JP6673352B2 - 金属ナノ微粒子製造用組成物 - Google Patents
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Description
しかし、平均粒子径の小さなナノ微粒子は、表面エネルギーの増加により不安定となり容易に凝集してしまうことから、ナノ微粒子の製造時、及び各種導電性インク又は導電性ペーストに配合した後に、凝集して固液分離が生じるという問題がある。
金属塩としては、金属の炭酸塩、水酸化塩、硫酸塩等を使用している(実施例)。
炭素数8以上の脂肪酸としては、オレイン酸、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、ステアリン酸等が例示されている(段落0030)。
また、得られた被覆金属ナノ微粒子を含むペースト中にヒドロキシ脂肪酸を配合する場合は、ヒドロキシ脂肪酸の親水基と疎水基の存在により、ペースト中に被覆金属ナノ微粒子を分散させ易くなることを教えている(段落0046)。
例えば、ポリマーを含む導電性インク又はペーストの場合は、広い範囲からポリマーを選択できるように極性溶媒にも分散させ易い金属ナノ微粒子が求められる。また、例えば、インクジェット用のインクは極性の高い溶媒を用いるため、極性溶媒にも分散させ易い金属ナノ微粒子が求められる。
しかし、特許文献3の方法で得られる被覆銀微粒子の極性溶媒への分散性は実用上十分ではない。
本発明は、上記知見に基づき完成されたものであり、下記の金属ナノ微粒子製造用組成物、金属ナノ微粒子の製造方法、導電性インク又はペースト、及び配線又は電極などを提供する。
項2. (C)ヒドロキシ脂肪酸が、リシノール酸、及び12−ヒドロキシステアリン酸からなる群より選ばれる少なくとも1種である項1に記載の組成物。
項3. (A)シュウ酸金属塩が、シュウ酸銀である項1又は2に記載の組成物。
項4. (B)アミン化合物が、第1級アミンの1種以上、ジアミン化合物の1種以上、又は第1級アミンの1種以上とジアミン化合物の1種以上との組み合わせである項1〜3の何れかに記載の組成物。
項5. (C)ヒドロキシ脂肪酸の含有量が、(A)シュウ酸金属塩の1molに対して、0.001〜1molである項1〜4の何れかに記載の組成物。
項6. (A)シュウ酸金属塩の含有量が、組成物の全量に対して、20〜70重量%である項1〜5の何れかに記載の組成物。
項7. (B)アミン化合物の含有量が、(A)シュウ酸金属塩の1molに対して、0.4〜10molである項1〜5の何れかに記載の組成物。
項8. 項1〜7の何れかに記載の組成物を加熱反応させる工程を含む、金属ナノ微粒子の製造方法。
項9. 加熱反応温度が50〜240℃である項8に記載の方法。
項10. 金属ナノ微粒子の平均粒子径が10〜200nmである項8又は9に記載の方法。
項11. 項8〜10の何れかに記載の方法により得られる金属ナノ微粒子を含む導電性インク又はペースト。
項12. 項1〜7の何れかに記載の組成物を加熱反応させて金属ナノ微粒子を得る工程と、この金属ナノ微粒子を極性有機溶媒を含む有機溶媒に分散させる工程とを含む、導電性インク又はペーストの製造方法。
項13. 項11に記載の導電性インク又はペーストを用いて形成された回路又は電極。
項14. 項1〜7の何れかに記載の組成物を加熱反応させて金属ナノ微粒子を得る工程と、この金属ナノ微粒子を極性有機溶媒を含む有機溶媒に分散させて導電性インク又はペーストを得る工程と、この導電性インク又はペーストを用いて基板上に回路又は電極を印刷する工程とを含む、回路又は電極の形成方法。
項15. (A)シュウ酸金属塩、(B)アミン化合物、及び(C)ヒドロキシ脂肪酸を含む組成物の、金属ナノ微粒子の製造のための使用。
項16. (A)シュウ酸金属塩、(B)アミン化合物、及び(C)ヒドロキシ脂肪酸の、金属ナノ微粒子の製造のための組み合わせ使用。
