JP6710692B2 - 二次電池用複合電解質、二次電池及び電池パック - Google Patents
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Description
なお、実施形態を通して共通の構成には同一の符号を付すものとし、重複する説明は省略する。また、各図は発明の説明とその理解を促すための模式図であり、その形状や寸法、比などは実際の装置と異なる個所があるが、これらは以下の説明と公知の技術を参酌して適宜、設計変更することができる。
第1の実施形態に係る二次電池用複合電解質は、無機化合物と有機電解質を含む。本実施形態では、無機化合物は無機固体粒子を形成している。この無機固体粒子と有機電解質とで、二次電池用複合電解質を形成している。
固体電解質中の濃度分布は、ラザフォード後方散乱分光法(Rutherford Back−scattering Spectrometry :RBS)/核反応分析法(Nuclear Reaction Analysis :NRA)を併用したin−situ測定にて定量可能である。無機化合物及び有機電解質を複合化した電解質層の両面に金(Au)電極を蒸着し、両電極間に5Vの電圧を印加しながらRBS/NRA測定を行い、電解質層中の無機化合物表面のLiイオン濃度CLi(surface)、無機化合物内部のLiイオン濃度CLi(bulk)ならびに無機化合物から離れた有機電解質中のLiイオン濃度CLi(organic)を測定して比較する。
第2の実施形態に係る二次電池は、正極と、Liイオンを吸蔵放出する負極活物質粒子からなる負極と、電解質層とを備えて概略構成される。本実施形態では、図1に示すように正極11、電解質層12及び負極13の順に積層され、この構造を集電体14で挟み込んで、電極体10Aを構成している。図1の例では上記構造が1組積層された単層電極体である。
本実施形態の電解質層12は、第1の実施形態で説明した二次電池用複合電解質からなる層である。本実施形態の電解質層12は、電解質層12と、正極11及び負極13との界面が、正極11及び負極13の表面の凹凸に沿って形成されている。図4及び図8に示すように、正極11及び負極13の表面は、これらの構成素材による凹凸、及びこれらの表面にそれぞれ正極活物質及び負極活物質が設けられていることにより、正極活物質及び負極活物質の粒子による凹凸が存在している。特に、負極13の表面は後述するように負極活物質の二次粒子に5μmよりも平均粒径の大きい粒子を使用している場合、大きな凹凸を有する。電解質層12は、この凹凸に沿って正極11及び負極13に密着している。具体的には、有機電解質122が、後述する製造過程においてゲル状であるか又は硬化前の流動性を有するため、正極11及び負極13の表面の粒子によって形成されている凹部に浸透し入り込んでいる。
正極11は、図1に示す単層電極体10Aにおいては、集電体14の片面に担持されている。正極11は、活物質、導電剤および結着剤を含む。正極11に用いる正極集電体としては、Al(アルミニウム)箔を用い、純Al(純度100%)から純度99%以上のAl合金箔を用いることが好ましい。Al合金としては、Alの他に、Fe、Mg、Zn、Mn及びSiよりなる群から選択される1種類以上の元素を含む合金が好ましい。例えば、Al−Fe合金、Al−Mn系合金およびAl−Mg系合金は、Alよりさらに高い強度を得ることが可能である。一方、AlおよびAl合金中のNi、Crなどの遷移金属の含有量は100ppm以下(0ppmを含む)にすることが好ましい。例えば、Al−Cu系合金では、強度は高まるが、耐食性は悪化するので、集電体14としては不適である。
負極13は、図1に示す単層電極体10Aにおいては、集電体14の片面に担持されている。負極13は活物質、導電剤および結着剤を含む。負極に用いる集電体は、Al箔は純Al(純度100%)から純度98%以上のAl合金箔を用いることが好ましい。Al合金としては、Alの他に、Fe、Mg、Zn、Mn及びSiよりなる群から選択される1種類以上の元素を含む合金が好ましい。例えば、Al−Fe合金、Al−Mn系合金およびAl−Mg系合金は、Alよりさらに高い強度を得ることが可能である。一方、AlおよびAl合金中のNi、Crなどの遷移金属の含有量は100ppm以下(0ppmを含む)にすることが好ましい。例えば、Al−Cu系合金では、強度は高まるが、耐食性は悪化するので、集電体14としては不適である。
前記結着剤としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、フッ素系ゴム、スチレンブタジェンゴム、またはコアシェルバインダーなどが挙げられる。
