JP6593343B2 - 成膜装置及び成膜方法 - Google Patents
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Description
本発明は、成膜装置及び成膜方法に関し、より詳しくは、搬送張力を小さくすることなく、薄膜基材へのシワの発生を抑制する成膜装置及び成膜方法に関する。
近年、軽い、割れにいくといったことから、プラスチックフィルムやシートのようなフレキシブル樹脂基材上に薄膜層を成膜した機能性フィルムが種々提案されている。例えば、金属や金属酸化物を成膜したガスバリアー性フィルムは、水蒸気や酸素等の遮断を必要とする物品の包装用途、特に、食品、工業用品、医薬品等の変質防止のための包装用途に広く用いられ、また、液晶表示素子、光電変換素子(太陽電池)、有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)等の電子デバイスにおいても使用されている。
このような機能性フィルムは、生産性の向上を図るため、長尺の樹脂基材を搬送しながら、連続的に、樹脂基材上に機能性層を薄膜として形成することにより、製造されている。
例えば、真空プロセスを用いてガスバリアー層を作製する方法(例えば、特許文献1参照。)、密着性を向上させるため、任意の層における密度分布が傾斜構造を有するガスバリアー性フィルムを作製する方法(例えば、特許文献2参照。)、真空チャンバー内への皮膜堆積を抑制するため、閉じた磁気回路を形成する磁場発生装置を有する成膜ローラーを用いて皮膜を形成する方法(例えば、特許文献3参照。)等が知られている。
例えば、真空プロセスを用いてガスバリアー層を作製する方法(例えば、特許文献1参照。)、密着性を向上させるため、任意の層における密度分布が傾斜構造を有するガスバリアー性フィルムを作製する方法(例えば、特許文献2参照。)、真空チャンバー内への皮膜堆積を抑制するため、閉じた磁気回路を形成する磁場発生装置を有する成膜ローラーを用いて皮膜を形成する方法(例えば、特許文献3参照。)等が知られている。
近年では、より軽量化や屈曲性を実現するために基材の薄膜化の必要性が高まっているが、ガスバリアー性と生産性との両立が問題となっている。
具体的には、基材を薄膜にすると熱ダメージの影響が大きく出てしまい、多少の熱によっても基材の変形等が起きやすい。
したがって、対向ローラー間に成膜空間があるようなCVD成膜装置においては、薄膜基材を成膜温度よりも低い温度を有する成膜ローラーに密着させることで、成膜中の熱ダメージを低減させている。
成膜ローラーに密着させる方法として、搬送張力を大きくすることが考えられるが、搬送張力を大きくすると成膜空間に入る前のフリースパンで薄膜基材が波状に変形してしまっていた。さらに、薄膜基材が、この波状のまま成膜空間に入るとシワが発生していた。
したがって、対向ローラー間に成膜空間があるようなCVD成膜装置においては、薄膜基材を成膜温度よりも低い温度を有する成膜ローラーに密着させることで、成膜中の熱ダメージを低減させている。
成膜ローラーに密着させる方法として、搬送張力を大きくすることが考えられるが、搬送張力を大きくすると成膜空間に入る前のフリースパンで薄膜基材が波状に変形してしまっていた。さらに、薄膜基材が、この波状のまま成膜空間に入るとシワが発生していた。
薄膜基材にシワが発生してしまうと、ガスバリアー性が悪くなるばかりか、ガスバリアーフィルムとして使用することが困難であるといった問題があることが分かった。
この問題を解決するために、搬送張力を小さくするといった方法が考えられるが、薄膜基材においては、基材ダメージを抑制するために搬送張力を小さくすることは困難である。
この問題を解決するために、搬送張力を小さくするといった方法が考えられるが、薄膜基材においては、基材ダメージを抑制するために搬送張力を小さくすることは困難である。
本発明は、上記問題・状況に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、搬送張力を小さくすることなく、薄膜基材へのシワの発生を抑制する成膜装置及び成膜方法を提供することである。
本発明者は、上記課題を解決すべく、上記問題の原因等について検討する過程において、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aを、特定範囲内とすることにより、搬送張力を小さくすることなく、薄膜基材へのシワの発生を抑制する成膜装置及び成膜方法を提供できることを見出し、本発明に至った。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
1.真空チャンバー内に、元巻きローラーを備えた巻出し室と、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーを有する成膜ユニット部を備えた成膜室と、巻取りローラーを備えた巻取り室とを有し、前記成膜ユニット部では、樹脂基材を前記第1成膜ローラー及び前記第2成膜ローラーで保持しながら前記樹脂基材上に薄膜層を形成する成膜装置であって、
前記樹脂基材と前記元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、前記樹脂基材と前記巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、前記樹脂基材が前記全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが、下記式(1)を満たすことを特徴とする成膜装置。
前記樹脂基材と前記元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、前記樹脂基材と前記巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、前記樹脂基材が前記全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが、下記式(1)を満たすことを特徴とする成膜装置。
30%≦a≦50% (1)
2.前記成膜室中のライン長に対して、前記樹脂基材が前記成膜室の各ローラーに接触している長さの総和の比率bが、下記式(2)を満たすことを特徴とする第1項に記載の成膜装置。
32%≦b≦50% (2)
3.前記樹脂基材と前記第1成膜ローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、前記樹脂基材と前記第2成膜ローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの成膜ユニット部のライン長に対して、前記樹脂基材が前記成膜ユニット部の各ローラーに接触している長さの総和の比率cが、下記式(3)を満たすことを特徴とする第1項又は第2項に記載の成膜装置。
36%≦c≦50% (3)
4.前記樹脂基材と前記第1成膜ローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点から、前記樹脂基材と前記第1成膜ローラーとの接触開始点までのフリースパン長dが、下記式(4)を満たすことを特徴とする第1項から第3項までのいずれか一項に記載の成膜装置。
100mm≦d≦350mm (4)
5.前記樹脂基材に対する搬送張力eが、下記式(5)を満たすことを特徴とする第1項から第4項までのいずれか一項に記載の成膜装置。
80N/m≦e≦240N/m (5)
6.前記第1成膜ローラー及び前記第2成膜ローラーの温度fが、下記式(6)を満たすことを特徴とする第1項から第5項までのいずれか一項に記載の成膜装置。
−20℃≦f≦60℃ (6)
7.真空チャンバー内において、元巻きローラーを備えた巻出し室から、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラー成膜ユニット部を備えた成膜室と、巻取りローラーを備えた巻取り室とに樹脂基材を連続的に搬送し、前記成膜ユニット部では、前記樹脂基材を前記第1成膜ローラー及び前記第2成膜ローラーで保持しながら前記樹脂基材上に薄膜層を形成する成膜方法であって、
前記樹脂基材と前記元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、前記樹脂基材と前記巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、前記樹脂基材が前記全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが、下記式(1)を満たし、
前記樹脂基材に、下記式(5)を満たす搬送張力eを掛けながら搬送することを特徴とする成膜方法。
