JP6872068B1 - 樹脂ビーズ、樹脂ビーズの製造方法、及び樹脂ビーズを用いた製品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロースを主成分とする樹脂で形成された樹脂ビーズである。体積基準の累積50%粒子径が、50μm以下であり、真球度が、0.7〜1.0であり、表面平滑度が、70〜100%であり、中実度が、50〜100%であり、JIS K6950:2000(ISO 14851:1999)に準拠して測定される5日間の生分解率が、20%以上である。また、この樹脂ビーズを含有する、化粧料、外皮用薬、塗料、成形体、フィルム、コーティング剤、及び樹脂組成物のいずれかの製品である。
【選択図】なし
Description
[1]セルロースを主成分とする樹脂で形成された樹脂ビーズであって、体積基準の累積50%粒子径が、50μm以下であり、真球度が、0.7〜1.0であり、表面平滑度が、70〜100%であり、中実度が、50〜100%であり、JIS K6950:2000(ISO 14851:1999)に準拠して測定される5日間の生分解率が、20%以上であり、前記樹脂中のセルロースの含有量が、90〜100質量%である樹脂ビーズ。
[2]体積基準の累積90%粒子径が、40μm以下である前記[1]に記載の樹脂ビーズ。
[3]体積基準の累積10%粒子径が、0.1μm以上である前記[1]又は[2]に記載の樹脂ビーズ。
[4]粒子径のCV値が、10〜90%である前記[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂ビーズ。
[5]顔料及び染料の少なくともいずれかを含有する前記[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂ビーズ。
[6]紫外線吸収剤及び紫外線散乱剤の少なくともいずれかを含有する前記[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂ビーズ。
[7]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂ビーズの製造方法であって、セルロースエステル及び前記セルロースエステルを溶解する、25℃における水100gに対する溶解度が0.1〜50.0gである有機溶剤を含有する油相と、分散安定化剤を含有する水相と、を混合して、前記セルロースエステル及び前記有機溶剤を含有する油滴を含む懸濁液を調製する工程と、前記懸濁液に水を添加し、前記油滴を収縮させて樹脂粒子を形成する工程と、前記樹脂粒子を酸性条件下又はpH13以下のアルカリ性条件下で処理し、前記セルロースエステル中のエステル結合の少なくとも一部を加水分解する工程と、を有する樹脂ビーズの製造方法。
[8]前記懸濁液に10分以上かけて前記水を添加する前記[7]に記載の樹脂ビーズの製造方法。
[9]前記懸濁液に添加する前記水の液量が、前記懸濁液の液量に対して、質量基準で0.5倍以上である前記[7]又は[8]に記載の樹脂ビーズの製造方法。
[10]前記セルロースエステルが、セルロース有機酸エステル及びセルロースリン酸エステルからなる群より選択される少なくとも一種である前記[7]〜[9]のいずれかに記載の樹脂ビーズの製造方法。
[11]前記セルロースエステルが、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースブチレート、及びセルロースアセテートブチレートからなる群より選択される少なくとも一種である前記[7]〜[10]のいずれかに記載の樹脂ビーズの製造方法。
[12]前記分散安定化剤が、水溶性高分子である前記[7]〜[11]のいずれかに記載の樹脂ビーズの製造方法。
[13]前記樹脂粒子を80℃以下の温度条件下で処理し、前記セルロースエステル中のエステル結合の少なくとも一部を加水分解する前記[7]〜[12]のいずれかに記載の樹脂ビーズの製造方法。
[14]樹脂ビーズを含有する、化粧料、外皮用薬、塗料、成形体、フィルム、コーティング剤、及び樹脂組成物のいずれかの製品であって、前記樹脂ビーズが、前記[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂ビーズである製品。
C=(4πS1)/(L2) ・・・(1)
M=(1−(S3)/(S2))×100 ・・・(2)
植種源:主に家庭排水を処理する下水処理場の好気的反応槽汚泥
対照物質:微結晶セルロース
試験物質濃度:100mg/L
対照物質濃度:100mg/L
植種源濃度:150mg/L
試験液量:300mL
試験温度:25±1℃
培養期間:30日間
生分解率(%)=(BODO−BODB)/ThOD×100
BODO(mg):試験物質の生化学的酸素要求量