また、この金属ナノ微粒子は、導電性インク又はペースト中で保護層が脱離し難く、即ち、保存性に優れる。
(1)金属ナノ微粒子製造用組成物
本発明の金属ナノ微粒子製造用組成物は、(A)シュウ酸金属塩、(B)アミン化合物、及び(C)ヒドロキシ脂肪酸を含む。
シュウ酸金属塩としては、シュウ酸金、シュウ酸銀、シュウ酸銅、シュウ酸白金、シュウ酸パラジウム、シュウ酸ニッケル、シュウ酸アルミニウム等を例示できる。中でも、加熱反応により導電性に優れる金属ナノ微粒子が効率よく生成する点で、シュウ酸銀、シュウ酸銅が好ましく、シュウ酸銀がより好ましい。
シュウ酸金属塩は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用できる。
また、組成物中のシュウ酸金属塩の含有量は、組成物の全量に対して、70重量%以下が好ましく、65重量%以下がより好ましく、60重量%以下がさらにより好ましい。この範囲であれば、加熱反応により金属ナノ微粒子が効率よく生成する。
組成物中のシュウ酸金属塩の含有量としては、組成物の全量に対して、20〜70重量%、20〜65重量%、20〜60重量%、25〜70重量%、25〜65重量%、25〜60重量%、30〜70重量%、30〜65重量%、30〜60重量%等の範囲が挙げられる。
アミン化合物は、(A)シュウ酸金属塩と結合でき、かつ生成した金属ナノ微粒子の表面上で保護層を形成できるものであれば、制限なく使用できる。
例えば、アンモニアの3個の水素原子のうち、1個を直鎖、分岐、または環状の炭化水素で置換した化合物である第1級アミン(b‐1)、2個を同様に置換した第2級アミン(b‐2)、及び3個を同様に置換した第3級アミン(b‐3)を例示できる。
中でも、(A)シュウ酸金属塩と結合する能力が高く、また、得られた金属ナノ微粒子を用いた導電性インク又はペーストを基板上に塗布した後、比較的低温(例えば、PET基板を用いる際に求められる120℃以下の温度)での熱処理によって金属ナノ微粒子表面から容易に脱離する点で、第1級アミン(b‐1)が好ましい。
また、脂環式アミンであるシクロプロピルアミン、シクロブチルアミン、シクロプロピルアミン、シクロヘキシルアミン、シクロヘプチルアミン、シクロオクチルアミンや、芳香族アミンであるアニリン等も例示できる。
また、3−イソプロポキシプロピルアミン、イソブトキシプロピルアミン等のエーテルアミンも例示できる。
一方が第1級アミン、他方が第3級アミンであるジアミン化合物としては、N,N−ジメチルエチレンジアミン、N,N−ジエチルエチレンジアミン、N,N−ジメチル−1,3-プロパンジアミン、N,N−ジエチル−1,3−プロパンジアミン、N,N−ジメチル−1,4−ブタンジアミン、N,N−ジエチル−1,4−ブタンジアミン、N,N−ジメチル−1,6−ヘキサンジアミン等を例示できる。
また、組成物中の(B)アミン化合物の含有量は、組成物の全量に対して、55重量%以下が好ましく、50重量%以下がより好ましく、45重量%以下がさらにより好ましい。この範囲であれば、シュウ酸金属塩と良好な結合を形成し、かつ生成した金属ナノ微粒子の表面上で保護層を形成することができる。
組成物中の(B)アミン化合物の含有量としては、組成物の全量に対して、5〜55重量%、5〜50重量%、5〜45重量%、10〜55重量%、10〜50重量%、10〜45重量%、20〜55重量%、20〜50重量%、20〜45重量%等の範囲が挙げられる。
また、組成物中の(B)アミン化合物の含有量は、シュウ酸金属塩の1molに対して、10mol以下が好ましく、8mol以下がより好ましく、6mol以下がさらにより好ましい。この範囲であれば、シュウ酸金属塩と良好な結合を形成し、かつ生成した金属ナノ微粒子の表面上で保護層を形成することができる。