前記樹脂基材と前記元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、前記樹脂基材と前記巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、前記樹脂基材が前記全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが、下記式(1)を満たし、
前記樹脂基材に、下記式(5)を満たす搬送張力eを掛けながら搬送することを特徴とする成膜方法。
30%≦a≦50% (1)
80N/m≦e≦240N/m (5)
80N/m≦e≦240N/m (5)
本発明の上記手段により、搬送張力を小さくすることなく、薄膜基材へのシワの発生を抑制する成膜装置及び成膜方法を提供することができる。
本発明の効果の発現機構・作用機構については明確になっていないが、以下のように推察している。
上記したように、薄膜基材への熱ダメージを低減させるため、搬送張力を大きくし、より低温である成膜ローラーへの密着性を大きくすることが考えられるが、搬送張力を大きくすると、成膜空間前のフリースパンで薄膜基材が波状に変形し、更には、成膜空間でのシワの原因となっていた。
本発明においては、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和(以下、接触長ともいう。)の比率aを特定範囲内とすることにより、接触長が短いことによる波状変形を抑制し、一方で、接触長が長いことにより、規制され過ぎて樹脂基材のクセ(フィルム製造時に生じるフィルム幅手の微妙な厚さ違い、長さ違いに起因する不均一性、ひずみ)を逃がすことができず、ストレスが蓄積し、成膜中に熱がかかった際に部分的にこのストレスを解放しようとすることによるシワの発生を抑制することができたものと推察される。
本発明においては、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和(以下、接触長ともいう。)の比率aを特定範囲内とすることにより、接触長が短いことによる波状変形を抑制し、一方で、接触長が長いことにより、規制され過ぎて樹脂基材のクセ(フィルム製造時に生じるフィルム幅手の微妙な厚さ違い、長さ違いに起因する不均一性、ひずみ)を逃がすことができず、ストレスが蓄積し、成膜中に熱がかかった際に部分的にこのストレスを解放しようとすることによるシワの発生を抑制することができたものと推察される。
本発明の成膜装置及び成膜方法は、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが、式(1)を満たすことを特徴とする。この特徴は、各請求項に係る発明に共通する技術的特徴である。
本発明の実施態様としては、影響度の大きい成膜ローラーに近いエリアでの波状変形の蓄積抑制と樹脂基材のクセ起因のストレス解放の観点から、成膜室中のライン長に対して、樹脂基材が成膜室の各ローラーに接触している長さの総和の比率bが式(2)を満たすことが好ましい。
また、より影響度の大きい成膜ローラーに近いエリアでの波状変形の抑制と樹脂基材のクセ起因のストレス解放の観点から、樹脂基材と第1成膜ローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と第2成膜ローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの成膜ユニット部のライン長に対して、樹脂基材が成膜ユニット部の各ローラーに接触している長さの総和の比率cが式(3)を満たすことが好ましい。
また、更に影響度の大きい成膜ローラー直前での波状変形抑制の観点から、樹脂基材と第1成膜ローラー直前に配置された搬送ローラーの接触終了点から、樹脂基材と第1成膜ローラーの接触開始点までのフリースパン長dが式(4)を満たすことが好ましい。
また、成膜ローラー上での基材ダメージ抑制及び波状変形起因のシワ発生の抑制の両立の観点から、樹脂基材に対する搬送張力eが式(5)を満たすことが好ましい。
また、成膜ローラー上での基材ダメージ抑制と温度差起因で起こる基材伸縮によるシワ発生の抑制の観点から、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーの温度fが式(6)を満たすことが好ましい。
また、本発明によれば、真空チャンバー内において、元巻きローラーを備えた巻出し室から、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラー成膜ユニット部を備えた成膜室と、巻取りローラーを備えた巻取り室とに樹脂基材を連続的に搬送し、成膜ユニット部では、樹脂基材を第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーで保持しながら樹脂基材上に薄膜層を形成する成膜方法であって、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが式(1)を満たし、樹脂基材に、式(5)を満たす搬送張力eを掛けながら搬送することを特徴とする成膜方法を提供することができる。
以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、数値範囲を表す「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用している。
≪成膜装置≫
本発明の成膜装置は、真空チャンバー内に、元巻きローラーを備えた巻出し室と、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーを有する成膜ユニット部を備えた成膜室と、巻取りローラーを備えた巻取り室とを有し、成膜ユニット部では、樹脂基材を第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーで保持しながら樹脂基材上に薄膜層を形成し、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが、下記式(1)を満たすことを特徴とする。
本発明の成膜装置は、真空チャンバー内に、元巻きローラーを備えた巻出し室と、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーを有する成膜ユニット部を備えた成膜室と、巻取りローラーを備えた巻取り室とを有し、成膜ユニット部では、樹脂基材を第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーで保持しながら樹脂基材上に薄膜層を形成し、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが、下記式(1)を満たすことを特徴とする。
30%≦a≦50% (1)
これにより、搬送張力を小さくすることなく、薄膜基材へのシワの発生を抑制することができる。
以下、本発明の成膜装置について詳細に説明する。
本発明の成膜装置としては、プラズマCVD法を用いた対向ローラー型の成膜装置を用いることができる。
図1に示すように、成膜装置Aは、真空チャンバー10内に、元巻きローラー21を備えた巻出し室20と、成膜ユニット部40を備えた成膜室30と、巻取りローラー51を備えた巻取り室50とから構成されている。
成膜ユニット部40は、一対の成膜ローラー(第1成膜ローラー)41及び成膜ローラー(第2成膜ローラー)42、当該一対の成膜ローラー41及び42内部に設けられた磁場発生装置43及び44、電源45、供給口46及び排気口47を少なくとも一組有している。
元巻きローラー21及び巻取りローラー51は、回転自在に設けられている。
また、各部材間には、適宜搬送ローラーが配設されている(図1に示す成膜装置Aにおいては、搬送ローラー61〜74)が、これに限定されるものではない。
図1に示すように、成膜装置Aは、真空チャンバー10内に、元巻きローラー21を備えた巻出し室20と、成膜ユニット部40を備えた成膜室30と、巻取りローラー51を備えた巻取り室50とから構成されている。
成膜ユニット部40は、一対の成膜ローラー(第1成膜ローラー)41及び成膜ローラー(第2成膜ローラー)42、当該一対の成膜ローラー41及び42内部に設けられた磁場発生装置43及び44、電源45、供給口46及び排気口47を少なくとも一組有している。
元巻きローラー21及び巻取りローラー51は、回転自在に設けられている。
また、各部材間には、適宜搬送ローラーが配設されている(図1に示す成膜装置Aにおいては、搬送ローラー61〜74)が、これに限定されるものではない。
成膜装置Aは、減圧下において、元巻きローラー21から巻き出された長尺の樹脂基材1を搬送ローラー61及び62を介して、成膜室30に搬送する。巻出し室20から搬送された樹脂基材1は、搬入口31を通って成膜室30内に搬送され、成膜ローラー41及び42、並びに搬送ローラー63〜72を介して、巻取り室50に搬送される。成膜室30から搬送された樹脂基材1は、搬出口32を通って巻取り室50に搬送され、機能性層が成膜された樹脂基材1が巻取りローラー51により巻き取られる。
