JP6813610B2 - 連続溶液重合プロセス - Google Patents
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Description
本開示は、改善された色指数、例えば改善された白色度指数(WI)および改善された黄色度指数(YI)を有するエチレンインターポリマーを生成するための、少なくとも1種のシングルサイト触媒配合物および少なくとも1種の不均一触媒配合物を使用する少なくとも2つの反応器を利用した連続溶液重合プロセスに関する。
溶液重合プロセスは、典型的には、生成されるエチレンインターポリマーの融点を超える温度で行われる。典型的な溶液重合プロセスにおいて、触媒成分、溶媒、モノマーおよび水素が、加圧下で1つ以上の反応器に供給される。
連続溶液重合プロセスの一実施形態は、直列構成で配置された少なくとも2つの反応器を備える。具体的には、改善された色を有するエチレンインターポリマー生成物を提供するための連続溶液重合プロセスであって、i)所望の色指数値を選択することと、ii)第1の触媒溶液温度(CST−1)を有する第1の触媒溶液中のシングルサイト触媒配合物を調製することと、iii)CST−1を調節することと、iv)第1の触媒溶液、エチレン、プロセス溶媒、任意選択で1種以上のα−オレフィン、および任意選択で水素を、第1の反応器内に注入して、プロセス溶媒中に第1のエチレンインターポリマーを含有する第1の出力ストリームを生成することと、v)第2の触媒溶液温度(CST−2)を有する第2の触媒溶液中の第1の不均一触媒配合物を調製することと、vi)CST−2を調節することと、vii)第1の出力ストリームを第2の反応器内に通し、第2の反応器内に、第2の触媒溶液、エチレン、プロセス溶媒、任意選択で1種以上のα−オレフィン、および任意選択で水素を注入して、プロセス溶媒中に第2のエチレンインターポリマーおよび第1のエチレンインターポリマーを含有する第2の出力ストリームを生成することと、viii)任意選択で、第3の触媒溶液温度(CST−3)を有する第3の触媒溶液中の第2の不均一触媒配合物を調製することと、ix)任意選択で、CST−3を調節することと、x)第2の出力ストリームを第3の反応器内に通し、任意選択で、第3の反応器内に、第3の触媒溶液、エチレン、プロセス溶媒、1種以上のα−オレフィン、および水素を注入して、前記プロセス溶媒中に任意選択の第3のエチレンインターポリマー、第2のエチレンインターポリマーおよび第1のエチレンインターポリマーを含有する第3の出力ストリームを生成することと、xi)第3の出力ストリームを相分離して、第1のエチレンインターポリマー、第2のエチレンインターポリマーおよび任意選択で第3のエチレンインターポリマーを含むエチレンインターポリマー生成物を回収することと、xii)エチレンインターポリマー生成物の観察される色指数値を測定し、所望の色指数値を達成するためにCST−1およびCST−2、ならびに任意選択でCST−3を調節することとを含むプロセスが、提供される。
用語の定義
実施例以外において、または別段に指定されていない限り、本明細書および特許請求の範囲において使用される成分の量、押出し条件等に関するすべての数字または表現は、すべての場合において、「約」という用語により修飾されるものとして理解されるべきである。しがたって、異なる意味が指定されない限り、以下の明細書および添付の特許請求の範囲に記載される数値パラメータは、様々な実施形態が得ようとする所望の特性に依存して変動し得る概数である。少なくとも、特許請求の範囲に対する均等論の適用を制限しようとすることなく、各数値パラメータは、少なくとも、報告される有効数字の数に照らして、および通常の丸め手法を適用することにより解釈されるべきである。具体例において記載される数値は、可能な限り正確に報告される。しかしながら、いかなる数値も、そのそれぞれの試験測定において見出される標準偏差から必然的にもたらされるある特定の誤差を本質的に含有する。
オレフィンの重合において効率的な有機金属触媒配合物もまた、当技術分野において周知である。本明細書において開示された実施形態において、連続溶液重合プロセスにおいて少なくとも2種の触媒配合物が使用される。触媒配合物の1つは、均一な第1のエチレンインターポリマーを生成する少なくとも1種のシングルサイト触媒配合物を含む。他の触媒配合物は、不均一な第2のエチレンインターポリマーを生成する少なくとも1種の不均一触媒配合物を含む。任意選択で、第2のエチレンインターポリマーを生成するために使用された不均一触媒配合物を使用して、第3のエチレンインターポリマーが生成されてもよく、または、異なる不均一触媒配合物を使用して、第3のエチレンインターポリマーが生成されてもよい。連続溶液プロセスにおいて、少なくとも1種の均一エチレンインターポリマーおよび少なくとも1種の不均一エチレンインターポリマーが溶液ブレンドされ、エチレンインターポリマー生成物が生成される。
シングルサイト触媒配合物を構成する触媒成分は、特に限定されず、すなわち多様な触媒成分が使用され得る。シングルサイト触媒配合物の1つの限定されない実施形態は、以下の3つまたは4つの成分を含む:かさ高い配位子−金属錯体;アルモキサン共触媒;イオン性活性化剤および任意選択でヒンダードフェノール。本開示の表1A、2A、3Aおよび4Aにおいて、「(i)」は、「成分(i)」、すなわちR1に添加されたかさ高い配位子−金属錯体の量を指し、「(ii)」は、「成分(ii)」、すなわちアルモキサン共触媒を指し、「(iii)」は、「成分(iii)」、すなわちイオン性活性化剤を指し、「(iv)」は、「成分(iv)」、すなわち任意選択のヒンダードフェノールを指す。
