JP6956987B1 - 脱硝触媒成型体及び脱硝触媒成型体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る脱硝触媒は、酸化バナジウムを主成分として、第2の金属を含有する。上記第2の金属は、Co、W、Mo、Nb、Ce、Sn、Ni、Fe、Cu、Zn、及びMnからなる群から選ばれる少なくとも一つである。上記第2の金属の含有量は、脱硝触媒中において、酸化物換算で1wt%以上40wt%以下である。本実施形態に係る脱硝触媒は、従来用いられている脱硝触媒と比較して、低温環境下でも高い脱硝効率を発揮する。
本実施形態に係る脱硝触媒に用いられる酸化バナジウムとしては、例えば、酸化バナジウム(II)(VO)、三酸化バナジウム(III)(V2O3)、四酸化バナジウム(IV)(V2O4)、及び五酸化バナジウム(V)(V2O5)が挙げられる。酸化バナジウムとしては、五酸化バナジウムであることが好ましい。五酸化バナジウムのV原子は、脱硝反応中、5価、4価、3価、又は2価の価数を有してもよい。
本実施形態に係る脱硝触媒に用いられる第2の金属は、Co、W、Mo、Nb、Ce、Sn、Ni、Fe、Cu、Zn、及びMnからなる群から選ばれる少なくとも一つである。酸化バナジウムを主成分とする脱硝触媒に上記第2の金属が含まれることにより、従来の脱硝触媒と比較して、低温環境下でも高い脱硝効率を発揮できる。上記効果が得られることの理由としては以下が推察される。脱硝触媒としての酸化バナジウムに不純物として第2の金属が混入すると、アモルファスが形成され、酸化バナジウムの結晶構造において結晶格子中の線や面にひずみが生じる。これにより、酸化バナジウムのルイス酸性が高まり、高い脱硝効率が発揮されるものと考えられる。本実施形態に係る脱硝触媒においては、第2の金属がバナジウムサイトを置き換えることで複合金属の酸化物が形成されていてもよいし、酸化バナジウムを主成分とする脱硝触媒に第2の金属の酸化物が含まれていてもよい。又はこれらの両方であってもよい。
本実施形態に係る脱硝触媒は、バナジウムと第2の金属との複合金属の酸化物を含有することが好ましい。上記複合金属の酸化物は、例えば第2の金属としてWを用いる場合、前駆体としてメタタングステン酸を用いることによって生成される。上記生成された複合金属の酸化物のTEM画像を確認すると、五酸化バナジウムの結晶格子中のVサイトがWに置き換わっていることが確認できる。即ち、Wが原子状に孤立しており、複合金属の酸化物の生成が確認できる。
本実施形態に係る脱硝触媒において、第2の金属に加えて、更に第3の金属を用いることが好ましい。この場合、第2の金属としてWを用い、第3の金属としてCuを用いることが好ましい。第3の金属としてのCuの酸化物換算の含有量の上限は、13wt%であることが好ましい。
本実施形態に係る脱硝触媒は、本発明の効果を阻害しない範囲で、他の物質を含有していてもよい。例えば、本実施形態に係る脱硝触媒は、上記以外に更に炭素を含有することが好ましい。脱硝触媒が不純物として炭素を含むことで、上述した酸化バナジウムの結晶構造において結晶格子中の線や面にひずみが生じることにより、低温環境下における高い脱硝効率を発揮できると考えられる。炭素の含有量は、脱硝触媒中において0.05wt%以上3.21wt%以下であることが好ましい。上記炭素の含有量は、0.07wt%以上3.21wt%以下であることがより好ましい。上記炭素の含有量は、0.11wt%以上3.21wt%以下であることがより好ましい。上記炭素の含有量は、0.12wt%以上3.21wt%以下であることがより好ましい。上記炭素の含有量は、0.14wt%以上3.21wt%以下であることがより好ましい。上記炭素の含有量は、0.16wt%以上3.21wt%以下であることがより好ましい。上記炭素の含有量は、0.17wt%以上3.21wt%以下であることがより好ましい。上記炭素の含有量は、0.70wt%以上3.21wt%以下であることがより好ましい。