長尺の樹脂基材1は、機能性フィルムの基板であり、1層以上の機能性層が既に形成されていてもよい。
長尺の樹脂基材1は、機能性フィルムの基板であり、1層以上の機能性層が既に形成されていてもよい。
本発明において、全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)とは、樹脂基材1と元巻きローラー21直後に配置された搬送ローラー61との接触開始点t1から、樹脂基材1と巻取りローラー51直前に配置された搬送ローラー74との接触終了点t2まで長さをいう。
また、成膜室30中のライン長とは、搬入口31から搬出口32までのライン長さをいい、本発明においては、当該成膜室30中のライン長に対して、樹脂基材1が成膜室30の各ローラー(成膜ローラー41及び42、並びに搬送ローラー63〜72)に接触している長さの総和の比率bが、下記式(2)を満たすことが好ましい。
32%≦b≦50% (2)
また、成膜ユニット部40のライン長とは、樹脂基材1と成膜ローラー41直前に配置された搬送ローラー66との接触開始点t3から、樹脂基材1と成膜ローラー42直後に配置された搬送ローラー69との接触終了点t4までの長さをいい、本発明においては、当該成膜ユニット部40のライン長に対して、樹脂基材1が成膜ユニット部40の各ローラー(成膜ローラー41及び42、並びに搬送ローラー66〜69)に接触している長さの総和の比率cが、下記式(3)を満たすことが好ましい。
36%≦c≦50% (3)
また、樹脂基材1と成膜ローラー41直前に配置された搬送ローラー66との接触終了点t5から、樹脂基材1と成膜ローラー41との接触開始点t6までのフリースパン長dが、下記式(4)を満たすことが好ましい。
100mm≦d≦350mm (4)
真空チャンバー10は、機能性層の形成時、真空ポンプ60によって内部の圧力が減圧下に調整される。なお、減圧下とは、真空チャンバー10内の圧力が0.01〜20Paの範囲内にあることをいう。
また、成膜装置Aにおいて、樹脂基材1に対する搬送張力eは、下記式(5)を満たすことが好ましい。搬送張力eは、例えば、成膜ローラー41及び42の断面径を調整することにより、制御することができる。
80N/m≦e≦240N/m (5)
<巻出し室>
巻出し室20は、元巻きローラー21並びに搬送ローラー61及び62から構成されている。
元巻きローラー21は、アンワインダーとも呼ばれ、樹脂基材1のロール体を巻き出す。
搬送ローラー61及び62は、ガイドローラーとも呼ばれ、巻き出された樹脂基材1を元巻きローラー21から一対の成膜ローラー41及び42へ連続的に搬送する。
各ローラーとしては、従来公知のものを使用することができ、例えば、金属製又は合金製のローラーを用いることができる。
各ローラー表面には、コート層が設けられていてもよい。
巻出し室20は、元巻きローラー21並びに搬送ローラー61及び62から構成されている。
元巻きローラー21は、アンワインダーとも呼ばれ、樹脂基材1のロール体を巻き出す。
搬送ローラー61及び62は、ガイドローラーとも呼ばれ、巻き出された樹脂基材1を元巻きローラー21から一対の成膜ローラー41及び42へ連続的に搬送する。
各ローラーとしては、従来公知のものを使用することができ、例えば、金属製又は合金製のローラーを用いることができる。
各ローラー表面には、コート層が設けられていてもよい。
<成膜室>
成膜室30は、成膜ユニット部40を有している。
成膜ユニット部40は、一対の成膜ローラー41及び42、当該一対の成膜ローラー41及び42内部に設けられた磁場発生装置43及び44、電源45、供給口46並びに排気口47を少なくとも一組有している。
成膜室30は、成膜ユニット部40を有している。
成膜ユニット部40は、一対の成膜ローラー41及び42、当該一対の成膜ローラー41及び42内部に設けられた磁場発生装置43及び44、電源45、供給口46並びに排気口47を少なくとも一組有している。
一対の成膜ローラー41及び42は、プラズマCVD法により、樹脂基材1上に機能性層を薄膜として形成する。
対向配置された一対の成膜ローラー41及び42間には、成膜ガスを供給する供給口46と、当該成膜ガスを真空排気する排気口47と、一対の成膜ローラー41及び42に接続された電源45と、が配設されている。
各成膜ローラー41及び42は、樹脂基材1を搬送するローラーであり、一対の電極としても機能する。
対向配置された一対の成膜ローラー41及び42間には、成膜ガスを供給する供給口46と、当該成膜ガスを真空排気する排気口47と、一対の成膜ローラー41及び42に接続された電源45と、が配設されている。
各成膜ローラー41及び42は、樹脂基材1を搬送するローラーであり、一対の電極としても機能する。
また、各成膜ローラー41及び42は、それぞれ磁場発生装置43及び44を内蔵している。
磁場発生装置43及び44は、成膜ローラー41及び42の回転によって回転しないように、各成膜ローラー41及び42内に固定されている。
磁場発生装置43及び44としては、通常の永久磁石を用いることができる。
磁場発生装置43及び44は、成膜ローラー41及び42の回転によって回転しないように、各成膜ローラー41及び42内に固定されている。
磁場発生装置43及び44としては、通常の永久磁石を用いることができる。
一対の成膜ローラー41及び42は、電源45により電圧が印加されると、一対の成膜ローラー41及び42間に放電空間を形成する。供給口46により放電空間内に成膜ガス(原料ガス及び反応用ガス)が供給されると、原料ガスのプラズマが生成され、放電空間に面する樹脂基材1上に原料成分が堆積する。一対の成膜ローラー41及び42は、それぞれ内蔵する磁場発生装置43及び44により磁場を形成しているので、プラズマはこの磁場の磁力線に沿って生成される。すなわち、放電空間における電場と磁場によって、電子が放電空間内に閉じ込められ、高密度のプラズマが生成されるため、成膜レートが向上する。
また、各成膜ローラー41及び42は、回転軸が同一平面上において平行となるように対向配置され、機能性層が形成される面が対向するように樹脂基材1を搬送する。そのため、搬送方向Xの上流側の成膜ローラー41により樹脂基材1上に機能性層を形成した後、搬送方向Xの下流側の成膜ローラー42により樹脂基材1上に更に機能性層を形成することができ、成膜レートをより向上させることができる。
成膜ローラー41及び42の温度fは、下記式(6)を満たすことが好ましい。
−20℃≦f≦60℃ (6)
各成膜ローラー41及び42は、薄膜を効率よく形成する観点から、直径が同一であることが好ましい。
各成膜ローラー41及び42の直径としては、放電条件の最適化、真空チャンバー10内のスペース削減等の観点から、直径φが100〜1000mmの範囲内であることが好ましく、100〜700mmの範囲内であることがより好ましい。
直径φが100mm以上であれば、十分な大きさの放電空間を形成することができ、生産性の低下を防ぐことができる。また、短時間の放電で十分な層厚を得ることができ、放電時に樹脂基材1に加えられる熱量を抑えて、残留応力を抑えることができる。直径φが1000mm以下であれば、放電空間の均一性を維持することができ、装置設計において実用的である。
各成膜ローラー41及び42の直径としては、放電条件の最適化、真空チャンバー10内のスペース削減等の観点から、直径φが100〜1000mmの範囲内であることが好ましく、100〜700mmの範囲内であることがより好ましい。
直径φが100mm以上であれば、十分な大きさの放電空間を形成することができ、生産性の低下を防ぐことができる。また、短時間の放電で十分な層厚を得ることができ、放電時に樹脂基材1に加えられる熱量を抑えて、残留応力を抑えることができる。直径φが1000mm以下であれば、放電空間の均一性を維持することができ、装置設計において実用的である。
電源45は、一対の成膜ローラー41及び42に電力を供給する。
電源45としては、プラズマ生成用として従来公知の電源を用いることができるが、各成膜ローラー41及び42の極性を交互に反転させることができる交流電源であることが、成膜レートを向上させることから好ましい。
電源45が一対の成膜ローラー41及び42に供給する電力量としては、樹脂基材幅1mあたり、0.1〜10kWの範囲内であることが好ましい。0.1kW/m幅以上であれば、パーティクルの発生を抑えることができる。また、10kW/m幅以下であれば、発生する熱量を抑えることができ、温度上昇による樹脂基材1のシワの発生を抑えることができる。また、交流電源とする場合、交流の周波数は50Hz〜1MHzの範囲内であることが好ましい。
電源45としては、プラズマ生成用として従来公知の電源を用いることができるが、各成膜ローラー41及び42の極性を交互に反転させることができる交流電源であることが、成膜レートを向上させることから好ましい。