式中、(LA)は、かさ高い配位子を表し、Mは、金属原子を表し、PIは、ホスフィンイミン配位子を表し、Qは、脱離基を表し、aは、0または1であり、bは、1または2であり、(a+b)=2であり、nは、1または2であり、(a+b+n)の合計は、金属Mの価数に等しい。
式中、Rp基は、水素原子;ハロゲン原子;1つ以上のハロゲン原子で置換された、または置換されていないC1−20ヒドロカルビルラジカル;C1−8アルコキシラジカル;C6−10アリールラジカル;C6−10アリールオキシラジカル;アミドラジカル;式−Si(Rs)3(式中、Rs基は、水素原子、C1−8アルキルもしくはアルコキシラジカル、C6−10アリールラジカル、C6−10アリールオキシラジカルから独立して選択される)のシリルラジカル、あるいは式−Ge(RG)3(式中、RG基は、本段落においてRsが定義されているように定義される)のゲルマニルラジカルから独立して選択される。
式中、R基は、1から20個の炭素原子を含有する同じまたは異なる直鎖、分岐または環式ヒドロカルビルラジカルであってもよく、nは、0から約50である。アルモキサンの限定されない例は、メチルアルミノキサン(またはMAO)であり、式(III)中の各R基は、メチルラジカルである。
(式中、Bは、ホウ素原子を表し、R5は、芳香族ヒドロカルビル(例えばトリフェニルメチルカチオン)であり、各R7は、フッ素原子、フッ素原子により置換された、または置換されていないC1−4アルキルまたはアルコキシラジカルから選択される3から5個の置換基で置換された、または置換されていないフェニルラジカル;式−Si(R9)3(式中、各R9は、水素原子およびC1−4アルキルラジカルから独立して選択される)のシリルラジカルから独立して選択される);ならびに式(V)の化合物:
(式中、Bは、ホウ素原子であり、Hは、水素原子であり、Zは、窒素またはリン原子であり、tは、2または3であり、R8は、C1−8アルキルラジカル、3つまでのC1−4アルキルラジカルにより置換された、もしくは置換されていないフェニルラジカルから選択され、または、1つのR8が、窒素原子と一緒になってアニリニウムラジカルを形成してもよく、R7は、上記式(IV)において定義された通りである)。
いくつかの不均一触媒配合物は、当業者に周知であり、限定されない例として、チーグラ−ナッタおよびクロム触媒配合物を含む。
式中、R4基は、同じまたは異なる、1から10個の炭素原子を有するヒドロカルビル基であってもよく、OR5基は、同じまたは異なるアルコキシまたはアリールオキシ基であってもよく、R5は、酸素に結合した1から10個の炭素原子を有するヒドロカルビル基であり、Xは、クロリドまたはブロミドであり、(p+q+r)=3であるが、但しpは0より大きい。一般的に使用されるアルキルアルミニウム共触媒の限定されない例は、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリブチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシド、ジブチルアルミニウムブトキシド、ジメチルアルミニウムクロリドまたはブロミド、ジエチルアルミニウムクロリドまたはブロミド、ジブチルアルミニウムクロリドまたはブロミド、およびエチルアルミニウムジクロリドまたはジブロミドを含む。
改善された色、すなわち改善された(より高い)白色度指数(WI)および改善された(より低い)黄色度指数(YI)を有するエチレンインターポリマーを生成する連続溶液重合プロセスの実施形態を、図1に示す。図1は、単に例として意図され、限定するものとして解釈されるべきではない。
改善された色、すなわち改善された(より高い)白色度指数(WI)および改善された(より低い)黄色度指数(YI)を有するエチレンインターポリマーを提供するために使用される連続溶液重合プロセスの追加の実施形態を、図2に示す。図2は、単に例として意図され、限定するものとして解釈されるべきではない。
図1および2に示される実施形態を参照すると、活性なシングルサイト触媒配合物は、4つのシングルサイト触媒成分(i)から(iv)のそれぞれの割合を最適化することにより生成される。「活性」という用語は、シングルサイト触媒配合物が、オレフィンをポリオレフィンに転化する上で非常に効率的であることを意味し、実際には、最適化の目的は、(生成されたエチレンインターポリマー生成物のポンド)/(消費された触媒のポンド)の比を最大化することである。R1に添加されるかさ高い配位子金属錯体である成分(i)の量は、R1内の溶液の全質量における成分(i)のパーツパーミリオン(ppm)として表現され、以降「R1(i)(ppm)」と呼ばれる。R1(i)(ppm)の上限は、約5、いくつかの場合においては約3、他の場合においては約2であってもよい。R1(i)(ppm)の下限は、約0.02、いくつかの場合においては約0.05、他の場合においては約0.1であってもよい。
