JP6637275B2 - 湿式抄紙用分散剤、湿式抄紙用分散組成物及び繊維シート - Google Patents
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このような無機繊維は、水系の分散媒に分散されて水系分散組成物とされ、その後、分散組成物から分散媒を除去することによってシート化されて用いられることが多い。
〔式中R1、R2、R3およびR4はそれぞれ独立に水素原子、水酸基、無置換もしくは置換の炭素原子が1〜30のアルキル基、無置換もしくは置換のヒドロキシアルキル基、アルキルオキシ基、アシルオキシ基、カルボキシル基、アシル基、第1〜3級アミノ基、無置換もしくは置換のアリール基、無置換もしくは置換のアリールオキシ基または無置換もしくは置換の複素環基を表す。R5およびR6はそれぞれ独立に水素原子、無置換もしくは置換の炭素原子が1〜30のアルキル基、無置換もしくは置換のアリール基または無置換もしくは置換の複素環基を表す。またR5とR6が結合して環を形成してもよい。R7は水素原子、無置換もしくは置換の炭素原子が1〜30のアルキル基、無置換もしくは置換のヒドロキシアルキル基、アルキルオキシ基、アシルオキシ基、カルボニル基、カルボキシル基、第1〜3級アミノ基、無置換もしくは置換のアリール基、無置換もしくは置換のアリールオキシ基または無置換もしくは置換の複素環基を表す。また平均重合度は200〜8000であり、前記構造単位内の組成比は、X:Y:Z=65〜90:5〜30:0〜10である。〕
〔式中R1、R2、R4、R6、R7およびR8はそれぞれ独立に水素原子、水酸基、無置換もしくは置換の炭素原子が1〜30のアルキル基、無置換もしくは置換のヒドロキシアルキル基、アルキルオキシ基、アシルオキシ基、カルボキシル基、アシル基、第1〜3級アミノ基、無置換もしくは置換のアリール基、無置換もしくは置換のアリールオキシ基または無置換もしくは置換の複素環基を表す。ただしR6またはR7が水酸基の場合の水素原子は、無置換もしくは置換の複素環基で置換されていてもよい。R3、R5およびR9はそれぞれ独立に水素原子、無置換もしくは置換の炭素原子が1〜30のアルキル基、無置換もしくは置換のアリール基、無置換もしくは置換の複素環基、無置換もしくは置換のピラノシル基または無置換もしくは置換のフラノシル基を表す。また、酸素原子を介して結合している基の場合はその基と隣接する基が除かれてカルボニル基となってもよく、異なる炭素に結合しているものは連結してオレフィンもしくは環を形成してもよい。キラル炭素に置換したものの立体配置はアキシャル、エクアトリアルもしくはラセミのいずれでもよい。またグリコシド結合の場合はα、βのいずれでもよい。mは0もしくは1を表し、nは0から2の整数を表す。〕
[1]ポリオキシアルキレンアルキルエーテル型界面活性剤、アルキルベタイン型両性界面活性剤及びポリエーテル型ウレタン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含む、無機繊維又は有機繊維の湿式抄紙用分散剤。
本発明においては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル型界面活性剤、アルキルベタイン型界面活性剤及びポリエーテル型ウレタン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を湿式抄紙用分散剤として使用する。
本発明の湿式抄紙用分散剤に用いられるポリオキシアルキレンアルキルエーテル型界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のラウリルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のステアリルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のイソデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のトリデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のノニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のオクチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のヘキシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体のエイコシルエーテル等の群から選ばれる1種またはそれ以上が挙げられる。これらの中で、動的表面張力を制御し易くする点および無機繊維、有機繊維の分散性の観点で、アルキルエーテル骨格の炭素数が8〜20であることが好ましく、炭素数が14〜18であることがより好ましい。
次に、本発明の湿式抄紙用分散剤の効果、用途について説明する。
まず、分散媒中で凝集している繊維の中に分散剤を添加すると、分散剤は繊維に吸着し、繊維を分散媒に濡れやすくする。そうすることで、繊維間に存在する空気が分散媒と置き換わりやすくなり、凝集している繊維がばらばらに解れていく。次に、ばらばらに解れた繊維の表面に吸着した分散剤が、繊維同士の接近を防止し分散組成物を安定化させる。これは、分散剤の電荷による反発、および分散剤の立体障害(分子間反発力)等による繊維間の反発安定化であると考えられる。