バインダー成分は、脱硝触媒と共に脱硝触媒層に含まれる。バインダー成分は、脱硝触媒を後述する担体上に固着させて担持させ、脱硝触媒層を形成する。バインダー成分は、Tiを含む。バインダー成分としてTiが含まれることで、脱硝触媒の触媒活性を好ましく維持できる。
本実施形態に係る脱硝触媒成型体は、上記脱硝触媒と上記バインダー成分とを含む脱硝触媒塗布液により、ハニカム基材等の担体の表面に脱硝触媒層が形成されてなる。上記担体としては、特に制限されず、従来公知のハニカム基材等の担体を用いることができる。例えば、アルミニウム、スズ、ステンレス等からなる金属製ハニカム基材を用いてもよいし、酸化チタン、コージェライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ゼオライト等を主成分とするセラミックス製ハニカム基材を用いてもよい。
上記脱硝触媒と、バインダー成分とを含む脱硝触媒層において、脱硝触媒とバインダー成分との重量比は、脱硝触媒/バインダー成分が100/0〜20/80であることが好ましい。上記重量比は、89/11〜20/80であることがより好ましい。上記重量比は、80/20〜20/80であることが更に好ましい。
上記脱硝触媒と、バインダー成分とを含む脱硝触媒塗布液において、脱硝触媒とバインダー成分との重量比は、脱硝触媒/バインダー成分が100/0〜20/80であることが好ましい。上記重量比は、89/11〜20/80であることがより好ましい。上記重量比は、80/20〜20/80であることが更に好ましい。
本実施形態に係る脱硝触媒塗布液は、上記脱硝触媒と、バインダー成分とを混合することで調製される。脱硝触媒における酸化バナジウムは、例えば、バナジン酸塩を混合させることで脱硝触媒塗布液中に含有される。上記バナジン酸塩としては、例えば、バナジン酸アンモニウム、バナジン酸マグネシウム、バナジン酸ストロンチウム、バナジン酸バリウム、バナジン酸亜鉛、バナジン酸鉛、バナジン酸リチウム等を用いてもよい。
本実施形態に係る脱硝触媒成形体の製造方法は、上記調製した脱硝触媒塗布液をハニカム基材等の担体に塗布する塗布工程と、脱硝触媒塗布液が塗布されたハニカム基材等の担体を乾燥させる乾燥工程と、脱硝触媒塗布液が塗布されたハニカム基材等の担体を焼成する焼成工程と、を含む。
バナジン酸アンモニウム(NH4VO3)とシュウ酸((COOH)2)とを純水に溶解させ、前駆体錯体を合成した。この前駆体錯体に対し、第2の金属であるタングステン(W)のシュウ酸錯体を、金属原子換算でタングステン(W)が3.5mol%となるように添加した。得られたバナジウム−異種金属錯体混合物を電気炉によって300℃の温度で4時間、2回焼成することにより、タングステン(W)を含有する五酸化バナジウム(V2O5)の脱硝触媒を得た。
バインダー成分として表1に示すものを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で実施例2〜5、比較例1〜5のバインダーを含んだ脱硝触媒を得た。表1に略記したバインダー名との対応を以下に示す。比較例4は、バインダー成分が含まれていない、脱硝触媒を水に分散させた分散液を用いてハニカム基材に浸漬させ焼成したサンプルを用いた。比較例5は、脱硝触媒塗布液の塗布を行っていないハニカム基材のみのサンプルを用いた。
TKS−202(二酸化チタンゾル、テイカ株式会社)
STS−01(二酸化チタンゾル、石原産業株式会社)
STS−02(二酸化チタンゾル、石原産業株式会社)
TTO−W−5(中性二酸化チタンゾル(ルチル結晶)、石原産業株式会社)