シュウ酸金属塩の1molに対する(B)アミン化合物の量としては、0.4〜10mol、0.4〜8mol、0.4〜6mol、0.6〜10mol、0.6〜8mol、0.6〜6mol、1〜10mol、1〜8mol、1〜6mol等の範囲が挙げられる。
ヒドロキシ脂肪酸としては、炭素数3〜24で、かつ水酸基を1個以上(例えば、1個)有する化合物を使用できる。ヒドロキシ脂肪酸として、例えば、2−ヒドロキシデカン酸、2−ヒドロキシドデカン酸、2−ヒドロキシテトラデカン酸、2−ヒドロキシヘキサデカン酸、2−ヒドロキシオクタデカン酸、2−ヒドロキシエイコサン酸、2−ヒドロキシドコサン酸、2−ヒドロキシトリコサン酸、2−ヒドロキシテトラコサン酸、3−ヒドロキシヘキサン酸、3−ヒドロキシオクタン酸、3−ヒドロキシノナン酸、3−ヒドロキシデカン酸、3−ヒドロキシウンデカン酸、3−ヒドロキシドデカン酸、3−ヒドロキシトリデカン酸、3−ヒドロキシテトラデカン酸、3−ヒドロキシヘキサデカン酸、3−ヒドロキシヘプタデカン酸、3−ヒドロキシオクタデカン酸、ω−ヒドロキシ−2−デセン酸、ω−ヒドロキシペンタデカン酸、ω−ヒドロキシヘプタデカン酸、ω−ヒドロキシエイコサン酸、ω−ヒドロキシドコサン酸、6−ヒドロキシオクタデカン酸、リシノール酸、12−ヒドロキシステアリン酸、[R−(E)]−12−ヒドロキシ−9−オクタデセン酸等が挙げられる。中でも、炭素数4〜18で、かつω位以外(特に、12位)に1個の水酸基を有するヒドロキシ脂肪酸が好ましく、リシノール酸、12-ヒドロキシステアリン酸がより好ましい。
ヒドロキシ脂肪酸は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用できる。
また、組成物中のヒドロキシ脂肪酸の含有量は、組成物の全量に対して、15重量%以下が好ましく、10重量%以下がより好ましく、8重量%以下がさらにより好ましい。この範囲であれば、極性溶媒への分散性が実用上十分である金属ナノ微粒子が得られる。
組成物中のヒドロキシ脂肪酸の含有量としては、組成物の全量に対して、0.01〜15重量%、0.01〜10重量%、0.01〜8重量%、0.05〜15重量%、0.05〜10重量%、0.05〜8重量%、0.1〜15重量%、0.1〜10重量%、0.1〜8重量%等が挙げられる。
また、組成物中のヒドロキシ脂肪酸の含有量は、シュウ酸金属塩の1molに対して、1mol以下が好ましく、0.5mol以下がより好ましく、0.25mol以下がさらにより好ましい。この範囲であれば、極性溶媒への分散性が実用上十分である金属ナノ微粒子が得られる。
シュウ酸金属塩の1molに対するヒドロキシ脂肪酸の量としては、0.001〜1mol、0.001〜0.5mol、0.001〜0.25mol、0.005〜1mol、0.005〜0.5mol、0.005〜0.25mol、0.01〜1mol、0.01〜0.5mol、0.01〜0.25mol等が挙げられる。
本発明の組成物は、有機溶媒を含むことができる。有機溶媒は、20℃の水に対して約1g/L以上溶解するものが好ましく、約10g/L以上溶解するものがより好ましい。中でも、エーテル結合及びヒドロキシル基を有する化合物を有機溶媒として好適に使用できる。
有機溶媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
また、組成物中の有機溶媒の含有量は、シュウ酸金属塩100重量部に対して、1000重量部以下が好ましく、500重量部以下が好ましく、300重量部以下が好ましい。この範囲であれば、反応液が希薄になりすぎて反応が長くなったり、回収コストが増大するという事態が避けられる。
組成物中の有機溶媒の含有量としては、シュウ酸金属塩100重量部に対して、5〜1000重量部、5〜500重量部、5〜300重量部、10〜1000重量部、10〜500重量部、10〜300重量部、30〜1000重量部、30〜500重量部、30〜300重量部等が挙げられる。