BODB(mg):対照物質の平均生化学的酸素要求量
ThOD(mg):試験物質を酸化するために必要な理論上の最大酸素量
なかでも、アシル基の含有量が60質量%以下のセルロースアセテートやセルロースアセテートプロピオネートを用いることが好ましい。また、6質量%アセトン溶液の粘度が、200mPa・s以下であるセルロースエステルを用いることが好ましい。これらのセルロースエステルを用いると、得られる樹脂ビーズの粒度分布や触感に不具合等が生じにくく、化粧料等に好適に配合しうる樹脂ビーズをさらに容易に得ることができる。
(実施例1)
セルロースアセテート(商品名「CA−398−3」、イーストマンケミカル社製、アセチル基の含有率:39.8%)250部を酢酸エチル(水溶解度:8g/100g)2250部に溶解して油相を調製した。また、ポリビニルアルコール200部をイオン交換水2,300部に溶解して水相を調製した。調製した水相に油相を加えて混合し、ディゾルバーを用いて1,000rpmで3分間撹拌した。さらに、ディゾルバーを用いて1,800rpmで10分間撹拌して、油滴が均一に分散した懸濁液を得た。光学顕微鏡で観察及び画像解析して測定した油滴の体積平均粒子径は、20μmであった。
セルロースアセテートプロピオネート(商品名「CAP−482−0.5」、イーストマンケミカル社製、アセチル基及びプロピオニル基の合計含有率:46.5%)250部を酢酸エチル(水溶解度:8g/100g)1,000部に溶解して油相を調製した。また、ポリビニルアルコール100部をイオン交換水1,088部に溶解するとともに、酢酸エチル62.5部を添加して撹拌し、水相を調製した。調製した水相に油相を加えて混合し、ディゾルバーを用いて1,000rpmで3分間撹拌した。さらに、ディゾルバーを用いて1,500rpmで5分間撹拌して、油滴が均一に分散した懸濁液を得た。光学顕微鏡で観察及び画像解析して測定した油滴の体積平均粒子径は、22μmであった。
セルロースアセテートプロピオネート(商品名「CAP−504−0.2」、イーストマンケミカル社製、アセチル基及びプロピオニル基の合計含有率:43.0%)50部、及びセルロースアセテート(商品名「CA−398−6」、イーストマンケミカル社製、アセチル基の含有率:39.8%)50部をイソプロピルアセテート(水溶解度:4g/100g)1,000部に溶解して油相を調製した。また、ポリビニルアルコール150部をイオン交換水1,350部に溶解させて水相を調製した。調製した水相に油相を加えて混合し、ディゾルバーを用いて1,000rpmで3分間撹拌した。さらに、ディゾルバーを用いて1,600rpmで7分間撹拌して、油滴が均一に分散した懸濁液を得た。光学顕微鏡で観察及び画像解析して測定した油滴の体積平均粒子径は、12μmであった。
セルロースアセテート(商品名「CA−398−10」、イーストマンケミカル社製、アセチル基の含有率:39.8%)250部を酢酸エチル(水溶解度:8g/100g)2,750部に溶解して油相を調製した。また、ポリビニルアルコール180部をイオン交換水2,820部に溶解して水相を調製した。調製した水相に油相を加えて混合し、ディゾルバーを用いて1,000rpmで3分間撹拌した。さらに、ディゾルバーを用いて2,000rpmで5分間撹拌して、油滴が均一に分散した懸濁液を得た。光学顕微鏡で観察及び画像解析して測定した油滴の体積平均粒子径は、18μmであった。
セルロースアセテートプロピオネート(商品名「CAP−504−0.2」、イーストマンケミカル社製、アセチル基及びプロピオニル基の合計含有率:43.0%)78部を1−ブタノール(水溶解度:8g/100g)900部に溶解して油相を調製した。調製した油相に、脂肪酸で処理した微粒子酸化チタン(商品名「MT−100TV」、テイカ社製)20部、及びアクリルシリコーン分散剤(商品名「KP−578」、信越化学社製)2部を加えて混合し、油相中に微粒子酸化チタンを分散させた。また、ポリアクリル酸80部をイオン交換水920部に溶解させて水相を調製した。調製した水相に油相を加えて混合し、ディゾルバーを用いて1,000rpmで3分間撹拌した。さらに、ディゾルバーを用いて2,200rpmで20分間撹拌して、油滴が均一に分散した懸濁液を得た。光学顕微鏡で観察及び画像解析して測定した油滴の体積平均粒子径は、8μmであった。
セルロース微粒子(商品名「CELLULOBEADS D−5」、大東化成品社製)を比較例1の樹脂ビーズとした。