本実施形態の別の態様として、図2のようにバイポーラ電極構造を持つ電極体10Bを構成することもできる。すなわち、集電体14、正極11、電解質層12、及び負極13の順に積層された1組の構造が、2組以上積層され、最も端の負極13の片面に集電体14が積層されていてもよい。前記構造を積層する数は、電池の形状及び大きさの設計に応じて適宜選択できる。図示した例では5組積層されている。本実施形態の電極体10Bは、正極11、電解質層12、及び負極13をそれぞれ密着させて薄型にすることができるので、これらを多数積層することで薄型で要するスペースが少なく、かつ大容量でサイクル寿命性能、熱安定性及び電気化学的安定性に優れた二次電池とすることができる。
上記電極体10A、10Bは、外装材に収容して用いられる。電極体10A、10Bが収容される外装材には、金属製外装材や、ラミネートフィルム製外装材を使用することができる。
二次電池10Cは、図6に示すように外装材80に収納され、図2のバイポーラ電極体10A、10B同様に正極11、電解質層12、負極13、集電体14が積層されている。最も端部の正極11と隣接する集電体14(図の上端)には正極集電用タブ63Aが、最も端部の負極13と隣接する集電体14(図の下端)には負極集電用タブ64Aが設けられている。この正極集電用タブ63A及び負極集電用タブ64Aには、図5に示すように外部に延出した負極端子63及び正極端子64がそれぞれ接続されている。複数の二次電池90は粘着テープ65で締結され二次電池10Cを構成している。
複合電解質の性能を調べるために、図1の形態の正極/複合電解質/負極からなる単層電極体を作製した。正極活物質は、炭素微粒子(平均粒子径5nm)が表面に付着(付着量0.1重量%)した一次粒子の平均粒子径50nmのオリビン構造のLiMn0.85Fe0.1Mg0.05PO4を用い、これに、導電剤として正極全体に対して繊維径0.1μmの気相成長の炭素繊維を3重量%、黒鉛粉末を5重量%、結着剤として正極全体に対して5重量%のPVdFをそれぞれ配合してn−メチルピロリドン(NMP)溶媒に分散してスラリーを調製した後、厚さ15μmのアルミニウム合金箔(純度99%)に方面塗布し、乾燥し、プレス工程を経て、片面の正極層の厚さは67μm、電極密度2.2g/cm3の正極を作製した。
複合電解質は、一次粒子サイズ(平均粒径)0.05μm〜7.8μmのLi7La3Zr2O12粒子を用いた以外は、実施例1に記載のリチウム二次電池と同様に作製した。
複合電解質は、一次粒子サイズ(平均粒径)0.1μmのLi7La3Zr2O12粒子を用いて、実施例1に記載のリチウム二次電池と同様に作製した。このとき厚さ0.6μm〜7.9μmの複合電解質を正極および負極電極上に作製した。
複合電解質は、一次粒子サイズ(平均粒径)0.1μmのLi7La3Zr2O12粒子を用いて、電極内の有機成分量が0.1重量〜25.0重量%となるように調整した以外は実施例1に記載のリチウム二次電池と同様に作製した。
複合電解質は、一次粒子サイズ(平均粒径)0.1μmのLi7La3Zr2O12粒子とLiPF6を1.2M溶解したプロピレンカーボネートとジエチルカーボネートの混合溶媒(体積比1:2)を含有したゲル状ポリアクリロニトリル高分子体を重量比96:3.5:0.5、96:3.0:1.0、96:2.5:1.5、96:2.0:2.0、96:1.5:2.5、96:1.0:3.0、96:0.5:3.5となるように所定量混合して複合化させた以外は、実施例1に記載のリチウム二次電池と同様に作製した。
複合電解質は、一次粒子サイズ(平均粒径)0.1μmのLi7La3Zr2O12粒子を用いて、複合電解質内の無機粒子とバインダ、有機成分を重量比で94.3:0.1:5.6、94.3:0.5:5.2、94.3:2.9:2.9、94.3:5.6:0.1、となるように調整した以外は実施例1に記載のリチウム二次電池と同様に作製した。
複合電解質に、一次粒子サイズ(平均粒径)0.1μmのLi1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3(実施例43)、Li0.5La0.5TiO3(実施例44)、Li3.6Si0.6PO4(実施例45)、LiPON(実施例46)を用いて複合化させたこと以外は、実施例1と同様に複合電解質を作製した。
バイポーラ電極構造を有する二次電池による電池性能を調べるため、Al集電体の片面に実施例1に記載の正極、もう一方の面に実施例1に記載の負極を形成した正負極両面塗布電極を作製した。Al集電体の一方に正極、もう一方に負極を形成した電極を作製した。そこに実施例1に記載の複合電解質を正極と負極表面に塗装用スプレーを用いて被覆した。表面を被覆した電解質層の厚さは2μmである。一方、ゲル化前のLiPF6を1M溶解したプロピレンカーボネート(PC)とジエチルカーボネートの混合溶媒(体積比1:2)とポリアクルロニトリルの高分子体(2重量%)の溶液を注入することで正極と負極の空隙に浸透させた。その後、ゲル化剤にて加熱することでゲル化させることで、5層バイポーラ電極構造を有する電極体(図2)を作製した。その後、ラミネート製外装材に収納し外装材の外周部を熱封止することで二次電池を作製した。これらの工程を図10に示す。