電源45が一対の成膜ローラー41及び42に供給する電力量としては、樹脂基材幅1mあたり、0.1〜10kWの範囲内であることが好ましい。0.1kW/m幅以上であれば、パーティクルの発生を抑えることができる。また、10kW/m幅以下であれば、発生する熱量を抑えることができ、温度上昇による樹脂基材1のシワの発生を抑えることができる。また、交流電源とする場合、交流の周波数は50Hz〜1MHzの範囲内であることが好ましい。
供給口46は、成膜ローラー41及び42間に形成された放電空間に、機能性層の成膜ガスを供給する。
供給口46は、成膜ローラー41及び42から等距離で、かつ放電空間よりも上方に配設されており、排気口47は成膜ローラー41及び42から等距離で、かつ真空チャンバー10の底面11のうち、放電空間の下方領域に配設されている。これにより、供給口46から供給される成膜ガスは、成膜ローラー41及び42間の放電空間を通過して排気口47から排出されるようになっている。
供給口46は、成膜ローラー41及び42から等距離で、かつ放電空間よりも上方に配設されており、排気口47は成膜ローラー41及び42から等距離で、かつ真空チャンバー10の底面11のうち、放電空間の下方領域に配設されている。これにより、供給口46から供給される成膜ガスは、成膜ローラー41及び42間の放電空間を通過して排気口47から排出されるようになっている。
搬送ローラー63〜72は、巻出し室20から搬送された樹脂基材1を巻取り室50へ連続的に搬送する。
搬送ローラー63〜72としては、巻出し室20の搬送ローラー61及び62と同様のものを用いることができる。
搬送ローラー63〜72としては、巻出し室20の搬送ローラー61及び62と同様のものを用いることができる。
<巻取り室>
巻取り室50は、巻取りローラー51並びに搬送ローラー73及び74から構成されている。
巻取りローラー51は、ワインダーとも呼ばれ、機能性層が成膜された樹脂基材1を巻き取る。
搬送ローラー73及び74としては、巻出し室20の搬送ローラー61及び62と同様のものを用いることができる。
巻取り室50は、巻取りローラー51並びに搬送ローラー73及び74から構成されている。
巻取りローラー51は、ワインダーとも呼ばれ、機能性層が成膜された樹脂基材1を巻き取る。
搬送ローラー73及び74としては、巻出し室20の搬送ローラー61及び62と同様のものを用いることができる。
上記構成の成膜装置Aは、機能性層を形成後、各ローラーの回転方向を逆転させて、樹脂基材1の搬送方向Xを逆方向とし、その他の機能性層を更に形成することもできる。
≪成膜方法≫
本発明の成膜方法は、真空チャンバー内において、元巻きローラーを備えた巻出し室から、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーを有する成膜ユニット部を備えた成膜室と、巻取りローラーを備えた巻取り室とに樹脂基材を連続的に搬送し、成膜ユニット部では、樹脂基材を第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーで保持しながら樹脂基材上に薄膜層を形成し、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが下記式(1)を満たし、樹脂基材に下記式(5)を満たす搬送張力eを掛けながら搬送することを特徴とする。
本発明の成膜方法は、真空チャンバー内において、元巻きローラーを備えた巻出し室から、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーを有する成膜ユニット部を備えた成膜室と、巻取りローラーを備えた巻取り室とに樹脂基材を連続的に搬送し、成膜ユニット部では、樹脂基材を第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーで保持しながら樹脂基材上に薄膜層を形成し、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが下記式(1)を満たし、樹脂基材に下記式(5)を満たす搬送張力eを掛けながら搬送することを特徴とする。
30%≦a≦50% (1)
80N/m≦e≦240N/m (5)
80N/m≦e≦240N/m (5)
成膜ユニット部において、樹脂基材上に薄膜層を形成する方法としては、少なくとも一組の下記工程(1)〜(5)を有していることが好ましい。
工程(1):対向配置させる樹脂基材間の対向空間に成膜ガスを供給する工程
工程(2):対向空間に膨らんだ無終端のトンネル状の磁場を形成する工程
工程(3):対向空間にプラズマを発生させる工程
工程(4):樹脂基材を対向配置させ、当該樹脂基材上に薄膜層を形成する工程
工程(5):対向空間の成膜ガスを排気する工程
工程(2):対向空間に膨らんだ無終端のトンネル状の磁場を形成する工程
工程(3):対向空間にプラズマを発生させる工程
工程(4):樹脂基材を対向配置させ、当該樹脂基材上に薄膜層を形成する工程
工程(5):対向空間の成膜ガスを排気する工程
(i)成膜ガスを供給する工程(工程(1))
成膜ガスを供給する工程では、対向配置させる樹脂基材間の対向空間に機能性層の成膜ガスを供給する。例えば、ケイ素化合物を酸化させてケイ素酸化物からなるガスバリアー層を形成する場合には、ケイ素化合物のガス(原料ガス)と酸素ガス(反応用ガス)とを成膜ガスとして供給する。供給する成膜ガスは、必要に応じて、キャリアガスを用いることができ、また、プラズマの生成を促進するためにプラズマ生成用ガスを供給することもできる。キャリアガスとしては、例えば、ヘリウム、アルゴン、ネオン、キセノン、クリプトン等の希ガスや窒素ガス等が挙げられ、プラズマ生成用ガスとしては、水素等が挙げられる。
なお、本発明において「対向空間」とは、一対の成膜ローラー41及び42間の空間をいう(図1参照。)。また、樹脂基材における「対向配置」とは、薄膜層が形成される樹脂基材表面を互いに向き合うように配置することをいう。
成膜ガスを供給する工程では、対向配置させる樹脂基材間の対向空間に機能性層の成膜ガスを供給する。例えば、ケイ素化合物を酸化させてケイ素酸化物からなるガスバリアー層を形成する場合には、ケイ素化合物のガス(原料ガス)と酸素ガス(反応用ガス)とを成膜ガスとして供給する。供給する成膜ガスは、必要に応じて、キャリアガスを用いることができ、また、プラズマの生成を促進するためにプラズマ生成用ガスを供給することもできる。キャリアガスとしては、例えば、ヘリウム、アルゴン、ネオン、キセノン、クリプトン等の希ガスや窒素ガス等が挙げられ、プラズマ生成用ガスとしては、水素等が挙げられる。
なお、本発明において「対向空間」とは、一対の成膜ローラー41及び42間の空間をいう(図1参照。)。また、樹脂基材における「対向配置」とは、薄膜層が形成される樹脂基材表面を互いに向き合うように配置することをいう。
(ii)磁場を形成する工程(工程(2))
磁場を形成する工程では、成膜ローラー41及び42の周面のうち、対向空間に面する領域付近に磁力線が膨らんだ磁場を発生させる。これにより、プラズマが収束されやすくなるため、機能性層の成膜効率を向上させることができる。
磁場を形成する工程では、成膜ローラー41及び42の周面のうち、対向空間に面する領域付近に磁力線が膨らんだ磁場を発生させる。これにより、プラズマが収束されやすくなるため、機能性層の成膜効率を向上させることができる。
(iii)プラズマを発生させる工程(工程(3))
プラズマを発生させる工程では、従来公知の電源を用いて、成膜ローラー41及び42に電力を供給することにより発生させる。プラズマは、工程(2)で発生させた磁場の磁力線に沿って生成される。そのため、放電空間(対向空間)における電場と磁場によって電子が放電空間内に閉じ込められ、高密度のプラズマが生成され、成膜レートが向上する。
プラズマを発生させる工程では、従来公知の電源を用いて、成膜ローラー41及び42に電力を供給することにより発生させる。プラズマは、工程(2)で発生させた磁場の磁力線に沿って生成される。そのため、放電空間(対向空間)における電場と磁場によって電子が放電空間内に閉じ込められ、高密度のプラズマが生成され、成膜レートが向上する。
(iv)薄膜層を形成する工程(工程(4))
樹脂基材上に薄膜層を形成する工程では、一対の成膜ローラー41及び42の対向空間に形成されたプラズマにより、供給された原料ガスのプラズマが生成され、樹脂基材上に原料成分が堆積することにより、機能性層の薄膜を形成する。
樹脂基材上に薄膜層を形成する工程では、一対の成膜ローラー41及び42の対向空間に形成されたプラズマにより、供給された原料ガスのプラズマが生成され、樹脂基材上に原料成分が堆積することにより、機能性層の薄膜を形成する。
(v)成膜ガスを排気する工程(工程(5))
成膜ガスを真空排気する工程では、供給された成膜ガスのうち、樹脂基材上に機能性層の薄膜を形成するのに用いられなかった残留ガスを真空チャンバー内から排気する。
