TW201730230A - 密封用液狀組成物、密封材以及電子零件裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種密封用液狀組成物，其含有：具有環氧基的環氧化合物、具有氧雜環丁烷環的氧雜環丁烷化合物、聚合起始劑、及無機填充材。另外，本發明提供一種使該密封用液狀組成物硬化而成的密封材、及具有該密封材的電子零件裝置。

Description

密封用液狀組成物、密封材以及電子零件裝置
本揭示是有關於一種密封用液狀組成物、密封材以及電子零件裝置。
自先前以來，於在電子零件裝置中對電晶體、積體電路（Integrated Circuit；IC）等元件進行密封的領域中，就生產性、成本等方面而言，使用包含樹脂的密封用材料進行密封的方法正成為主流。作為密封用材料，廣泛地使用環氧樹脂組成物。其原因在於：環氧樹脂可在作業性、成形性、電特性、耐濕性、耐熱性、機械特性、與***物的黏著性等各種特性方面取得平衡。
於進行了板上晶片（Chip on Board，COB）、玻璃覆晶封裝（Chip on Glass，COG）、捲帶式承載封裝（Tape Carrier Package，TCP）等裸晶片安裝的電子零件裝置中，作為密封用材料，廣泛地使用室溫（25℃）下為液狀的環氧樹脂組成物。另外，於將元件直接凸塊連接在將陶瓷、玻璃/環氧樹脂、玻璃/醯亞胺樹脂、聚醯亞胺膜等作為基板的配線基板上而成的電子零件裝置（覆晶）中，作為填充經凸塊連接的元件與配線基板之間隙（間隔）的底部填充材，亦使用室溫下為液狀的環氧樹脂組成物。所述環氧樹脂組成物為了使元件不受溫濕度、機械式外力等的影響而發揮重要的作用。
底部填充用的環氧樹脂組成物的硬化通常必須於高溫下長時間地進行加熱。但是，近年來，需要以生產性及作業性的提昇為目標的低溫短時間的硬化。因此種背景，而提出有一種底部填充用環氧樹脂液狀密封材，其含有特定的環氧化合物、包含特定的酸酐的硬化劑、及特定的調配量的無機填充材，且藉由低溫短時間的加熱處理而進行硬化（例如，參照專利文獻1）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-28659號公報
[發明所欲解決之課題] 但是，專利文獻1中所記載的底部填充用環氧樹脂液狀密封材雖然可進行低溫短時間的硬化，但容易因經時而導致黏度上昇，保存穩定性並不充分。
本發明是鑒於此種情況而成者，其課題在於提供一種可進行低溫短時間的硬化、保存穩定性亦優異的密封用液狀組成物，使該密封用液狀組成物硬化而成的密封材，以及具有該密封材的電子零件裝置。
[解決課題之手段] 用以解決所述課題的具體手段如下所述。 ＜1＞ 一種密封用液狀組成物，其含有：具有環氧基的環氧化合物、具有氧雜環丁烷環的氧雜環丁烷化合物、聚合起始劑、以及無機填充材。
＜2＞ 如＜1＞所述的密封用液狀組成物，其中所述聚合起始劑為熱聚合起始劑。
＜3＞ 如＜2＞所述的密封用液狀組成物，其中所述聚合起始劑包含選自由銨鹽、胺鹽、及鋶鹽所組成的群組中的至少一種化合物。
＜4＞ 如＜2＞或＜3＞所述的密封用液狀組成物，其中所述聚合起始劑包含選自由六氟化銻酸、六氟化磷酸、三氟甲磺酸、全氟丁磺酸、二壬基萘磺酸、二壬基萘二磺酸、對甲苯磺酸、十二基苯磺酸、及四(五氟苯基)硼酸所組成的群組中的陰離子種與由下述式（1）所表示的陽離子種進行鍵結而成的化合物。 [化1]（式中，Y1 、Y2 、Y3 、及Y4 分別獨立地表示氫原子，直鏈狀、支鏈狀、或環狀的碳數1～20的烷基，或芳基。所述烷基及芳基可具有取代基）
＜5＞ 如＜1＞至＜4＞中任一項所述的密封用液狀組成物，其中相對於所述（A）環氧化合物與所述（B）氧雜環丁烷化合物的合計100質量份，所述聚合起始劑的含量為0.1質量份～10質量份。
＜6＞ 如＜1＞至＜5＞中任一項所述的密封用液狀組成物，其中所述無機填充材的最大粒徑為50 μm以下。
＜7＞ 如＜1＞至＜6＞中任一項所述的密封用液狀組成物，其中所述無機填充材的平均粒徑為0.1 μm～4 μm。
＜8＞ 如＜1＞至＜7＞中任一項所述的密封用液狀組成物，其中所述無機填充材的含有率為30質量%～70質量%。
＜9＞ 如＜1＞至＜8＞中任一項所述的密封用液狀組成物，其用於電子零件裝置的元件密封。
＜10＞ 一種密封材，其是使如＜1＞至＜9＞中任一項所述的密封用液狀組成物硬化而成。
＜11＞ 一種電子零件裝置，其包括： 基板，具有電路層； 元件，配置於所述基板上，並與所述電路層電性連接；以及 如＜10＞所述的密封材，配置在所述基板與所述元件的間隙中。
[發明的效果] 根據本發明，可提供一種可進行低溫短時間的硬化、保存穩定性亦優異的密封用液狀組成物，使該密封用液狀組成物硬化而成的密封材，以及具有該密封材的電子零件裝置。
以下，對用以實施本發明的形態進行詳細說明。但是，本發明並不限定於以下的實施形態。於以下的實施形態中，除特別明示的情況、認為原理上明顯需要的情況等以外，其構成要素（亦包含要素步驟等）並非必需。數值及其範圍亦同樣如此，並不限制本發明。
