JP7018804B2 - 分析用試料埋込樹脂の作製方法 - Google Patents
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Description
それゆえに従来は、試料埋込樹脂を作製する場合、はじめに、粒状試料に対して篩別を行って篩上と篩下に分けた後にさらにそれらを混合し、その混合試料を液体状樹脂材料とともに容器に投入し、容器内を手動作業でかき混ぜるとともに、真空デシケーターを用いた液体状樹脂材料の脱泡、超音波撹拌機による容器内の攪拌を行った後、液体状樹脂材料を大気中で硬化させることとしていた。またここでは、試料埋込樹脂中の粒状試料の分散性を高めるため、容器に、液体状樹脂材料を投入するに先立って、グラファイトを投入し、これを粒状試料と混合させることもある。さらに断面を作製して測定する場合もある。
この発明の一の実施形態に係る分析用試料埋込樹脂の作製方法では、粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び/又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製するに当り、容器内に、前記粒状試料を液体状樹脂材料とともに投入し、次いで、粒状試料および液体状樹脂材料入りの前記容器を、自転公転撹拌機で自転させつつ該自転とは逆の回転方向に、又は該自転と同じ回転方向に公転させることにより、容器内の粒状試料および液体状樹脂材料を攪拌し、その後、液体状樹脂材料を硬化させる。
分析の対象とする粒状試料は、鉱石、スラグ、汚泥、粉塵もしくは、電気電子機器を含むそのリサイクル原料等に対して所定の処理を施すこと等によって、比較的小さい粒子となったものとすることができる。このような粒状試料は通常、組成および粒径の意図的な均一化が行われていないので、組成が異なるとともに粒径も異なる不均一な多種類の粒子からなる。
電気電子機器からなる粒状試料の場合、基板に含まれる樹脂部や回路を構成する金属部、難燃剤部等の様々な組成を持つ粒子が存在する。
汚泥、粉塵に至っては単一の組成となっている場合はまず無い。
上述した粒状試料を埋め込んで固定するための樹脂材料としては、後述する容器への投入の際および攪拌の際に液体状に維持でき、かつその後に硬化させることができれば様々なものを用いることができるが、たとえば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂等を挙げることができ、このなかでも、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂が好ましい。アクリル樹脂は電子線照射に弱いことから、電流量を増やすことができず、それにより測定に時間を要し、またフェノール樹脂は樹脂以外のものが含有されていることがあり、それが測定試料と判別ができない懸念があるからである。
上記の粒状試料および樹脂材料にて分析用の試料埋込樹脂を作製するには、はじめに、図1及び2に例示するような底付き円筒状等の所定の容器1に、粒状試料2を液体状樹脂材料3とともに投入する。
またここでは、必要に応じて、エポキシ樹脂等の液体状樹脂材料3を攪拌後の加熱で硬化させるための樹脂硬化剤を使用することができる。この場合、事前に液体状樹脂材料3と樹脂硬化剤を所定の比率で混合して調合しておき、それを粒状試料2とともに容器1に投入することができる。樹脂硬化剤としては、液体状樹脂材料3の種類に適合する公知のものを用いることが可能である。
なお、上述した公転速度および自転速度は、自転公転撹拌機で設定可能である。
ここで攪拌の初期段階は、自転公転撹拌機による攪拌の開始時点から、30秒~60秒が経過したときまでとすることができる。その後に真空雰囲気とする時間は、60秒~30分とすることができる。
そして、このような試料埋込樹脂は、様々な分析装置を用いた粒状試料の元素含有量、粒度分布、単体分離度などの分析に供することができる。特にここで、粒状試料を構成する粒子を鉱石粒子とした場合、その試料埋込樹脂は、鉱物解析システム(Mineral Liberation Analyzer、MLA)による分析に有効に用いることができる。
したがって、この発明によれば、樹脂材料中の粒状試料の粒子の凝集を抑制し、樹脂材料中の粒状試料の分散性を向上できることが解かった。
2 粒状試料
3 液体状樹脂材料
4、4a 粒状試料および液体状樹脂材料入りの容器
θ 公転軸に対する自転軸の傾斜角度
Claims (8)
- 粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び/又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製する方法であって、
容器内に、前記粒状試料を液体状樹脂材料とともに投入し、粒状試料および液体状樹脂材料入りの前記容器を、自転公転撹拌機で自転させつつ該自転とは逆の回転方向に公転させることにより、容器内の粒状試料および液体状樹脂材料を攪拌してから、液体状樹脂材料を硬化させ、
前記自転公転撹拌機による撹拌の初期段階を大気雰囲気で行い、その後の少なくとも終期段階を真空雰囲気で行う、分析用試料埋込樹脂の作製方法。 - 粒径が不均一な粒子からなり複数種類の単体及び/又は化合物を含む分析対象の粒状試料を、樹脂材料に埋め込んで、該樹脂材料中に前記粒状試料を固定した試料埋込樹脂を作製する方法であって、
容器内に、前記粒状試料を液体状樹脂材料とともに投入し、粒状試料および液体状樹脂材料入りの前記容器を、自転公転撹拌機で自転させつつ該自転と同じ回転方向に公転させることにより、容器内の粒状試料および液体状樹脂材料を攪拌してから、液体状樹脂材料を硬化させ、
前記自転公転撹拌機による撹拌の初期段階を大気雰囲気で行い、その後の少なくとも終期段階を真空雰囲気で行う、分析用試料埋込樹脂の作製方法。 - 自転公転撹拌機による攪拌時の公転速度を、400rpm~2000rpmとする、請求項1又は2に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 自転公転撹拌機による攪拌時間を、1分~30分とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 自転公転撹拌機による攪拌後、液体状樹脂材料の硬化が完了するまでの時間を、30分~60分とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 容器に投入する液体状樹脂材料に対する粒状試料の割合を、100体積%~300体積%とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 前記粒状試料を構成する粒子を鉱石粒子とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
- 自転公転撹拌機で自転させる前記容器として、粒状試料および液体状樹脂材料入りの容器が複数個配置されたものを用いる、請求項1~7のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂の作製方法。
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