12の第2の層12Bに使用した炭素材料の比表面積が、第1の層12Aに使用した炭素材料の比表面積よりも小さいことが必要である。
従って、負極活物質層12の厚さに占める第1の層12Aの厚さの上限を、90%以下とする必要がある。
従って、負極活物質層の厚さに占める第1の層の厚さを40%以上とする必要がある。
また、第2の層12Bに用いた炭素材料の比表面積が7.0m2/gである比較例8は、6.0m2/gである実施例4と比較すると、容量維持率は同じであるが、安全性試験の結果が低下している。
このため、第1の層12Aに用いた炭素材料の比表面積が1.0m2/gを超えるか、又は、第2の層12Bに用いた炭素材料の比表面積が6.0m2/gを超えると電池の安全性が低下すると考えられる。
従って、第1の層12Aを形成する炭素材料の比表面積は、1.0m2/g以下が好ましい。
また、第2の層12Bを形成する炭素材料の比表面積は、6.0m2/g以下が好ましい。
Claims (3)
- 負極集電体と、
前記集電体上に設けられた負極活物質層とを有し、
前記負極活物質層は、前記負極集電体と接する第1の層と、前記第1の層上に形成された第2の層とを有し、
前記第1の層と前記第2の層は、リチウムの吸蔵放出が可能な炭素材料から形成され、
前記第1の層を形成する前記炭素材料の比表面積が、1.0m 2 /g以下であり、
前記第2の層を形成する前記炭素材料の比表面積が、1.0m 2 /gより大きく6.0m 2 /g以下であり、
前記第1の層を形成する前記炭素材料と、前記第2の層を形成する前記炭素材料の比表面積の差が、2.0m 2 /g以上5.5m 2 /g以下であり、
前記負極活物質層全体の厚さに占める前記第1の層の厚さが40%以上90%以下であり、
前記第1の層と前記第2の層との厚さの差が±10μm以下である
負極。 - 前記負極活物質層全体の厚さに占める前記第1の層の厚さが50%以上90%以下であり、前記第1の層と前記第2の層との厚さの差が10μm以下である請求項1に記載の負極。
- 正極及び負極と共に電解質を備え、
前記負極は、負極集電体と、前記集電体上に設けられた負極活物質層とを有し、
前記負極活物質層は、前記負極集電体と接する第1の層と、前記第1の層上に形成された第2の層とを有し、
前記第1の層と前記第2の層は、リチウムの吸蔵放出が可能な炭素材料から形成され、
前記第1の層を形成する前記炭素材料の比表面積が、1.0m 2 /g以下であり、
前記第2の層を形成する前記炭素材料の比表面積が、1.0m 2 /gより大きく6.0m 2 /g以下であり、
前記第1の層を形成する前記炭素材料と、前記第2の層を形成する前記炭素材料の比表面積の差が、2.0m 2 /g以上5.5m 2 /g以下であり、
前記負極活物質層全体の厚さに占める前記第1の層の厚さが40%以上90%以下であり、
前記第1の層と前記第2の層との厚さの差が±10μm以下である
二次電池。
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