20μmのポリプロピレン(PP)セパレータを正極と負極の間に挟み、有機電解質としてLiPF6を1.2M溶解したプロピレンカーボネートとジエチルカーボネートの混合溶媒(体積比1:2)を含有したゲル状ポリアクリロニトリル高分子体(2重量%)を用いて含浸させてリチウム二次電池を作製した。
20μmのポリエチレン(PE)セパレータを用いた以外は、比較例1に記載のリチウム二次電池と同様に作製した。
一次粒子サイズ(平均粒径)1μmのLi7La3Zr2O12粒子を用いて、焼結体を作製し、これを正極と負極の間に挟みリチウム二次電池を作製した。
LiPF6を1.2M溶解したプロピレンカーボネートとジエチルカーボネートの混合溶媒(体積比1:2)を含有したゲル状ポリアクリロニトリル高分子体(2重量%)を40μmのシート状にし、これを正極と負極の間に挟んだ後、有機電解質を含浸させてリチウム二次電池を作製した。
複合電解質に、一次粒子サイズ(平均粒径)0.1μmのAl2O3を用いて複合化させたこと以外は、実施例1と同様にリチウム二次電池を作製した。
10C 二次電池
11、11A 正極
12、12A 電解質層
13、12A 負極
14 集電体
63A 正極集電用タブ
64A 負極集電用タブ
90 電池パック
121、121A、121B 無機固体粒子
122 有機電解質
123 二次電池用複合電解質
L 厚さ
C 円
P 粒子
Claims (12)
- 正極と、Liイオンを吸蔵放出する負極活物質粒子を含む負極と、前記正極及び前記負極の間に配置された電解質層とを備え、
前記電解質層は、平均粒子径が0.05μm以上8μm未満であり、25℃におけるLiイオン導電率が1×10 −10 S/cm以上の無機化合物の粒子である無機固体粒子と、有機電解質とを含み、
前記有機電解質の前記無機化合物に対する重量比率が0.1%以上20%以下である二次電池用複合電解質からなり、
前記二次電池用複合電解質は、前記無機化合物及び前記有機電解質との接触界面における移動可能なLiイオン濃度をCLi(surface)、前記無機化合物の粒子中心部における移動可能なリチウムイオン濃度をCLi(bulk)、有機電解質中の移動可能なLiイオン濃度をCLi(organic)としたとき、CLi(surface)>CLi(organic)≧CLi(bulk)で、
前記二次電池用複合電解質は、ゲル状ポリマー電解質で、
前記電解質層は、平均厚さが0.1μm以上8μm未満である二次電池。 - 下記(1)の式で表される複素モジュラスの虚数部を測定周波数の常用対数でプロットした複素モジュラススペクトルにおいて、ピーク周波数をωmaxとしたとき、前記二次電池用複合電解質のωmax−hybrid、前記二次電池用複合電解質中に含まれる無機化合物のωmax−inorganic、前記二次電池用複合電解質中に含まれる有機電解質のωmax−organicの関係が、ωmax−hybrid>ωmax−organicである請求項1に記載の二次電池。
- 前記モジュラススペクトルのピークから測定できる半値幅の1/2の値dにおいて、前記複合電解質におけるdの値をdhybrid、前記複合電解質中に含まれる有機電解質におけるdの値をdorganicとしたとき、dorganicを1とするとdhybridが1よりも大きくなる請求項2に記載の二次電池。
- 前記無機化合物は、Cu−Kα線源とするX線回折法による測定において、上位1つの最強度ピークの半値幅が2θ=0.05deg以上1.00deg未満である請求項1から3のいずれか1に記載の二次電池。
- 前記電解質層の平均厚さが0.5μm以上5μm以下である、請求項1から4のいずれか1に記載の二次電池。
- 前記電解質層と前記正極及び負極とは、電解質層12の表面が正極11及び負極13の表面の凹凸に沿って密着するよう形成されている、請求項1から5のいずれか1に記載の二次電池。
- 前記電解質層は、厚さが最も小さい部位で8μm未満である請求項6に記載の二次電池。
- 前記二次電池用複合電解質は、バインダとして前記二次電池用複合電解質の全体質量に対して20質量%未満のPVdFを含む請求項1から7のいずれか1に記載の二次電池。
- 前記負極は、Ti元素を含有する負極活物質を備える請求項1から8のいずれか1に記載の二次電池。
- 正極と負極が前記電解質層を挟んで交互に積層された構造を2組以上有するバイポーラ電極構造を備える請求項1から9のいずれか1に記載の二次電池。
- 請求項1から10のいずれか1に記載の二次電池を含む電池パック。
- 請求項11に記載の電池パックを備える車両。
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