改善された色を有するエチレンインターポリマーを生成する、図1および2に示される連続溶液プロセスの実施形態において、プロセス溶媒として様々な溶媒が使用され得、限定されない例は、直鎖、分岐または環式C5からC12アルカンを含む。α−オレフィンの限定されない例は、1−プロペン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセンおよび1−オクテンを含む。好適な触媒成分溶媒は、脂肪族および芳香族炭化水素を含む。脂肪族触媒成分溶媒の限定されない例は、直鎖、分岐または環式C5−12脂肪族炭化水素、例えば、ペンタン、メチルペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、水素化ナフサまたはそれらの組み合わせを含む。芳香族触媒成分溶媒の限定されない例は、ベンゼン、トルエン(メチルベンゼン)、エチルベンゼン、o−キシレン(1,2−ジメチルベンゼン)、m−キシレン(1,3−ジメチルベンゼン)、p−キシレン(1,4−ジメチルベンゼン)、キシレン異性体の混合物、ヘメリテン(1,2,3−トリメチルベンゼン)、プソイドクメン(1,2,4−トリメチルベンゼン)、メシチレン(1,3,5−トリメチルベンゼン)、トリメチルベンゼン異性体の混合物、プレヘニテン(1,2,3,4−テトラメチルベンゼン)、ジュレン(1,2,3,5−テトラメチルベンゼン)、テトラメチルベンゼン異性体の混合物、ペンタメチルベンゼン、ヘキサメチルベンゼンおよびそれらの組み合わせを含む。
本開示において説明される連続重合プロセスにおいて、重合は、触媒不活性化剤を添加することにより停止される。図1および2における実施形態は、(a)触媒不活性化剤タンク18Aから触媒不活性化剤Aを添加することにより管状反応器の上流側で、または、(b)触媒不活性化剤タンク18Bから触媒不活性化剤Bを添加することにより管状反応器の下流側で生じる、触媒不活性化を示す。触媒不活性化剤タンク18Aおよび18Bは、未処理(100%)触媒不活性化剤、溶媒中の触媒不活性化剤の溶液、または溶媒中の触媒不活性化剤のスラリーを含有してもよい。触媒不活性化剤AおよびBの化学組成は、同じまたは異なってもよい。好適な溶媒の限定されない例は、直鎖または分岐C5からC12アルカンを含む。本開示において、どのようにして触媒不活性化剤が添加されるかは特に重要ではない。添加されたら、触媒不活性化剤は、活性触媒種を不活性形態に変化させることにより重合反応を実質的に停止する。好適な不活性化剤は、当技術分野において周知であり、限定されない例は、アミン(例えば、Zborilらに対する米国特許第4,803,259号)、カルボン酸のアルカリ金属塩もしくはアルカリ土類金属塩(例えば、Machanらに対する米国特許第4,105,609号)、水(例えば、Bernierらに対する米国特許第4,731,438号)、ハイドロタルサイト、アルコールおよびカルボン酸(例えば、Miyataに対する米国特許第4,379,882号)、またはそれらの組み合わせ(Sibtainらに対する米国特許第6,180,730号)を含む。触媒不活性化剤として好適なカルボン酸は、RCO2Hを含み、式中、Rは、5から20個の炭素原子を含有する直鎖または分岐ヒドロカルビル基である。本開示において、添加される触媒不活性化剤の量は、0.3≦(触媒不活性化剤)/((全触媒金属)+(アルキルアルミニウム共触媒)+(アルミニウムアルキル))≦2.0の触媒不活性化剤モル比により決定されたが、触媒金属は、(金属A+金属B+任意選択の金属C)の全モルである。触媒不活性化剤モル比の上限は、約2、いくつかの場合においては約1.5、他の場合においては約0.75であってもよい。触媒不活性化剤モル比の下限は、約0.3、いくつかの場合においては約0.35、さらに他の場合においては約0.4であってもよい。一般に、触媒不活性化剤は、触媒が不活性化され、重合反応がクエンチされるような最少量で添加される。
図1および2に示される実施形態を参照すると、第1のV/L分離器に入る前に、不動態化剤または酸除去剤(スカベンジャー)が不活性化溶液AまたはBに添加されて不動態化溶液、すなわち不動態化溶液ストリーム23を形成する。不動態化剤タンク22は、未処理(100%)不動態化剤、溶媒中の不動態化剤の溶液、または溶媒中の不動態化剤のスラリーを含有し得る。好適な溶媒の限定されない例は、直鎖または分岐C5からC12アルカンを含む。本開示において、どのようにして不動態化剤が添加されるかは特に重要ではない。好適な不動態化剤は当技術分野において周知であり、限定されない例は、カルボン酸のアルカリ金属塩もしくはアルカリ土類金属塩、またはハイドロタルサイトを含む。添加される不動態化剤の量は、広範囲にわたり変動し得る。本開示において、添加される不動態化剤のモル量は、溶液プロセスに添加されるクロリド化合物の全モル、すなわち、クロリド化合物である「成分(vi)」プラス金属化合物である「化合物(vii)」により決定された。任意選択で、第1および第2のクロリド化合物ならびに第1および第2の金属化合物が使用されてもよく、すなわち、第1および第2の不均一触媒配合物を形成してもよく、この場合、添加される不動態化剤の量は、すべてのクロリド含有化合物の全モルにより決定される。不動態化剤モル比(不動態化剤のモル)/(全クロリド)モル比の上限は、20、いくつかの場合においては15、他の場合においては10であってもよい。(不動態化剤)/(全クロリド)モル比の下限は、約0.2、いくつかの場合においては約0.4、さらに他の場合においては約0.8であってもよい。一般に、不動態化剤は、不活性化溶液を実質的に不動態化するための最少量で添加される。
