JP6934881B2 - アクリル系樹脂フィルムおよびそれの製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献3は、アクリル系樹脂組成物を成形してなるフィルムであって、フィルム中に含有される長軸が500nm未満であるミクロボイドが30個/400μm2以下であるアクリル樹脂フィルムを開示している。
特許文献5は、金属との密着性の改良を図ったものとして、酸価が0.2mmol/g以上のアクリル系ゴム粒子(A)を含有し、フィルムを構成する樹脂全体の酸価が0.15mmol/g以上1.5mmol/g以下である、(メタ)アクリル系樹脂フィルムを開示している。
アセトン不溶分の酸価が0.018mmol/g以下で、アセトン可溶分の酸価が0.012mmol/g以下で、ガラス転移温度が80℃以上で、且つ厚さが5〜300μmである樹脂フィルム。
重合体(a)は、メチルメタクリレートに由来する構造単位40〜98.99質量%、アルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレートに由来する構造単位1〜60質量%、グラフト化剤に由来する構造単位0.01〜1質量%、および架橋剤に由来する構造単位0〜0.5質量%からなる重合体であり;
重合体(b)は、アルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレートに由来する構造単位70〜99.5質量%、メチルメタクリレートに由来する構造単位0〜30質量%、グラフト化剤に由来する構造単位0.5〜5質量%、および架橋剤に由来する構造単位0〜5質量%からなる重合体であり;且つ
重合体(c)は、メチルメタクリレートに由来する構造単位80〜99質量%、およびアルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレートに由来する構造単位1〜20質量%からなるガラス転移温度80℃以上の重合体である、〔1〕に記載の樹脂フィルム。
該ラテックスを凝固させてスラリーを得、
該スラリーを洗浄および脱水し、
脱水されたスラリーを乾燥させて多層構造アクリル系重合体を得、
アクリル系樹脂0〜35質量%と前記で得られた多層構造アクリル系重合体65〜100質量%との混合物を溶融させ押出成形することを含む、〔1〕または〔2〕に記載の樹脂フィルムの製造方法。
〔4〕 前記脱水されたスラリーを乾燥させて多層構造アクリル系重合体を得た後、
該多層構造アクリル系重合体を押出機に供給してペレット化し、
該ペレット化した多層構造アクリル系重合体を乾燥して、前記混合物の製造に用いることを含む、〔3〕に記載の樹脂フィルムの製造方法。
ラテックス(I)の存在下に、アルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレート70〜99.5質量%、メチルメタクリレート0〜30質量%、グラフト化剤0.5〜5質量%、および架橋剤0〜5質量%を重合して重合体(a)と重合体(b)とを含有するラテックス(II)を得;
ラテックス(II)の存在下に、メチルメタクリレート80〜99質量%、およびアルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレート1〜20質量%を重合して重合体(a)と重合体(b)と重合体(c)とを含有してなるラテックス(III)を得、
該ラテックス(III)を凝固させてスラリーを得、
該スラリーを洗浄および脱水し、
脱水されたスラリーを乾燥させて重合体(a)と重合体(b)と重合体(c)とを含有してなる多層構造アクリル系重合体を得、
アクリル系樹脂0〜35質量%と前記で得られた多層構造アクリル系重合体65〜100質量%との混合物を溶融させ押出成形することを含む、〔2〕に記載の樹脂フィルムの製造方法。
〔6〕 前記脱水されたスラリーを乾燥させて重合体(a)と重合体(b)と重合体(c)とを含有してなる多層構造アクリル系重合体を得た後、
該多層構造アクリル系重合体を押出機に供給してペレット化し、
該ペレット化した多層構造アクリル系重合体を乾燥して、前記混合物の製造に用いることを含む、〔5〕に記載の樹脂フィルムの製造方法。
〔8〕 スラリーの乾燥またはペレット化した多層構造アクリル系重合体の乾燥は、水分率が0.1質量%未満になるように行う、〔3〕〜〔7〕のいずれかひとつに記載の樹脂フィルムの製造方法。
〔9〕 スラリーの洗浄および脱水は、アセトン不溶分の酸価が0.008mmol/g以下で且つアセトン可溶分の酸価が0.012mmol/g以下である多層構造アクリル系重合体が得られるように、繰り返し行う、〔3〕〜〔8〕のいずれかひとつに記載の樹脂フィルムの製造方法。
〔10〕 押出成形は、押出機を用い、且つ押出機での滞留時間を5分間以下および樹脂温度を280℃以下にして行う、〔3〕〜〔9〕のいずれかひとつに記載の樹脂フィルムの製造方法。
〔12〕 他の熱可塑性重合体が、ポリカーボネート系重合体、塩化ビニル系重合体、フッ化ビニリデン系重合体、酢酸ビニル系重合体、マレイン酸系共重合体、メタクリル樹脂、ABS樹脂、AES樹脂およびAS樹脂から選ばれる少なくともひとつである、〔11〕に記載の積層体。
本発明の方法によれば、透明性、耐温水(80℃)白化性、耐沸水(100℃)白化性、耐応力白化性、製膜性、および耐熱収縮性に優れた樹脂フィルムを製造することができる。