於本說明書中，使用「～」來表示的數值範圍表示分別包含「～」的前後所記載的數值作為最小值及最大值的範圍。另外，於本說明書中，組成物中的各成分的含量於組成物中存在多種相當於各成分的物質的情況下，只要事先無特別說明，則是指組成物中所存在的該多種物質的合計量。另外，於本說明書中，組成物中的各成分的粒徑於組成物中存在多種相當於各成分的粒子的情況下，只要事先無特別說明，則是指關於組成物中所存在的該多種粒子的混合物的值。另外，於本說明書中，當作為平面圖進行觀察時，「層」這一用語除全面地形成的形狀的構成以外，亦包含部分地形成的形狀的構成。
於本說明書中，所謂「室溫」，是指25℃。另外，於本說明書中，所謂「液狀」，是指於25℃下顯示出流動性的狀態。具體而言，所謂「液狀」，是指利用E型黏度計（錐角為3°，轉速為100次/分鐘）於25℃下所測定的黏度為1000 Pa·s以下的狀態。
以下，對應用本發明的密封用液狀組成物、密封材以及電子零件裝置的實施形態的一例進行詳細說明。
[密封用液狀組成物] 本實施形態的密封用液狀組成物含有：（A）具有環氧基的環氧化合物、（B）具有氧雜環丁烷環的氧雜環丁烷化合物、（C）聚合起始劑、及（D）無機填充材。密封用液狀組成物視需要可含有其他添加劑。密封用液狀組成物藉由採用所述構成，可進行低溫短時間的硬化，保存穩定性亦優異。其理由如以下般進行推測。
本實施形態的密封用液狀組成物因含有所述（A）環氧化合物與所述（B）氧雜環丁烷化合物，故可進行低溫短時間的硬化。所述（B）氧雜環丁烷化合物的反應性高，於使用酸酐的反應系統中難以獲得充分的保存穩定性。於該方面，本實施形態的密封用液狀組成物因含有所述（C）聚合起始劑，故保存穩定性亦優異。
以下，對構成密封用液狀組成物的各成分進行說明。
（（A）環氧化合物） 密封用液狀組成物含有具有環氧基的環氧化合物。環氧化合物可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合使用。
具有環氧基的環氧化合物只要是分子內具有環氧基的化合物，則並無特別限定。作為較佳的環氧化合物，例如可列舉：具有脂環式環氧基或縮水甘油基的環氧化合物。
具有脂環式環氧基的環氧化合物只要是分子內具有脂環式環氧基的化合物，則並無特別限定。作為脂環式環氧基，可使用氧原子鍵結於構成環狀脂肪族骨架的鄰接的兩個碳原子上所形成者、及氧原子鍵結於不鄰接的兩個碳原子上所形成者的任一種。就反應性及保存穩定性的觀點而言，作為脂環式環氧基，較佳為使用氧原子鍵結於鄰接的兩個碳原子上所形成者。環狀脂肪族骨架的碳數並無特別限制。環狀脂肪族骨架例如較佳為5員環～8員環，更佳為5員環或6員環，進而更佳為6員環。 脂環式環氧基之中，較佳為由下述式（I）所表示的3,4-環氧環己基。式（I）中，*表示鍵結位置。
[化2]
具有脂環式環氧基的環氧化合物中的脂環式環氧基的數量並無特別限制。例如就密封用液狀組成物的硬化後的耐熱性及可撓性的觀點而言，脂環式環氧基的數量較佳為2個～6個，就降低密封用液狀組成物的黏度的觀點而言，更佳為2個～4個。
當具有脂環式環氧基的環氧化合物中的脂環式環氧基的數量為兩個以上時，脂環式環氧基彼此可藉由單鍵來進行鍵結，亦可經由連結基進行鍵結。將脂環式環氧基彼此鍵結的連結基的種類並無特別限制。作為連結基，例如可列舉：二價的烴基、羰基（-CO-）、醚鍵（-O-）、酯鍵（-COO-）、碳酸酯鍵（-OCOO-）、及將該些組合而成的基。作為二價的烴基，例如可列舉：碳數1～18（較佳為碳數1～6）的直鏈狀或支鏈狀的伸烷基、及二價的脂環式烴基（特別是二價的伸環烷基）。作為直鏈狀或支鏈狀的伸烷基，例如可列舉：亞甲基、甲基亞甲基、二甲基亞甲基、伸乙基、伸丙基、及三亞甲基。另外，作為二價的脂環式烴基，例如可列舉：1,2-伸環戊基、1,3-伸環戊基、亞環戊基、1,2-伸環己基、1,3-伸環己基、1,4-伸環己基、亞環己基（cyclohexylidene）等二價的伸環烷基（包含亞環烷基）。
具有脂環式環氧基的環氧化合物之中，較佳為由下述式（I-1）所表示的化合物（即，3,4-環氧環己基甲基(3,4-環氧基)環己烷羧酸酯）。藉由密封用液狀組成物含有由下述式（I-1）所表示的化合物，而存在密封用液狀組成物的黏度變低、且硬化後的耐熱性提昇的傾向。 作為由下述式（I-1）所表示的化合物，例如可使用：「賽羅西德（Celloxide）2021P」（商品名，大賽璐（Daicel）（股份）製造）等市售品。
[化3]
再者，作為具有脂環式環氧基的環氧化合物，亦可使用分子內具有兩個環氧基、且兩個環氧基的僅一個為脂環式環氧基的環氧化合物。作為此種環氧化合物，例如可列舉：檸檬烯二環氧化物（即，1-甲基-4-(2-甲基環氧乙烷基)-7-氧雜雙環[4.1.0]庚烷）。藉由密封用液狀組成物含有檸檬烯二環氧化物，而存在密封用液狀組成物的黏度變低、且硬化後的耐熱性提昇的傾向。
具有縮水甘油基的環氧化合物只要是分子內具有由下述式（II）所表示的縮水甘油基的化合物，則並無特別限定。式（II）中，*表示鍵結位置。
[化4]
具有縮水甘油基的環氧化合物中的縮水甘油基的數量並無特別限制。例如就密封用液狀組成物的硬化後的耐熱性及可撓性的觀點而言，縮水甘油基的數量較佳為2個～6個，就降低密封用液狀組成物的黏度的觀點而言，更佳為2個～4個。