このような添加剤として、脂肪酸(炭素数3〜18以下の脂肪酸、例えば、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、2−エチルヘキサン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、α−リノレン酸、シクロヘキサンカルボン酸等)、粘度調製剤、導電助剤、チョーキング防止剤、酸化防止剤、pH調製剤、乾燥防止剤、密着付与剤、防腐剤、消泡剤、レベリング剤、界面活性剤等が挙げられる。
本発明の組成物は、各成分を混合することにより調製できる。混合は、メカニカルスターラー、マグネティックスターラー、ボルテックスミキサー、遊星ミル、ボールミル、三本ロール、ラインミキサー、プラネタリーミキサー、ディゾルバー等の汎用の装置で行える。
混合時の溶解熱、摩擦熱等の影響で組成物の温度が上昇し、金属ナノ微粒子の熱分解反応が開始することを回避するために、組成物の温度を、例えば60℃以下、特に40℃以下に抑えながら混合することが好ましい。
反応工程
上記説明した本発明の金属ナノ微粒子製造用組成物を、反応容器内で反応、通常は加熱による反応に供することにより、金属化合物の熱分解反応が起こり、金属ナノ微粒子が生成する。反応に当たっては、予め加熱しておいた反応容器内に組成物を導入してもよく、組成物を反応容器内に導入した後に加熱してもよい。
反応温度としては、50〜250℃、100〜250℃、120〜250℃、50〜240℃、100〜240℃、120〜240℃、50〜200℃、100〜200℃、120〜200℃等が挙げられる。
上記温度は、加熱反応開始時の反応液の温度である。
また、反応時間は、所望する平均粒子径の大きさや、それに応じた組成物の組成に合せて、適宜選択すればよい。反応時間としては、例えば1分間〜100時間、好ましくは1分間〜10時間が挙げられる。
熱分解反応により生成した金属ナノ微粒子は、未反応原料を含む混合物として得られるため、金属ナノ微粒子を精製することが好ましい。
精製方法としては、固液分離方法、金属ナノ微粒子と有機溶媒等の未反応原料との比重差を利用した沈殿方法等が挙げられる。固液分離方法としては、フィルター濾過、遠心分離、サイクロン式、又はデカンタ等の方法が挙げられる。精製時の取り扱いを容易にするために、アセトン、メタノール等の低沸点溶媒で金属ナノ微粒子を含有する混合物を希釈して、その粘度を調整してもよい。
金属ナノ微粒子製造用組成物の組成や反応条件を調整することにより、得られる金属ナノ微粒子の平均粒子径を調整できる。上記説明した組成物を用い、上記説明した反応を行うことにより、平均粒子径が10〜200nm、特に10〜150nm、特に10〜100nm、特に10〜50nmの金属ナノ微粒子が得られる。
本発明において、平均粒子径は、走査型電子顕微鏡で観察される画像中の20個の微粒子の長辺の長さの平均値である。
本発明の導電性インク又はペーストは、上記説明した本発明の製造方法により得られる金属ナノ微粒子と、極性有機溶媒を含む有機溶媒とを含む。有機溶媒は、極性有機溶媒の他に、非極性又は疎水性溶媒を含むことができる。
中でも、炭素数3〜5の直鎖又は分岐鎖のアルコール、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール、3-メトキシ-1-ブタノール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、テルピネオールが好ましい。
中でも、飽和炭化水素及び炭素数6以上の直鎖又は分岐鎖のアルコール類が好ましく、ヘキサン、オクタン、デカン、オクタノール、デカノール、ドデカノールがより好ましい。
溶媒は、1種を単独で、又は2種以上を混合して使用できる。
溶媒は極性溶媒からなるものとすることもできる。
本発明の導電性インク又はペーストは、このように極性溶媒を多く含む場合にも、金属ナノ微粒子の分散性が良い。
