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Description
本実施形態において、粘着剤層をガソリンおよびエタノールの混合溶媒(ガソリン:エタノール=90:10、体積比)に20分浸漬した際のゾル分の重量平均分子量が25万以上である。ゾル分が25万未満であると、顕著に耐エタノール混合ガソリン性が低下する(例えば、後述の比較例1と、実施例3、5との比較)。
粘着剤組成物は、アクリル系共重合体および架橋剤を含む。
アクリル系重合体とは、重合の際に用いられる単量体混合物の主成分がアルキル(メタ)アクリレートであるものを指す。ここで、主成分とは、単量体混合物中、50質量%以上(上限100質量%)であることを指し、60質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがさらに好ましい。なお、本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、「アクリレートまたはメタクリレート」を指し、「(メタ)アクリル酸」は、「アクリル酸またはメタクリル酸」を指す。
粘着剤組成物は、硬化性の観点から、架橋剤を含むことが好ましい。架橋剤としては、公知の架橋剤が使用できる。例えば、以下に制限されないが、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート系架橋剤などが挙げられる。エタノール混合ガソリンに対する耐性が高いことから、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤を用いることが好ましく、高い粘着性能が可能となるため、エポキシ系架橋剤を用いることがより好ましい。
基材は塩化ビニル系樹脂を含む。かような基材であることで、延伸性が高く、車両など曲面の多い被着体への貼付性が良好となり、種々の添加剤を添加しやすくなる。本実施形態によれば、基材がエタノール混合ガソリンに接触した際に膨潤しやすい塩化ビニルフィルムであっても、エタノール混合ガソリンが粘着シートに付着した場合に発生する浮きが抑制される。
剥離ライナーは、粘着剤層を保護し、粘着性の低下を防止する機能を有する部材である。そして、剥離ライナーは、被着体に貼付する際に粘着シートから剥離される。このため、本発明における粘着シートには、剥離ライナーを剥離した後の、剥離ライナーを有していない粘着シートも包含される。
基材上には加飾等を目的として印刷層を有していてもよい。
本実施形態の粘着シートは、エタノール混合ガソリンに対する耐性が高いことから、二輪車などの車両の樹脂パーツに用いられることが好ましい。車両の樹脂パーツの粘着シート貼付面は、低極性樹脂表面であることが多い。このため、本発明の好適な実施形態は、低極性表面に添付される、粘着シートである。
本実施形態の粘着シートは、エタノール混合ガソリンに対する耐性が高いことから、被着体としては、エタノール混合ガソリンを用いる用途、例えば、燃料としてエタノール混合ガソリンを用いる移動体の樹脂部、ガソリンタンク、エタノール混合ガソリンを供給するためのノズルの樹脂部などに用いることができる。
本発明の第二実施形態は、カレンダー成形で塩化ビニル系樹脂を含む基材を得、該基材上にアクリル系共重合体および架橋剤を含む粘着剤組成物から形成される粘着剤層を形成することを有する粘着シートの製造方法であって、アクリル系共重合体は、アルキル(メタ)アクリレートと、カルボキシ基含有不飽和単量体と、を含む単量体混合物を共重合して得られ、カルボキシ基含有不飽和単量体の含有量は、単量体混合物に対して5質量%を超え20質量%以下であり、粘着剤層をガソリンおよびエタノールの混合溶媒(ガソリン:エタノール=90:10、体積比)に20分浸漬した際のゾル分が25万以上である、粘着シートの製造方法である。
本発明の第三実施形態は、塩化ビニル系樹脂を含む基材と、アクリル系共重合体および架橋剤を含む粘着剤組成物から形成される粘着剤層と、を含む、粘着シートの耐溶媒性向上方法であって、溶媒が、ガソリンおよびエタノールの混合溶媒(ガソリン:エタノール=90:10、体積比)であり、アクリル系共重合体は、アルキル(メタ)アクリレートと、カルボキシ基含有不飽和単量体と、を含む単量体混合物を共重合して得られ、カルボキシ基含有不飽和単量体の含有量は、単量体混合物に対して5質量%を超え20質量%以下であり、粘着剤層をガソリンおよびエタノールの混合溶媒(ガソリン:エタノール=90:10、体積比)に20分浸漬した際のゾル分が25万以上である、方法である。
1.アクリル系共重合体1の製造
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、ブチルアクリレート90質量部、アクリル酸9質量部、メタクリル酸1質量部、過酸化物系開始剤およびトルエン(溶剤)を混合し、窒素置換を行いながら加温し、重合を行って、アクリル系共重合体1を得た(重量平均分子量Mw=650,000、Mw/Mn=10.75)。
