JP5042806B2 - 金属酸化物微粒子の製造方法、金属酸化物微粒子の評価方法及び金属酸化物微粒子 - Google Patents
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Description
前記粗大粒子を原料粉末から除去して被処理粉末を得る粗大粒子除去工程と、
前記被処理粉末に対して分級処理を施して、前記粗大粒子の含有量を相対的に向上させた粗大粒子分画を分離濃縮させる粗大粒子分離工程と、前記粗大粒子分画中に含まれる前記粗大粒子の含有量を測定する測定工程と、をもつ評価工程と、を有し、
前記評価工程にて得られた前記含有量が前記目標値以下になるまで、得られた前記被処理粉末を前記原料粉末として前記粗大粒子除去工程を繰り返し行うことを特徴とする。
前記粗大粒子分離工程における前記分級処理は液体中の沈降速度の差を利用する工程であることを特徴とする。
前記測定工程は前記液体中における前記粗大粒子を画像解析により測定する工程であることを特徴とする。
前記粗大粒子を原料粉末から除去して被処理粉末を得る粗大粒子除去工程と、
前記被処理粉末に対して分級処理を施して、前記粗大粒子の含有量を相対的に向上させた粗大粒子分画を分離濃縮させる粗大粒子分離工程と、前記粗大粒子分画中に含まれる前記粗大粒子の含有量を測定する測定工程と、をもつ評価工程と、を有し、
前記評価工程にて得られた前記含有量が前記目標値以下になるまで、得られた前記被処理粉末を前記原料粉末として前記粗大粒子除去工程を繰り返し行うことを特徴とする。
前記粗大粒子分離工程における前記分級処理は液体中の沈降速度の差を利用する工程であることを特徴とする。
前記測定工程は前記液体中における前記粗大粒子を画像解析により測定する工程であることを特徴とする。
本実施形態の金属酸化物微粒子の製造方法は、5μm以下の値である所定粒径以上の粒径をもつ粗大粒子を金属酸化物粉末から除去して前記粗大粒子の含有量が目標値以下となった金属酸化物微粒子を製造する方法である。本方法は原料粉末から粗大粒子を除去して粗大粒子の含有量(例えば、個数濃度)を目標値以下にする方法に特徴を持つ。本製造方法により製造された金属酸化物微粒子は粗大粒子の含有量が制御された粒子であり、例えば、半導体封止材フィラー用の金属酸化物微粒子や、研磨材などの用途に利用できる。
・粗大粒子除去工程
粗大粒子除去工程は、前述したように、原料粉末から粗大粒子を除去するして被処理粉末を得る工程である。原料粉末から粗大粒子を除去する方法としては特に限定しないが、一般的な分級操作を挙げることができる。例えば、篩による方法や、液体中における沈降速度の差に基づく方法が採用できる。
・評価工程
評価工程は粗大粒子分離工程と測定工程とをもつ。粗大粒子分離工程は被処理粉末に分離処理を行い、粗大粒子を分離濃縮する工程である。ここで、分離処理はすべての粗大粒子を実質的に分離濃縮することが望ましい。そのためには分級を繰り返し行ったり、所定粒径よりも小さい粒径にて分級を行うことが望ましい。
本実施形態の評価方法は前述した製造方法における評価工程と概ね同じであるため、更なる説明は省略する。
本実施形態の金属酸化物微粒子は半導体封止材フィラー用の金属酸化物微粒子として用いられる。本実施形態の金属酸化物微粒子は前述した評価方法により粗大粒子の含有量が保証されたものである。
実施例1の試験試料として、平均粒径0.5μmのシリカ粉末をスラリー(純水中に25質量%で懸濁)とした後、目開き5μmのふるいを通過させたものを使用した。実施例2の試験試料として、平均粒径0.3μmのシリカ粉末をスラリー(純水中に25質量%で懸濁)とした後、ビーズミルにて10分間粉砕したものを使用した。
・粗大粒子分離工程
それぞれの試験試料(スラリー)について、分散媒としての純水中に分散させて10質量%の分散液とした。分散は超音波照射により行い、その後、遠心分離管中に移した後、遠心分離機によって遠心分離を行った。
・測定工程