作為具有縮水甘油基的環氧化合物，例如可列舉：萘型環氧樹脂；雙酚A、雙酚F、雙酚AD、雙酚S、氫化雙酚A等二縮水甘油醚型環氧樹脂；以鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂為代表的將由酚化合物與醛化合物所獲得的酚醛清漆樹脂加以環氧化而成者；以及藉由鄰苯二甲酸、二聚酸等多元酸與表氯醇的反應所獲得的縮水甘油酯型環氧樹脂。
具有縮水甘油基的環氧化合物之中，較佳為由下述式（II-1）所表示的化合物（即，雙(縮水甘油氧基苯基)甲烷）、及由下述式（II-2）所表示的化合物（即，1,6-己二醇二縮水甘油醚）。藉由密封用液狀組成物含有由下述式（II-1）所表示的化合物，而存在密封用液狀組成物的硬化後的可撓性提昇的傾向。另外，藉由密封用液狀組成物含有由下述式（II-2）所表示的化合物，而存在密封用液狀組成物的黏度變低、朝基板與元件的間隙中的填充性提昇的傾向。 作為由下述式（II-1）所表示的化合物，可使用「YDF-8170C」（商品名，新日鐵住金化學（股份）製造）等市售品。另外，作為由下述式（II-2）所表示的化合物，可使用「SR-16HL」（商品名，阪本藥品工業（股份）製造）等市售品。
[化5]
環氧化合物的環氧當量並無特別限制。例如就降低密封用液狀組成物的黏度，且可進行低溫短時間的硬化的觀點而言，環氧化合物的環氧當量較佳為50 g/eq.～300 g/eq.，更佳為60 g/eq.～190 g/eq.，進而更佳為70 g/eq.～180 g/eq.。
環氧化合物較佳為於室溫下為液狀，但只要是達成本發明的效果的範圍內，則亦可併用室溫下為固體狀的化合物。當環氧化合物包含室溫下為固體狀的化合物時，例如就密封用液狀組成物的流動性的觀點而言，於環氧化合物總量中，其含有率較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下。
環氧化合物的水解性氯量因與積體電路（IC）等元件中的金屬配線的腐蝕相關，故較佳為少。例如，為了獲得耐濕性優異的密封用液狀組成物，水解性氯量較佳為500 ppm以下。此處，所謂水解性氯量，是指將使試樣的環氧化合物1 g溶解於二噁烷30 mL中，添加含有1 mol/L的KOH的甲醇溶液5 mL並進行30分鐘回流後，藉由電位差滴定所求出的值作為標準者。
密封用液狀組成物中的環氧化合物的含有率並無特別限制。就降低密封用液狀組成物的黏度、提高流動性的觀點而言，於除無機填充材以外的密封用液狀組成物的總量中，環氧化合物的含有率較佳為30質量%～90質量%，更佳為35質量%～70質量%，進而更佳為40質量%～60質量%。
（（B）氧雜環丁烷化合物） 密封用液狀組成物含有具有氧雜環丁烷環的氧雜環丁烷化合物。氧雜環丁烷化合物可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合使用。
具有氧雜環丁烷環的氧雜環丁烷化合物只要是分子內具有氧雜環丁烷環的化合物，則並無特別限定。 氧雜環丁烷化合物較佳為具有由下述式（III）所表示的3-氧雜環丁基，視需要可具有其他官能基。式（III）中，*表示鍵結位置。
[化6]
作為氧雜環丁烷化合物，例如可列舉：3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]氧雜環丁烷、3-乙基-3-羥基甲基氧雜環丁烷、3-乙基-3-(4-羥基丁基)氧基甲基氧雜環丁烷、3-乙基-3-己氧基甲基氧雜環丁烷、3-乙基-3-烯丙氧基甲基氧雜環丁烷、3-乙基-3-苄氧基甲基氧雜環丁烷、3-乙基-3-甲基丙烯醯氧基甲基氧雜環丁烷、3-乙基-3-羧基氧雜環丁烷、3-乙基-3-苯氧基甲基氧雜環丁烷等單氧雜環丁烷化合物；雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲基醚、4,4'-雙[3-乙基-(3-氧雜環丁基)甲氧基甲基]聯苯、1,4-雙(3-乙基-3-氧雜環丁基甲氧基)甲基苯、伸二甲苯基雙氧雜環丁烷、碳酸雙[(乙基(3-氧雜環丁基)]甲酯、己二酸雙[乙基(3-氧雜環丁基)]乙酯、對苯二甲酸雙[乙基(3-氧雜環丁基)]甲酯、1,4-環己烷羧酸雙[乙基(3-氧雜環丁基)]甲酯、雙{4-[乙基(3-氧雜環丁基)甲氧基羰基胺基]苯基}甲烷、α,ω-雙-{3-[1-乙基(3-氧雜環丁基)甲氧基]丙基(聚二甲基矽氧烷)}等二氧雜環丁烷化合物；以及寡聚(縮水甘油基氧雜環丁烷-co-苯基縮水甘油醚)等多氧雜環丁烷化合物。
氧雜環丁烷化合物之中，就黏度低、容易處理、且顯示出高反應性而言，較佳為雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲基醚、4,4'-雙[3-乙基-(3-氧雜環丁基)甲氧基甲基]聯苯、3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]氧雜環丁烷、3-乙基-3-羥基甲基氧雜環丁烷、3-乙基-3-(4-羥基丁基)氧基甲基氧雜環丁烷、1,4-雙(3-乙基-3-氧雜環丁基甲氧基)甲基苯、及伸二甲苯基雙氧雜環丁烷，更佳為雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲基醚、4,4'-雙[3-乙基-(3-氧雜環丁基)甲氧基甲基]聯苯、3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]氧雜環丁烷、3-乙基-3-羥基甲基氧雜環丁烷、及3-乙基-3-(4-羥基丁基)氧基甲基氧雜環丁烷。