ZR−40BL(ジルコニア水性ゾル、日産化学株式会社)
OXS(シリカゾル、日産化学株式会社)
OUP(コロイダルシリカ、日産化学株式会社)
実施例及び比較例の、4回脱硝触媒塗布液の塗布及び乾燥を繰り返した脱硝触媒成型体を用いて、NO転化率測定を行った。反応条件は、反応温度を150℃、反応ガスを250ppmNO、250ppmNH3、4.0体積%O2、Ar中とした。また、10%水蒸気雰囲気下(wet(10%)、又は水蒸気を含まない条件下(dry)の両方で測定を行った。ガス流量は100ml/minとした。結果を図1に示した。図1中、縦軸はNO転化率(%)を示す。
実施例及び比較例の、図1のNO転化率測定で用いた各脱硝触媒成型体における、脱硝触媒担持量を測定した。結果を図2に示した。図2中、縦軸は脱硝触媒(V2O5)の担持量(g)を示す。
実施例及び比較例の、図1のNO転化率測定で用いた各脱硝触媒成型体における、脱硝触媒担持量とNO転化率との関係を図3及び図4に示した。図3は反応ガス条件として水蒸気を含まない条件下におけるNO転化率を示す。図4は図1と同様、水蒸気雰囲気下でのNO転化率を示す。図3及び図4中、縦軸はNO転化率(%)を示し、横軸は脱硝触媒(V2O5)の担持量(g)を示す。
実施例2の脱硝触媒成型体において、脱硝触媒塗布液の塗布及び乾燥の回数をそれぞれ1〜5回としたサンプルを作製し、NO転化率を測定した。測定条件は、図1のNO転化率と同様、水蒸気雰囲気下(wet(10%))に加え、水蒸気を含まない条件下(dry)で測定を行った。結果を図5に示した。図5中、縦軸はNO転化率(%)を示し、横軸は塗布回数(回)を示す。
実施例2の脱硝触媒成型体において、脱硝触媒塗布液の塗布及び乾燥の回数をそれぞれ1〜5回としたサンプルを作製し、幾何学表面積当たり触媒担持量を測定した。結果を図6に示した。図6中、縦軸は幾何学表面積当たりの脱硝触媒(V2O5)の担持量(g)を示し、横軸は塗布回数(回)を示す。
実施例2の脱硝触媒成型体において、脱硝触媒塗布液の塗布及び乾燥の回数をそれぞれ1〜5回としたサンプルを作製し、脱硝触媒層の厚さ(μm)と脱硝触媒塗布液の塗布及び乾燥の回数との関係を測定した。脱硝触媒層の厚さ測定は、走査電子顕微鏡(JSM−7500F 日本電子製)を用いて行った。測定条件は、脱硝触媒成型体を試料台にカーボンテープを用いて固定し、加速電圧2kV、エミッション電流を10μAとした。結果を以下の表2に示す。
実施例2のバインダーを含んだ脱硝触媒の、脱硝触媒とバインダー成分との比を変更したサンプルを複数作成し、ハニカム基材に担持させ、複数の脱硝触媒成型体を作製し、NO転化率を測定した。塗布及び乾燥を2回繰り返し、2回塗布とした。NO転化率の反応条件は、反応温度を150℃、反応ガスを250ppmNO、250ppmNH3、4.0体積%O2、Ar中とした。ガス流量は100ml/minとした。結果を図7に示した。図7中、縦軸はNO転化率(%)を示す。横軸は実施例2のバインダーを含んだ脱硝触媒の、脱硝触媒/バインダー成分比(重量比)を示す。
実施例2のバインダーを含んだ脱硝触媒を用い、上記NO転化率測定と同様に複数の脱硝触媒成型体を作製し、上記NO転化率測定と同様の条件にて脱硝反応速度測定を行った。結果を図8に示した。図8中、縦軸は反応速度(/10−7molNOs−1g−1)を示す。横軸は実施例2のバインダーを含んだ脱硝触媒の、脱硝触媒/バインダー成分比(重量比)を示す。横軸は実施例2のバインダーを含んだ脱硝触媒の、脱硝触媒/バインダー成分比(重量比)を示す。なお、図8の横軸中、80/20_2は塗布回数を2回とし、80/20_1は塗布回数を1回とした脱硝触媒成型体を示す。80/20_1以外の脱硝触媒成型体は塗布回数を2回とした。