第1のエチレンインターポリマーは、シングルサイト触媒配合物により生成される。図1および2において示される実施形態を参照すると、任意選択のα−オレフィンが反応器1(R1)に添加されない場合、R1内で生成されたエチレンインターポリマーは、エチレンホモポリマーである。α−オレフィンが添加される場合、((α−オレフィン)/(エチレン))R1の重量比が、第1のエチレンインターポリマーの密度を制御するための1つのパラメータである。((α−オレフィン)/(エチレン))R1の上限は、約3、他の場合においては約2、さらに他の場合においては約1であってもよい。((α−オレフィン)/(エチレン))R1の下限は、0、他の場合においては約0.25、さらに他の場合においては約0.5であってもよい。以降、記号「σ1」は、R1内で生成された第1のエチレンインターポリマーの密度を指す。σ1の上限は、約0.975g/cm3、いくつかの場合においては約0.965g/cm3、他の場合においては約0.955g/cm3であってもよい。σ1の下限は、約0.855g/cm3、いくつかの場合においては約0.865g/cm3、他の場合においては約0.875g/cm3であってもよい。
図1に示される実施形態を参照すると、任意選択のα−オレフィンが新鮮なα−オレフィンストリーム8を介して反応器12a(R2)に添加されない、または反応器11a(R1)からストリーム11e中に持ち込まれない場合(直列モード)、反応器12a(R2)内で生成されるエチレンインターポリマーはエチレンホモポリマーである。任意選択のα−オレフィンがR2内に存在する場合、((α−オレフィン)/(エチレン))R2の重量比が、R2内で生成される第2のエチレンインターポリマーの密度を制御するための1つのパラメータである。((α−オレフィン)/(エチレン))R2の上限は、約3、他の場合においては約2、さらに他の場合においては約1であってもよい。((α−オレフィン)/(エチレン))R2の下限は、0、他の場合においては約0.25、さらに他の場合においては約0.5であってもよい。以降、記号「σ2」は、R2内で生成されたエチレンインターポリマーの密度を指す。σ2の上限は、約0.975g/cm3、いくつかの場合においては約0.965g/cm3、他の場合においては約0.955g/cm3であってもよい。使用される不均一触媒配合物に依存して、σ2の下限は、約0.89g/cm3、いくつかの場合においては約0.90g/cm3、他の場合においては約0.91g/cm3であってもよい。本段落において開示された範囲はまた、図2に示される実施形態にも適用される。
図1に示される実施形態を参照すると、触媒不活性化剤Aが触媒不活性化剤タンク18Aを介して反応器17の上流側に添加される場合、第3のエチレンインターポリマーは反応器17(R3)内で生成されない。触媒不活性化剤Aが添加されず、かつ、新鮮なα−オレフィンストリーム15を介して任意選択のα−オレフィンが反応器17に添加されないか、または反応器12a(R2)からストリーム12c(直列モード)もしくはストリーム12d(並列モード)に持ち込まれない場合、反応器17内で生成されるエチレンインターポリマーは、エチレンホモポリマーである。触媒不活性化剤Aが添加されず、任意選択のα−オレフィンがR3内に存在する場合、((α−オレフィン)/(エチレン))R3の重量比が第3のエチレンインターポリマーの密度を決定する。連続溶液重合プロセスにおいて、((α−オレフィン)/(エチレン))R3は、所望の密度を有する第3のエチレンインターポリマーを生成するために使用される制御パラメータの1つである。((α−オレフィン)/(エチレン))R3の上限は、約3、他の場合においては約2、さらに他の場合においては約1であってもよい。((α−オレフィン)/(エチレン))R3の下限は、0、他の場合においては約0.25、さらに他の場合においては約0.5であってもよい。以降、記号「σ3」は、R3内で生成されたエチレンインターポリマーの密度を指す。σ3の上限は、約0.975g/cm3、いくつかの場合においては約0.965g/cm3、他の場合においては約0.955g/cm3であってもよい。使用される不均一触媒配合物に依存して、σ3の下限は、約0.89g/cm3、いくつかの場合においては約0.90g/cm3、他の場合においては約0.91g/cm3であってもよい。任意選択で、第2の不均一触媒配合物は、R3に添加されてもよい。本段落において開示された範囲はまた、図2に示される実施形態にも適用される。
エチレンインターポリマー生成物の密度の上限は、約0.975g/cm3、いくつかの場合においては約0.965g/cm3、他の場合においては約0.955g/cm3であってもよい。エチレンインターポリマー生成物の密度の下限は、約0.869g/cm3、いくつかの場合においては約0.879g/cm3、他の場合においては約0.889g/cm3であってもよい。
式中、ppm(B+C)は、エチレンインターポリマー生成物中の(金属B+金属C)の計算されたppmであり、ppm(A+B+C)は、実験的に測定されるようなエチレンインターポリマー生成物中の触媒残渣の全ppm、すなわち、(金属Aのppm+金属Bのppm+金属Cのppm)であり;fAは、エチレンインターポリマー生成物中の第1のエチレンインターポリマーの重量分率を表し、fAは、約0.15から約0.6までで変動し得、ppmAは、第1のエチレンインターポリマー中の金属Aのppmを表す。式(VII)において、ppmAは、0.35ppmであると仮定される。