尤其，作為氧雜環丁烷化合物，較佳為包含由下述式（III-1）所表示的化合物（即，雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲基醚）。藉由密封用液狀組成物含有由下述式（III-1）所表示的化合物，而存在密封用液狀組成物的流動性及硬化後的耐熱性提昇的傾向。 作為由下述式（III-1）所表示的化合物，可使用「亞龍氧雜環丁烷（ARONE OXETANE）（註冊商標）OXT-221」（商品名，東亞合成（股份）製造）等市售品。
[化7]
氧雜環丁烷化合物的分子量並無特別限制。例如就降低密封用液狀組成物的黏度的觀點而言，氧雜環丁烷化合物的分子量較佳為100～500，更佳為100～300。
氧雜環丁烷化合物較佳為於室溫下為液狀，但只要是達成本發明的效果的範圍內，則亦可併用室溫下為固體狀的化合物。當氧雜環丁烷化合物包含室溫下為固體狀的化合物時，例如就密封用液狀組成物的流動性的觀點而言，於氧雜環丁烷化合物總量中，其含有率較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下。
密封用液狀組成物中的氧雜環丁烷化合物的含有率並無特別限制。例如就降低密封用液狀組成物的黏度、提高流動性的觀點而言，於除無機填充材以外的密封用液狀組成物的總量中，氧雜環丁烷化合物的含有率較佳為10質量%～95質量%，更佳為15質量%～90質量%，進而更佳為30質量%～60質量%。
密封用液狀組成物中的環氧化合物與氧雜環丁烷化合物的合計的含有率並無特別限制。例如就降低密封用液狀組成物的黏度、提高流動性的觀點而言，於密封用液狀組成物的總量中，環氧化合物與氧雜環丁烷化合物的合計的含有率較佳為20質量%～70質量%，更佳為30質量%～60質量%，進而更佳為35質量%～55質量%。
密封用液狀組成物中的環氧化合物與氧雜環丁烷化合物的含有比並無特別限制。例如就將未反應成分抑制得少，並變成低黏度的觀點而言，環氧化合物/氧雜環丁烷化合物的質量比較佳為10.0～0.2，更佳為2.0～0.6，進而更佳為1.5～0.8。
（（C）聚合起始劑） 密封用液狀組成物含有聚合起始劑。聚合起始劑可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合使用。
聚合起始劑並無特別限制。作為聚合起始劑，可使用藉由熱或光的附加而產生酸或鹼的化合物。聚合起始劑之中，較佳為藉由自外部賦予能量（特定溫度以上的熱或光）而產生酸觸媒的化合物。尤其，就處理性的觀點而言，較佳為熱酸產生劑（Thermal Acid Generator：熱聚合起始劑）。
作為熱聚合起始劑，例如可列舉銨鹽、胺鹽、及鋶鹽，較佳為包含選自由銨鹽、胺鹽、及鋶鹽所組成的群組中的至少一種化合物。尤其，就保存穩定性的觀點而言，較佳為包含銨鹽。
具體而言，熱聚合起始劑可設為選自由六氟化銻酸、六氟化磷酸、三氟甲磺酸、全氟丁磺酸、二壬基萘磺酸、二壬基萘二磺酸、對甲苯磺酸、十二基苯磺酸、及四(五氟苯基)硼酸所組成的群組中的陰離子種（以下，稱為「特定陰離子種」）的胺鹽、四級銨鹽等。
另外，熱聚合起始劑亦可設為所述特定陰離子種與由下述式（1）所表示的陽離子種進行鍵結而成的化合物。
[化8]
所述式（1）中，Y1 、Y2 、Y3 、及Y4 分別獨立地表示氫原子，直鏈狀、支鏈狀、或環狀的碳數1～20的烷基，或芳基。較佳為Y1 、Y2 、Y3 、及Y4 的至少一個為芳基。
烷基的碳數為1～20，較佳為1～15。作為烷基，例如可列舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、及環己基。另外，作為芳基，例如可列舉苯基。
烷基或芳基可具有取代基。作為烷基可具有的取代基，例如可列舉：苯基、碳數1～15的烷氧基、及羥基。再者，當烷基具有取代基時，設為於烷基的碳數中不包含取代基的碳數者。作為芳基可具有的取代基，例如可列舉：碳數1～15的烷基、碳數1～15的羥基烷基、碳數1～15的烷氧基、及苯硫基。
當Y1 、Y2 、Y3 、及Y4 中的三個為氫原子以外的基，剩餘一個為氫原子時，熱聚合起始劑可設為由下述式（1-1）或式（1-2）所表示的化合物。
[化9]
所述式（1-1）及式（1-2）中，Y5 、Y6 、及Y7 分別獨立地表示直鏈狀、支鏈狀、或環狀的碳數1～20的烷基，或芳基。烷基或芳基可具有取代基。烷基、芳基、及取代基的含義與所述式（1）相同，因此省略詳細的說明。
另外，熱聚合起始劑亦可設為所述特定陰離子種與所述式（1）中的Y1 、Y2 、Y3 、及Y4 全部為氫原子以外的基的陽離子種進行鍵結而成的化合物。
該些之中，作為熱聚合起始劑，較佳為包含所述特定陰離子種與所述式（1）中的Y1 、Y2 、Y3 、及Y4 中的三個或四個為氫原子以外的基的陽離子種進行鍵結而成的化合物，更佳為包含所述特定陰離子種與所述式（1）中的Y1 、Y2 、Y3 、及Y4 全部為氫原子以外的基的陽離子種進行鍵結而成的化合物。