成膜ガスを真空排気する工程では、供給された成膜ガスのうち、樹脂基材上に機能性層の薄膜を形成するのに用いられなかった残留ガスを真空チャンバー内から排気する。
≪機能性フィルムの製造方法≫
次に、上記成膜装置Aを用いた機能性フィルムの製造方法について説明する。
次に、上記成膜装置Aを用いた機能性フィルムの製造方法について説明する。
最初に、樹脂基材1のロール体を元巻きローラー21にセットする。元巻きローラー21から樹脂基材1を一部巻き出して、各搬送ローラー61〜74、成膜ローラー41及び42に架け渡し、巻取りローラー51により巻き取る。
その後、真空ポンプ60により排気を行い、真空チャンバー10内を減圧する。
真空チャンバー10内を十分に減圧した後、各搬送ローラー61〜74、成膜ローラー41及び42により、樹脂基材1の搬送を開始する。
真空チャンバー10内を十分に減圧した後、各搬送ローラー61〜74、成膜ローラー41及び42により、樹脂基材1の搬送を開始する。
樹脂基材1の搬送速度(ライン速度ともいう。)は、成膜ガスの種類や真空チャンバー10内の圧力等に応じて適宜調整することができる。
実用的には、樹脂基材1の搬送速度は、0.25〜100m/minの範囲内であり、0.5〜30m/minの範囲内とすることが好ましい。0.25m/min以上であれば、熱に起因して樹脂基板1にシワが生じることを防止でき、100m/min以下であれば、形成する機能性層の厚さを所望の範囲内とすることが容易になる。
生産性向上の観点からは、樹脂基材1の搬送速度は5m/min以上であることが好ましく、10m/min以上であることがより好ましい。
実用的には、樹脂基材1の搬送速度は、0.25〜100m/minの範囲内であり、0.5〜30m/minの範囲内とすることが好ましい。0.25m/min以上であれば、熱に起因して樹脂基板1にシワが生じることを防止でき、100m/min以下であれば、形成する機能性層の厚さを所望の範囲内とすることが容易になる。
生産性向上の観点からは、樹脂基材1の搬送速度は5m/min以上であることが好ましく、10m/min以上であることがより好ましい。
樹脂基材1に対する搬送張力eは、80〜240N/mの範囲内で調整する。
樹脂基材1の搬送開始に伴い、供給口46から成膜ローラー41及び42間に機能性層の成膜ガスを供給するとともに、電圧を印加し、プラズマを生成させる。成膜ガスは、必要に応じて、成膜ガスを搬送するためのキャリアガス、プラズマ放電用ガス等とともに供給され得る。
樹脂基材1を成膜ローラー41まで搬送し、樹脂基材1表面上に機能性層の原料成分を堆積させる。樹脂基材1を、搬送ローラー67及び68に順次搬送し、成膜ローラー42により、更に機能性層の原料成分を堆積させ、機能性層を薄膜として形成する。
機能性層が形成された樹脂基材1を、搬送ローラー69〜74により搬送し、巻取りローラー51により巻き取る。
機能性層が形成された樹脂基材1を、搬送ローラー69〜74により搬送し、巻取りローラー51により巻き取る。
上記のようにして機能性層が既に設けられた樹脂基材1上に、更に機能性層を形成する場合、搬送ローラー74に続けて、更に成膜ユニット部を設け、同様の手順で機能性層を形成することもできる。
また、樹脂基材1の搬送方向を逆にして、更に機能性層を形成する場合も、搬送ローラー61〜74、成膜ローラー41及び42による搬送順が逆になり、成膜ローラー42により原料成分を堆積させた後、成膜ローラー41により更に堆積させる以外は、同様の手順とすることができる。
また、樹脂基材1の搬送方向を逆にして、更に機能性層を形成する場合も、搬送ローラー61〜74、成膜ローラー41及び42による搬送順が逆になり、成膜ローラー42により原料成分を堆積させた後、成膜ローラー41により更に堆積させる以外は、同様の手順とすることができる。
上記成膜装置Aにより製造することができる機能性フィルムとしては、ガスバリアー層が形成されたガスバリアー性フィルムの他、絶縁層が形成された絶縁性フィルム、基材に対して屈折率差を有する薄膜が積層された反射フィルム等が挙げられる。中でも、ガスバリアー層は、膜欠陥が多いと当該膜欠陥を通して水、酸素等のガスが浸透し、ガスバリアー性能が著しく低下するため、膜欠陥の発生を抑える本発明の成膜装置Aは、ガスバリアー性フィルムの製造に好適である。
以下、機能性フィルムの一例として、ガスバリアー性フィルムについて説明する。
≪ガスバリアー性フィルム≫
図2に示すように、ガスバリアー性フィルムFは、樹脂基材1と、当該樹脂基材1上に形成されたガスバリアー層2とを備えて構成されている。
図2に示すように、ガスバリアー性フィルムFは、樹脂基材1と、当該樹脂基材1上に形成されたガスバリアー層2とを備えて構成されている。
(樹脂基材)
樹脂基材1は、可撓性を有する基板である。
樹脂基材1としては、透明性が高い樹脂であることが好ましい。樹脂の透明性が高く、樹脂基材1の透明性が高いと、透明性が高いガスバリアー性フィルムFを得ることができ、有機EL素子等の電子デバイスに好ましく用いることができる。
樹脂基材1は、可撓性を有する基板である。
樹脂基材1としては、透明性が高い樹脂であることが好ましい。樹脂の透明性が高く、樹脂基材1の透明性が高いと、透明性が高いガスバリアー性フィルムFを得ることができ、有機EL素子等の電子デバイスに好ましく用いることができる。
樹脂としては、例えば、メタクリル酸エステル、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、ポリアリレート、ポリスチレン(PS)、芳香族ポリアミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド(PI)、ポリエーテルイミド等が挙げられる。中でも、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)等が、コスト及び入手の容易性から好ましい。
樹脂基材1は、上記樹脂が2以上積層された構成としてもよい。
樹脂基材1は、上記樹脂が2以上積層された構成としてもよい。
樹脂基材1は、従来公知の一般的な製造方法により製造することが可能である。例えば、材料となる樹脂を押出機により溶融し、環状ダイ又はTダイにより押し出して急冷することにより、実質的に無定形で配向していない未延伸の樹脂基材1を製造することができる。また、材料となる樹脂を溶剤に溶解し、無端の金属樹脂支持体上に流延(キャスト)して乾燥、剥離することにより、実質的に無定形で配向していない未延伸フィルムを、樹脂基材1として得ることができる。
上記未延伸フィルムを、フィルムの搬送(MD:Machine Direction)方向又は搬送方向と直交する幅手(TD:Transverse Direction)方向に延伸し、得られた延伸フィルムを樹脂基材1とすることもできる。延伸方法としては、一軸延伸、テンター式逐次二軸延伸、テンター式同時二軸延伸、チューブラー式同時二軸延伸等の公知の方法が挙げられる。延伸倍率は、原料となる樹脂に合わせて適宜選択することできるが、搬送方向及び幅手方向ともに、それぞれ2〜10倍の範囲内が好ましい。
樹脂基材1は、上述した未延伸フィルムでもよく、延伸フィルムでもよい。強度向上及び熱膨張抑制の点からは延伸フィルムが好ましい。延伸によって樹脂基材1の位相差等の光学的な機能を調整できるので、調整が必要な場合は延伸フィルムを用いることが好ましい。
樹脂基材1は、寸法安定性を得るため、弛緩処理、オフライン熱処理等が施されていてもよい。
弛緩処理は、延伸工程において熱固定した後、幅手方向へ延伸するテンター内、又はテンターを出た後の巻取りまでの工程で行われることが好ましい。弛緩処理は、処理温度が80〜200℃の範囲内で行われることが好ましく、100〜180℃の範囲内で行われることがより好ましい。
オフライン熱処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、複数のローラー群によるローラー搬送方法、空気をフィルムに吹き付けて浮揚させるエアー搬送等により搬送させる方法(具体的には、複数のスリットから加熱空気をフィルム面の片面又は両面に吹き付ける方法)、赤外線ヒーター等による輻射熱を利用する方法、フィルムを自重で垂れ下がらせ、下方で巻き取る等の搬送方法等を挙げることができる。熱処理の搬送張力は、できるだけ低くして熱収縮を促進することで、良好な寸法安定性が得られる。処理温度としては(Tg+50)〜(Tg+150)℃の温度範囲が好ましい。ここで、Tgとは、樹脂基材1のガラス転移温度をいう。
弛緩処理は、延伸工程において熱固定した後、幅手方向へ延伸するテンター内、又はテンターを出た後の巻取りまでの工程で行われることが好ましい。弛緩処理は、処理温度が80〜200℃の範囲内で行われることが好ましく、100〜180℃の範囲内で行われることがより好ましい。