また、本発明の樹脂フィルムは、重合時に使用した乳化剤や重合開始剤などの水溶性物質の残存量が少ない。本発明の方法は、乾燥、押出成形などの比較的に高温となりやすい状態を経る過程を短時間且つ低温度にしているので被る熱量が抑えられている。
本発明の好ましい態様の樹脂フィルムは、80℃の水を用いた耐温水白化試験前後でのヘイズ変化幅(ΔH80)が、好ましくは10%以下、より好ましくは7%以下、さらに好ましくは5%以下である。本発明の好ましい態様の樹脂フィルムは、100℃の水(沸水)を用いた耐沸水白化試験前後でのヘイズ変化幅(ΔH100)が、好ましくは10%以下、より好ましくは7%以下、さらに好ましくは5%以下である。
多層構造アクリル系重合体に含有される重合体(b)の量は、多層構造アクリル系重合体の質量に対して、好ましくは20〜45質量%、より好ましくは30〜40質量%である。重合体(b)の量が少ないほど多層構造アクリル系重合体の熱安定性および生産性が低下する傾向がある。重合体(b)の量が多いほどフィルムの耐衝撃性および柔軟性が向上する傾向がある。
多層構造アクリル系重合体に含有される重合体(c)の量は、多層構造アクリル系重合体の質量に対して、好ましくは50〜75質量%、より好ましくは50〜60質量%である。重合体(c)の量が少ないほど多層構造アクリル系重合体の流動性およびフィルムの成形性が低下する傾向がある。重合体(c)の量が多いほどフィルムの耐衝撃性および耐応力白化性が低下する傾向がある。
本発明におけるグラフト化剤は、異種の重合性基を2個以上有する単量体である。本発明におけるグラフト化剤としては、例えば、アリルメタクリレート、アリルアクリレート、モノ−またはジ−アリルマレエート、モノ−またはジ−アリルフマレート、クロチルアクリレート、クロチルメタクリレートなどを挙げることができる。これらグラフト化剤は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらのうちでも、アリルメタクリレートが、重合体(a)と重合体(b)との間、若しくは重合体(b)と重合体(c)との間の結合能を向上させ、フィルムの耐応力白化性および透明性を向上させる作用に優れるので、好ましく用いられる。
本発明における架橋剤は、同種の重合性基を2個以上有する単量体であり、例えば、ジアクリル化合物、ジメタクリル化合物、ジアリル化合物、ジビニル化合物、ジエン化合物、トリビニル化合物などである。本発明における架橋剤としては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼン、トリビニルベンゼン、エチレングリコールジアリルエーテル、プロピレングリコールジアリルエーテル、ブタジエンなどを挙げることができる。これら架橋剤は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
アクリル系樹脂におけるメチルメタクリレートに由来する構造単位の量は、アクリル系樹脂の全構造単位の質量に対して、好ましくは85〜100質量%、より好ましくは92〜100質量%である。アクリル系樹脂におけるアクリル酸エステルに由来する構造単位の量は、アクリル系樹脂の全構造単位の質量に対して、好ましくは0〜15質量%、より好ましくは0〜8質量%である。
多層構造アクリル系重合体およびアクリル系樹脂には、紫外線吸収剤を含有させることが好ましい。紫外線吸収剤としては、例えば2−[2−ヒドロキシ−5−(2−メタクリロイルオキシエチル)フェニル]−2H−1,2,3−ベンゾトリアゾールなどの反応性紫外線吸収剤を挙げることができる。紫外線吸収剤の含有量は、多層構造アクリル系重合体およびアクリル系樹脂の合計量100質量部に対して、好ましくは0.05〜5質量部である。
本発明の樹脂フィルムは、耐衝撃性に優れ、しかも耐応力白化性に優れていて折り曲げても白化が生じず、耐温水白化性および耐沸水白化性に優れていて温水および沸水に曝されても白化が生じない。本発明の樹脂フィルムは、他の重合体、特に熱可塑性重合体との接着性にも優れている。
本発明の積層体に使用される他の熱可可塑性重合体は、特に制限されない。他の熱可可塑性重合体として、ポリカーボネート系重合体、塩化ビニル系重合体、フッ化ビニリデン系重合体、酢酸ビニル系重合体、マレイン酸系共重合体、メタクリル樹脂、ABS樹脂、AES樹脂、またはAS樹脂は、本発明の樹脂フィルムとの接着性が良好なので好ましい。熱可塑性重合体成形品は、フィルム、シート、板などのような面状成形品であってもよいし、管、棒などの線状成形品であってもよいし、レンズ、プリズム、容器などのような各種形状の成形品であってもよい。
多層構造アクリル系重合体のラテックスを採取して、堀場製作所社製レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置LA−910を用い、光散乱法によりその平均粒子径を求めた。
ASTM−D1238に準じて、230℃、3.8kg荷重でのメルトフローレート(以下「MFR」と表記する。)を測定した。
JIS K7121に準拠して、示差走査熱量測定装置(島津製作所製、DSC−50)を用いて、250℃まで一度昇温し、次いで室温まで冷却し、次いで室温から230℃までを20℃/分で昇温させる条件にてDSC曲線を測定した。このDSC曲線から求められる中間点ガラス転移温度を本発明におけるガラス転移温度(以下、「Tg」と表記する。)とした。
