JP6817514B2 - ポリプロピレン系樹脂発泡成形体及びその製造方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
(ii)工程(i)で得られた溶融ポリプロピレン系樹脂組成物を80℃以下の温度まで冷却し、固化したポリプロピレン系樹脂組成物中にアミド化合物の微細な針状結晶を析出させる工程、
(iii)工程(ii)で得られたポリプロピレン系樹脂組成物に発泡剤を混合した後、190〜260℃の温度範囲で加熱混合し、その後に発泡させる発泡成形工程
を具備することを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
(ii)工程(i)で得られたポリプロピレン系樹脂組成物を、240〜330℃の温度範囲に加熱し、溶融したポリプロピレン系樹脂中にアミド化合物を溶解させた後、80℃以下の温度まで冷却し、アミド化合物の微細な針状結晶を均一に含有する所定の形状の成形物を成形する工程、
(iii)工程(ii)で得られた成形物を150〜240℃の温度範囲に加温してから発泡剤を注入し、その後に発泡させる発泡成形工程
を具備することを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
(ii)工程(i)で得られたポリプロピレン系樹脂組成物を、240〜330℃の温度範囲に加熱し、溶融したポリプロピレン系樹脂中にアミド化合物を溶解させた後、そのままの温度で、又は220〜280℃の温度範囲まで冷却後、発泡剤を注入し、更に150〜220℃の温度範囲まで温度を下げて、その後に発泡させる発泡成形工程
を具備することを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
(ii)工程(i)で得られた溶融ポリプロピレン系樹脂組成物を80℃以下の温度まで冷却し、固化したポリプロピレン系樹脂組成物中にアミド化合物の微細な針状結晶を析出させる工程、
を具備することを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡成形体製造用のポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法。
本発明におけるポリプロピレン系樹脂組成物は、ポリプロピレン系樹脂発泡成形体の製造を目的とし、特定のアミド化合物を少なくとも1種含むことを特徴とし、特に前記アミド化合物の態様が微細な針状結晶であることが好ましい。
本発明に用いられるポリプロピレン系樹脂としては、プロピレンを主要な構成成分とする重合体であって、具体的には、プロピレンホモポリマー、プロピレンを主体とするランダム又はブロックプロピレン共重合体を挙げることができる。
本発明で用いられるアミド化合物は、下記一般式(1)で示されるアミド化合物及び一般式(2)で示されるアミド化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種のアミド化合物である。
で表される脂肪族、脂環族、又は芳香族のポリカルボン酸と一般式(1b)
で表される1種若しくは2種の脂肪族、脂環族又は芳香族のモノアミンをアミド化することにより容易に調製することができる。
で表される化合物、又は一般式(7)
で表される化合物が例示される。
で表される化合物、又は一般式(9)
で表される化合物が例示される。
本発明で使用できる発泡剤は、化学発泡剤、物理発泡剤など射出発泡成形に通常使用できるものであればとくに制限はない。化学発泡剤は、前記樹脂組成物と予め混合してから射出成形機に供給され、シリンダー内で分解して炭酸ガス等の気体を発生するものである。化学発泡剤としては、重炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等の無機系化学発泡剤や、アゾジカルボンアミド、N,N’−ジニトロソペンタテトラミン等の有機系化学発泡剤があげられる。物理発泡剤は、成形機のシリンダー内の溶融樹脂にガス状または超臨界流体として注入され、分散または溶解されるもので、金型内に射出後、圧力開放されることによって発泡剤として機能するものである。物理発泡剤としては、プロパン、ブタン等の脂肪族炭化水素類、シクロブタン、シクロペンタン等の脂環式炭化水素類、クロロジフルオロメタン、ジクロロメタン等のハロゲン化炭化水素類、窒素、炭酸ガス、空気等の無機ガスがあげられる。これらは単独または2種以上混合して使用してよい。
本発明に係るポリプロピレン系樹脂組成物には、使用目的やその用途に応じて、適宜、従来公知のポリオレフィン用改質剤を本発明の効果を損なわない程度の範囲で配合してもよい。特に、本発明に係るアミド化合物の効果を阻害する添加剤については、その効果を損なわない範囲で配合することが好ましい。
で表される化合物、有機二塩基酸のカルシウム塩、マグネシウム塩、バリウム塩(例えばピメリン酸カルシウム、テレフタル酸カルシウム等)、12−ヒドロキシステアリン酸カリウム、安息香酸マグネシウム、コハク酸マグネシウム、フタル酸マグネシウム等、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ナフタリンスルホン酸ナトリウム等の芳香族スルホン酸化合物、ジカルボン酸ジエステル類又はトリカルボン酸トリエステル類、テトラオキサスピロ化合物類、イミドカルボン酸誘導体、フタロシアニンブルー等のフタロシアニン系、キナクリドン、キナクリドンキノン等のキナクリドン系等の顔料、前記有機二塩基酸と周期律表第IIA族金属の酸化物、水酸化物又は塩とからなる二成分系等が例示される。
本発明のポリプロピレン系樹脂発泡成形体の製造方法は、本発明に係るアミド化合物、好ましくはその微細な針状結晶を含有するポリプロピレン系樹脂組成物を用い、該アミド化合物からなる微細な針状結晶が十分に存在する状態で発泡成形することにより、機械的特性に優れた高発泡倍率のポリプロピレン系樹脂発泡成形体を製造することを特徴とする。更に、得られたポリプロピレン系樹脂発泡成形体を当該技術分野で採用されている方法にて二次加工することにより、二次加工成形品を得ることもできる。
β晶含量(%)=100×Hβ/(Hα+Hβ)