熱聚合起始劑可根據該熱聚合起始劑中所含的陰離子種的種類，而調節由熱的附加所產生的酸的強度，藉此可調節密封用液狀組成物的硬化溫度。例如，熱聚合起始劑可設為包含選自由六氟化銻酸、六氟化磷酸、三氟甲磺酸、全氟丁磺酸、及四(五氟苯基)硼酸所組成的群組中的陰離子種。
另外，熱聚合起始劑可根據該熱聚合起始劑中所含的陽離子種的種類，而調節開始產生酸的溫度。
例如，熱聚合起始劑可設為藉由150℃以下的熱的附加而產生酸的化合物，亦可設為藉由140℃以下的熱的附加而產生酸的化合物，抑或可設為藉由130℃以下的熱的附加而產生酸的化合物。另外，熱聚合起始劑亦可設為藉由超過100℃的熱的附加而產生酸的化合物。
當將密封用液狀組成物用於電子零件裝置等時，藉由進一步降低硬化開始溫度，可減少對於元件的熱應力，因此作為熱聚合起始劑，較佳為使用藉由150℃以下的熱的附加而產生酸的化合物。
另外，熱聚合起始劑亦可設為藉由密封用液狀組成物中所含有的樹脂的玻璃轉移溫度（Tg）以上的溫度的熱的附加而產生酸的化合物。當使用藉由密封用液狀組成物中所含有的樹脂的玻璃轉移溫度（Tg）以上的溫度的熱的附加而產生酸的熱聚合起始劑時，存在如下的傾向：所產生的酸於加熱至玻璃轉移溫度（Tg）以上的密封用液狀組成物的系統內均勻存在，可使藉由聚合而產生的高分子與無機填充材的複合體內的陽離子聚合高效地進行。
另外，熱聚合起始劑較佳為於不受到熱的附加的狀態下為中性。例如，熱聚合起始劑較佳為於不受到熱的附加的狀態下，pH為6.0～8.0（25℃）。
如此，藉由熱聚合起始劑於不受到熱的附加的狀態下為中性，而存在密封用液狀組成物難以產生保存穩定性的惡化或由過剩的鹼所引起的硬化阻礙的傾向。因此，當將密封用液狀組成物用於電子零件裝置時，存在難以產生黏著性及可靠性的下降的傾向。
若鑒於在不受到熱的附加的狀態下為中性這一點，則熱聚合起始劑可設為所述特定陰離子種與由下述式（1-3）所表示的陽離子種進行鍵結而成的化合物。
[化10]
所述式（1-3）中，Y1 、Y2 、及Y3 分別獨立地表示氫原子，直鏈狀、支鏈狀、或環狀的碳數1～20的烷基，或芳基。較佳為Y1 、Y2 、及Y3 的至少一個為芳基。所述式（1-3）中，Ar表示芳基，H表示芳基所具有的氫原子。烷基或芳基可具有取代基。烷基、芳基、及取代基的含義與所述式（1）相同，因此省略詳細的說明。
當熱聚合起始劑為所述特定陰離子種與由所述式（1-3）所表示的陽離子種進行鍵結而成的化合物時，熱聚合起始劑如由下述式所示般，藉由熱而於分子內發生化學轉移，並產生酸。下述式中，A- 表示所述特定陰離子種。該熱聚合起始劑於藉由熱而發生化學轉移前不使質子分離，因此pH值不會脫離中性範圍（例如pH為6.0～8.0（25℃））。
[化11]
另外，當熱聚合起始劑為所述特定陰離子種與所述式（1）中的Y1 、Y2 、Y3 、及Y4 中的三個為氫原子以外的基的陽離子種進行鍵結而成的化合物時，於不受到熱的附加的狀態下作為陽離子種的陰離子捕捉劑（catcher）的功能優異，因此存在對脂環式環氧基、縮水甘油基、及氧雜環丁基造成的影響少，密封用液狀組成物的保存穩定性（經時穩定性）提昇的傾向。
另外，熱聚合起始劑亦可設為所述特定陰離子種的三級胺鹽。當熱聚合起始劑為所述特定陰離子種的三級胺鹽時，存在密封用液狀組成物的保存穩定性提昇的傾向。
作為熱聚合起始劑的市售品，例如可列舉：TAG-2278、CXC-1612、CXC-1821、CXC-1733、CXC-1738、TAG-2678、CXC-1614、TAG-2681、TAG-2690、CXC-1742、TAG-2700、CXC-2700、及TAG-2710（商品名，均為金氏工業（King Industries）公司製造）。該些之中，就低溫硬化性及保存穩定性的觀點而言，較佳為CXC-1821（即，具有四(五氟苯基)硼酸作為陰離子種的四級銨鹽）。
密封用液狀組成物中的聚合起始劑的含量並無特別限制。例如就硬化性的觀點而言，相對於環氧化合物與氧雜環丁烷化合物的合計100質量份，聚合起始劑的含量較佳為0.1質量份～10質量份，更佳為0.1質量份～5質量份，進而更佳為0.3質量份～3質量份。
（（D）無機填充材） 密封用液狀組成物含有無機填充材。無機填充材的種類並無特別限定，可使用自先前以來公知的無機填充材。
作為無機填充材，例如可列舉：熔融二氧化矽、合成二氧化矽、結晶二氧化矽、奈米二氧化矽等二氧化矽，碳酸鈣、黏土、氧化鋁、氮化矽、碳化矽、氮化硼、矽酸鈣、鈦酸鉀、氮化鋁、氧化鈹、氧化鋯、鋯英石、鎂橄欖石、塊滑石、尖晶石、富鋁紅柱石、二氧化鈦、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅、鉬酸鋅等的粉體，或將該些加以球化而成的顆粒，以及玻璃纖維。該些無機填充材可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合使用。
其中，無機填充材較佳為熔融二氧化矽，就密封用液狀組成物朝微細間隙中的流動性及滲透性的觀點而言，更佳為球狀熔融二氧化矽。另外，作為無機填充材，視需要可使用事先利用偶合劑等對表面進行處理而成者。 再者，於本說明書中，所謂熔融二氧化矽為球狀，是指滿足真球度為0.7以上的條件。作為真球度的測定方法，例如可使用如下的方法：利用電子顯微鏡進行圖像處理，並將真球度設為根據所觀察到的粒子的面積及周長，藉由（真球度）＝{4π×（面積）÷（周長）2 }所算出的值。
