JP6985112B2 - 分析用試料埋込樹脂 - Google Patents
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Description
それゆえに従来は、試料埋込樹脂を作製する場合、はじめに、粒状試料に対して篩別を行って篩上と篩下に分けた後にさらにそれらを混合し、その混合試料を液体状樹脂材料とともに容器に投入し、容器内を手動作業でかき混ぜるとともに、真空デシケーターを用いた液体状樹脂材料の脱泡、超音波撹拌機による容器内の攪拌を行った後、液体状樹脂材料を大気中で硬化させることとしていた。またここでは、試料埋込樹脂中の粒状試料の分散性を高めるため、容器に、液体状樹脂材料を投入するに先立って、グラファイトを投入し、これを粒状試料と混合させることもある。さらに断面を作製して測定する場合もある。
この発明の実施形態は、図1に例示するような分析用試料埋込樹脂1である。この分析用試料埋込樹脂1は、粒径が不均一な粒子からなり、複数種類の単体及び/又は化合物を含む分析対象の粒状試料2と、前記粒状試料2が埋め込まれて固定された液体状樹脂材料3とを有するものである。一般には、図1に示すように、粒状試料2および液体状樹脂材料3を有する分析用試料埋込樹脂1は、円筒状等の所定の容器4に収容されて、それ自身が円柱状等の形状を有するものであるが、容器4の有無や形状は特に問わない。なお以下の説明では、特に必要でない限り符号は省略することがある。
また、さらに他の実施形態では、当該試料埋込樹脂の断面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の元素の含有率を測定した場合、当該断面に0.5質量%以上含まれる元素のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である断面元素ばらつきが、50以下である。
分析の対象とする粒状試料は、鉱石、スラグ、汚泥、粉塵もしくは、電気電子機器を含むそのリサイクル原料等に対して所定の処理を施すこと等によって、比較的小さい粒子となったものとすることができる。このような粒状試料は通常、組成および粒径の意図的な均一化が行われていないので、組成が異なるとともに粒径も異なる不均一な多種類の粒子からなる。
電気電子機器からなる粒状試料の場合、基板に含まれる樹脂部や回路を構成する金属部、難燃剤部等の様々な組成を持つ粒子が存在する。
汚泥、粉塵に至っては単一の組成となっている場合はまず無い。
上述した粒状試料を埋め込んで固定するための樹脂材料としては、後述する容器への投入の際および攪拌の際に液体状に維持でき、かつその後に硬化させることができれば様々なものを用いることができるが、たとえば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂等を挙げることができ、このなかでも、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂が好ましい。アクリル樹脂は電子線照射に弱いことから、電流量を増やすことができず、それにより測定に時間を要し、またフェノール樹脂は樹脂以外のものが含有されていることがあり、それが測定試料と判別ができない懸念があるからである。
一の実施形態では、試料埋込樹脂の断面における粒径勾配である断面粒径勾配は、0.7〜1.4である。断面粒径勾配は次のようにして算出する。
はじめに、試料埋込樹脂の所定の断面で、所定の複数の観測領域を決定する。ここで、「断面」は、試料埋込樹脂内の互いに垂直な二つの断面を意味し、それらの二つの断面のそれぞれで算出した断面粒径勾配がいずれも上述した範囲内にあることを要する。たとえば、円柱状等の試料埋込樹脂では、平面上に載置することのできる端面等の平坦面に垂直な縦断面と、縦断面に垂直な横断面の二つの断面とする。後述する断面化合物種ばらつき及び断面元素ばらつきの断面についても同様である。
なお、後述のMLAでは所定の円の範囲をマッピング分析する手段もあるが、その測定範囲を決める際に円の半径を決めるといったことができず、測定するフレーム数、測定時間、及び粒子の数を設定して測定することになるため、測定したい範囲を精度よく測定することが難しい。
なお、最小二乗法による回帰直線を求めるに当り、散布図を得るためにグラフ上にプロットする点の数は、精度上の観点から4点以上は必要であり、4点〜25点とすることが望ましい。点の数を増やしすぎても得られる結果に大きな影響はない。典型的にはプロットする点の数は10〜20点とすることができる。
典型的には観測領域の数を2〜10とし、それらが重複しない組み合わせで複数本の回帰直線の各傾きを算出する。
いずれも領域サイズが830μm×4100μmの長方形の観測領域A及びBの粒径分布をそれぞれMLAで測定すると、表1に示すように、各観測領域A及びBで粒径(μm)ごとの粒子存在比率(%)の結果が得られたと仮定する。この場合、観測領域Aの粒子存在比率を縦軸(y軸)とし、観測領域Bの粒子存在比率を横軸(x軸)としたグラフで、当該グラフ上に、y座標が観測領域Aの所定の粒径での粒子存在比率であって、x座標が観測領域Bの同じ粒径での粒子存在比率である点をプロットしていくと、図2に示す散布図を得ることができる。そして、同図に示すように、この散布図で最小二乗法により回帰直線を導出し、その傾きを求め、これを断面粒径勾配とする。なおこの例では、断面粒径勾配は1.0108である。