表1Aから1Cは、例51〜55および比較例2を生成するために使用された連続溶液プロセス条件を要約している。例51〜55の生成率は、比較例2に比べて少なくとも17%高かった。例51〜55においては、エチレンインターポリマー生成物が94.4から98.5kg/時間の最大生成率で生成されるように、シングルサイト触媒配合物およびインライン式チーグラ−ナッタ触媒配合物をそれぞれ反応器1および2において使用した。一方、比較例2において、エチレンインターポリマー生成物が80.6kg/時間で生成されるように、シングルサイト触媒配合物を反応器1および2の両方において使用した。例51〜55および比較例2において、反応器1および2は直列で構成され、すなわち、反応器1からの流出物は、直接反応器2に流入した。
改善された(より高い)白色度指数(WI)および改善された(より低い)黄色度指数(YI)を有する、本明細書において開示されたエチレンインターポリマー生成物は、多様な可撓性の製造品に転化され得る。限定されない例は、単層または複数層フィルムを含み、そのようなフィルムは当業者に周知である。そのようなフィルムを調製するためのプロセスの限定されない例は、インフレーションフィルムプロセスおよび無延伸フィルムプロセスを含む。
改善された(より高い)白色度指数(WI)および改善された(より低い)黄色度指数(YI)を有する、本明細書において開示されたエチレンインターポリマー生成物は、多様な硬質製造品に転化され得る。限定されない例は、惣菜用容器、マーガリン入れ、飲料カップおよび農産物用トレイ;家庭用および工業用容器、カップ、ボトル、ペール、クレート、タンク、ドラム、バンパー、蓋、工業用バルク容器、工業用槽、材料取扱い容器、ボトルキャップライナー、ボトルキャップ、一体丁番閉鎖部(living hinge closures);玩具、遊び場の器具、レクリエーション器具、ボート、舶用および安全器具;ワイヤおよびケーブル用途、例えば電力ケーブル、通信ケーブルおよび導管;可撓性の管およびホース;圧力パイプおよび非圧力パイプ市場の両方を含むパイプ用途、例えば天然ガス分配、水道本管、室内配管、雨水管、下水管、波形管および導管;発泡シートまたはバンフォームから製造された発泡物品;軍用包装(器具および携帯食料);パーソナルケア包装、おむつおよび生理用品;化粧、製薬および医療包装;ならびにトラック荷台ライナー、パレットおよび自動車荷敷きを含む。本段落において要約される硬質製造品は、改善された色を有するエチレンインターポリマー生成物の1種以上、または改善された色を有する本明細書において開示されたエチレンインターポリマー生成物の少なくとも1種と、少なくとも1種の他の熱可塑性物質とのブレンドを含有する。
試験の前に各検体を23±2℃および50±10%相対湿度で少なくとも24時間調整し、その後の試験を23±2℃および50±10%相対湿度で行った。本明細書において、「ASTM条件」という用語は、23±2℃および50±10%相対湿度で維持される実験室を指し、試験される検体は、試験前にこの実験室内で少なくとも24時間調整された。ASTMは、米国材料試験協会を指す。
式中、I6およびI2は、それぞれ6.48kgおよび2.16kgの負荷で190℃で測定されたメルトフローレートである。
以下の例は、本開示の選択された実施形態を例示することを目的として示されており、示された例は、添付の特許請求の範囲を限定しないことが理解される。
1.0I2および0.917g/cm3のエチレンインターポリマー生成物を標的とした、例51〜55および比較例2についての連続溶液プロセス触媒パラメータ。
例51〜55および比較例2についての追加の溶液プロセスパラメータ。
例51〜55および比較例2についての追加の溶液プロセスパラメータ。
例51〜55の密度、メルトインデックスおよび色。
触媒溶液温度CST−1およびCST−2が調節された際のエチレンインターポリマー生成物の白色度指数(WI)および黄色度指数(YI)の改善パーセント。
例51〜55ならびに比較例HおよびEにおける色および触媒残渣。
1.0I2および0.917g/cm3のエチレンインターポリマー生成物を標的とした、例41〜44についての連続溶液プロセス触媒パラメータ。
例41〜44についての追加の溶液プロセスパラメータ。
例41〜44についての追加の溶液プロセスパラメータ。
触媒不活性化剤モル比の関数としてのエチレンインターポリマー生成物の色;表4A〜4Cにおける追加の溶液プロセスパラメータを参照されたい。
1.0I2および0.917g/cm3のエチレンインターポリマー生成物を標的とした、例31〜34についての連続溶液プロセス触媒パラメータ。
例31〜34についての追加の溶液プロセスパラメータ。
例31〜34についての追加の溶液プロセスパラメータ。
不動態化剤モル比の関数としてのエチレンインターポリマー生成物の色;表4A〜4Cに示される追加の溶液プロセスデータを参照されたい。
本明細書において開示されたエチレンインターポリマー生成物のコンピュータ生成シミュレーション。コンピュータ生成シミュレーション例13は、R1においてシングルサイト触媒配合物(PIC−1)を、R2においてインライン式チーグラ−ナッタ触媒配合物を使用して生成され、R3は4.8ガロン(18L)であり、生成率は90.9kg/時間であり、R3出口温度は217.1℃であった。
本開示の産業上の利用可能性は、改善された色指数を有するエチレンインターポリマーを製造するためのプロセスである。これらの開示されたエチレンインターポリマーは、広範な用途において、例えば可撓性フィルム包装および硬質成形物品に使用可能である。
本発明に包含され得る諸態様は、以下のとおりである。
[態様1]
改善された色を有するエチレンインターポリマー生成物を提供するための連続溶液重合プロセスであって、
i)所望の色指数値を選択することと、