上記説明した本発明の導電性インク又はペーストを用いて、回路ないしは配線又は電極を形成するに当たっては、基板上に、インクジェット印刷法、スクリーン印刷法、凸版反転印刷法、グラビアオフセット印刷法、オフセット印刷法、スピンコート法、スプレーコート法、バーコート法、ダイコート法、スリットコート法、ロールコート法、ディップコート法等の方法で、回路又は電極となるパターンを印刷すればよい。
次いで、例えば50℃以上、好ましくは80℃以上、より好ましくは100℃以上、また、例えば200℃以下、好ましくは150℃以下、より好ましくは120℃以下の温度で焼成することにより、回路又は電極が形成される。焼成は、オーブン、熱風式乾燥炉、赤外線乾燥炉、レーザー照射、フラッシュランプ照射、マイクロウェーブ等を用いて行える。
実施例及び比較例の金属ナノ微粒子製造用組成物を構成する各成分を以下に示す。
a1:シュウ酸銀((COOAg)2)
なお、シュウ酸銀は特許文献1(特許第5574761号公報)に記載の方法で合成した。
a2:硝酸銀(和光純薬工業株式会社製)
b1:n−オクチルアミン(和光純薬工業株式会社製)
b2:3−メトキシプロピルアミン(和光純薬工業株式会社製)
b3:N,N−ジメチル−1,3−プロパンジアミン(和光純薬工業株式会社製)
b4:オレイルアミン(東京化成工業株式会社製)
c1:リシノール酸(東京化成工業株式会社製)
c2:12−ヒドロキシステアリン酸(東京化成工業株式会社製)
c3:オレイン酸(和光純薬工業株式会社製)
s1:2−(2−エチルヘキシルオキシ)エタノール(和光純薬工業株式会社製)
s2:2−オクタノール(和光純薬工業株式会社製)
(実施例1〜7、比較例1〜3)
磁気撹拌子を入れた50mLガラス製遠沈管に、アミン化合物(B)の混合物、ヒドロキシ脂肪酸(C)、及び有機溶媒(S)を、表1に示す量投入し、1分間程度攪拌したのち、シュウ酸金属塩(a1)を表1に示す量投入し、約10分間攪拌することで、金属ナノ微粒子製造用組成物を調製した。その後、アルミブロックを備えたホットスターラー(小池精密機器製作所製HHE-19G-U)上に、これらのガラス製遠沈管を立てて設置し、130℃で加熱を開始した。加熱開始から約10分後に反応が開始し、その後10分程度で反応が終了した。放冷後、磁気撹拌子を取り出し、各組成物にメタノール15gを添加してボルテックスミキサーで攪拌した後、遠心分離機(日立工機製CF7D2)にて3000rpm(約1600×G)で1分間の遠沈操作を実施し、遠沈管を傾けることにより上澄みを除去した。メタノール15gの添加、撹拌、遠心分離、及び上澄み除去の工程を2回繰り返し、製造された各金属ナノ微粒子を回収した。このようにして、実施例1〜7の金属ナノ粒子を得た。
また、表2に示す組成物を用いた以外は、上記と同様にして、比較例1〜3の金属ナノ微粒子を作成した。
硝酸銀(a2)を原料とし、特許5441550号公報に記載の方法により金属ナノ微粒子を作成した。具体的には、表2に示す組成になるように各成分を混合して、硝酸銀が完全に溶解した液を作成し、この液100mLを還流器を備える容器に移し、メカニカルスターラー(東京理化器械製Z−2200)で撹拌(300rpm)しながら昇温させた。昇温速度は、120℃までは1.0℃/minとし、120℃を超えて140℃までは0.5℃/minとした。その後、上記撹拌状態を維持しながら、140℃で1時間反応させた。反応は、容器の気相部に窒素ガスを5mL/minの流量で供給しながら行った。反応終了後、室温まで冷却し、反応後のスラリーを3日間静置した後、上澄み液をデカントにより除去した。その際、還元された銀が全スラリーに対して20質量%となるように上澄みの除去量を調整した。上澄み液除去後、スラリーにイソプロパノールを、銀とイソプロパノールとの比率が銀:イソプロパノール=1:30(モル比)となる量添加して混合し、銀粒子を300rpmで1時間攪拌洗浄した。その後、遠心分離により銀粒子を含む固形分を回収した。