したがって、試料埋込樹脂の表面における粒径勾配である表面粒径勾配は、0.7〜1.4であることが好ましく、さらに0.9〜1.1であることがより一層好ましい。
表面粒径勾配は、観測領域を上記の表面上に設定することを除いて、先に述べた断面粒径勾配と同様にして算出する。
他の実施形態では、試料埋込樹脂の断面における化合物種ばらつきである断面化合物種ばらつきが、30以下である。断面化合物種ばらつきは次のようにして算出する。
はじめに、試料埋込樹脂の所定の断面で設定した複数の観測領域のそれぞれで、MLAを用いて、試料埋込樹脂の粒状試料に含まれる複数種類の化合物の各含有率を測定する。ここでのMLA(FEI社製 MLA650F)の条件は、測定時に“Comparison of measurement”のモードを“GXMAP”(Grain X−ray Map)に設定して測定する。その後、解析時にパラメータの一つである“Size Definition”を“Equivalent Circle”とし、さらに他のパラメータである“Sieve Size Series”を“4 Sqrt 2”とする。なお、複数の観測領域は、先述の断面粒径勾配と同様に設定することができる。
その後、化合物の種類ごとに、複数の観測領域の測定値から標準偏差および平均値をお求め、その標準偏差を平均値で除して100を乗じることで得られる変動係数を算出する。
そして、それらの三種類の化合物の含有率の上述した変動係数を断面化合物種ばらつきとし、三種類の化合物のそれぞれについての断面化合物種ばらつきがいずれも、上記の範囲内であることを要する。
表面化合物種ばらつきは、観測領域を表面上に設定することを除いて、先に述べた断面化合物種ばらつきと同様にして算出する。
なおここでいう化合物には鉱物が含まれる。
さらに他の実施形態では、試料埋込樹脂の断面における元素ばらつきである断面元素ばらつきが、50以下である。断面元素ばらつきは次のようにして算出する。
はじめに、試料埋込樹脂の所定の断面で設定した複数の観測領域のそれぞれで、MLAを用いて、試料埋込樹脂の粒状試料に含まれる複数種類の元素の各含有率を測定する。ここでのMLA(FEI社製 MLA650F)の条件は、測定時に“Comparison of measurement”のモードを“GXMAP”(Grain X−ray Map)に設定する。その後、解析時にパラメータの一つである“Size Definition”を“Equivalent Circle”とし、さらに他のパラメータである“Sieve Size Series”を“4 Sqrt 2”とする。なお、複数の観測領域は、先述の断面粒径勾配と同様に設定することができる。
その後、元素の種類ごとに、複数の観測領域の測定値から標準偏差および平均値をお求め、その標準偏差を平均値で除して100を乗じることで得られる変動係数を算出する。
そして、0.5質量%以上と比較的多く含まれるそれらの元素の含有率の上述した変動係数を断面元素ばらつきとし、それらの元素のそれぞれについての断面元素ばらつきがいずれも、上記の範囲内であることを要する。
表面元素ばらつきは、観測領域を表面上に設定することを除いて、先に述べた断面元素ばらつきと同様にして算出する。
上述したような試料埋込樹脂を作製するには、はじめに、図3に例示するような底付き円筒状等の所定の容器4に、粒状試料2を液体状樹脂材料3とともに投入する。
またここでは、必要に応じて、エポキシ樹脂等の液体状樹脂材料3を攪拌後の加熱で硬化させるための樹脂硬化剤を使用することができる。この場合、事前に液体状樹脂材料3と樹脂硬化剤を所定の比率で混合して調合しておき、それを粒状試料2とともに容器4に投入することができる。樹脂硬化剤としては、液体状樹脂材料3の種類に適合する公知のものを用いることが可能である。
なお、上述した公転速度および自転速度は、自転公転撹拌機で設定可能である。
ここで攪拌の初期段階は、自転公転撹拌機による攪拌の開始時点から、30秒〜60秒が経過したときまでとすることができる。その後に真空雰囲気とする時間は、60秒〜30分とすることができる。
そして、このような試料埋込樹脂は、様々な分析装置を用いた粒状試料の元素含有量、粒径分布、単体分離度などの分析に供することができる。特にここで、粒状試料を構成する粒子を鉱石粒子とした場合、その試料埋込樹脂は、鉱物解析システム(Mineral Liberation Analyzer、MLA)による分析に有効に用いることができる。
上記のようにして作製した円柱状の試料埋込樹脂のそれぞれについて、軸線方向に沿う縦断面(断面)と一方の端面(表面ないし平面)のそれぞれで、先に述べたようにしてMLAを用いて粒径分布を測定し、平面粒径勾配および断面粒径勾配を算出した。その結果を図4〜6にグラフで示す。
