JP6657716B2 - 封止用液状組成物、封止材、及び電子部品装置 - Google Patents
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Description
<1> (A)エポキシ基を有するエポキシ化合物、(B)オキセタン環を有するオキセタン化合物、(C)重合開始剤、及び(D)無機充填材を含有する封止用液状組成物。
(式中、Y1、Y2、Y3、及びY4はそれぞれ独立して、水素原子、直鎖状、分岐鎖状、若しくは環状の炭素数1〜20のアルキル基、又はアリール基を示す。前記アルキル基及びアリール基は、置換基を有していてもよい。)
前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された素子と、
前記基板と前記素子との間隙に配置された<10>に記載の封止材と、
を備える電子部品装置。
本実施形態の封止用液状組成物は、(A)エポキシ基を有するエポキシ化合物、(B)オキセタン環を有するオキセタン化合物、(C)重合開始剤、及び(D)無機充填材を含有する。封止用液状組成物は、必要に応じて、他の添加剤を含有していてもよい。封止用液状組成物は、上記構成を採ることにより、低温短時間での硬化が可能であり、保存安定性にも優れる。その理由は、以下のように推察される。
封止用液状組成物は、エポキシ基を有するエポキシ化合物を含有する。エポキシ化合物は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
脂環式エポキシ基の中でも、下記式(I)で表される3,4−エポキシシクロヘキシル基が好ましい。式(I)中、*は結合位置を示す。
下記式(I−1)で表される化合物としては、例えば、「セロキサイド2021P」(商品名、(株)ダイセル製)等の市販品を用いることができる。
下記式(II−1)で表される化合物としては、「YDF−8170C」(商品名、新日鉄住金化学(株)製)等の市販品を用いることができる。また、下記式(II−2)で表される化合物としては、「SR−16HL」(商品名、阪本薬品工業(株)製)等の市販品を用いることができる。
封止用液状組成物は、オキセタン環を有するオキセタン化合物を含有する。オキセタン化合物は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
オキセタン化合物は、下記式(III)で表される3−オキセタニル基を有することが好ましく、必要に応じてその他の官能基を有していてもよい。式(III)中、*は結合位置を示す。
下記式(III−1)で表される化合物としては、「アロンオキセタン(登録商標)OXT−221」(商品名、東亞合成(株)製)等の市販品を用いることができる。
封止用液状組成物は、重合開始剤を含有する。重合開始剤は、1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
封止用液状組成物は、無機充填材を含有する。無機充填材の種類は特に限定されるものではなく、従来から公知の無機充填材を用いることができる。
なお、本明細書において溶融シリカが球状であるとは、真球度が0.7以上の条件を満たすことをいう。真球度の測定方法としては、例えば、電子顕微鏡で画像処理を行い、観察される粒子の面積及び周囲長から、(真球度)={4π×(面積)÷(周囲長)2}で算出される値とする方法を用いることができる。
なお、本明細書において、最大粒子径及び平均粒子径は、レーザー光回折法を用いて重量累積粒度分布を測定することで確認することができる。すなわち、重量累積粒度分布における最大の粒子径を最大粒子径とし、積算分布が50%となる粒子径を平均粒子径とすることができる。
封止用液状組成物は、必要に応じてカップリング剤を含有してもよい。封止用液状組成物がカップリング剤を含有することで、樹脂と無機充填材又は樹脂と電子部品装置の構成部材との界面接着をより強固にすることができる。
カップリング剤には特に制限はなく、従来公知のものから適宜選択して用いることができる。カップリング剤としては、例えば、エポキシシラン、メルカプトシラン、アルキルシラン、ビニルシラン等のシラン化合物;チタネート化合物などが挙げられる。
封止用液状組成物は、その他の添加剤として、例えば、染料、カーボンブラック等の着色剤、希釈剤、レベリング剤、消泡剤、界面活性剤、イオントラップ剤、応力緩和剤、及び樹脂改質剤を必要に応じて含有していてもよい。
封止用液状組成物の粘度は特に制限されない。封止用液状組成物の粘度は、例えば、流動性の観点から、25℃において0.05Pa・s〜2.0Pa・sであることが好ましく、0.1Pa・s〜1.0Pa・sであることがより好ましい。なお、封止用液状組成物の25℃における粘度は、E型粘度計(コーン角3°、回転数100回/分)を用いて測定される。