作為用以對無機填充材的表面進行處理的偶合劑，可列舉：環氧基矽烷、巰基矽烷、烷基矽烷、乙烯基矽烷等各種矽烷化合物，鈦化合物，鋁螯合化合物，鋁鋯化合物等公知的偶合劑。該些之中，較佳為將環氧基矽烷用作偶合劑。
無機填充材的最大粒徑並無特別限制。例如就一面抑制黏度上昇一面提高無機填充材的含有率的觀點、及將密封用液狀組成物用作底部填充材時的填角（fillet）成形性的觀點而言，無機填充材的最大粒徑較佳為50 μm以下，更佳為40 μm以下，進而更佳為30 μm以下。
無機填充材的平均粒徑並無特別限制。例如就一面抑制黏度上昇一面提高無機填充材的含有率的觀點、及將密封用液狀組成物用作底部填充材時的填角成形性的觀點而言，無機填充材的平均粒徑較佳為0.1 μm～4 μm，更佳為0.2 μm～3 μm，進而更佳為0.3 μm～2 μm。 再者，於本說明書中，最大粒徑及平均粒徑可藉由使用雷射光繞射法測定重量累積粒度分佈來確認。即，可將重量累積粒度分佈中的最大的粒徑設為最大粒徑，將累計分佈變成50%的粒徑設為平均粒徑。
密封用液狀組成物中的無機填充材的含有率並無特別限制。例如，相對於密封用液狀組成物的總量，無機填充材的含有率較佳為30質量%～70質量%，更佳為35質量%～65質量%。若無機填充材的含有率為30質量%以上，則存在密封用液狀組成物的硬化物的強度進一步提昇，耐溫度循環性等可靠性進一步提昇的傾向。另外，若無機填充材的含有率為70質量%以下，則存在密封用液狀組成物的黏度變低，密封用液狀組成物的流動性及滲透性、以及將密封用液狀組成物用作底部填充材時的填角成形性進一步提昇的傾向。
（偶合劑） 密封用液狀組成物視需要可含有偶合劑。藉由密封用液狀組成物含有偶合劑，可使樹脂與無機填充材、或樹脂與電子零件裝置的構成構件的界面黏著變得更牢固。 偶合劑並無特別限制，可自先前公知的偶合劑中適宜選擇來使用。作為偶合劑，例如可列舉：環氧基矽烷、巰基矽烷、烷基矽烷、乙烯基矽烷等矽烷化合物；鈦酸酯化合物等。
若具體地例示偶合劑，則可列舉：乙烯基三氯矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷、六甲基二矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷等矽烷偶合劑；異丙基三異硬脂醯基鈦酸酯、異丙基三(二辛基焦磷酸鹽)鈦酸酯、四辛基雙(二-十三基亞磷酸鹽)鈦酸酯、四(2,2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)雙(二-十三基亞磷酸鹽)鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸鹽)氧基乙酸酯鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸鹽)伸乙基鈦酸酯、異丙基三辛醯基鈦酸酯、異丙基二甲基丙烯醯基異硬脂醯基鈦酸酯、異丙基三-十二基苯磺醯基鈦酸酯、異丙基異硬脂醯基二丙烯醯基鈦酸酯、異丙基三(二辛基磷酸鹽)鈦酸酯、異丙基三枯基苯基鈦酸酯、四異丙基雙(二辛基亞磷酸鹽)鈦酸酯等鈦酸酯偶合劑等。該些偶合劑可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合使用。
（其他添加劑） 密封用液狀組成物視需要例如可含有染料、碳黑等著色劑，稀釋劑，調平劑，消泡劑，界面活性劑，離子捕捉劑，應力緩和劑，及樹脂改質劑作為其他添加劑。
（物性） 密封用液狀組成物的黏度並無特別限制。例如就流動性的觀點而言，密封用液狀組成物的黏度於25℃下較佳為0.05 Pa·s～2.0 Pa·s，更佳為0.1 Pa·s～1.0 Pa·s。再者，密封用液狀組成物的25℃下的黏度是利用E型黏度計（錐角為3°，轉速為100次/分鐘）來測定。
另外，就於底部填充材等用途中將60℃～110℃的密封用液狀組成物填充至幾十μm的窄間隔間時的填充性的觀點而言，密封用液狀組成物的70℃下的黏度例如較佳為0.2 Pa·s以下，更佳為0.1 Pa·s以下。再者，密封用液狀組成物的70℃下的黏度是利用流變計（圓錐直徑為25 mm，頻率為1 Hz）來測定。作為流變計，例如可使用「AR2000」（商品名，TA儀器（TA instruments）公司製造）。
另外，密封用液狀組成物的觸變指數例如較佳為0.5～1.5，更佳為0.8～1.2。若觸變指數為所述範圍，則存在將密封用液狀組成物用作底部填充材時的填角成形性提昇的傾向。 再者，本說明書中的「觸變指數」是指使用E型黏度計（錐角為3°）於25℃下測定黏度時的（轉速20次/分鐘時的黏度）/（轉速100次/分鐘時的黏度）的值。 再者，密封用液狀組成物的黏度及觸變指數可藉由適宜選擇環氧化合物及氧雜環丁烷化合物的組成、無機填充材的含有率等而設為所期望的範圍。
另外，當將密封用液狀組成物於25℃下保存24小時時，由下述式所算出的保存穩定性例如較佳為0%～50%，更佳為0%～30%，進而更佳為0%～20%。   保存穩定性（%）＝100×（（保存後的黏度-保存前的黏度）/保存後的黏度）