本発明の分散剤を用いると、有機繊維や無機繊維等を分散質として好適に分散することができる。分散質は、自家調製してもよいし市販のものを用いてもよい。
分散質である有機繊維としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTMT)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリトリメチレンナフタレート(PTMN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)等のポリエステル繊維、パラ系アラミド繊維、メタ系アラミド繊維、ポリアミドイミド繊維、ポリエーテルイミド繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、セルロース繊維、セルロースナノ繊維(CNF)等が挙げられる。
ここで、アラミド繊維としてはp−フェニレンジアミンとテレフタル酸クロリドから共縮重合して得られるパラ系アラミド繊維あるいはm−フェニレンジアミンとイソフタル酸クロリドから共縮重合して得られるメタ系アラミド繊維のいずれもが使用可能であり、100〜10,000dtexの繊維を好適に用いることができる。
分散質である無機繊維としては特に限定されるものではなく、その目的に応じて適宜選択すればよい。本発明に用いられる無機繊維としては、例えば炭素繊維、ガラス繊維、金属繊維、セラミック繊維、バサルト繊維等を挙げることができる。なかでも、本発明の分散剤は、炭素繊維、ガラス繊維に対する分散効果が高い傾向がある。
ここで、炭素繊維としては、PAN系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、セルロース系炭素繊維、気相成長系炭素繊維、これらの黒鉛化繊維等が例示される。PAN系炭素繊維は、ポリアクリロニトリル繊維を原料とする炭素繊維である。ピッチ系炭素繊維は石油タールや石油ピッチを原料とする炭素繊維である。セルロース系炭素繊維はビスコースレーヨンや酢酸セルロース等を原料とする炭素繊維である。気相成長系炭素繊維は炭化水素等を原料とする炭素繊維である。これらのうち、強度と弾性率のバランスに優れる点で、PAN系炭素繊維が好ましい。
本発明の分散剤で分散される分散質としては、上記の無機繊維及び有機繊維以外に、繊維以外の成分、例えば次のような無機粒子や有機粒子を含んでもよい。
無機粒子としては、特に制限されず、例えば、カーボン、シリカ(酸化ケイ素)、金属粒子、金属ナノ粒子、無機塩等が挙げられる。なお、本発明において前記無機粒子とは、例えば、有機官能基により表面修飾されたものも含む。有機官能基により表面修飾された無機粒子とは、例えば、有機官能基により表面修飾されたカーボンナノチューブ、有機官能基により表面修飾されたシリカ等が挙げられる。また、本発明において、金属粒子とは、金属の単体、合金等の粒子に限定されず、金属化合物(例えば、金属酸化物)の粒子も含む。
有機粒子としては、例えば、有機顔料、樹脂粒子等が挙げられる。前記有機顔料としては、アゾメチン等のアゾ顔料、イソインドリノン、イソインドリン、アントラキノン、アントロン、キサンテン、ジケトピロロピロール、ペリレン、ペリノン、キナクリドン、インジゴイド、ジオキサジン、フタロシアニン(フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン等)等の多環顔料等が挙げられる。前記樹脂粒子としては、ポリエチレン(PE)樹脂、ポリプロピレン(PP)樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂等が挙げられる。
分散媒とは無機繊維、有機繊維等の分散質を分散させ得る媒体を意味する。
本発明で使用できる分散媒としては、水、芳香族炭化水素系溶剤、炭化水素系溶剤、ハロゲン化炭化水素系溶剤、エーテル系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、酢酸エステル系溶剤、ジアルキルエーテル系溶剤、アルコール系溶剤、グリコール系溶剤、ニトリル系溶剤、カーボネート系溶剤等が挙げられるが、水が好ましい。水としては、通常の水道水のほか、蒸留水、精製水等の水を使用することができる。なお、前記分散媒は、単独で用いてもよいし、複数種類併用してもよい。
次に、本発明の湿式抄紙用分散組成物について説明する。本発明の湿式抄紙用分散組成物は、前記湿式抄紙用分散剤と、前記分散質とを含み、さらに、前記分散媒を含んでいてもよい。