オフライン熱処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、複数のローラー群によるローラー搬送方法、空気をフィルムに吹き付けて浮揚させるエアー搬送等により搬送させる方法(具体的には、複数のスリットから加熱空気をフィルム面の片面又は両面に吹き付ける方法)、赤外線ヒーター等による輻射熱を利用する方法、フィルムを自重で垂れ下がらせ、下方で巻き取る等の搬送方法等を挙げることができる。熱処理の搬送張力は、できるだけ低くして熱収縮を促進することで、良好な寸法安定性が得られる。処理温度としては(Tg+50)〜(Tg+150)℃の温度範囲が好ましい。ここで、Tgとは、樹脂基材1のガラス転移温度をいう。
樹脂基材1は、厚さが5〜500μmの範囲内であることが好ましく、25〜250μmの範囲内であることがより好ましい。
樹脂基材1は、樹脂基材1上に形成されるガスバリアー層2との密着性を高めるため、表面上にクリアハードコート層が形成されていてもよい。
クリアハードコート層としては、熱硬化型樹脂、活性エネルギー線硬化型樹脂硬化型樹脂等の硬化性樹脂を用いることができる。中でも、成形が容易なことから、活性エネルギー線硬化型樹脂が好ましい。
クリアハードコート層としては、熱硬化型樹脂、活性エネルギー線硬化型樹脂硬化型樹脂等の硬化性樹脂を用いることができる。中でも、成形が容易なことから、活性エネルギー線硬化型樹脂が好ましい。
熱硬化型樹脂としては、特に制限はなく、例えば、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、フェノール樹脂、ビスマレイミド−トリアジン樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、ビニルベンジル樹脂等の種々の熱硬化性樹脂が挙げられる。
エポキシ樹脂としては、平均して1分子あたり2個以上のエポキシ基を有するものであればよく、具体的には、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂(具体的には、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジル−p−アミノフェノール、ジグリシジルトルイジン、ジグリシジルアニリン等)、脂環式エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン構造を有するエポキシ樹脂、ビスフェノールのジグリシジルエーテル化物、ナフタレンジオールのジグリシジルエーテル化物、フェノール類のグリシジルエーテル化物、アルコール類のジグリシジルエーテル化物、これらエポキシ樹脂のアルキル置換体、ハロゲン化物又は水素添加物等が挙げられる。これらは、1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
活性エネルギー線硬化型樹脂は、紫外線、電子線等の活性線の照射により架橋反応等を経て硬化する樹脂である。
活性エネルギー線硬化型樹脂としては、紫外線硬化型樹脂、電子線硬化型樹脂等が代表的なものとして挙げられ、中でも紫外線硬化型樹脂が好ましい。
活性エネルギー線硬化型樹脂としては、紫外線硬化型樹脂、電子線硬化型樹脂等が代表的なものとして挙げられ、中でも紫外線硬化型樹脂が好ましい。
紫外線硬化型樹脂としては、例えば、紫外線硬化型ウレタンアクリレート系樹脂、紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂、紫外線硬化型エポキシアクリレート系樹脂、紫外線硬化型ポリオールアクリレート系樹脂、紫外線硬化型エポキシ樹脂等を挙げることができる。
紫外線硬化型アクリルウレタン系樹脂は、一般にポリエステルポリオールにイソシアネートモノマー又はプレポリマーを反応させて得られた生成物に、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート等のヒドロキシ基を有するアクリレート系のモノマーを反応させることによって、容易に得ることができる。例えば、特開昭59−151110号公報に記載の樹脂を用いることができる。
紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂としては、一般にポリエステルポリオールに2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシアクリレート系のモノマーを反応させると容易に形成される樹脂を挙げることができる。例えば、特開昭59−151112号公報に記載の樹脂を用いることができる。
紫外線硬化型エポキシアクリレート系樹脂の具体例としては、エポキシアクリレートをオリゴマーとし、これに反応性希釈剤、光反応開始剤を添加し、反応させて生成する樹脂を挙げることができ、特開平1−105738号公報に記載の樹脂を用いることができる。
紫外線硬化型ポリオールアクリレート系樹脂としては、例えば多官能アクリレート樹脂等が挙げられる。ここで、多官能アクリレート樹脂とは、分子中に2個以上のアクリロイルオキシ基又はメタクロイルオキシ基を有する化合物である。
多官能アクリレート樹脂のモノマーとしては、例えば、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタグリセロールトリアクリレート、ペンタエリスリトールジアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、グリセリントリアクリレート、ジペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、トリス(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート、テトラメチロールメタントリメタクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、ペンタグリセロールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールジメタクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、グリセリントリメタクリレート、ジペンタエリスリトールトリメタクリレート、ジペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ジペンタエリスリトールペンタメタクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート等が挙げられる。これらの化合物は、それぞれ単独又は2種以上を混合して用いられる。また、上記モノマーの2量体、3量体等のオリゴマーであってもよい。
使用可能な紫外線硬化型樹脂の市販品としては、例えば、アデカオプトマーKR・BYシリーズ:KR−400、KR−410、KR−550、KR−566、KR−567、BY−320B(以上、旭電化社製)、コーエイハードA−101−KK、A−101−WS、C−302、C−401−N、C−501、M−101、M−102、T−102、D−102、NS−101、FT−102Q8、MAG−1−P20、AG−106、M−101−C(以上、広栄化学社製)、セイカビームPHC2210(S)、PHC X−9(K−3)、PHC2213、DP−10、DP−20、DP−30、P1000、P1100、P1200、P1300、P1400、P1500、P1600、SCR900(以上、大日精化工業社製)、KRM7033、KRM7039、KRM7130、KRM7131、UVECRYL29201、UVECRYL29202(以上、ダイセル・ユーシービー社製)、RC−5015、RC−5016、RC−5020、RC−5031、RC−5100、RC−5102、RC−5120、RC−5122、RC−5152、RC−5171、RC−5180、RC−5181(以上、DIC社製)、オーレックスNo.340クリヤ(以上、中国塗料社製)、サンラッドH−601、RC−750、RC−700、RC−600、RC−500、RC−611、RC−612(以上、三洋化成工業社製)、SP−1509、SP−1507(以上、昭和高分子社製)、RCC−15C(グレース・ジャパン社製)、アロニックスM−6100、M−8030、M−8060(以上、東亞合成社製)、紫光UV−1700B(日本合成化学社製)等が挙げられる。
紫外線硬化型樹脂は、硬化を促進するために、光重合開始剤とともに用いられることが好ましい。
光重合開始剤としては、光照射によりカチオン重合を開始させるルイス酸を放出するオニウム塩の複塩の一群が特に好ましい。
光重合開始剤としては、光照射によりカチオン重合を開始させるルイス酸を放出するオニウム塩の複塩の一群が特に好ましい。