なおここで、平面粒径勾配および断面粒径勾配の算出で設定した観測領域は、図7に示す観測領域1〜10(それぞれPoint 1〜Point 10)とし、図4、6のグラフ中の平面のPoint 6〜Point 10はそれぞれ、Point 6〜Point 10の各々(縦軸)とPoint 1〜Point 5(横軸)の各々との粒子存在比率の比較を表し、また断面のPoint 5〜Point 8はそれぞれ、Point 5〜Point 8の各々(縦軸)とPoint 1〜Point 4の各々(横軸)との粒子存在比率の比較を表す。粒径分布は、1.2μm〜425μmまでの間の多数の粒子の各粒径における粒子存在比率を測定した。
上記の円柱状の試料埋込樹脂のそれぞれについて、軸線方向に沿う縦断面(断面)と一方の端面(表面ないし平面)のそれぞれで、先に述べたようにしてMLAを用いて化合物種としての鉱物種の含有率を測定し、断面化合物種ばらつきおよび表面化合物種ばらつきを算出した。その結果を表2〜7に示す。
上記の円柱状の試料埋込樹脂のそれぞれについて、軸線方向に沿う縦断面(断面)と一方の端面(表面ないし平面)のそれぞれで、先に述べたようにしてMLAを用いて元素の含有率を測定し、断面元素ばらつきおよび表面元素ばらつきを算出した。その結果を表8〜13に示す。
2 粒状試料
3 液体状樹脂材料
4 容器
5 粒状試料および液体状樹脂材料入りの容器
θ 公転軸に対する自転軸の傾斜角度
Claims (24)
- 粒径が不均一な粒子からなり、複数種類の単体及び/又は化合物を含む分析対象の粒状試料と、前記粒状試料が埋め込まれて固定された樹脂材料とを有する試料埋込樹脂であって、
当該試料埋込樹脂の断面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料の粒径分布を測定し、一の観測領域の粒径分布の粒子存在比率および、他の観測領域の粒径分布の粒子存在比率をそれぞれ縦軸および横軸とした散布図で、最小二乗法により算出した回帰直線の傾きである断面粒径勾配が、0.7〜1.4であり、
当該試料埋込樹脂の表面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料の粒径分布を測定し、一の観測領域の粒径分布の粒子存在比率および、他の観測領域の粒径分布の粒子存在比率をそれぞれ縦軸および横軸とした散布図で、最小二乗法により算出した回帰直線の傾きである表面粒径勾配が、0.7〜1.4である分析用試料埋込樹脂。 - 前記断面粒径勾配が、0.9〜1.1である請求項1に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記表面粒径勾配が、0.9〜1.1である請求項1又は2に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 当該試料埋込樹脂の断面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の化合物の含有率を測定し、当該断面に0.5質量%以上含まれる化合物のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である断面化合物種ばらつきが、30以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記断面化合物種ばらつきが、10以下である請求項4に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 当該試料埋込樹脂の表面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の化合物の含有率を測定し、当該表面に0.5質量%以上含まれる化合物のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である表面化合物種ばらつきが、30以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記表面化合物種ばらつきが、10以下である請求項6に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 当該試料埋込樹脂の断面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の元素の含有率を測定し、当該断面に0.5質量%以上含まれる元素のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である断面元素ばらつきが、50以下である請求項1〜7のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記断面元素ばらつきが、15以下である請求項8に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 