上記アクリル系共重合体1 100質量部(固形分)およびエポキシ系架橋剤(商品名:TETRAD−C、三菱ガス化学社製)0.027質量部(固形分)を混合して粘着剤組成物を得た。
塩化ビニル樹脂100質量部に対して、ポリエステル系可塑剤を28質量部、Ba−Zn系安定剤を1.7質量部の割合で混合し、熱ロールで混練してカレンダー成形を行った後、厚さ50μmのPVCフィルム(基材)を得た。
2.で得られた剥離ライナー上の粘着剤層面を3.で得られたPVCフィルム上に貼付して粘着シートを作製した。
1.アクリル系共重合体2の製造
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、ブチルアクリレート90質量部、アクリル酸9質量部、メタクリル酸1質量部、過酸化物系開始剤およびトルエン(溶剤)を混合し、窒素置換を行いながら加温し、重合を行って、アクリル系共重合体2を得た(重量平均分子量Mw=830,000、Mw/Mn=13.6)。
上記アクリル系共重合体2固形分100質量部およびエポキシ系架橋剤(商品名:TETRAD−C、三菱ガス化学社製)0.014質量部(固形分)を混合して粘着剤組成物を得た。
実施例2において、エポキシ系架橋剤の添加量を0.014質量部(固形分)から0.027質量部(固形分)に変更したこと以外は、実施例2と同様にして粘着シートを得た。
1.アクリル系共重合体3の製造
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、n−ブチルアクリレート89質量部、アクリル酸9質量部、メタクリル酸2質量部、過酸化物系開始剤およびトルエン(溶剤)を混合し、窒素置換を行いながら加温し、重合を行って、アクリル系共重合体3を得た(重量平均分子量Mw=560,000、Mw/Mn=10.07)。
1.アクリル系共重合体4の製造
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、ブチルアクリレート90質量部、アクリル酸10質量部、過酸化物系開始剤およびトルエン(溶剤)を混合し、窒素置換を行いながら加温し、重合を行って、アクリル系共重合体4を得た(重量平均分子量Mw=800,000、Mw/Mn=12.5)。
エポキシ系架橋剤(商品名:TETRAD−C、三菱ガス化学社製)0.027質量部(固形分)からイソシアネート系架橋剤(商品名:コロネートL、東ソー社製)2.2質量部(固形分)に変更したこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。
実施例1において、エポキシ系架橋剤の添加量を0.027質量部(固形分)から0.013質量部(固形分)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを得た。
1.アクリル系共重合体5の製造
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、ブチルアクリレート90質量部、アクリル酸9質量部、メタクリル酸1質量部、過酸化物系開始剤およびトルエン(溶剤)を混合し、窒素置換を行いながら加温し、重合を行って、アクリル系共重合体5を得た(重量平均分子量Mw=340,000、Mw/Mn=7.48)。
上記アクリル系共重合体5 100質量部(固形分)およびエポキシ系架橋剤(商品名:TETRAD−C、三菱ガス化学社製)0.027質量部(固形分)を混合して粘着剤組成物を得た。
実施例1において、エポキシ系架橋剤の添加量を0.027質量部(固形分)から0.054質量部(固形分)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを得た。
実施例1において、エポキシ系架橋剤の添加量を0.027質量部(固形分)から0.081質量部(固形分)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして粘着シートを得た。
実施例2において、エポキシ系架橋剤の添加量を0.014質量部(固形分)から0.054質量部(固形分)に変更したこと以外は、実施例2と同様にして粘着シートを得た。
実施例2において、エポキシ系架橋剤の添加量を0.027質量部(固形分)から0.081質量部(固形分)に変更したこと以外は、実施例2と同様にして粘着シートを得た。
実施例5において、エポキシ系架橋剤の添加量を0.027質量部(固形分)から0.081質量部(固形分)に変更したこと以外は、実施例5と同様にして粘着シートを得た。
1.アクリル系共重合体6の製造
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、ブチルアクリレート95質量部、アクリル酸4質量部、メタクリル酸1質量部、過酸化物系開始剤およびトルエン(溶剤)を混合し、窒素置換を行いながら加温し、重合を行って、アクリル系共重合体6を得た(重量平均分子量Mw=860,000、Mw/Mn=15.02)。