この様なオニウム塩としては、特に、芳香族オニウム塩をカチオン重合開始剤として使用するのが特に有効であり、中でも特開昭50−151996号公報、同50−158680号公報等に記載の芳香族ハロニウム塩、特開昭50−151997号公報、同52−30899号公報、同59−55420号公報、同55−125105号公報等に記載のVIA族芳香族オニウム塩、特開昭56−8428号公報、同56−149402号公報、同57−192429号公報等に記載のオキソスルホニウム塩、特公昭49−17040号公報等に記載の芳香族ジアゾニウム塩、米国特許第4139655号明細書等に記載のチオピリリウム塩等が好ましい。また、アルミニウム錯体、光分解性ケイ素化合物系重合開始剤等を挙げることができる。上記カチオン重合開始剤と、ベンゾフェノン、ベンゾインイソプロピルエーテル、チオキサントン等の光増感剤を併用することができる。
光重合開始剤の使用量は、紫外線硬化型樹脂に対して2〜30質量%の範囲内であることが好ましい。
光重合開始剤の使用量は、紫外線硬化型樹脂に対して2〜30質量%の範囲内であることが好ましい。
クリアハードコート層は、樹脂基材1との密着性を向上させるため、樹脂基材1表面に真空紫外線を照射するか、コロナ放電によって表面処理した後、クリアハードコート層の塗布液を塗布して硬化させることにより、形成することができる。
塗布方法としては、グラビアコーター、ディップコーター、リバースコーター、ワイヤーバーコーター、ダイコーター等を用いた塗布法、インクジェット法等のウェットプロセスを用いることができる。
クリアハードコート層の塗布液は、ウェット膜厚として0.1〜40.0μmの範囲内で塗布することが適当であり、好ましくは0.5〜30.0μmの範囲内である。また、乾燥後の層厚としては、0.1〜30.0μmの範囲内が好ましく、より好ましくは1〜10μmの範囲内である。
塗布方法としては、グラビアコーター、ディップコーター、リバースコーター、ワイヤーバーコーター、ダイコーター等を用いた塗布法、インクジェット法等のウェットプロセスを用いることができる。
クリアハードコート層の塗布液は、ウェット膜厚として0.1〜40.0μmの範囲内で塗布することが適当であり、好ましくは0.5〜30.0μmの範囲内である。また、乾燥後の層厚としては、0.1〜30.0μmの範囲内が好ましく、より好ましくは1〜10μmの範囲内である。
紫外線硬化型樹脂の硬化時に用いる光源としては、紫外線を発生する光源であれば制限なく使用できる。例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ等を用いることができる。照射条件はそれぞれのランプによって異なるが、活性エネルギー線の照射量は、好ましくは5〜100mJ/cm2の範囲内であり、特に好ましくは20〜80mJ/cm2の範囲内である。
(ガスバリアー層)
ガスバリアー層2は、ガスバリアー性を有する。
具体的には、ガスバリアー層2は、JIS K 7129:1992に準拠した方法で測定された、水蒸気透過度(25±0.5℃、相対湿度90±2%RH)が1×10−2g/(m2・day)以下のガスバリアー性を示すことが好ましい。また、JIS K 7126:1987に準拠した方法で測定された酸素透過度が1×10−3ml/(m2・day・atm)以下であり、かつ水蒸気透過度が1×10−5g/(m2・day)以下であるガスバリアー性を示すことがより好ましい。
ガスバリアー層2は、ガスバリアー性を有する。
具体的には、ガスバリアー層2は、JIS K 7129:1992に準拠した方法で測定された、水蒸気透過度(25±0.5℃、相対湿度90±2%RH)が1×10−2g/(m2・day)以下のガスバリアー性を示すことが好ましい。また、JIS K 7126:1987に準拠した方法で測定された酸素透過度が1×10−3ml/(m2・day・atm)以下であり、かつ水蒸気透過度が1×10−5g/(m2・day)以下であるガスバリアー性を示すことがより好ましい。
ガスバリアー層2の材料としては、ガスバリアー性フィルムFが用いられた電子デバイスの性能劣化をもたらす水、酸素等のガスの浸入を抑制する機能を有する材料であればよい。ガスバリアー層2の材料としては、例えば、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、二酸化ケイ素、窒化ケイ素等の無機ケイ素化合物、有機ケイ素化合物等を用いることができる。
中でも、ガスバリアー層2は、有機ケイ素化合物が気化されたガスを酸化又は窒化させて形成されていることが好ましい。
有機ケイ素化合物としては、例えば、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、ビニルトリメチルシラン、メチルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。中でも、取扱いを容易とし、優れたガスバリアー性を得る観点から、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンが好ましい。
これらの有機ケイ素化合物は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
有機ケイ素化合物としては、例えば、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、ビニルトリメチルシラン、メチルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。中でも、取扱いを容易とし、優れたガスバリアー性を得る観点から、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンが好ましい。
これらの有機ケイ素化合物は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
例えば、成膜ガスとして、ヘキサメチルジシロキサン(有機ケイ素化合物:HMDSO:(CH3)6Si2O)及び酸素(O2)を用いた場合、一対の成膜ローラー41及び42によって形成された放電領域では下記の反応式に示す反応が起こり、二酸化ケイ素が生成される。
(CH3)6Si2O+12O2→6CO2+9H2O+2SiO2
上記反応において、ヘキサメチルジシロキサン1モルを完全酸化するのに必要な酸素量は12モルである。ここで、酸素ガスのガス流量を、完全酸化に必要な酸素のモル数以下のガス流量に制御して、非完全反応を遂行させると、完全に酸化されなかったヘキサメチルジシロキサン中の炭素原子や水素原子をガスバリアー層2中に取り込むことができる。これにより、ガスバリアー層2中の原子組成比を調整することが可能となる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
≪ガスバリアー性フィルムの作製≫
<ガスバリアー性フィルム1〜15の作製>
成膜装置として、図1に示す成膜装置Aを用いて、ガスバリアー性フィルム1〜15を作製した。また、各ガスバリアー性フィルムの作製において、成膜装置Aの各種設定は、表1に記載のとおりとした。
<ガスバリアー性フィルム1〜15の作製>
成膜装置として、図1に示す成膜装置Aを用いて、ガスバリアー性フィルム1〜15を作製した。また、各ガスバリアー性フィルムの作製において、成膜装置Aの各種設定は、表1に記載のとおりとした。
まず、2軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚さ:100μm、幅:350mm、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名「テオネックスQ65FA」)を基材として用い、これを元巻きローラーに装着した。
次いで、一対の成膜ローラー間にプラズマを発生させ、この放電領域に成膜ガス(原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)と、反応ガス:酸素ガス(放電ガスとしても機能する。)との混合ガス)を供給量比が幅手方向端部領域/幅手方向非端部領域=1.05/1となるように幅手方向で異なるように調整し、プラズマCVD法による薄膜形成を行い、幅手方向非端部領域の層厚が600nmのガスバリアー性フィルム1〜15を得た。
成膜条件は、下記のように設定した。
次いで、一対の成膜ローラー間にプラズマを発生させ、この放電領域に成膜ガス(原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)と、反応ガス:酸素ガス(放電ガスとしても機能する。)との混合ガス)を供給量比が幅手方向端部領域/幅手方向非端部領域=1.05/1となるように幅手方向で異なるように調整し、プラズマCVD法による薄膜形成を行い、幅手方向非端部領域の層厚が600nmのガスバリアー性フィルム1〜15を得た。
成膜条件は、下記のように設定した。
成膜ガスの混合比(ヘキサメチルジシロキサン/酸素):1/10
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度:0.5m/min
投入電力:3kW/m幅