[式中、Hβはβ晶の融解熱量を示し、Hαはα晶の融解熱量を示す。]。
(1)アミド化合物の針状結晶形成の有無
ポリプロピレン系樹脂組成物又は成形物中のアミド化合物の針状結晶形成の有無については、ホットステージ付属の光学顕微鏡を用いて、ポリプロピレン系樹脂組成物またはポリプロピレン系樹脂成形物を180℃に昇温しそのまま温度で保持した状態で、顕微鏡観察を行うことにより、針状結晶形成の有無を目視にて確認した。
β晶含有量は、樹脂組成物または成形物を適当な大きさに切り取ったサンプルを、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minで示差走査熱量計(パーキンエルマー社製「ダイヤモンドDSC」)により示差走査熱量分析(DSC分析)を行い、このとき得られるDSCサーモグラムのα晶とβ晶の融解熱量から以下の式に従って求めた。
β晶含量(%)=100×Hβ/(Hα+Hβ)
[式中、Hβはβ晶の融解熱量を示し、Hαはα晶の融解熱量を表す。]。
発泡特性の評価は、サンプルとして発泡成形前の樹脂組成物又は成形物を用いて、以下の方法により発泡倍率を測定した。
上記サンプルを分割形式の金型のキャビティ内に収容した状態で型締めした後、155℃に加熱し、圧力20MPaの超臨界状態の二酸化炭素を注入し、20分間の含浸を行った。20分間含浸した後、10MPa/秒の減圧速度で圧力を開放することにより、発泡体を得た後、得られた発泡体の質量及び浮力を天びん法にて測定し,発泡後の密度と発泡前の密度との比から、発泡倍率を求めた。発泡倍率が高い程、発泡性が良く、発泡特性に優れると言える。
万能材料試験機(インストロン社製)を用いて、JIS K 7203(1982)に準じて曲げ強度(MPa)を測定した。
なお、試験温度は25℃、試験速度は10mm/分とした。
さらに、得られた曲げ強度より、下式を用いて、密度あたりの強度である比強度を求めた。
比強度(kN・m/kg)=曲げ強度(MPa)/密度(g/cm3)
なお、密度は、ポリプロピレンの密度を0.9g/cm3として、その密度を発泡倍率で割った値を用いた。
曲げ強度および比強度の値が大きいほど機械的強度に優れていると言える。
ポリプロピレン系樹脂としてポリプロピレンホモポリマー(MFR=10g/10分(荷重2160g、温度230℃),融点;168℃)100重量部、アミド化合物として2,6−ナフタレンジカルボン酸ジシクロヘキシルアミド(アミド化合物1、新日本理化(株)社製「エヌジェスターNU−100」)0.2重量部、及びその他添加剤としてステアリン酸カルシウム(日東化成工業(株)社製、商品名「Ca−St」)0.05重量部、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(BASFジャパン(株)製、商品名「IRGANOX1010」)0.05重量部、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト(BASFジャパン(株)製、商品名「IRGAFOS168」)0.05重量部をドライブレンドした。そのドライブレンド物を二軸押出機((株)テクノベル社製 L/D=45、スクリュー径15mmにて混練温度(樹脂温度)を用いて加熱温度280℃にて溶融混合して、前記アミド化合物を溶解させ、押し出されたストランドを冷却し、ペレタイザーでカッティングして、ポリプロピレン系樹脂組成物を調製した(工程(i)〜工程(ii))。なお、押し出されたストランドが透明であることを目視でも確認した。
アミド化合物1の配合量0.2重量部を0.1重量部に、溶融混合時の加熱温度280℃を270℃に、成形物製造時の加熱温度280℃を270℃に変えた以外は、実施例1と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、β晶含有量、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示した。また、実施例1と同様にして成形物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態、β晶含有量を確認した結果、アミド化合物の微細な針状結晶の生成が確認され、80%以上のβ晶含有量が確認された。
アミド化合物1の配合量0.2重量部を0.05重量部に、溶融混合時の加熱温度280℃を260℃に、成形物製造時の加熱温度280℃を260℃に変えた以外は、実施例1と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、β晶含有量、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示したまた、実施例1と同様にして成形物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態、β晶含有量を確認した結果、アミド化合物の微細な針状結晶の生成が確認され、80%以上のβ晶含有量が確認された。
成形物製造時の冷却温度40℃を80℃に変えた以外は、実施例3と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、β晶含有量、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示した。また、実施例1と同様にして成形物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態、β晶含有量を確認した結果、アミド化合物の微細な針状結晶の生成が確認され、80%以上のβ晶含有量が確認された。
アミド化合物としてアミド化合物1に変えて3,9‐ビス[4‐(N‐シクロヘキシルカルバモイル)フェニル]‐2,4,8,10‐テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン(アミド化合物2)を用いた以外は、実施例2と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、β晶含有量、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示した。また、実施例1と同様にして成形物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態、β晶含有量を確認した結果、アミド化合物の微細な針状結晶の生成が確認され、80%以上のβ晶含有量が確認された。