実施例、及び比較例の脱硝触媒塗布液のpHを測定し、上記図1と同様に脱硝触媒をハニカム基材に担持させて脱硝触媒成型体を製造した。焼成条件等は上記と同様としたが、塗布及び乾燥を4回繰り返し、4回塗布とした。脱硝触媒塗布液のpHとNO転化率との関係を図9〜図12に示した。図10は図1のNO転化率測定と同一の水蒸気雰囲気下(wet(10%))の条件で、NO転化率を測定した結果を示す。図9は図1のNO転化率測定と同一の条件で、水蒸気を含まない条件下(dry)で測定を行った結果を示す。図11及び図12は、実施例2の脱硝触媒塗布液のpHを硝酸及びアンモニアで調整して、2回塗布として脱硝触媒成型体を作製し、NO転化率を測定した結果を示す。図11は図9のNO転化率と同一の条件で、図12は図10のNO転化率と同一の条件で、それぞれNO転化率を測定した結果を示す。図9〜図12の縦軸はNO転化率(%)を示し、横軸は脱硝触媒塗布液のpHを示す。
実施例、及び比較例の脱硝触媒塗布液の粘度を測定し、上記図1と同様に脱硝触媒をハニカム基材に担持させて脱硝触媒成型体を製造した。焼成条件等は上記と同様としたが、塗布及び乾燥を4回繰り返し、4回塗布とした。脱硝触媒塗布液の粘度とNO転化率との関係を図13〜図16に示した。図14は図1のNO転化率測定と同一の水蒸気雰囲気下(wet(10%))の条件で、NO転化率を測定した結果を示す。図13は図1のNO転化率測定と同一の条件で、水蒸気を含まない条件下(dry)で測定を行った結果を示す。図15及び図16は、実施例2の脱硝触媒塗布液の粘度を水の添加量で調整して、2回塗布として脱硝触媒成型体を作製し、NO転化率を測定した結果を示す。図15は図13のNO転化率と同一の条件で、図16は図14のNO転化率と同一の条件で、それぞれNO転化率を測定した結果を示す。図13〜図16の縦軸はNO転化率(%)を示し、横軸は脱硝触媒塗布液の粘度(mPa・s)を示す。
Claims (5)
- 脱硝触媒と、バインダー成分と、を含む脱硝触媒層が形成されてなる脱硝触媒成型体であって、
前記脱硝触媒は、酸化バナジウムを主成分として、第2の金属を含有し、
前記酸化バナジウムは、前記脱硝触媒中に五酸化バナジウム換算で50wt%以上含まれ、
前記第2の金属の酸化物換算の含有量が1wt%以上40wt%以下であり、前記第2の金属が、Co、W、Mo、Nb、Ce、Sn、Ni、Fe、Cu、Zn、及びMnからなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
前記バインダー成分は、Tiを含み、
前記脱硝触媒と、前記バインダー成分との重量比は、前記脱硝触媒/前記バインダー成分が89/11〜33/67である、脱硝触媒成型体。
脱硝触媒成型体。 - 前記脱硝触媒の担持重量が、前記脱硝触媒成型体の幾何学比表面積当たり10g/m2以上である、請求項1に記載の脱硝触媒成型体。
- 前記脱硝触媒層の厚さが8.9μm以上である、請求項1又は2に記載の脱硝触媒成型体。
- 前記脱硝触媒と、前記バインダー成分と、を含む脱硝触媒塗布液を担体に塗布する塗布工程と、
前記脱硝触媒塗布液が塗布された前記担体を乾燥させる乾燥工程と、
前記脱硝触媒塗布液が塗布された前記担体を焼成する焼成工程と、を含み、
前記脱硝触媒塗布液の粘度は3.0mPa・s以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の脱硝触媒成型体の製造方法。 - 前記塗布工程及び乾燥工程はそれぞれ1回行われ、
前記脱硝触媒の担持重量が、前記脱硝触媒成型体の幾何学比表面積当たり10g/m2以上となる、請求項4に記載の脱硝触媒成型体の製造方法。
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