当該試料埋込樹脂の表面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の元素の含有率を測定し、当該表面に0.5質量%以上含まれる元素のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である表面元素ばらつきが、50以下である請求項1〜9のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記表面元素ばらつきが、15以下である請求項10に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記粒状試料を構成する粒子が鉱石粒子である請求項1〜11のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 粒径が不均一な粒子からなり、複数種類の単体及び/又は化合物を含む分析対象の粒状試料と、前記粒状試料が埋め込まれて固定された樹脂材料とを有する試料埋込樹脂であって、
当該試料埋込樹脂の断面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の化合物の含有率を測定し、当該断面に0.5質量%以上含まれる化合物のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である断面化合物種ばらつきが、30以下であり、
当該試料埋込樹脂の表面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の化合物の含有率を測定し、当該表面に0.5質量%以上含まれる化合物のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である表面化合物種ばらつきが、30以下である分析用試料埋込樹脂。 - 前記断面化合物種ばらつきが10以下である請求項13に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記表面化合物種ばらつきが、10以下である請求項13又は14に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 当該試料埋込樹脂の断面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の元素の含有率を測定し、当該断面に0.5質量%以上含まれる元素のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である断面元素ばらつきが、50以下である請求項13〜15のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記断面元素ばらつきが、15以下である請求項16に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 当該試料埋込樹脂の表面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の元素の含有率を測定し、当該表面に0.5質量%以上含まれる元素のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である表面元素ばらつきが、50以下である請求項13〜17のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記表面元素ばらつきが、15以下である請求項18に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記粒状試料を構成する粒子が鉱石粒子である請求項13〜19のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 粒径が不均一な粒子からなり、複数種類の単体及び/又は化合物を含む分析対象の粒状試料と、前記粒状試料が埋め込まれて固定された樹脂材料とを有する試料埋込樹脂であって、
当該試料埋込樹脂の断面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の元素の含有率を測定し、当該断面に0.5質量%以上含まれる元素のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である断面元素ばらつきが、50以下であり、
当該試料埋込樹脂の表面における複数の観測領域で、当該観測領域に存在する粒状試料中の元素の含有率を測定し、当該表面に0.5質量%以上含まれる元素のそれぞれについて、複数の観測領域における当該含有率の変動係数である表面元素ばらつきが50以下である分析用試料埋込樹脂。 - 前記断面元素ばらつきが、15以下である請求項21に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記表面元素ばらつきが、15以下である請求項21又は22に記載の分析用試料埋込樹脂。
- 前記粒状試料を構成する粒子が鉱石粒子である請求項21〜23のいずれか一項に記載の分析用試料埋込樹脂。
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