被測定物を105℃に設定された熱風乾燥機内で3時間加熱し、加熱前後での重量変化より水分率を求めた。
試験試料2gをアセトン50mLに入れ常温にて24時間撹拌した。得られた液全量を、遠心分離機(日立工機(株)製、CR20GIII)を用いて、回転数20000rpm、温度0℃、180分間の条件にて、遠心分離した。上澄み液と沈殿物を分け採り、
それぞれを50℃にて8時間真空下で乾燥させて、アセトン可溶分およびアセトン不溶分を得た。
アセトン可溶分またはアセトン不溶分を1g精秤し、クロロホルム50mLで溶解させた。5分間の窒素置換を行った。その後、ブロモチモールブルーを数滴添加した。N/100 KOHエタノール溶液を用いて中和滴定を行った。
対照試料ブランクとして、5分間の窒素置換を行ったクロロホルム50mLについて上記同様に中和滴定を行った。次式により酸価C(mmol/g)を算出した。
C=(A−B)×0.01×F
A=;試験試料における滴定数量(mL)、B=;対照試料におけるブランクの滴定数量(mL)、F=;N/100 KOHエタノール溶液のファクター
樹脂フィルムから50mm×50mmの試験片を切り出した。室温下でヘイズ(H0)をJISK7136に準拠して、ヘイズメータ(村上色彩研究所製、HM−150)を用いて測定した。
次いで、試験片を80℃の水に1時間浸漬した。その後、フィルム表面に付着した水滴を取り除き、フィルムが室温になった状態で、ヘイズを測定した。
室温におけるヘイズから温水浸漬後におけるヘイズへの増加量(ΔH80)を算出した。
樹脂フィルムから50mm×50mmの試験片を切り出した。室温下でヘイズ(H0)をJISK7136に準拠して、ヘイズメータ(村上色彩研究所製、HM−150)を用いて測定した。
次いで、試験片を100℃の水に4時間浸漬した。その後、フィルム表面に付着した水滴を取り除き、100℃に設定された熱風乾燥機内で8時間乾燥させた。フィルムが室温になった状態で、ヘイズを測定した。
室温におけるヘイズから沸水浸漬後におけるヘイズへの増加量(ΔH100)を算出した。
攪拌機および採取管付オートクレーブに、精製されたMMA92部、およびMA8部を入れて単量体混合物を調製した。単量体混合物に重合開始剤(2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)、水素引抜能:1%、1時間半減期温度:83℃)0.006部およびnOM0.15部を加え、溶解させて原料液を得た。窒素ガスにより製造装置内の酸素ガスを追出した。
前記原料液を、オートクレーブから、温度140℃に制御された連続流通式槽型反応器に、平均滞留時間120分間となるように、一定流量で供給して、重合転化率57%で塊状重合させて、アクリル系樹脂[B1]を得た。
前記の槽型反応器から排出される液を240℃に加温し、250℃に制御されたオープンベントと真空ベントとを具える二軸押出機に一定流量で供給して、押出機供給口で断熱フラッシュ蒸発させた。断熱フラッシュ蒸発で揮発した成分(単量体、二量体、三量体など)をオープンベントから排出した。二軸スクリューによる溶融混練で揮発した成分(単量体など)を押出機供給口よりも下流側に設けられた6Torrに減圧された真空ベントから排出した。揮発成分がほぼ除去された樹脂成分を二軸スクリュで押し出してストランドを得、該ストランドをペレタイザーでカットして、アクリル系樹脂[B1]をペレット化した。アクリル系樹脂[B1]は、Tgが110℃、MFRが2g/10minであった。
攪拌機および採取管付オートクレーブに、精製されたMMA94部、およびMA6部を入れて単量体混合物を調製した。単量体混合物に重合開始剤(2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)、水素引抜能:1%、1時間半減期温度:83℃)0.006部およびnOM0.35部を加え、溶解させて原料液を得た。窒素ガスにより製造装置内の酸素ガスを追出した。
前記原料液を、オートクレーブから、温度140℃に制御された連続流通式槽型反応器に、平均滞留時間120分間となるように、一定流量で供給して、重合転化率57%で塊状重合させて、アクリル系樹脂[B2]を得た。
前記の槽型反応器から排出される液を240℃に加温し、250℃に制御されたオープンベントと真空ベントとを具える二軸押出機に一定流量で供給して、押出機供給口で断熱フラッシュ蒸発させた。断熱フラッシュ蒸発で揮発した成分(単量体、二量体、三量体など)をオープンベントから排出した。二軸スクリューによる溶融混練で揮発した成分(単量体など)を押出機供給口よりも下流側に設けられた6Torrに減圧された真空ベントから排出した。揮発成分がほぼ除去された樹脂成分を二軸スクリュで押し出してストランドを得、該ストランドをペレタイザーでカットして、アクリル系樹脂[B2]をペレット化した。アクリル系樹脂[B2]は、Tgが112℃、MFRが10g/10minであった。
(工程1)
撹拌機、温度計、窒素ガス導入部、単量体導入管および還流冷却器を具える反応容器内に、イオン交換水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.3部および炭酸ナトリウム0.05部を仕込み、容器内を窒素ガスで充分に置換して実質的に酸素の影響がない状態とした。その後、反応容器内の温度を80℃にした。反応容器内に過硫酸カリウム0.015部を投入し、5分間撹拌した。次いで、MMA4部、nBA4部およびALMA0.02部からなる単量体混合物を20分間かけて連続的に滴加し、乳化重合を行った。滴加終了後、さらに30分間撹拌し、乳化重合を転化率98%以上となるように行って、重合体(a)を含有するラテックスを得た。