ii)第1の触媒溶液温度(CST−1)を有する第1の触媒溶液中のシングルサイト触媒配合物を調製することと、
iii)前記CST−1を調節することと、
iv)前記第1の触媒溶液、エチレン、プロセス溶媒、任意選択で1種以上のα−オレフィン、および任意選択で水素を、第1の反応器内に注入して、前記プロセス溶媒中に第1のエチレンインターポリマーを含有する第1の出力ストリームを生成することと、
v)第2の触媒溶液温度(CST−2)を有する第2の触媒溶液中の第1の不均一触媒配合物を調製することと、
vi)前記CST−2を調節することと、
vii)前記第1の出力ストリームを第2の反応器内に通し、前記第2の反応器内に、前記第2の触媒溶液、エチレン、前記プロセス溶媒、任意選択で1種以上のα−オレフィン、および任意選択で水素を注入して、前記プロセス溶媒中に第2のエチレンインターポリマーおよび前記第1のエチレンインターポリマーを含有する第2の出力ストリームを生成することと、
viii)任意選択で、第3の触媒溶液温度(CST−3)を有する第3の触媒溶液中の第2の不均一触媒配合物を調製することと、
ix)任意選択で、前記CST−3を調節することと、
x)前記第2の出力ストリームを第3の反応器内に通し、任意選択で、前記第3の反応器内に、前記第3の触媒溶液、エチレン、前記プロセス溶媒、1種以上のα−オレフィン、および水素を注入して、前記プロセス溶媒中に任意選択の第3のエチレンインターポリマー、前記第2のエチレンインターポリマーおよび前記第1のエチレンインターポリマーを含有する第3の出力ストリームを生成することと、
xi)前記第3の出力ストリームを相分離して、前記第1のエチレンインターポリマー、前記第2のエチレンインターポリマーおよび任意選択で前記第3のエチレンインターポリマーを含む前記エチレンインターポリマー生成物を回収することと、
xii)前記エチレンインターポリマー生成物の観察される色指数値を測定し、前記所望の色指数値を達成するためにCST−1およびCST−2、ならびに任意選択でCST−3を調節することと
を含むプロセス。
[態様2]
改善された色を有するエチレンインターポリマー生成物を提供するための連続溶液重合プロセスであって、
i)所望の色指数値を選択することと、
ii)第1の触媒溶液温度(CST−1)を有する第1の触媒溶液中のシングルサイト触媒配合物を調製することと、
iii)前記CST−1を調節することと、
iv)前記第1の触媒溶液、エチレン、プロセス溶媒、任意選択で1種以上のα−オレフィン、および任意選択で水素を、第1の反応器内に注入して、前記プロセス溶媒中に第1のエチレンインターポリマーを含有する第1の出力ストリームを生成することと、
v)第2の触媒溶液温度(CST−2)を有する第2の触媒溶液中の第1の不均一触媒配合物を調製することと、
vi)前記CST−2を調節することと、
vii)前記第2の触媒溶液、エチレン、前記プロセス溶媒、任意選択で1種以上のα−オレフィン、および任意選択で水素を、第2の反応器内に注入して、前記プロセス溶媒中に第2のエチレンインターポリマーを含有する第2の出力ストリームを生成することと、
viii)前記第1および前記第2の出力ストリームを組み合わせて、第3の出力ストリームを形成することと、
ix)任意選択で、第3の触媒溶液温度(CST−3)を有する第3の触媒溶液中の第2の不均一触媒配合物を調製することと、
x)任意選択で、前記CST−3を調節することと、
xi)前記第3の出力ストリームを第3の反応器内に通し、任意選択で、前記第3の反応器内に、前記第3の触媒溶液、エチレン、前記プロセス溶媒、1種以上のα−オレフィン、水素を注入して、前記プロセス溶媒中に任意選択の第3のエチレンインターポリマー、前記第2のエチレンインターポリマーおよび前記第1のエチレンインターポリマーを含有する第4の出力ストリームを生成することと、
xii)前記第4の出力ストリームを相分離して、前記第1のエチレンインターポリマー、前記第2のエチレンインターポリマーおよび任意選択で前記第3のエチレンインターポリマーを含む前記エチレンインターポリマー生成物を回収することと、
xiii)前記エチレンインターポリマー生成物の観察される色指数値を測定し、前記所望の色指数値を達成するために前記CST−1および前記CST−2、ならびに任意選択で前記CST−3を調節することと
を含むプロセス。
[態様3]
前記所望の色指数値が、黄色度指数(YI)である、上記態様1または2に記載のプロセス。
[態様4]
前記CST−1が、30℃から10℃の間で調節され、前記CST−2が、35℃から20℃の間で調節され、5%から250%減少した前記黄色度指数(YI)を有する前記エチレンインターポリマー生成物を生成する、上記態様3に記載のプロセス。
[態様5]
前記所望の色指数値が、白色度指数(WI)である、上記態様1または2に記載のプロセス。
[態様6]
前記CST−1が、30℃から10℃の間で調節され、前記CST−2が、35℃から20℃の間で調節され、5%から20%増加した前記白色度指数(WI)を有する前記エチレンインターポリマー生成物を生成する、上記態様5に記載のプロセス。
[態様7]
a)任意選択で、前記第2の反応器の下流側で、前記第2の出力ストリームに触媒不活性化剤Aを添加し、不活性化溶液Aを形成することと、
b)前記第3の反応器の下流側で、前記第3の出力ストリームに触媒不活性化剤Bを添加し、不活性化溶液Bを形成すること(ただし、ステップa)において前記触媒不活性化剤Aが添加される場合にはこのステップb)は省略される)と、