本発明の湿式抄紙用分散組成物は、任意成分として、さらに、必要に応じて添加剤を含んでもよい。具体的には、例えば、本発明の湿式抄紙用分散組成物は、公知の浸透剤、湿潤剤、消泡剤、増粘剤、粘度調整剤、pH調整剤等を、分散性を損なわない範囲で、添加剤として含んでもよい。本発明の湿式抄紙用分散組成物を湿式抄紙法により繊維シート化する際には、前記湿式抄紙用分散組成物に増粘剤を配合することが好ましい。該増粘剤としては、特に限定されないが、粘度平均分子量が500万〜1500万であるアニオン性ポリアクリルアミドを配合することが好ましい。前記アニオン性ポリアクリルアミドとしては、例えば、(メタ)アクリルアミドとアクリル酸共重合体のナトリウム塩が挙げられる。市販品としては、例えば、明成化学工業社製の商品名「パムオール」、「パムオール120」、「パムオールH」、「パムオールHQ」、「パムオールM」、「パムオールSQ」、MTアクアポリマー社製の商品名「スミフロックFA40」、「スミフロックFA40H」、「スミフロックFA41HC」、「スミフロックFB40」、「スミフロックFA50」、「スミフロックFA50H」、「スミフロックFA70」、多木化学社製の商品名「タキフロックA−102」、「タキフロックA−102T」、「タキフロックA−112T」、「タキフロックA−132」、「タキフロックA−103」、「タキフロックA−103E」、「タキフロックA−103T」、「タキフロックA−103TE」、「タキフロックA−113T」、「タキフロックA−133」、「タキフロックA−104」、「タキフロックA−104T」、「タキフロックA−105T」、「タキフロックA−106T」、「タキフロックA−177T」等が挙げられる。
また、本発明の湿式抄紙用分散組成物は、例えば、有機酸、無機酸、有機塩基、無機塩基またはそれらの塩等のイオン性添加剤を添加剤として含んでもよい。
なお、本願におけるアニオン性ポリアクリルアミドの粘度平均分子量(Mw)は、ポリアクリルアミドを1Nの硝酸ナトリウム水溶液に溶解し、30℃で極限粘度〔η〕を求め、下記の換算式を用いて算出する値である。
極限粘度式:[η]=3.73×10−4×(Mw)×0.66
該式によれば、非イオン性のポリアクリルアミドだけでなく、カチオン性、アニオン性、両性高分子についても粘度平均分子量を求めることができる(特開2003−211823号公報段落〔0013〕、特開2002−030282号公報段落〔0013〕、特開平11−310615号公報段落〔0037〕、特開2010−158668号公報段落〔0047〕等)。
前記の無機繊維や有機繊維を含む湿式抄紙用分散組成物は、分散媒を除去してシート化する、いわゆる湿式抄紙法といわれる方法によって繊維シートを製造することができる。湿式抄紙法に用いる抄紙機としては、傾斜ワイヤー型抄紙機、円網抄紙機、長網抄紙機、短網抄紙機といった既知の抄紙機を用いることができる。
<実施例1>
炭素繊維(東レ社製:商品名「トレカT800HB−12000」)を繊維長13mmにカットし、チョップドファイバを得た。
室温にてミキサー(東芝社製:商品名「MX−C20G」)に上記炭素繊維1.0g、分散剤1(ポリエチレングリコールおよびオキシエチレン−オキシプロピレンランダム共重合体と、ヘキサメチレンジイソシアネートを反応させたポリエーテル型ウレタン樹脂:明成化学工業社製 商品名「パルセットHA」)0.05g、水500mlを加え、スライダックにて電圧を30Vに制御して2分間撹拌して炭素繊維スラリー(分散組成物)を得た。
得られた炭素繊維スラリーを水で希釈し(水量5000ml)、さらにアニオン性ポリアクリルアミド(明成化学工業社製 商品名「パムオール」、粘度平均分子量:1000万)〔増粘剤〕を200ppm添加して上記ミキサーで同様に撹拌してから、TAPPI式角形シートマシン(安田精機製作所製)にて坪量20g/m2となるように抄紙した。
得られた炭素繊維シートを乾燥し、シートの地合を下記の基準で目視評価した。
シートの地合が極めて均一で、全くムラ(繊維の結束)がないものを7(良)、シートの地合が極めて不均一で、シート全体にムラ(繊維の結束)が存在するものを1(悪)として、地合の均一性を、
<地合が極めて均一である>7、6、5、4、3、2、1<地合が極めて不均一である>の7段階で評価した。
実施例1において、分散剤1の配合量を0.10gとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例1において、分散剤1の配合量を0.25gとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例1において、分散剤1の配合量を0.10g、増粘剤の配合量を50ppmとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例1において、分散剤1の配合量を0.10g、増粘剤の配合量を100ppmとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例1において、分散剤1に換えて分散剤2(ポリエチレングリコールおよびオキシエチレン−オキシプロピレンランダム共重合体と、ヘキサメチレンジイソシアネートを反応させたポリエーテル型ウレタン樹脂:明成化学工業社製 商品名「パスコールHA−52」)を使用し、配合量を0.10gとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例1において、分散剤1に換えて分散剤3(ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンステアリルエーテル:明成化学工業社製 商品名「メイカサーフMK−37」)を使用し、配合量を0.10gとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例1において、分散剤1に換えて分散剤4(ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンテトラデシルエーテル:明成化学工業社製 商品名「メイカサーフDA−13」)を使用し、配合量を0.10gとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