重合体(a)を含有するラテックスの入った反応器内に、過硫酸カリウム0.030部を投入し、5分間撹拌した。次いで、MMA4部、nBA26部およびALMA0.9部からなる単量体混合物を40分間かけて連続的に滴加し、シード乳化重合を行った。滴加終了後、さらに30分間撹拌し、シード乳化重合を転化率98%以上となるように行って、重合体(a)と重合体(b)と含有するラテックスを得た。
重合体(a)と重合体(b)と含有するラテックスの入った反応器内に、過硫酸カリウム0.055部を投入し、5分間撹拌した。その後、MMA56部、nBA6部およびnOM0.2部からなる単量体混合物を100分間かけて連続的に滴加してシード重合を行った。滴加終了後、さらに60分間撹拌し、シード乳化重合を転化率98%以上となるように行って、重合体(a)、重合体(b)および重合体(c)を含有するラテックス(以下、ラテックス[1]と表記する。)を得た。光散乱法により決定されたラテックス[1]の平均粒子径は0.09μmであった。ラテックス[1]の単量体単位組成比および平均粒子径を表1に示す。
ラテックス[1]を−20℃の雰囲気に4時間置いて凍結させた。得られた凍結物を3倍量の80℃の水に投入して融解させて、スラリーを得た。スクリューデカンタ式遠心分離機を用いて2100Gの遠心力によりスラリーの洗浄および脱水を行った。続いてスラリー濃度10%になるようにイオン交換水を加え、再度スクリューデカンタ式遠心分離機で洗浄および脱水を行った。
その後、80℃に設定された連続式流動層乾燥機にて脱水されたスラリーを乾燥させて、コアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A1]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A1]をベント付単軸スクリュー式押出機に供給して、ベント真空圧力5Torr、溶融押出温度245℃の条件下にてペレット化した。押出機での滞留時間は2.5分間であった。
ペレット化されたアクリル系重合体[A1]を80℃で乾燥させた。乾燥させたアクリル系重合体[A1]は、水分率が0.06質量%、MFRが2.0g/10分、Tgが93℃、アセトン不溶分の酸価が0.004mmol/g、アセトン可溶分の酸価が0.009mmol/gであった。アクリル系重合体[A1]の特性値等を表2に示す。
乾燥させたアクリル系重合体[A1]70部、アクリル系樹脂[B1]30部、および紫外線吸収剤(2,2'-Methylenebis[6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)phenol]、製品名LA−31、ADEKA社製)2部を混ぜ合わせた。得られた混合物を、ベント付単軸押出機に供給して、滞留時間3.5分、265℃で溶融させ、Tダイから押し出した。押し出されたフィルム状溶融樹脂を鏡面ロールに巻き取って、厚さ50μmの樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムは、Tgが100℃、アセトン不溶分の酸価が0.012mmol/g、アセトン可溶分の酸価が0.008mmol/gであった。
該樹脂フィルムは、室温においてヘイズが0.4%、ΔH80が2.4%、ΔH100が2.3%であった。耐温水白化性および耐沸水白化性に優れていることがわかる。結果を表3に示す。
工程3におけるアクリル系重合体[A1]およびアクリル系樹脂[B1]の量をそれぞれ90部および10部に変更し、工程3におけるベント付単軸押出機における滞留時間を3.0分間に変更し、且つフィルム厚さを55μmに変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表3に示す。
工程3におけるアクリル系重合体[A1]およびアクリル系樹脂[B1]の量をそれぞれ80部および20部に変更し、且つ工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を270℃に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表3に示す。
工程3におけるアクリル系樹脂[B1]をアクリル系樹脂[B2]に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を260℃に、滞留時間を3.0分間に変更し、且つフィルム厚さを60μmに変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表3に示す。
アクリル系重合体[A1]およびアクリル系樹脂[B1]の量をそれぞれ100部および0部に変更し、且つ工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を270℃に、滞留時間を4.0分間に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表3に示す。
工程1における単量体混合物を表1に示すものに変更した以外は実施例1の工程1と同じ方法でラテックス[2]を得た。光散乱法により決定されたラテックス[2]の平均粒子径は0.09μmであった。