なお、本明細書における「揺変指数」は、E型粘度計(コーン角3°)を用いて25℃で粘度を測定したときの、(回転数20回/分における粘度)/(回転数100回/分における粘度)の値を意味する。
なお、封止用液状組成物の粘度及び揺変指数は、エポキシ化合物及びオキセタン化合物の組成、無機充填材の含有率等を適宜選択することで所望の範囲とすることができる。
保存安定性(%)=100×((保存後の粘度−保存前の粘度)/保存後の粘度)
封止用液状組成物は、上記各種成分を分散し混合できるのであれば、いずれの手法で調製してもよい。一般的な手法として、成分を秤量し、らいかい機、ミキシングロール、プラネタリミキサ等を用いて混合及び混練し、必要に応じて脱泡することによって、封止用液状組成物を得ることができる。
本実施形態の封止材は、前述した封止用液状組成物を硬化してなるものである。
封止材は、例えば、封止用液状組成物を所望の部分に付与した後、封止用液状組成物を加熱して硬化させることにより得ることができる。
加熱は1段階で行ってもよく、多段階で行ってもよい。例えば、50℃〜100℃で1分間〜60分間の1次硬化を行った後、80℃〜140℃で1分間〜60分間の2次硬化を行ってもよい。
なお、封止材のガラス転移温度(Tg)は、試験片(φ4mm×20mm)を用い、熱機械分析装置(商品名「Q400」、TA instruments社製)により、荷重15g、測定温度−50℃〜220℃、昇温速度5℃/分の条件で測定される。
本実施形態の電子部品装置は、回路層を有する基板と、上記基板上に配置され、上記回路層と電気的に接続された素子と、上記基板と上記素子との間隙に配置された前述の封止材と、を備える。電子部品装置は、例えば、前述の封止材により素子を封止して得ることができる。素子が前述の封止材によって封止されていることで、電子部品装置の反りが低減され、また、耐温度サイクル性が向上する傾向にある。
(A)エポキシ化合物
・エポキシ化合物1:3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート((株)ダイセル製、商品名「セロキサイド2021P」)
・エポキシ化合物2:ビス(グリシジルオキシフェニル)メタン(ビスフェノールF型エポキシ化合物、新日鉄住金化学(株)製、商品名「YDF−8170C」)
・エポキシ化合物3:1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル(阪本薬品工業(株)製、商品名「SR−16HL」)
・オキセタン化合物:ビス[1−エチル(3−オキセタニル)]メチルエーテル(東亞合成(株)製、商品名「アロンオキセタン(登録商標)OXT−221」)
・重合開始剤:アニオン種としてテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ホウ酸を有する四級アンモニウム塩(King Industries社製、商品名「CXC−1821」)
・無機充填材:平均粒子径0.6μm、最大粒子径25μm、表面がエポキシシランカップリング剤で処理された球状溶融シリカ((株)アドマテックス製、商品名「SE2200−SEJ」)
・酸無水物:メチルヘキサヒドロ無水フタル酸(日立化成(株)製、商品名「HN−5500」)
・カップリング剤:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、商品名「KBM−403」)
・着色剤:カーボンブラック(三菱化学(株)製、商品名「MA100」)
封止用液状組成物を25℃で24時間保存したときの保存安定性を下記式に従って算出した。粘度の測定にはE型粘度計(コーン角3°、回転数100回/分)を用いた。
保存安定性(%)=100×((保存後の粘度−保存前の粘度)/保存後の粘度)
封止用液状組成物を130℃で30分間加熱して硬化させ、試験片(φ4mm×20mm)を作製した。この試験片について、熱機械分析装置(TA instruments社製、商品名「Q400」)を用い、荷重15g、測定温度−50℃〜220℃、昇温速度5℃/分の条件でガラス転移温度(Tg)及び熱膨張係数(CTE)を測定した。Tg未満の温度範囲における熱膨張係数をCTE1、Tg以上の温度範囲における熱膨張係数をCTE2とした。Tg及びCTEは熱的安定性を示し、Tgは100℃前後が好ましく、CTE1及びCTE2は低いほど好ましい。
また、エポキシ化合物を使用しなかった比較例2の封止用液状組成物は、実施例1〜5の封止用液状組成物に比べて低温短時間での硬化性に劣っていた。
また、オキセタン化合物を使用せず、重合開始剤の代わりに酸無水物を使用した比較例3の封止用液状組成物は、実施例1〜5の封止用液状組成物に比べて保存安定性が大きく劣っていた。