セルロースアセテート(商品名「CA−398−3」、イーストマンケミカル社製、アセチル基の含有率:39.8%)70部をアセトン(水溶解度:∞g/100g)630部に溶解して油相を調製した。また、ポリビニルアルコール70部をイオン交換水630部に溶解して水相を調製した。調製した水相に油相を加えて混合し、ディゾルバーを用いて1,000rpmで3分間撹拌した。さらに、ディゾルバーを用いて1,700rpmで50分間撹拌して、油滴が均一に分散した懸濁液を得た。光学顕微鏡で観察及び画像解析して測定した油滴の体積平均粒子径は、120μmであった。
アセチルセルロース(商品名「CA−398−6」、イーストマンケミカル社製、アセチル基の含有率:39.8%)70部を酢酸エチル(水溶解度:8g/100g)770部に溶解して油相を調製した。また、ポリビニルアルコール24部をイオン交換水776部に溶解して水相を調製した。調製した水相に油相を加えて混合し、ディゾルバーを用いて1,000rpmで3分間撹拌した。さらに、ディゾルバーを用いて1,500rpmで10分間撹拌して、油滴が均一に分散した懸濁液を得た。光学顕微鏡で観察及び画像解析して測定した油滴の体積平均粒子径は、38μmであった。
セルロースアセテートプロピオネート(商品名「CAP−482−0.5」、イーストマンケミカル社製、アセチル基及びプロピオニル基の合計含有率:46.5%)100部を酢酸エチル(水溶解度:8g/100g)900部に溶解して油相を調製した。また、ポリビニルアルコール50部をイオン交換水950部に溶解して水相を調製した。調製した水相に油相を加えて混合し、ディゾルバーを用いて1,000rpmで3分間撹拌した。さらに、ディゾルバーを用いて1,750rpmで10分間撹拌して、油滴が均一に分散した懸濁液を得た。光学顕微鏡で観察及び画像解析して測定した油滴の体積平均粒子径は、16μmであった。
(粒子径及び変動係数(CV値))
コールターカウンター(ベックマン・コールター社製)を使用して、樹脂ビーズの体積基準の累積50%粒子径(D50)、体積基準の累積10%粒子径(D10)、及び体積基準の累積90%粒子径(D90)を測定するとともに、粒子径の変動係数(CV値)を算出した。結果を表1に示す。
走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影した樹脂ビーズのSEM画像を画像解析し、下記式(1)より、個々の樹脂ビーズの円形度Cを算出する。そして、任意に選択した10個以上の樹脂ビーズの円形度Cの相加平均値を真球度とした。結果を表1に示す。
C=(4πS1)/(L2) ・・・(1)
走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影した樹脂ビーズのSEM画像(×5,000)を観察し、下記式(2)より、個々の樹脂ビーズの平滑度Mを算出する。そして、任意に選択した10個以上の樹脂ビーズの平滑度Mの相加平均値を表面平滑度とした。結果を表1に示す。平滑度Mの値が1に近いほど、粒子の表面は平滑に近い。
M=(1−(S3)/(S2))×100 ・・・(2)
走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影した樹脂ビーズの断面のSEM画像を画像解析し、個々の樹脂ビーズの、樹脂で満たされた部分の体積を算出する。そして、任意に選択した10個以上の樹脂ビーズの、樹脂で満たされた部分の体積の平均値を中実度(体積%)とした。結果を表1に示す。
樹脂ビーズを形成する樹脂中のセルロースの含有量を赤外吸収分光法により測定した。具体的には、セルロースとセルロースエステルを任意の比率で含有する数種類の混合物を調製し、約1,750cm−1付近にあるセルロースエステルのカルボニル基のピーク強度を基に検量線を作成した。そして、この検量線を使用して樹脂ビーズを形成する樹脂中のセルロースの含有量を算出した。算出したセルロースの含有量を表1に示す。
樹脂ビーズの触感について、10人のパネルテストによる官能評価を行った。樹脂ビーズに触れ、「滑らかさ」及び「肌への伸びの良さ」を総合的に判断し、以下に示す評価基準にしたがって5点満点で採点し、10人の平均点を算出した。結果を表2に示す。
5:良い
4:やや良い
3:普通
2:やや悪い
1:悪い
JIS K6950:2000(ISO 14851:1999)に準拠し、樹脂ビーズの生分解率(5日後)を測定及び算出した。結果を表2に示す。
(化粧料−1)
化粧料の原料として従来用いられている各種成分を混合して化粧料−1を製造した。具体的には、まず、シリコーン処理された各粉体(マイカ、タルク、微粒子酸化チタン、及び硫酸バリウム)と、各樹脂ビーズとを、表3に示す配合量で配合し、均一になるまで混合して粉体混合物を得た。次いで、ワセリン、スクワラン、及びトリオクタン酸グリセリルを混合して得た混合物(その他の成分)を粉体混合物に加え、均一なるまで混合した後、容器に充填し、必要に応じてプレス成型して化粧料−1を得た。