アミド化合物としてアミド化合物1に変えて1,3,5−ベンゼントリカルボン酸トリス(2,3−ジメチルシクロヘキシルアミド(アミド化合物3)を用いた以外は、実施例2と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、β晶含有量、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示した。また、実施例1と同様にして成形物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態、β晶含有量を確認した結果、アミド化合物の微細な針状結晶の生成が確認され、80%以上のβ晶含有量が確認された。
アミド化合物としてアミド化合物1に変えて1,3,5−ベンゼントリカルボン酸トリスシクロオクチルアミド(アミド化合物4)を用いた以外は、実施例2と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、β晶含有量、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示した。また、実施例1と同様にして成形物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態、β晶含有量を確認した結果、アミド化合物の微細な針状結晶の生成が確認され、80%以上のβ晶含有量が確認された。
アミド化合物としてアミド化合物1に変えて1,4−ベンゼンジカルボン酸ジシクロヘキシルアミド(アミド化合物5)を用いた以外は、実施例2と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、β晶含有量、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示した。また、実施例1と同様にして成形物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態、β晶含有量を確認した結果、アミド化合物の微細な針状結晶の生成が確認され、80%以上のβ晶含有量が確認された。
工程(i)における溶融混合時の加熱温度280℃を200℃に、成形物製造時の加熱温度280℃を200℃に変えた以外は、実施例1と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、β晶含有量、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示した。また、実施例1と同様にして成形物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態及びβ晶含有量を確認した結果、β晶含有量は80%以上であったが、アミド化合物の針状結晶の生成状態に関して、微細な針状結晶も生成しているが、それ以上に塊状のアミド化合物が多数存在している状態であることが確認された。
アミド化合物を添加しない以外は、実施例3と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。但し、得られた発泡成形体は発泡性が悪く、所定の発泡倍率には達せず、1.1倍であった。得られたポリプロピレン系成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示した。
アミド化合物を添加しない以外は、実施例4と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系成形物及びポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、発泡倍率、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果をまとめて表1に示した。
実施例1で得られたポリプロピレン系樹脂成形物を用いて、発泡体作製工程(工程iii))を実施せず、上記発泡成形体と同様にして、曲げ強度、比強度を測定した。得られた結果を表1に示した。
ポリプロピレン系樹脂としてポリプロピレンホモポリマー(MFR=10g/10分(荷重2160g、温度230℃),融点;168℃)100重量部、アミド化合物として2,6−ナフタレンジカルボン酸ジシクロヘキシルアミド(アミド化合物1)0.2重量部、及びその他添加剤としてステアリン酸カルシウム(日東化成工業(株)社製、商品名「Ca−St」)0.05重量部、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバスペシャルティーケミカルズ社製、商品名「IRGANOX1010」)0.05重量部、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト(チバスペシャルティーケミカルズ社製、商品名「IRGAFOS168」)0.05重量部をドライブレンドした。そのドライブレンド物を二軸押出機((株)テクノベル社製 L/D=45、スクリュー径15mmを用いて加熱温度280℃で溶融混合して、前記アミド化合物を溶解させ、押し出されたストランドを冷却し、ペレタイザーでカッティングして、ポリプロピレン系樹脂組成物を調製した。その後、得られたポリプロピレン系樹脂組成物と炭酸水素ナトリウム系発泡剤マスターバッチ(永和化成工業社製ポリスレンEE205A)4部をドライブレンドし、Tダイ押出機を用いて200℃の樹脂温度で溶融混合してシート状に押出し、表面温度120℃のチルロールで冷却固化し、厚さ200μmのポリプロピレン発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、曲げ強度を測定した。得られた結果を表2に示した。また、上記(1)の方法により、ポリプロピレン系樹脂組成物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態を、(2)の方法によりβ晶含有量を確認した結果、アミド化合物の微細な針状結晶の生成が確認され、80%以上のβ晶含有量が確認された。