（密封用液狀組成物的製備方法） 只要可將所述各種成分分散並混合，則密封用液狀組成物可藉由任一種方法來製備。作為一般的方法，可藉由秤量成分，並使用擂潰機、混合輥、行星式混合機等進行混合及混練，視需要進行脫泡而獲得密封用液狀組成物。
[密封材] 本實施形態的密封材是使所述密封用液狀組成物硬化而成者。 密封材例如可藉由對所期望的部分賦予密封用液狀組成物後，對密封用液狀組成物進行加熱來使其硬化而獲得。
密封用液狀組成物的賦予方法並無特別限制。作為賦予方法，例如可列舉：利用空氣分配器、噴射分配器、螺桿型分配器、螺旋型分配器等分配器的方法，利用澆鑄的方法，及利用網版印刷等印刷的方法。
密封用液狀組成物的加熱溫度及加熱時間亦無特別限制。加熱溫度例如較佳為90℃～150℃，更佳為95℃～145℃，進而更佳為100℃～140℃。加熱時間例如較佳為5分鐘～100分鐘，更佳為7分鐘～90分鐘，進而更佳為10分鐘～70分鐘。 加熱能夠以一階段進行，亦能夠以多階段進行。例如可於50℃～100℃下進行1分鐘～60分鐘的一次硬化後，於80℃～140℃下進行1分鐘～60分鐘的兩次硬化。
密封材的玻璃轉移溫度（Tg）並無特別限制。就熱應力的觀點而言，密封材的玻璃轉移溫度（Tg）例如較佳為55℃～160℃，更佳為70℃～140℃，進而更佳為85℃～130℃。 再者，密封材的玻璃轉移溫度（Tg）是使用試驗片（f4 mm×20 mm），並藉由熱機械分析裝置（商品名「Q400」，TA儀器公司製造），於負荷為15 g、測定溫度為-50℃～220℃、昇溫速度為5℃/min的條件下進行測定。
[電子零件裝置] 本實施形態的電子零件裝置包括：基板，具有電路層；元件，配置於所述基板上，並與所述電路層電性連接；以及所述密封材，配置在所述基板與所述元件的間隙中。電子零件裝置例如可利用所述密封材對元件進行密封而獲得。藉由利用所述密封材對元件進行密封，而存在電子零件裝置的翹曲減少，且耐溫度循環性提昇的傾向。
作為電子零件裝置，可列舉：於引線框架、完成配線的捲帶、剛性配線板、柔性配線板、玻璃、矽晶圓等支撐構件上搭載半導體晶片、電晶體、二極體、閘流體等主動元件，電容器、電阻器、電阻陣列、線圈、開關等被動元件等，並利用所述密封材對所需部分進行密封而獲得的電子零件裝置等。電子零件裝置之中，可較佳地應用於使半導體元件與形成在剛性配線板及柔性配線板、以及玻璃上的配線進行利用凸塊連接的覆晶接合的半導體裝置。作為具體例，可列舉：覆晶球柵陣列（Ball Grid Array，BGA）/岸面柵格陣列（Land Grid Array，LGA）、薄膜覆晶封裝（Chip On Film，COF）等的電子零件裝置。
所述密封用液狀組成物適合作為可靠性優異的覆晶用的底部填充材。密封用液狀組成物特別適合的覆晶的領域是將配線基板與半導體元件連接的凸塊材質使用Sn-Ag-Cu系等的無鉛焊料而非先前的含鉛焊料的覆晶半導體零件，對於進行了物性上比先前的鉛焊料脆的無鉛焊料凸塊連接的覆晶，亦可維持良好的可靠性。另外，當將晶圓級晶片尺寸封裝（Chip Scale Package，CSP）等晶片尺寸封裝安裝於基板上時，亦應用所述密封用液狀組成物，藉此可謀求可靠性的提昇。 [實施例]
以下，藉由實施例來具體地說明本發明，但本發明並不限定於該些實施例。再者，只要事先無特別說明，則「份」及「%」為質量基準。
（實施例1～實施例5、比較例1～比較例3） （A）環氧化合物 ・環氧化合物1：3,4-環氧環己基甲基(3,4-環氧基)環己烷羧酸酯（大賽璐（股份）製造，商品名「賽羅西德（Celloxide）2021P」） ・環氧化合物2：雙(縮水甘油氧基苯基)甲烷（雙酚F型環氧化合物，新日鐵住金化學（股份）製造，商品名「YDF-8170C」） ・環氧化合物3：1,6-己二醇二縮水甘油醚（阪本藥品工業（股份）製造，商品名「SR-16HL」）
（B）氧雜環丁烷化合物 ・氧雜環丁烷化合物：雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)]甲基醚（東亞合成（股份）製造，商品名「亞龍氧雜環丁烷（ARONE OXETANE）（註冊商標）OXT-221」）
（C）聚合起始劑 ・聚合起始劑：具有四(五氟苯基)硼酸作為陰離子種的四級銨鹽（金氏工業公司製造，商品名「CXC-1821」）
（D）無機填充材 ・無機填充材：平均粒徑為0.6 μm、最大粒徑為25 μm、表面由環氧基矽烷偶合劑進行了處理的球狀熔融二氧化矽（雅都瑪（Admatechs）（股份）製造，商品名「SE2200-SEJ」）
（其他） ・酸酐：甲基六氫鄰苯二甲酸酐（日立化成（股份）製造，商品名「HN-5500」） ・偶合劑：γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷（信越化學工業（股份）製造，商品名「KBM-403」） ・著色劑：碳黑（三菱化學（股份）製造，商品名「MA100」）
以變成表1中所示的組成的方式調配所述成分，利用三輥研磨機及真空擂潰機進行混練分散，而製備實施例1～實施例5及比較例1～比較例3的密封用液狀組成物。再者，表中的調配單位為質量份，「-」表示「無調配」。密封用液狀組成物中的無機填充材的含有率（質量%）是根據各成分的調配量來算出。
[表1]