比較例7において、エポキシ系架橋剤の添加量を0.027質量部(固形分)から0.054質量部(固形分)に変更したこと以外は、比較例7と同様にして粘着シートを得た。
1.ゲル分率の測定
得られた粘着シートを、23℃、50%RHの条件下で7日間養生した。その後、当該粘着シートを80mm×80mmのサイズにサンプリングして、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、粘着剤のみの質量を精密天秤にて秤量した。このときの質量をM1とする。
1.のゲル分率の測定で使用した粘着剤浸漬後のエタノール混合ガソリンをエバポレーターで濃縮することにより、ゾル分を得た。次いで、ゾル分をテトラヒドロフランで1質量%溶液になるように希釈した後、GPC測定により重量平均分子量(Mw)を測定した。結果を表1に示す。なお、GPC測定の測定条件は以下のとおりである。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8220 GPC
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃。
各粘着シートを25mm幅、50mm長のサンプルとし、剥離ライナーを剥がした後、露出した粘着剤層をポリプロピレンシート(コウベポリシート PP−N−BN:厚さ3mm、日立化成社製)に貼付し、23℃、50%RHの条件下で24時間放置した後、ガソリン:エタノール=90:10(体積比)のエタノール混合ガソリンに20分間浸漬後、下記基準に従い評価した。
△:浸漬終了直後、塩ビフィルムにしわが発生するも、1時間放置後、元の状態に戻る、
×:塩ビフィルムに、しわ、膨れ、収縮等の変形が生じた。1時間放置後も元に戻らない。
各粘着シートを25mm幅、300mm長のサンプルとし、剥離ライナーを剥がした後、露出した粘着剤層をポリプロピレンシート(コウベポリシート PP−N−BN:厚さ3mm、日立化成社製)に貼付し、23℃、50%RHの条件下で24時間放置した。引っ張り試験機(エー・アンド・デイ社製)を用い、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で粘着力(N/25mm)を測定した。結果を下記表1に示す。
11 剥離ライナー、
12 粘着剤層、
13 基材、
14 印刷層。
Claims (6)
- 塩化ビニル系樹脂を含む基材と、アクリル系共重合体および架橋剤を含む粘着剤組成物から形成される粘着剤層と、を含み、
前記アクリル系共重合体は、アルキル(メタ)アクリレートと、カルボキシ基含有不飽和単量体と、を含む単量体混合物を共重合して得られ、
前記カルボキシ基含有不飽和単量体の含有量は、単量体混合物に対して5質量%を超え20質量%以下であり、
前記粘着剤層のガソリンおよびエタノールの混合溶媒(ガソリン:エタノール=90:10、体積比)に20分浸漬した際のゾル分の重量平均分子量が25万以上である、粘着シート。 - 前記粘着剤層のガソリンおよびエタノールの混合溶媒(ガソリン:エタノール=90:10、体積比)に対するゲル分率が80%以上である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系共重合体の重量平均分子量が50万以上である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記塩化ビニル系樹脂を含む基材がカレンダー成形で製膜されてなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- カレンダー成形で塩化ビニル系樹脂を含む基材を得、
該基材上にアクリル系共重合体および架橋剤を含む粘着剤組成物から形成される粘着剤層を形成することを有する粘着シートの製造方法であって、
前記アクリル系共重合体は、アルキル(メタ)アクリレートおよびカルボキシ基含有不飽和単量体を含む単量体混合物を共重合して得られ、
前記カルボキシ基含有不飽和単量体の含有量は、単量体混合物に対して5質量%を超え20質量%以下であり、
前記粘着剤層のガソリンおよびエタノールの混合溶媒(ガソリン:エタノール=90:10、体積比)に20分浸漬した際のゾル分の重量平均分子量が25万以上である、粘着シートの製造方法。 - 塩化ビニル系樹脂を含む基材と、アクリル系共重合体および架橋剤を含む粘着剤組成物から形成される粘着剤層と、を含む、粘着シートの耐溶媒性向上方法であって、
前記溶媒が、ガソリンおよびエタノールの混合溶媒(ガソリン:エタノール=90:10、体積比)であり、
前記アクリル系共重合体は、アルキル(メタ)アクリレートおよびカルボキシ基含有不飽和単量体を含む単量体混合物を共重合して得られ、
前記カルボキシ基含有不飽和単量体の含有量は、単量体混合物に対して5質量%を超え20質量%以下であり、
前記粘着剤層のガソリンおよびエタノールの混合溶媒(ガソリン:エタノール=90:10、体積比)に20分浸漬した際のゾル分の重量平均分子量が25万以上である、方法。
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