アミド化合物の配合量0.2重量部を0.05重量部に、溶融混合時の加熱温度280℃を260℃に変えた以外は、実施例9と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、曲げ強度を測定した。得られた結果を表2に示した。また、上記(1)の方法により、ポリプロピレン系樹脂組成物中のアミド化合物の針状結晶の生成状態を、(2)の方法によりβ晶含有量を確認した結果、アミド化合物の微細な針状結晶の生成が確認され、80%以上のβ晶含有量が確認された。
アミド化合物を添加しない以外は、実施例11と同様に実施して、ポリプロピレン系樹脂発泡成形体を得た。得られたポリプロピレン系樹脂発泡成形体を用いて、曲げ強度を測定した。得られた結果を表2に示した。
Claims (15)
- 下記一般式(1)で示されるアミド化合物及び一般式(2)で示されるアミド化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種のアミド化合物の針状結晶を含有することを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡成形体。
- 前記アミド化合物が、下記一般式(3)で示される少なくとも1種のアミド化合物である請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂発泡成形体。
- (i)ポリプロピレン系樹脂と下記一般式(1)で示されるアミド化合物及び一般式(2)で示されるアミド化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種のアミド化合物とを240〜330℃の温度範囲まで加熱して溶融混合し、溶融したポリプロピレン系樹脂中にアミド化合物を溶解させる工程、
(ii)工程(i)で得られた溶融ポリプロピレン系樹脂組成物を80℃以下の温度まで冷却し、固化したポリプロピレン系樹脂組成物中にアミド化合物の針状結晶を析出させる工程、
(iii)工程(ii)で得られたポリプロピレン系樹脂組成物に発泡剤を混合した後、190〜260℃の温度範囲で加熱混合し、その後に発泡させる発泡成形工程
を具備することを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
- (i)ポリプロピレン系樹脂と下記一般式(1)で示されるアミド化合物及び一般式(2)で示されるアミド化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種のアミド化合物とを溶融混合後、冷却固化して、アミド化合物を含有するポリプロピレン系樹脂組成物を製造する工程
(ii)工程(i)で得られたポリプロピレン系樹脂組成物を、240〜330℃の温度範囲に加熱し、溶融したポリプロピレン系樹脂中にアミド化合物を溶解させた後、80℃以下の温度まで冷却し、アミド化合物の針状結晶を含有する所定の形状の成形物を成形する工程、
(iii)工程(ii)で得られた成形物を150〜240℃の温度範囲に加熱してから発泡剤を注入し、その後に発泡させる発泡成形工程
を具備することを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
- 前記発泡剤が、超臨界状態の不活性ガスである請求項4に記載の製造方法。
- 前記不活性ガスが、二酸化炭素である請求項5に記載の製造方法。
- 発泡成形工程における発泡倍率が1.2〜100倍である請求項3〜6の何れかに記載の製造方法。
- 下記一般式(1)で示されるアミド化合物及び一般式(2)で示されるアミド化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種のアミド化合物の針状結晶を含有することを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡成形体製造用のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記アミド化合物が、下記一般式(3)で示される少なくとも1種のアミド化合物である請求項8に記載のポリプロピレン系樹脂発泡成形体製造用のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 一般式(3)において、R7が炭素数3〜12の飽和若しくは不飽和の脂肪族ジカルボン酸残基、炭素数6〜10の飽和若しくは不飽和の脂環族ジカルボン酸残基、又は炭素数6〜18の芳香族ジカルボン酸残基を表し、R8及びR9が、同一又は異なって、それぞれ炭素数5〜12のシクロアルキル基を表す請求項9に記載のポリプロピレン系樹脂発泡成形体製造用のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 一般式(3)において、R7が、一般式(e)
- アミド化合物が、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジシクロヘキシルアミドである請求項11に記載のポリプロピレン系樹脂発泡成形体製造用のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記アミド化合物が、下記一般式(4)で示される少なくとも1種のアミド化合物である請求項8に記載のポリプロピレン系樹脂発泡成形体製造用のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 前記アミド化合物が、下記一般式(5)で示される少なくとも1種のアミド化合物である請求項13に記載のポリプロピレン系樹脂発泡成形体製造用のポリプロピレン系樹脂組成物。
- ポリプロピレン系樹脂の230℃、荷重2160gにおけるメルトフローレートが0.1〜60.0g/10分である請求項8〜14の何れかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡成形体製造用のポリプロピレン系樹脂組成物。
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