c)前記不活性化溶液AまたはBを相分離して、前記エチレンインターポリマー生成物を回収することと
をさらに含む、上記態様1または2に記載のプロセス。
[態様8]
a)前記不活性化溶液AまたはBに不動態化剤を添加して、不動態化溶液を形成することと、
b)前記不動態化溶液を相分離して、前記エチレンインターポリマー生成物を回収することと
をさらに含む、上記態様7に記載のプロセス。
[態様9]
前記第1の不均一触媒配合物が、第1のインライン式チーグラ−ナッタ触媒配合物または第1のバッチ式チーグラ−ナッタ触媒配合物であり、任意選択で、前記第2の不均一触媒配合物が、第2のインライン式チーグラ−ナッタ触媒配合物または第2のバッチ式チーグラ−ナッタ触媒配合物である、上記態様1または2に記載のプロセス。
[態様10]
前記第1、第2および第3の反応器が、80℃から300℃の温度および3MPagから45MPagの圧力で動作する、上記態様1または2に記載のプロセス。
[態様11]
前記任意選択の1種以上のα−オレフィンが、C 3 からC 10 α−オレフィンである、上記態様1または2に記載のプロセス。
[態様12]
前記任意選択のα−オレフィンが、1−ヘキセン、1−オクテンまたは1−ヘキセンおよび1−オクテンの混合物である、上記態様1または2に記載のプロセス。
[態様13]
前記触媒不活性化剤が、カルボン酸RCO 2 H(式中、Rは、5から20個の炭素原子を有する直鎖または分岐ヒドロカルビル基である)である、上記態様7に記載のプロセス。
[態様14]
2.5ppm超の第1の全触媒金属を含み、2.5ppm未満の第2の全触媒金属を有するポリエチレン組成物に比べて改善された所望の色指数を有する、エチレンインターポリマー生成物。
[態様15]
前記所望の色指数値が、黄色度指数(YI)である、上記態様14に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様16]
前記黄色度指数(YI)が、前記ポリエチレン組成物に比べて−5から−150%改善(低減)されている、上記態様15に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様17]
前記所望の色指数値が、白色度指数(WI)である、上記態様14に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様18]
前記白色度指数(WI)が、前記ポリエチレン組成物に比べて5から65%改善(増加)されている、上記態様17に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様19]
0.3dg/分から500dg/分のメルトインデックスおよび0.869g/cm 3 から0.975g/cm 3 の密度をさらに有し、メルトインデックスは、ASTM D1238(2.16kg負荷および190℃)に従い測定され、密度は、ASTM D792に従い測定される、上記態様14に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様20]
2から25のM w /M n をさらに有する、上記態様14に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様21]
20%から97%のCDBI 50 をさらに有する、上記態様14に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様22]
(i)0.01dg/分から200dg/分のメルトインデックスおよび0.855g/cm 3 から0.975g/cm 3 の密度を有する、15重量パーセントから60重量パーセントの第1のエチレンインターポリマーと、
(ii)0.3dg/分から1000dg/分のメルトインデックスおよび0.89g/cm 3 から0.975g/cm 3 の密度を有する、30重量パーセントから85重量パーセントの第2のエチレンインターポリマーと、
(iii)任意選択で、0.5dg/分から2000dg/分のメルトインデックスおよび0.89g/cm 3 から0.975g/cm 3 の密度を有する、0重量パーセントから30重量パーセントの第3のエチレンインターポリマーと
をさらに含み、
重量パーセントは、前記第1の、または前記第2の、または前記第3のエチレンポリマーの重量を、前記エチレンインターポリマー生成物の総重量で除したものである、
上記態様14に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様23]
前記第1のエチレンインターポリマーが、第1のM w /M n を有し、前記第2のエチレンインターポリマーが、第2のM w /M n を有し、前記任意選択の第3のエチレンが、第3のM w /M n を有し、前記第1のM w /M n は、前記第2のM w /M n および前記任意選択の第3のM w /M n より低い、上記態様22に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様24]
前記第2のエチレンインターポリマーおよび前記第3のエチレンインターポリマーをブレンドすることにより、第4のM w /M n を有する不均一エチレンインターポリマーブレンドが生成され、前記第4のM w /M n は、前記第2のM w /M n より広くない、上記態様23に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様25]