炭素繊維(東レ社製:商品名「トレカT800HB−12000」)を繊維長13mmにカットし、チョップドファイバを得た。
室温にてミキサー(東芝社製:商品名「MX−C20G」)に上記炭素繊維1.0g、分散剤1(ポリエーテル型ウレタン樹脂:明成化学工業社製 商品名「パルセットHA」)0.10g、水500mlを加え、スライダックにて電圧を30Vに制御して2分間撹拌して炭素繊維スラリーを得た。
得られた炭素繊維スラリーを水で希釈し(水量5000ml)、TAPPI式角形シートマシン(安田精機製作所製)にて坪量20g/m2となるように抄紙した。
得られた炭素繊維シートを乾燥し、シートの地合を下記の基準で目視評価した。
実施例9において、分散剤1に換えて分散剤2を使用した以外は実施例9と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例10において、炭素繊維に換えて下記ガラス繊維を用いた以外は実施例10と同様にしてガラス繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
ガラス繊維:日本電気硝子社製 商品名「ECS13S−552I」、繊維径13μmを繊維長13mmにカットしたチョップドファイバ
実施例11において、分散剤2に換えて分散剤3を使用した以外は実施例11と同様にしてガラス繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例11において、分散剤2に換えて分散剤5(アルキルベタイン型界面活性剤:明成化学工業株式会社製 商品名「ラッコールAL」)を使用した以外は実施例11と同様にしてガラス繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例13において、さらに増粘剤を10ppm配合した以外は実施例13と同様にしてガラス繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例13において、さらに増粘剤を20ppm配合した以外は実施例13と同様にしてガラス繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例11において、ガラス繊維に換えて下記ポリフェニレンサルファイド繊維を用いた以外は実施例11と同様にしてポリフェニレンサルファイド繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
ポリフェニレンサルファイド繊維:KBセーレン社製 商品名「グラディオ」、1.7dtex、繊維長5mmにカットしたチョップドファイバ
実施例16において、分散剤2に換えて分散剤3を使用した以外は実施例16と同様にしてポリフェニレンサルファイド繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例16において、分散剤2に換えて分散剤4を使用した以外は実施例16と同様にしてポリフェニレンサルファイド繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例17において、さらに増粘剤を10ppm配合した以外は実施例17と同様にしてポリフェニレンサルファイド繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例19において、分散剤3に替えて分散剤4を用いた以外は実施例19と同様にしてポリフェニレンサルファイド繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例10において、炭素繊維に換えて下記ポリエステル繊維を用いた以外は実施例10と同様にしてポリエステル繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
ポリエステル繊維:帝人社製 商品名「テピルス TA04N」、繊維長5mmにカットしたチョップドファイバ
実施例21において、分散剤2に換えて分散剤3を使用した以外は実施例21と同様にしてポリエステル繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例21において、分散剤2に換えて分散剤4を使用した以外は実施例21と同様にしてポリエステル繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例22において、さらに増粘剤を10ppm配合した以外は実施例22と同様にしてポリエステル繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例23において、さらに増粘剤を10ppm配合した以外は実施例23と同様にしてポリエステル繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
