JP6645232B2 - ポリイミド発泡体の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Molding Of Porous Articles (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Description
1. 芳香族テトラカルボン酸ジエステル成分と芳香族ジアミン成分とからなるポリイミド前駆体粉末を加熱して発泡させる工程を含むポリイミド発泡体の製造方法であって、
ポリイミド前駆体粉末を型枠内に充填し、上面を擦り切る工程を含み、型枠内に充填されたポリイミド前駆体粉末に振動を与えて嵩密度を大きくする工程を含まないことを特徴とする、ポリイミド発泡体の製造方法。
2. 芳香族テトラカルボン酸ジエステル成分が、50〜70モル%の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジエステルと、5〜15モル%の2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジエステルと、20〜40モル%の3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジエステルとからなり、芳香族ジアミン成分が、70〜97モル%のm−フェニレンジアミンと、30〜3モル%の4,4’−メチレンジアニリンとからなる、前記項1に記載のポリイミド発泡体の製造方法。
を型枠内に充填した後、棒や板などで上面を擦り切って平らにし、この状態から発泡させることを特徴とする。また、ポリイミド前駆体粉末に振動を与えて嵩密度を大きくする操作を行わないことを特徴とする。
特に、まず低級アルコール中に芳香族テトラカルボン酸二無水物と必要に応じてエステル化触媒とを加えて反応することによって芳香族テトラカルボン酸エステル成分の低級アルコール溶液を調製し、その反応溶液に芳香族アミン成分などの他の成分を加えて、均一に溶解して混合する方法が好適である。
ここで、芳香族テトラカルボン酸エステル成分と芳香族アミン成分とが略等当量数、具体的には当量数の比(芳香族テトラカルボン酸成分/芳香族ジアミン成分)が0.95〜1.05の範囲、芳香族テトラカルボン酸エステル成分と芳香族ジアミン成分の場合には、略等モル、具体的にはモル比(芳香族テトラカルボン酸成分/芳香族ジアミン成分)が0.95〜1.05の範囲で用いることが好適である。
なお、ポリイミド前駆体に必要に応じて加えられる界面活性剤、触媒、難燃剤などの添加剤は、芳香族テトラカルボン酸エステル成分の溶液に、芳香族ジアミンを加えて均一な溶液にする際には、芳香族ジアミンに先立って加えることが好適であるが、芳香族ジアミンの後で加えても構わない。
以下の例において各略号は次の化合物を意味する。
s−BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
BTDA:3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
a−BPDA:2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
MPD:m−フェニレンジアミン
MDA:4,4’−メチレンジアニリン
1,2−DMz:1,2−ジメチルイミダゾール
<厚み分布>
1.2m×1.2mの型枠内に充填したポリイミド前駆体粉末について、縦横等間隔の7×7点(49点)を指定し、金尺により粉の厚みを計測し、49点の測定値の平均値を平均厚みとした。また、これらの測定値について標準偏差(δ)を求めた。
<嵩密度と嵩密度分布>
厚み計測した49箇所に、一定面積の筒を挿してポリイミド前駆体粉末を採取し、重量を測定した。
次の計算式により、嵩密度を算出した。
嵩密度(g/cc)=重量(g)/回収面積(cm2)×厚み(cm)
また、これらの測定値について標準偏差(δ)を求めた。
<ボイド数>
4000万画素以上を有したデジタルカメラで、1.05m×1.15mのポリイミド発泡体の切断面と寸法が分かるスケールが写るように撮影した。
画像処理ソフトImageJを使用し、0.79mm2〜314mm2の面積を有するセルをボイドとして認識し、単位面積(m2)当たりのボイド個数で示した。