Claims (9)
- (A)エポキシ基を有するエポキシ化合物、
(B)オキセタン環を有するオキセタン化合物、
(C)重合開始剤、及び
(D)無機充填材
を含有し、
前記(A)エポキシ化合物がビスフェノールF型エポキシ化合物を含み、前記ビスフェノールF型エポキシ化合物の含有率が、前記(A)エポキシ化合物及び前記(B)オキセタン化合物の合計量に対して50質量%以上であり、
前記(B)オキセタン化合物の含有率は、前記(A)エポキシ化合物及び前記(B)オキセタン化合物の合計量に対して30質量%以上であり、
前記(C)重合開始剤が、六フッ化アンチモン酸、六フッ化リン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、パーフルオロブタンスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸、ジノニルナフタレンジスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、及びテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ホウ酸からなる群より選択されるアニオン種と、下記式(1)で表されるカチオン種と、が結合した化合物を含む、
アンダーフィル用液状組成物。
(式中、Y 1 、Y 2 、Y 3 、及びY 4 はそれぞれ独立して、水素原子、直鎖状、分岐鎖状、若しくは環状の炭素数1〜20のアルキル基、又はアリール基を示す。前記アルキル基及びアリール基は、置換基を有していてもよい。) - (A)エポキシ基を有するエポキシ化合物、
(B)オキセタン環を有するオキセタン化合物、
(C)重合開始剤、及び
(D)無機充填材
を含有し、
前記(A)エポキシ化合物がビスフェノールF型エポキシ化合物を含み、前記ビスフェノールF型エポキシ化合物の含有率が、前記(A)エポキシ化合物及び前記(B)オキセタン化合物の合計量に対して50質量%以上であり、
前記(B)オキセタン化合物の含有率は、前記(A)エポキシ化合物及び前記(B)オキセタン化合物の合計量に対して30質量%以上であり、
前記(D)無機充填材の含有率が30質量%〜70質量%である、
アンダーフィル用液状組成物。 - 前記(C)重合開始剤が、六フッ化アンチモン酸、六フッ化リン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、パーフルオロブタンスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸、ジノニルナフタレンジスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、及びテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ホウ酸からなる群より選択されるアニオン種と、下記式(1)で表されるカチオン種と、が結合した化合物を含む請求項2に記載のアンダーフィル用液状組成物。
(式中、Y1、Y2、Y3、及びY4はそれぞれ独立して、水素原子、直鎖状、分岐鎖状、若しくは環状の炭素数1〜20のアルキル基、又はアリール基を示す。前記アルキル基及びアリール基は、置換基を有していてもよい。) - 前記(C)重合開始剤の含有量が、前記(A)エポキシ化合物と前記(B)オキセタン化合物との合計100質量部に対して、0.1質量部〜10質量部である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のアンダーフィル用液状組成物。
- 前記(D)無機充填材の最大粒子径が50μm以下である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のアンダーフィル用液状組成物。
- 前記(D)無機充填材の平均粒子径が0.1μm〜4μmである請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のアンダーフィル用液状組成物。
- 電子部品装置の素子封止に用いられる請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のアンダーフィル用液状組成物。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のアンダーフィル用液状組成物を硬化してなる封止材。
- 回路層を有する基板と、
前記基板上に配置され、前記回路層と電気的に接続された素子と、
前記基板と前記素子との間隙に配置された請求項8に記載の封止材と、
を備える電子部品装置。
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