JP6693000B2 - フラーレンc60が吸着している炭素繊維及びその製造方法並びにフラーレン溶液 - Google Patents
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Description
[2]前記フラーレン溶液中に浸漬した炭素繊維を取り出し、該取り出した炭素繊維を水洗し、該水洗した炭素繊維を乾燥させる工程(III)をさらに含む、前項[1]に記載のフラーレンC60が吸着している炭素繊維の製造方法。
[8]前項[1]〜[7]のいずれかに記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造方法により製造されている、フラーレンC 60 が吸着している炭素繊維。
[9]前記炭素繊維1000質量部あたりの前記フラーレンC 60 の吸着量が0.001〜1質量部である、前項[8]に記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維。
[10]フラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造に用いられるフラーレン溶液であって、ポリアルキレングリコールにフラーレンC 60 が溶解している、フラーレン溶液。
<炭素繊維>
本実施形態の炭素繊維は、フラーレンC60が吸着しており、ポリアルキレングリコールにフラーレンC60を溶解しフラーレン溶液を用意する工程(I)、前記フラーレン溶液中に原料炭素繊維(フラーレンC60を吸着させていない炭素繊維)を浸漬する工程(II)、前記炭素繊維を前記フラーレン溶液から取り出し、取り出した前記炭素繊維を水洗し、水洗いした前記炭素繊維を乾燥する工程(III)、を順次行うことで得られる。
前記フラーレンC60の吸着量は、前記炭素繊維1000質量部あたり0.001〜2質量部が好ましく、0.01〜1質量部がより好ましく、0.05〜0.5質量部がさらに好ましい。吸着量がこの範囲であれば、樹脂との間の界面せん断強度を向上させる効果を十分得やすい。
<工程(I)>
工程(I)では、ポリアルキレングリコールにフラーレンC60を溶解させフラーレン溶液を作成する。
<工程(II)>
工程工程(II)では、前記フラーレン溶液に原料炭素繊維を浸漬する。
<工程(III)>
工程(III)では、前記炭素繊維を、工程(II)のフラーレン溶液から取り出し、取り出した前記炭素繊維を水洗し、水洗いした前記炭素繊維を乾燥する。炭素繊維を取り出す方法は特に限定されないが、次の水洗が行いやすいことからから濾別が好ましい。水洗は、炭素繊維間に残っている工程(II)の溶液がある程度水に置換されればよく、次の乾燥に支障ない程度に行えばよい。乾燥は、水が除去される程度に、加熱、減圧、風乾などを行えばよく、特に限定されない。
<用途>
本実施形態で得られる炭素繊維は、樹脂との界面せん断強度が高いため、炭素繊維強化プラスチックに好ましく用いられる。
実施例1
ジプロピレングリコールを溶媒として用い、フラーレンC60(フロンティアカーボン製 nanom(登録商標) purple SUH)を前記溶媒に2質量ppm溶解させたフラーレン溶液10gに、予めジクロロメタンで収束剤を除去した炭素繊維(三菱レイヨン製炭素繊維トウPYROFILTM TR50S12L)100mgを浸漬し室温で表1に記載の時間放置した。濾過により溶液と炭素繊維に分離し、溶液はフラーレン吸着量測定に用いた。分離した炭素繊維は水で洗浄し減圧下100℃2時間で乾燥後、界面せん断強度試験に用いた。
実施例2〜4
溶媒として表1に記載のポリアルキレングリコールを用い、フラーレン溶液としてフラーレンC60を前記溶媒に10質量ppm溶解させた溶液を用いた以外は、実施例1と同様に操作及び試験を行った。
実施例5
溶媒としてトリプロピレングリコールを用い、フラーレン溶液としてフロンティアカーボン製 nanom(登録商標) mix ST(C60として60質量%含むみ、他はC60より高次のフラーレン)を前記溶媒に10質量ppm(C60として6質量ppm)溶解させた溶液を用いた以外は、実施例1と同様に操作及び試験を行った。
比較例1〜4
表1に記載の溶媒を用い、水洗せず(溶媒が水と相溶しないので)、乾燥は風乾とした以外、実施例と同様に操作した。
<炭素繊維へのフラーレン吸着量測定方法>
各実施例及び比較例について、予めフラーレンC60のトルエン溶液で検量線を作成した高速液体クロマトグラフィー(装置:Agilent Technology製高速液体クロマトグラフ1200 Series;カラム:YMC製カラムYMC−pack ODS−AM;展開溶媒(体積比):トルエン/メタノール=51/49;流速:1.2mL/min;検出方法:308nm紫外光吸収) により、炭素繊維浸漬前後の前記フラーレン溶液中のC60の濃度を測定し、炭素繊維へのフラーレンの吸着量を前述の式(1)により算出した。
<界面せん断強度試験方法>
各実施例及び比較例の界面せん断強度は、東栄産業株式会社製複合材界面特性評価装置HM410型を用いたマイクロドロップレット試験により評価した。各実施例及び比較例で得られた炭素繊維を試料としマイクロドロップレット試験を実施した(樹脂:VICTREX社製PEEK 450G;温度:室温;雰囲気:大気;引抜速度:0.12mm/min)。各試料につき5回界面せん断強度を測定し平均値を採用した。
Claims (10)
- ポリアルキレングリコールにフラーレンC60を溶解させてフラーレン溶液を用意する工程(I)と、
前記フラーレン溶液中に炭素繊維を浸漬する工程(II)と、を含む、フラーレンC60が吸着している炭素繊維の製造方法。 - 前記フラーレン溶液中に浸漬した炭素繊維を取り出し、該取り出した炭素繊維を水洗し、該水洗した炭素繊維を乾燥させる工程(III)をさらに含む、請求項1に記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造方法。
- 前記フラーレン溶液中の前記フラーレンC60 の濃度が、1〜1000質量ppmである、請求項1または2に記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造方法。
- 前記ポリアルキレングリコールが、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール及びポリプロピレングリコールからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれかに記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造方法。
- 前記炭素繊維が、ポリアクリロニトリル系炭素繊維である、請求項1〜4のいずれかに記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造方法。
- 前記フラーレン溶液中に炭素繊維を浸漬する時間が、5秒〜24時間である、請求項1〜5のいずれかに記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造方法。
- 前記フラーレン溶液中に炭素繊維を浸漬する時の前記フラーレン溶液の温度が、10℃〜100℃である、請求項1〜6のいずれかに記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造方法により製造されている、フラーレンC 60 が吸着している炭素繊維。
- 前記炭素繊維1000質量部あたりの前記フラーレンC 60 の吸着量が0.001〜1質量部である、請求項8に記載のフラーレンC 60 が吸着している炭素繊維。
- フラーレンC 60 が吸着している炭素繊維の製造に用いられるフラーレン溶液であって、
ポリアルキレングリコールにフラーレンC 60 が溶解している、フラーレン溶液。
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