化粧料の原料として従来用いられている各種成分を混合して、サンカット乳液である化粧料−2を製造した。具体的には、まず、シリコーンオイル、紫外線防御剤、乳化剤、分散剤、イソノナン酸イソトリデシル、及び各樹脂ビーズを表4に示す配合量で配合し、混合して油相成分を調製した。また、精製水、ジプロピレングリコール、塩化ナトリウム、及びクエン酸ナトリウムを表4に示す配合量で配合し、混合して水相成分を調製した。次いで、調製した油相成分に水相成分を撹拌しながら添加して乳化させ、化粧料−2を得た。
(触感、肌への伸び)
化粧料−1の触感及び肌への伸びについて、10人のパネルテストによる官能評価を行った。「触感の良さ」及び「肌への伸び」を判断し、以下に示す評価基準にしたがってそれぞれ5点満点で採点し、10人の平均点を算出した。結果を表5に示す。
5:良い
4:やや良い
3:普通
2:やや悪い
1:悪い
(触感、肌への伸び、透明性)
化粧料−2の触感、肌への伸び、及び透明性について、10人のパネルテストによる官能評価を行った。「触感の良さ」、「肌への伸び」、及び「透明性」を判断し、以下に示す評価基準にしたがってそれぞれ5点満点で採点し、10人の平均点を算出した。結果を表6に示す。
5:良い
4:やや良い
3:普通
2:やや悪い
1:悪い
Claims (14)
- セルロースを主成分とする樹脂で形成された樹脂ビーズであって、
体積基準の累積50%粒子径が、50μm以下であり、
真球度が、0.7〜1.0であり、
表面平滑度が、70〜100%であり、
中実度が、50〜100%であり、
JIS K6950:2000(ISO 14851:1999)に準拠して測定される5日間の生分解率が、20%以上であり、
前記樹脂中のセルロースの含有量が、90〜100質量%である樹脂ビーズ。 - 体積基準の累積90%粒子径が、40μm以下である請求項1に記載の樹脂ビーズ。
- 体積基準の累積10%粒子径が、0.1μm以上である請求項1又は2に記載の樹脂ビーズ。
- 粒子径のCV値が、10〜90%である請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂ビーズ。
- 顔料及び染料の少なくともいずれかを含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂ビーズ。
- 紫外線吸収剤及び紫外線散乱剤の少なくともいずれかを含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂ビーズ。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂ビーズの製造方法であって、
セルロースエステル及び前記セルロースエステルを溶解する、25℃における水100gに対する溶解度が0.1〜50.0gである有機溶剤を含有する油相と、分散安定化剤を含有する水相と、を混合して、前記セルロースエステル及び前記有機溶剤を含有する油滴を含む懸濁液を調製する工程と、
前記懸濁液に水を添加し、前記油滴を収縮させて樹脂粒子を形成する工程と、
前記樹脂粒子を酸性条件下又はpH13以下のアルカリ性条件下で処理し、前記セルロースエステル中のエステル結合の少なくとも一部を加水分解する工程と、
を有する樹脂ビーズの製造方法。 - 前記懸濁液に10分以上かけて前記水を添加する請求項7に記載の樹脂ビーズの製造方法。
- 前記懸濁液に添加する前記水の液量が、前記懸濁液の液量に対して、質量基準で0.5倍以上である請求項7又は8に記載の樹脂ビーズの製造方法。
- 前記セルロースエステルが、セルロース有機酸エステル及びセルロースリン酸エステルからなる群より選択される少なくとも一種である請求項7〜9のいずれか一項に記載の樹脂ビーズの製造方法。
- 前記セルロースエステルが、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースブチレート、及びセルロースアセテートブチレートからなる群より選択される少なくとも一種である請求項7〜10のいずれか一項に記載の樹脂ビーズの製造方法。
- 前記分散安定化剤が、水溶性高分子である請求項7〜11のいずれか一項に記載の樹脂ビーズの製造方法。
- 前記樹脂粒子を80℃以下の温度条件下で処理し、前記セルロースエステル中のエステル結合の少なくとも一部を加水分解する請求項7〜12のいずれか一項に記載の樹脂ビーズの製造方法。
- 樹脂ビーズを含有する、化粧料、外皮用薬、塗料、成形体、フィルム、コーティング剤、及び樹脂組成物のいずれかの製品であって、
前記樹脂ビーズが、請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂ビーズである製品。
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