炭素繊維(東レ社製:商品名「トレカT800HB−12000」)を繊維長13mmにカットし、チョップドファイバを得た。
室温にてミキサー(東芝社製:商品名「MX−C20G」)に上記炭素繊維1.0g、分散剤6(ポリエチレンオキサイド:住友精化社製 商品名「PEO−PFZ」)0.05g、蒸留水500mlを加え、スライダックにて電圧を30Vに制御して2分間撹拌して炭素繊維スラリーを得た。
得られた炭素繊維スラリーを水で希釈し(水量5000ml)、TAPPI式角形シートマシン(安田精機製作所製)にて坪量20g/m2となるように抄紙した。
得られた炭素繊維シートを乾燥し、シートの地合を下記の基準で目視評価した。
比較例1において、分散剤6に換えて分散剤7(花王社製:商品名「エマノーン3199V」、ポリエチレングリコールモノステアレート)を用いた以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
比較例1において、分散剤6に換えて分散剤8(カルボキシメチルセルロースナトリウム:第一工業製薬社製 商品名「セロゲンBSH−12)を用いた以外は比較例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例1において、分散剤1に換えて分散剤6(ポリエチレンオキサイド:住友精化社製 商品名「PEO−PFZ」)を使用し、配合量を0.10gとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例1において、分散剤1に換えて分散剤7(花王社製:商品名「エマノーン3199V」、ポリエチレングリコールモノステアレート)を使用し、配合量を0.10gとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
実施例1において、分散剤1に換えて分散剤8(第一工業製薬社製:商品名「セロゲンBSH−12」、カルボキシメチルセルロースナトリウム)を使用し、配合量を0.10gとした以外は実施例1と同様にして炭素繊維シートを作成し、シートの地合を目視評価した。
Claims (7)
- ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテルであって、アルキルエーテル骨格の炭素数が8〜20であり、当該アルキルエーテル骨格のアルキル基は2級アルコール由来のアルキル基ではないポリオキシアルキレンアルキルエーテル型界面活性剤、及び、2官能ポリオールとポリイソシアネートを反応させたポリウレタンであって、ポリオールがポリエチレングリコール及びオキシエチレン−オキシプロピレンランダム共重合体であり、ポリイソシアネートがヘキサメチレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート及びノルボルネンジイソシアネートからなる群から選択される少なくとも1種の化合物であるポリエーテル型ウレタン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の化合物である、
炭素繊維、ガラス繊維、ポリエステル繊維(全芳香族ポリエステル繊維を除く)、ポリフェニレンサルファイド繊維からなる群から選択される少なくとも1種の繊維の湿式抄紙用分散剤。 - 請求項1に記載の湿式抄紙用分散剤と、炭素繊維、ガラス繊維、ポリエステル繊維(全芳香族ポリエステル繊維を除く)、ポリフェニレンサルファイド繊維からなる群から選択される少なくとも1種の繊維とを含む、湿式抄紙用分散組成物。
- 前記炭素繊維、ガラス繊維、ポリエステル繊維(全芳香族ポリエステル繊維を除く)、ポリフェニレンサルファイド繊維からなる群から選択される少なくとも1種の繊維100質量部に対して、前記湿式抄紙用分散剤の配合量が2〜30質量部である、請求項2に記載の湿式抄紙用分散組成物。
- 前記湿式抄紙用分散組成物に、さらに粘度平均分子量が500万〜1500万であるアニオン性ポリアクリルアミドを10〜1000ppm含む、請求項2又は3に記載の湿式抄紙用分散組成物。
- 前記湿式抄紙用分散剤組成物に含まれる繊維の繊維長が1.27cm以上である、請求項2〜4のいずれか1項に記載の湿式抄紙用分散剤組成物。
- 請求項1に記載の湿式抄紙用分散剤と、前記炭素繊維、ガラス繊維、ポリエステル繊維(全芳香族ポリエステル繊維を除く)、ポリフェニレンサルファイド繊維からなる群から選択される少なくとも1種の繊維とを分散媒に投入し、攪拌を行うことによって、これらを含む分散組成物を得る工程、及び、当該分散組成物から前記分散媒を除去する工程、を含む、繊維シートの製造方法。
- 前記分散組成物を得る工程に、粘度平均分子量が500万〜1500万であるアニオン性ポリアクリルアミドを10〜1000ppm添加することを含む、請求項6に記載の繊維シートの製造方法。
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