以如下方式對以上所獲得的密封用液狀組成物進行各種特性及各種可靠性的評價。將評價結果示於表2中。
（1）保存穩定性 根據下述式算出將密封用液狀組成物於25℃下保存24小時時的保存穩定性。黏度的測定是使用E型黏度計（錐角為3°，轉速為100次/分鐘）。   保存穩定性（%）＝100×（（保存後的黏度-保存前的黏度）/保存後的黏度）
（2）Tg及熱膨脹係數（Coefficient of Thermal Expansion，CTE） 於130℃下對密封用液狀組成物進行30分鐘加熱來使其硬化，而製作試驗片（*4 mm×20 mm）。針對該試驗片，使用熱機械分析裝置（TA儀器公司製造，商品名「Q400」），於負荷為15 g、測定溫度為-50℃～220℃、昇溫速度為5℃/min的條件下測定玻璃轉移溫度（Tg）及熱膨脹係數（CTE）。將未滿Tg的溫度範圍內的熱膨脹係數設為CTE1，將Tg以上的溫度範圍內的熱膨脹係數設為CTE2。Tg及CTE表示熱穩定性，Tg較佳為100℃左右，CTE1及CTE2越低越佳。
[表2]
如根據表2而可知般，與比較例1及比較例2的密封用液狀組成物相比，併用環氧化合物與氧雜環丁烷化合物、且使用聚合起始劑的實施例1～實施例5的密封用液狀組成物的低溫短時間的硬化性優異。即，與比較例1及比較例2的密封用液狀組成物相比，實施例1～實施例5的密封用液狀組成物藉由130℃、30分鐘的加熱處理，硬化物的Tg變高，熱膨脹係數變低。另外，與比較例1及比較例3的密封用液狀組成物相比，實施例1～實施例5的密封用液狀組成物的保存穩定性優異。
相對於此，未使用氧雜環丁烷化合物的比較例1的密封用液狀組成物的保存穩定性遠差於實施例1～實施例5的密封用液狀組成物。另外，比較例1的密封用液狀組成物的低溫短時間的硬化性亦比實施例1～實施例5的密封用液狀組成物差。 另外，未使用環氧化合物的比較例2的密封用液狀組成物的低溫短時間的硬化性比實施例1～實施例5的密封用液狀組成物差。 另外，未使用氧雜環丁烷化合物、且使用酸酐代替聚合起始劑的比較例3的密封用液狀組成物的保存穩定性遠差於實施例1～實施例5的密封用液狀組成物。
2015年9月29日所申請的日本申請案2015-191837中所揭示的全部內容可藉由參照而被編入至本說明書中。 本說明書中所記載的所有文獻、專利申請、及技術規格是以與如下情況相同的程度，藉由參照而被編入至本說明書中，所述情況是具體地且個別地記載藉由參照而編入各個文獻、專利申請、及技術規格的情況。
無
無
無

Claims (11)

  1. 一種密封用液狀組成物，其含有：具有環氧基的環氧化合物、具有氧雜環丁烷環的氧雜環丁烷化合物、聚合起始劑、以及無機填充材。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的密封用液狀組成物，其中所述聚合起始劑為熱聚合起始劑。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的密封用液狀組成物，其中所述聚合起始劑包含選自由銨鹽、胺鹽、及鋶鹽所組成的群組中的至少一種化合物。
  4. 如申請專利範圍第2項或第3項所述的密封用液狀組成物，其中所述聚合起始劑包含選自由六氟化銻酸、六氟化磷酸、三氟甲磺酸、全氟丁磺酸、二壬基萘磺酸、二壬基萘二磺酸、對甲苯磺酸、十二基苯磺酸、及四(五氟苯基)硼酸所組成的群組中的陰離子種與由下述式（1）所表示的陽離子種進行鍵結而成的化合物，式中，Y1 、Y2 、Y3 、及Y4 分別獨立地表示氫原子，直鏈狀、支鏈狀、或環狀的碳數1～20的烷基，或芳基；所述烷基及芳基可具有取代基。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的密封用液狀組成物，其中相對於所述環氧化合物與所述氧雜環丁烷化合物的合計100質量份，所述聚合起始劑的含量為0.1質量份～10質量份。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的密封用液狀組成物，其中所述無機填充材的最大粒徑為50 μm以下。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的密封用液狀組成物，其中所述無機填充材的平均粒徑為0.1 μm～4 μm。
  8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的密封用液狀組成物，其中所述無機填充材的含有率為30質量%～70質量%。
  9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的密封用液狀組成物，其用於電子零件裝置的元件密封。
  10. 一種密封材，其是使如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的密封用液狀組成物硬化而成。
  11. 一種電子零件裝置，其包括： 基板，具有電路層； 元件，配置於所述基板上，並與所述電路層電性連接；以及 如申請專利範圍第10項所述的密封材，配置在所述基板與所述元件的間隙中。
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