粗大粒子分画について、画像解析装置にて粒径を測定し、粗大粒子に該当する粒子(粒径が1、3又は5μm以上の粒子)の含有量(質量密度:質量密度は(粗大粒子質量)÷(試料粒子全体の質量)で算出する。粗大粒子粒子質量及び試料粒子全体の質量は画像解析にて粒子径の測定を行ったときの各粒子(粗大粒子質量を測定するときは粗大粒子に該当する粒子:試料粒子全体の質量を測定するときは測定対象の全部)について、(4/3×π×(粒子半径)3×(粒子比重))で算出された質量を積算して求める。ここで、粒子半径は画像解析装置にて得られた円相当径である。)を算出した。結果を表1に示す。なお、括弧内の数値は測定値から設定可能と考えられるそれらの試験試料中に含まれる所定粒径以上の粗大粒子含有量の上限として保証可能と考えられる値である。
Claims (13)
- 5μm以下の値である所定粒径以上の粒径をもつ粗大粒子を金属酸化物粉末から除去して前記粗大粒子の含有量が目標値以下となった金属酸化物微粒子の製造方法であって、
前記粗大粒子を原料粉末から除去して被処理粉末を得る粗大粒子除去工程と、
前記被処理粉末に対して分級処理を施して、前記粗大粒子の含有量を相対的に向上させた粗大粒子分画を分離濃縮させる粗大粒子分離工程と、前記粗大粒子分画中に含まれる前記粗大粒子の含有量を測定する測定工程と、をもつ評価工程と、を有し、
前記評価工程にて得られた前記含有量が前記目標値以下になるまで、得られた前記被処理粉末を前記原料粉末として前記粗大粒子除去工程を繰り返し行うことを特徴とする金属酸化物微粒子の製造方法。 - 前記粗大粒子は球形度が0.8以上であり、
前記粗大粒子分離工程における前記分級処理は液体中の沈降速度の差を利用する工程である請求項1に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。 - 前記所定粒径は0.1μm〜3μmであり、
前記測定工程は前記液体中における前記粗大粒子を画像解析により測定する工程である請求項2に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。 - 前記粗大粒子分離工程の前記分級処理は前記被処理粉末が有する前記粗大粒子のすべてを実質的に分離濃縮する工程である請求項1〜3の何れかに記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
- 前記粗大粒子分離工程の前記分級処理は分級を繰り返し行う工程である請求項4に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
- 前記粗大粒子分離工程の前記分級処理は、前記所定粒径未満の粒径にて原理的に分級を行う方法である請求項4又は5に記載の金属酸化物微粒子の製造方法。
- 球形度が0.8以上である金属酸化物微粒子に対し分級処理を施して、5μm以下の値である所定粒径以上の粒径をもつ粗大粒子の含有量を相対的に向上させた粗大粒子分画を分離濃縮させる粗大粒子分離工程と、前記粗大粒子分画中に含まれる前記粗大粒子の含有量を測定する測定工程と、をもつ評価工程を有することを特徴とする金属酸化物微粒子の評価方法。
- 前記粗大粒子は球形度が0.8以上であり、
前記粗大粒子分離工程における前記分級処理は液体中の沈降速度の差を利用する工程である請求項7に記載の金属酸化物微粒子の評価方法。 - 前記所定粒径は0.1μm〜3μmであり、
前記測定工程は前記液体中における前記粗大粒子を画像解析により測定する工程である請求項8に記載の金属酸化物微粒子の評価方法。 - 前記粗大粒子分離工程の前記分級処理は前記被処理粉末が有する前記粗大粒子のすべてを実質的に分離濃縮する工程である請求項7〜9の何れかに記載の金属酸化物微粒子の評価方法。
- 前記粗大粒子分離工程の前記分級処理は分級を繰り返し行う工程である請求項10に記載の金属酸化物微粒子の評価方法。
- 前記粗大粒子分離工程の前記分級処理は、前記所定粒径未満の粒径にて原理的に分級を行う方法である請求項10又は11に記載の金属酸化物微粒子の評価方法。
- 球形度が0.8以上であり、5μm以下の値である所定粒径以上の粒径をもつ粗大粒子の含有量の上限が請求項7〜12の何れかに記載の評価方法により保証され、前記粗大粒子を実質的に含有しないことを特徴とする半導体封止材フィラー用の金属酸化物微粒子。
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