前記第2のM w /M n および前記任意選択の第3のM w /M n が、4.0未満である、上記態様23に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様26]
前記第1のエチレンインターポリマーが、第1のCDBI 50 を有し、前記第2のエチレンインターポリマーが、第2のCDBI 50 を有し、前記任意選択の第3のエチレンインターポリマーが、第3のCDBI 50 を有し、前記第1のCDBI 50 は、前記第2のCDBI 50 および前記任意選択の第3のCDBI 50 より高い、上記態様22に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様27]
前記第1の全触媒金属が、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウムまたはクロムの1つ以上から選択される、上記態様14に記載のエチレンインターポリマー生成物。
[態様28]
上記態様1または2に記載のプロセスに従い作製されるエチレンインターポリマー生成物。
Claims (10)
- 2.5ppm超の第1の全触媒金属を含み、2.5ppm未満の第2の全触媒金属を有する比較用のポリエチレン組成物に比べて改善された所望の色指数を有する、エチレンインターポリマー生成物であって、
この比較用の2.5ppm未満の第2の全触媒金属を有するポリエチレン組成物は、第1の反応器内でシングルサイト触媒配合物を使用し、かつ第2の反応器内でバッチ式チーグラ−ナッタ触媒を使用し、これらの2つの反応器が直列に構成された溶液重合プロセスにおいて製造されたエチレン/1−オクテンコポリマーであり、
前記の色指数の改善は、ASTM E313−10に従って測定された黄色度指数(YI)が、前記の比較用のポリエチレン組成物に比べて5から150%低減されており、かつASTM E313−10に従って測定された白色度指数(WI)が、前記の比較用のポリエチレン組成物に比べて5から65%増加していることを示す、
エチレンインターポリマー生成物。 - 0.3dg/分から500dg/分のメルトインデックスおよび0.869g/cm3から0.975g/cm3の密度をさらに有し、メルトインデックスは、ASTM D1238−13(2.16kg負荷および190℃)に従い測定され、密度は、ASTM D792−13に従い測定される、請求項1に記載のエチレンインターポリマー生成物。
- 2から25のMw/Mnをさらに有する、請求項1に記載のエチレンインターポリマー生成物。
- 20%から97%のCDBI50をさらに有する、請求項1に記載のエチレンインターポリマー生成物。
- (i)0.01dg/分から200dg/分のメルトインデックスおよび0.855g/cm3から0.975g/cm3の密度を有する、15重量パーセントから60重量パーセントの第1のエチレンインターポリマーと、
(ii)0.3dg/分から1000dg/分のメルトインデックスおよび0.89g/cm3から0.975g/cm3の密度を有する、30重量パーセントから85重量パーセントの第2のエチレンインターポリマーと、
(iii)任意選択で、0.5dg/分から2000dg/分のメルトインデックスおよび0.89g/cm3から0.975g/cm3の密度を有する、0重量パーセントから30重量パーセントの第3のエチレンインターポリマーと
をさらに含み、
重量パーセントは、前記第1の、または前記第2の、または前記第3のエチレンインターポリマーの重量を、前記エチレンインターポリマー生成物の総重量で除したものであり、
メルトインデックスは、ASTM D1238−13(2.16kg負荷および190℃)に従い測定され、密度は、ASTM D792−13に従い測定される、
請求項1に記載のエチレンインターポリマー生成物。 - 前記第1のエチレンインターポリマーが、第1のMw/Mnを有し、前記第2のエチレンインターポリマーが、第2のMw/Mnを有し、前記任意選択の第3のエチレンインターポリマーが、第3のMw/Mnを有し、前記第1のMw/Mnは、前記第2のMw/Mnおよび前記任意選択の第3のMw/Mnより低い、請求項5に記載のエチレンインターポリマー生成物。
- 前記第2のエチレンインターポリマーおよび前記第3のエチレンインターポリマーをブレンドすることにより、第4のMw/Mnを有する不均一エチレンインターポリマーブレンドが生成され、前記第4のMw/Mnは、前記第2のMw/Mnより広くない、請求項6に記載のエチレンインターポリマー生成物。
- 前記第2のMw/Mnおよび前記任意選択の第3のMw/Mnが、4.0未満である、請求項6に記載のエチレンインターポリマー生成物。
- 前記第1のエチレンインターポリマーが、第1のCDBI50を有し、前記第2のエチレンインターポリマーが、第2のCDBI50を有し、前記任意選択の第3のエチレンインターポリマーが、第3のCDBI50を有し、前記第1のCDBI50は、前記第2のCDBI50および前記任意選択の第3のCDBI50より高い、請求項5に記載のエチレンインターポリマー生成物。
- 前記第1の全触媒金属が、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウムまたはクロムの1つ以上から選択される、請求項1に記載のエチレンインターポリマー生成物。
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