ラテックス[1]の代わりにラテックス[2]を用いた以外は実施例1の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A4]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A4]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A1]70部およびアクリル系樹脂[B1]30部をアクリル系重合体[A4]90部およびアクリル系樹脂[B1]10部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を270℃に、滞留時間を5.0分間に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表3に示す。
洗浄および脱水の回数を3回に変更した以外は実施例6の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A5]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A5]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A4]90部およびアクリル系樹脂[B1]10部をアクリル系重合体[A5]100部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における滞留時間を4.0分間に変更した以外は実施例6と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表3に示す。
実施例1の工程1における単量体混合物を表1に示すものに変更した以外は実施例1の工程1と同じ方法でラテックス[3]を得た。光散乱法により決定されたラテックス[3]の平均粒子径は0.09μmであった。
ラテックス[1]の代わりにラテックス[3]を用い、溶融押出温度を250℃に変えた以外は実施例1の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A8]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A8]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A1]70部、アクリル系樹脂[B1]30部および紫外線吸収剤2部をアクリル系重合体[A8]100部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を270℃に、滞留時間を3.0分間に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表3に示す。
アクリル系重合体[A8]100部をアクリル系重合体[A8]70部およびアクリル系樹脂[B2]30部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を265℃に、滞留時間を2.5分間に変更した以外は実施例8と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表4に示す。
工程2における80℃の乾燥を行わなかった以外は実施例1の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A2]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A2]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A1]70部およびアクリル系樹脂[B1]30部をアクリル系重合体[A2]100部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を260℃に、滞留時間を2.0分間に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表4に示す。
実施例1の工程1における単量体混合物を表1に示すものに変更した以外は実施例1の工程1と同じ方法でラテックス[4]を得た。光散乱法により決定されたラテックス[4]の平均粒子径は0.09μmであった。
ラテックス[1]の代わりにラテックス[4]を用いた以外は実施例1の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A9]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A9]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A2]100部をアクリル系重合体[A9]100部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を270℃に、滞留時間を3.0分間に変更した以外は実施例10と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表4に示す。
実施例1の工程1における単量体混合物を表1に示すものに変更した以外は実施例1の工程1と同じ方法でラテックス[5]を得た。光散乱法により決定されたラテックス[5]の平均粒子径は0.09μmであった。