また、各金属ナノ微粒子を、分散用の溶媒(2−プロパノール)に、金属ナノ微粒子の最終濃度が50重量%となるよう投入し、金属ナノ微粒子を分散させることで導電性評価用及びSEM観察による平均粒子径評価用のインクを得た。
また、実施例1、及び比較例4の金属ナノ微粒子は、1時間減圧乾燥してTg測定用サンプルを調整し、このサンプルをTg測定に供した。
実施例1及び比較例4で得た銀粒子について、Tg(熱重量)を、セイコーインスツルメンツ製 EXSTAR6000 TG/DTA6300を用いて、大気下、10℃/分で昇温させて、70〜200℃での重量変化を測定することにより、Tg(熱重量)を測定した。結果を図1に示す。図1の縦軸は、70℃でのTgを100としたときの各温度でのTgの比率を示す。
比較例4の銀粒子は昇温してもTgがほとんど変化しなかったが、実施例1の銀粒子は登温に伴いTgが低下した。これは、銀粒子の保護層成分が銀粒子から脱離したことを示しており、このことから、本願発明の組成物を用いれば、低温焼結により回路などを形成できる金属ナノ微粒子が得られることが分かる。
各実施例及び比較例で得た銀粒子を最終濃度1重量%含む上記の評価用インクを用い、動的光散乱法(DLS:Dynamic Light Scattering)(スペクトリス社製ゼータサイザーナノS)により、調製5分後及び60分後のZ(平均値の比)を求めた。調製から測定までの間は各インクを静置した。実施例の結果を表3に、比較例の結果を表4にそれぞれ示す。
通常、分散状態にある粒子は、次第に元の成分系に戻ろうとし、その過程で次第に凝集する。即ち、分散性が悪いほど、凝集するスピードが速い。DLSでは、凝集状態にある粒子は1つの粒子としてカウントされる。従って、表中の「DLS結果」のT1/T0が大きいことは、凝集状態の粗大な粒子が増えたことを示し、分散性が悪いことを意味する。
各実施例及び比較例で得た銀粒子を最終濃度50重量%含む上記の評価用インクをPETフィルム(東レ製ルミラーU483)上に滴下し、スピンコーター(アクテス社製ASC-4000、1500rpm)を用いて約200nmの厚さの金属薄膜を作製した。この金属薄膜をスピンコート後速やかに100℃で1時間熱処理し、熱処理金属薄膜の抵抗値を、四探針型導電率計(三菱化学アナリテック製ロレスターAX)を用いて測定した。実施例の結果を表3に、比較例の結果を表4にそれぞれ示す。
(5)で作製したスピンコート後熱処理を施さない金属薄膜を走査型電子顕微鏡(日立ハイテク製S-4500)で観察し、表面の粒子形状を観察することにより画像の粒子の長辺を計測して粒子径とした。さらに、20個の粒子の粒子径の平均値を平均粒子径とした。実施例の結果を表3に、比較例の結果を表4にそれぞれ示す。
DLSによる分散液調製5分後及び60分後の測定値の比による分散性評価は、実施例1がT1/T0=1.01と、ほぼ変化が無く、実施例2がT1/T0=0.93と、時間が経つにつれ逆に凝集構造が崩れ、分散性が向上するという結果が得られた。実施例1、2共に、実用的に十分な導電性が得られた。
この点に関して、図1に示すTg測定結果は、低温での重量変化、すなわち金属ナノ微粒子表面の保護層の低温焼結時の脱離性の差により、得られた銀粒子の導電性に差が出たことを示している。即ち、図1は、より低温で保護層が脱離する金属ナノ微粒子では、マイルドな焼成条件で金属ナノ微粒子同士の焼結が進行し、高い導電性が得られることを意味している。
Claims (13)