3m3のSUS反応器にメタノールを954kg、s−BPDAを282kg(960mol)、a−BPDAを47kg(160mol)、BTDAを155kg(480mol)、1,2−DMzを7kgそれぞれ仕込んだ後、昇温し、還流させながら、2時間加熱攪拌を行い、s−BPDA、a−BPDA、BTDAをそれぞれエステル化し、均一な溶液とした。
ポリイミド前駆体粉末17.0kgを底面の大きさが1.2×1.2mで高さ0.025mの型枠内に投入した後、角棒を型枠の上面に沿って移動させることにより、ポリイミド前駆体粉末の上面を擦り切って平らにした。型枠内に残ったポリイミド前駆体粉末は15.6kgで、平均厚み27.2mm、標準偏差(σ)1.3であった。また、平均嵩密度は0.412g/ccであった。これをマイクロ波オーブン(富士電波工機製)のターンテーブル上に置き、3rpmの回転速度でターンテーブルを回転させながら、15kW×17分間と32kW×15分間、マイクロ波を照射して発泡させた。これを200℃に昇温した熱風オ−ブン(ノリタケ社製)に投入し、最高温度330℃まで段階的に加温して後加熱処理を行った。得られたポリイミド発泡体は、最大高さが1.15mであり、セルは均一で亀裂も認められなかった。ポリイミド発泡体の密度は7.5kg/m3であった。
ポリイミド前駆体粉末20.0kgを底面の大きさが1.2m×1.2mで高さ0.030mの型枠内に投入した後、均一になるように平板で均し、平坦な板を上にのせて、振動テーブル(エクセン社製)の上で5分間振動させた。その後、角棒を型枠の上面に沿って移動させることにより、ポリイミド前駆体粉末の上面を擦り切って平らにした。型枠内に残ったポリイミド前駆体粉末は17.1kgで、平均厚み27.8mm、標準偏差(σ)1.2で、平均嵩密度は0.474g/ccあった。これを実施例1と同様の条件にて発泡させ、ポリイミド発泡体を得た。得られたポリイミド発泡体は、最大高さが1.2mであり、セルは不均一で大きな亀裂が認められた。ポリイミド発泡体の密度は7.5kg/m3であった。
ポリイミド前駆体粉末15.0kgを底面の大きさが1.2m×1.2mで高さ0.030mの型枠内に投入し、平板で粉表面を均した。ポリイミド前駆体粉末の平均厚みは25.8mm、標準偏差(σ)4.6で、平均嵩密度は0.405g/ccあった。これを実施例1と同様の条件にて発泡させ、ポリイミド発泡体を得た。得られたポリイミド発泡体は、最大高さが1.1mであり、セルは不均一で大きな亀裂が認められた。ポリイミド発泡体の密度は6.8kg/m3であった。
ポリイミド前駆体粉末15.0kgを底面の大きさが1.2m×1.2mで高さ0.025mの型枠内に投入し、均一になるように平板で均し、平坦な板を上にのせて、振動テーブル(エクセン社製)の上で5分間振動させた。ポリイミド前駆体粉末の平均厚みは22.2mm、標準偏差(σ)3.0で、平均嵩密度は0.496g/ccあった。これを、実施例1と同様の条件にて発泡させ、ポリイミド発泡体を得た。得られたポリイミド発泡体は、最大高さが1.1mであり、セルは不均一で大きな亀裂が認められた。ポリイミド発泡体の密度は7.2kg/m3であった。
Claims (2)
- 芳香族テトラカルボン酸ジエステル成分と芳香族ジアミン成分とからなるポリイミド前駆体粉末を加熱して発泡させる工程を含むポリイミド発泡体の製造方法であって、
ポリイミド前駆体粉末を型枠内に充填し、上面を擦り切る工程を含み、型枠内に充填されたポリイミド前駆体粉末に振動を与えて嵩密度を大きくする工程を含まないことを特徴とする、ポリイミド発泡体の製造方法。 - 芳香族テトラカルボン酸ジエステル成分が、50〜70モル%の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジエステルと、5〜15モル%の2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジエステルと、20〜40モル%の3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジエステルとからなり、芳香族ジアミン成分が、70〜97モル%のm−フェニレンジアミンと、30〜3モル%の4,4’−メチレンジアニリンとからなる、請求項1に記載のポリイミド発泡体の製造方法。
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