ラテックス[1]の代わりにラテックス[5]を用い、溶融押出温度を250℃に変えた以外は実施例1の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A10]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A10]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A8]100部をアクリル系重合体[A10]100部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を265℃に、滞留時間を3.5分間に変更した以外は実施例8と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表4に示す。
アクリル系重合体[A1]90部、アクリル系樹脂[B1]10部および紫外線吸収剤2部を、アクリル系重合体[A10]85部、アクリル系樹脂[B2]15部および紫外線吸収剤3部に変更した以外は実施例2と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表4に示す。
実施例1の工程1における単量体混合物を表1に示すものに変更した以外は実施例1の工程1と同じ方法でラテックス[6]を得た。光散乱法により決定されたラテックス[6]の平均粒子径は0.09μmであった。
ラテックス[1]の代わりにラテックス[6]を用い、溶融押出温度を250℃に変えた以外は実施例1の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A11]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A11]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A1]70部およびアクリル系樹脂[B1]30部をアクリル系重合体[A11]88部およびアクリル系樹脂[B2]12部に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表4に示す。
ラテックス[1]の代わりにラテックス[6]を用い、溶融押出温度を250℃に変え、80℃の乾燥を行わなかった以外は実施例1の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A12]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A12]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A2]100部をアクリル系重合体[A12]100部に変更し、滞留時間を2.5分間に変えた以外は実施例10と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表4に示す。
実施例1の工程3における押出機での滞留時間を18分間に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。樹脂フィルムの特性等を表5に示す。
工程2における洗浄および脱水の回数を1回に変更した以外は実施例1の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A3]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A3]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A1]70部、アクリル系樹脂[B1]30部および紫外線吸収剤2部をアクリル系重合体[A3]100部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における滞留時間を6.0分間に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表5に示す。
アクリル系重合体[A1]70部、アクリル系樹脂[B1]30部および紫外線吸収剤2部をアクリル系重合体[A1]100部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における溶融温度を290℃に、滞留時間を4.0分間に変更した以外は実施例1と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表5に示す。
工程2における80℃の乾燥を行わなかった以外は実施例6の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A6]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A6]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A4]90部をアクリル系重合体[A6]90部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における滞留時間を10.0分間に変更した以外は実施例6と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表5に示す。