- (A)シュウ酸金属塩、(B)アミン化合物、及び(C)ヒドロキシ脂肪酸を含み、(C)ヒドロキシ脂肪酸が、2−ヒドロキシデカン酸、2−ヒドロキシドデカン酸、2−ヒドロキシテトラデカン酸、2−ヒドロキシヘキサデカン酸、2−ヒドロキシオクタデカン酸、2−ヒドロキシエイコサン酸、2−ヒドロキシドコサン酸、2−ヒドロキシトリコサン酸、2−ヒドロキシテトラコサン酸、3−ヒドロキシヘキサン酸、3−ヒドロキシオクタン酸、3−ヒドロキシノナン酸、3−ヒドロキシデカン酸、3−ヒドロキシウンデカン酸、3−ヒドロキシドデカン酸、3−ヒドロキシトリデカン酸、3−ヒドロキシテトラデカン酸、3−ヒドロキシヘキサデカン酸、3−ヒドロキシヘプタデカン酸、3−ヒドロキシオクタデカン酸、ω−ヒドロキシ−2−デセン酸、ω−ヒドロキシペンタデカン酸、ω−ヒドロキシヘプタデカン酸、ω−ヒドロキシエイコサン酸、ω−ヒドロキシドコサン酸、6−ヒドロキシオクタデカン酸、リシノール酸、12−ヒドロキシステアリン酸及び[R−(E)]−12−ヒドロキシ−9−オクタデセン酸からなる群から選択される1種以上である金属ナノ微粒子製造用組成物。
- (C)ヒドロキシ脂肪酸が、リシノール酸、及び12−ヒドロキシステアリン酸からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載の組成物。
- (A)シュウ酸金属塩が、シュウ酸銀である請求項1又は2に記載の組成物。
- (B)アミン化合物が、第1級アミンの1種以上、ジアミン化合物の1種以上、又は第1級アミンの1種以上とジアミン化合物の1種以上との組み合わせである請求項1〜3の何れかに記載の組成物。
- (C)ヒドロキシ脂肪酸の含有量が、(A)シュウ酸金属塩の1molに対して、0.001〜1molである請求項1〜4の何れかに記載の組成物。
- (A)シュウ酸金属塩の含有量が、組成物の全量に対して、20〜70重量%である請求項1〜5の何れかに記載の組成物。
- (B)アミン化合物の含有量が、(A)シュウ酸金属塩の1molに対して、0.4〜10molである請求項1〜5の何れかに記載の組成物。
- 請求項1〜7の何れかに記載の組成物を加熱反応させる工程を含む、金属ナノ微粒子の製造方法。
- 加熱反応温度が50〜240℃である請求項8に記載の方法。
- 金属ナノ微粒子の平均粒子径が10〜200nmである請求項8又は9に記載の方法。
- 請求項1〜7の何れかに記載の組成物を加熱反応させて金属ナノ微粒子を得る工程と、この金属ナノ微粒子を極性有機溶媒を含む有機溶媒に分散させる工程とを含む、導電性インク又はペーストの製造方法。
- 請求項1〜7の何れかに記載の組成物を加熱反応させて金属ナノ微粒子を得る工程と、この金属ナノ微粒子を極性有機溶媒を含む有機溶媒に分散させて導電性インク又はペーストを得る工程と、この導電性インク又はペーストを用いて基板上に回路又は電極を印刷する工程とを含む、回路又は電極の形成方法。
- (A)シュウ酸金属塩、(B)アミン化合物、及び(C)ヒドロキシ脂肪酸を含み、(C)ヒドロキシ脂肪酸が、2−ヒドロキシデカン酸、2−ヒドロキシドデカン酸、2−ヒドロキシテトラデカン酸、2−ヒドロキシヘキサデカン酸、2−ヒドロキシオクタデカン酸、2−ヒドロキシエイコサン酸、2−ヒドロキシドコサン酸、2−ヒドロキシトリコサン酸、2−ヒドロキシテトラコサン酸、3−ヒドロキシヘキサン酸、3−ヒドロキシオクタン酸、3−ヒドロキシノナン酸、3−ヒドロキシデカン酸、3−ヒドロキシウンデカン酸、3−ヒドロキシドデカン酸、3−ヒドロキシトリデカン酸、3−ヒドロキシテトラデカン酸、3−ヒドロキシヘキサデカン酸、3−ヒドロキシヘプタデカン酸、3−ヒドロキシオクタデカン酸、ω−ヒドロキシ−2−デセン酸、ω−ヒドロキシペンタデカン酸、ω−ヒドロキシヘプタデカン酸、ω−ヒドロキシエイコサン酸、ω−ヒドロキシドコサン酸、6−ヒドロキシオクタデカン酸、リシノール酸、12−ヒドロキシステアリン酸及び[R−(E)]−12−ヒドロキシ−9−オクタデセン酸からなる群から選択される1種以上である組成物の、金属ナノ微粒子の製造のための使用。
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