工程2における80℃の乾燥を自然乾燥に変えた以外は実施例6の工程2と同じ方法でコアシェル多層構造アクリル系重合体(以下、アクリル系重合体[A7]と表記する。)を得た。アクリル系重合体[A7]の特性等を表2に示す。
アクリル系重合体[A4]90部をアクリル系重合体[A7]90部に変え、工程3におけるベント付単軸押出機における滞留時間を18.0分間に変更した以外は実施例6と同じ方法で樹脂フィルムを得た。得られた樹脂フィルムの特性等を表5に示す。
比較例4の工程3におけるアクリル系重合体[A6]およびアクリル系樹脂[B1]の量をそれぞれ80部および20部に変更し、且つ押出機での滞留時間を5分間に変更した以外は比較例4と同じ方法で樹脂フィルムを得た。樹脂フィルムの特性等を表5に示す。
Claims (5)
- 多層構造アクリル系重合体を含有して成り、
多層構造アクリル系重合体は、重合体(a)、重合体(b)、および重合体(c)を含有してなるものであり、
重合体(a)は、メチルメタクリレートに由来する構造単位40〜98.99質量%、アルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレートに由来する構造単位1〜60質量%、グラフト化剤に由来する構造単位0.01〜1質量%、および架橋剤に由来する構造単位0〜0.5質量%からなる重合体であり;
重合体(b)は、アルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレートに由来する構造単位70〜99.5質量%、メチルメタクリレートに由来する構造単位0〜30質量%、グラフト化剤に由来する構造単位0.5〜5質量%、および架橋剤に由来する構造単位0〜5質量%からなる重合体であり;且つ
重合体(c)は、メチルメタクリレートに由来する構造単位80〜99質量%、およびアルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレートに由来する構造単位1〜20質量%からなるガラス転移温度80℃以上の重合体であり、
アセトン不溶分の酸価が0.018mmol/g以下で、アセトン可溶分の酸価が0.012mmol/g以下で、ガラス転移温度が80℃以上で、厚さが5〜300μmで、80℃の水を用いた耐温水白化試験前後でのヘイズ変化幅が5%以下で、且つ100℃の水(沸水)を用いた耐沸水白化試験前後でのヘイズ変化幅が5%以下である、
樹脂フィルム。 - 乳化剤の存在下に、メチルメタクリレート40〜98.99質量%、アルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレート1〜60質量%、グラフト化剤0.01〜1質量%、および架橋剤0〜0.5質量%を重合して重合体(a)を含有するラテックス(I)を得;
ラテックス(I)の存在下に、アルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレート70〜99.5質量%、メチルメタクリレート0〜30質量%、グラフト化剤0.5〜5質量%、および架橋剤0〜5質量%を重合して重合体(a)と重合体(b)とを含有するラテックス(II)を得;
ラテックス(II)の存在下に、メチルメタクリレート80〜99質量%、およびアルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレート1〜20質量%を重合して重合体(a)と重合体(b)と重合体(c)とを含有してなるラテックス(III)を得、
該ラテックス(III)を凝固させてスラリーを得、
該スラリーを洗浄および脱水し、
脱水されたスラリーを乾燥させて重合体(a)と重合体(b)と重合体(c)とを含有してなる多層構造アクリル系重合体を得、
アクリル系樹脂0〜35質量%と前記で得られた多層構造アクリル系重合体65〜100質量%との混合物を溶融させ押出成形することを含み、
前記脱水されたスラリーを乾燥させて重合体(a)と重合体(b)と重合体(c)とを含有してなる多層構造アクリル系重合体を得た後、
該多層構造アクリル系重合体を押出機に供給してペレット化し、
該ペレット化した多層構造アクリル系重合体を乾燥して、前記混合物の製造に用い、
スラリーの乾燥またはペレット化した多層構造アクリル系重合体の乾燥は、水分率が0.1質量%未満になるように行い、
スラリーの洗浄および脱水は、アセトン不溶分の酸価が0.008mmol/g以下で且つアセトン可溶分の酸価が0.012mmol/g以下である多層構造アクリル系重合体が得られるように、繰り返し行い、
押出成形は、押出機を用い、且つ押出機での滞留時間を5分間以下および樹脂温度を280℃以下にして行う、
請求項1に記載の樹脂フィルムの製造方法。 - スラリーの洗浄および脱水は、スクリューデカンタ式遠心分離機を用いて少なくとも2回行う、請求項2に記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 請求項1に記載の樹脂フィルムからなる少なくともひとつの層と、他の熱可塑性重合体の成形品からなる少なくともひとつの層と
を有する、積層体。 - 他の熱可塑性重合体が、ポリカーボネート系重合体、塩化ビニル系重合体、フッ化ビニリデン系重合体、酢酸ビニル系重合体、マレイン酸系共重合体、メタクリル樹脂、ABS樹脂、AES樹脂およびAS樹脂から選ばれる少なくともひとつである、請求項4に記載の積層体。
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