成膜ローラーの表面温度:30℃
成膜ローラーの磁力:基準
成膜ローラーの形状(中央部径/端部径):1
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度:0.5m/min
投入電力:3kW/m幅
成膜ローラーの表面温度:30℃
成膜ローラーの磁力:基準
成膜ローラーの形状(中央部径/端部径):1
なお、表1中、a〜fは以下のとおりである。
a:樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ライン長に対する樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率
b:成膜室中のライン長に対する樹脂基材が成膜室の各ローラーに接触している長さの総和の比率
c:樹脂基材と成膜ローラー41直前に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と成膜ローラー42直後に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの成膜ユニット部のライン長に対する樹脂基材が成膜ユニット部の各ローラーに接触している長さの総和の比率
d:樹脂基材と成膜ローラー41直前に配置された搬送ローラーの接触終了点から、樹脂基材と成膜ローラー41の接触開始点までのフリースパン長
e:樹脂基材に対する搬送張力
f:成膜ローラー41及び成膜ローラー42の温度
a:樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ライン長に対する樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率
b:成膜室中のライン長に対する樹脂基材が成膜室の各ローラーに接触している長さの総和の比率
c:樹脂基材と成膜ローラー41直前に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と成膜ローラー42直後に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの成膜ユニット部のライン長に対する樹脂基材が成膜ユニット部の各ローラーに接触している長さの総和の比率
d:樹脂基材と成膜ローラー41直前に配置された搬送ローラーの接触終了点から、樹脂基材と成膜ローラー41の接触開始点までのフリースパン長
e:樹脂基材に対する搬送張力
f:成膜ローラー41及び成膜ローラー42の温度
≪ガスバリアー性フィルムの評価≫
(1)シワの評価
作製した各ガスバリアー性フィルムについて、下記評価基準に従って、シワの評価を行った。
評価結果を、表1に示す。
(1)シワの評価
作製した各ガスバリアー性フィルムについて、下記評価基準に従って、シワの評価を行った。
評価結果を、表1に示す。
5:成膜ローラー上で変形が見られず、成膜後もシワを確認できなかった
4:成膜ローラー上で幅手方向に1か所、変形が見られるが、成膜後はシワを確認できなかった
3:成膜ローラー上で幅手方向に複数か所、変形が見られるが、成膜後はシワを確認できなかった
2:成膜ローラー上で変形が見られ、成膜後もシワ状の変形を確認できた
1:成膜ローラー上で変形が見られ、成膜後もシワ状に折れを確認できた
4:成膜ローラー上で幅手方向に1か所、変形が見られるが、成膜後はシワを確認できなかった
3:成膜ローラー上で幅手方向に複数か所、変形が見られるが、成膜後はシワを確認できなかった
2:成膜ローラー上で変形が見られ、成膜後もシワ状の変形を確認できた
1:成膜ローラー上で変形が見られ、成膜後もシワ状に折れを確認できた
(2)まとめ
表1から明らかなように、本発明の成膜装置を用いたガスバリアー性フィルム1〜13は、ガスバリアー性フィルム14及び15と比較して、成膜後、シワを確認することはできなかった。
以上から、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ライン長に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aを特定範囲内とすることが有用であることが確認できた。
表1から明らかなように、本発明の成膜装置を用いたガスバリアー性フィルム1〜13は、ガスバリアー性フィルム14及び15と比較して、成膜後、シワを確認することはできなかった。
以上から、樹脂基材と元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、樹脂基材と巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ライン長に対して、樹脂基材が全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aを特定範囲内とすることが有用であることが確認できた。
本発明は、搬送張力を小さくすることなく、薄膜基材へのシワの発生を抑制する成膜装置及び成膜方法を提供することに、特に好適に利用することができる。
1 樹脂基材
2 ガスバリアー層
10 真空チャンバー
11 底面
20 巻出し室
21 元巻きローラー
30 成膜室
31 搬入口
32 搬出口
40 成膜ユニット部
41 成膜ローラー(第1成膜ローラー)
42 成膜ローラー(第2成膜ローラー)
43、44 磁場発生装置
45 電源
46 供給口
47 排気口
50 巻取り室
51 巻取りローラー
60 真空ポンプ
61〜74 搬送ローラー
A 成膜装置
F ガスバリアー性フィルム
X 搬送方向
t1、t3、t6 接触開始点
t2、t4、t5 接触終了点
2 ガスバリアー層
10 真空チャンバー
11 底面
20 巻出し室
21 元巻きローラー
30 成膜室
31 搬入口
32 搬出口
40 成膜ユニット部
41 成膜ローラー(第1成膜ローラー)
42 成膜ローラー(第2成膜ローラー)
43、44 磁場発生装置
45 電源
46 供給口
47 排気口
50 巻取り室
51 巻取りローラー
60 真空ポンプ
61〜74 搬送ローラー
A 成膜装置
F ガスバリアー性フィルム
X 搬送方向
t1、t3、t6 接触開始点
t2、t4、t5 接触終了点
Claims (7)
- 真空チャンバー内に、元巻きローラーを備えた巻出し室と、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーを有する成膜ユニット部を備えた成膜室と、巻取りローラーを備えた巻取り室とを有し、前記成膜ユニット部では、樹脂基材を前記第1成膜ローラー及び前記第2成膜ローラーで保持しながら前記樹脂基材上に薄膜層を形成する成膜装置であって、
前記樹脂基材と前記元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、前記樹脂基材と前記巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、前記樹脂基材が前記全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが、下記式(1)を満たすことを特徴とする成膜装置。
30%≦a≦50% (1) - 前記成膜室中のライン長に対して、前記樹脂基材が前記成膜室の各ローラーに接触している長さの総和の比率bが、下記式(2)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の成膜装置。
32%≦b≦50% (2) - 前記樹脂基材と前記第1成膜ローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、前記樹脂基材と前記第2成膜ローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの成膜ユニット部のライン長に対して、前記樹脂基材が前記成膜ユニット部の各ローラーに接触している長さの総和の比率cが、下記式(3)を満たすことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の成膜装置。
36%≦c≦50% (3) - 前記樹脂基材と前記第1成膜ローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点から、前記樹脂基材と前記第1成膜ローラーとの接触開始点までのフリースパン長dが、下記式(4)を満たすことを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の成膜装置。
100mm≦d≦350mm (4) - 前記樹脂基材に対する搬送張力eが、下記式(5)を満たすことを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の成膜装置。
80N/m≦e≦240N/m (5) - 前記第1成膜ローラー及び前記第2成膜ローラーの温度fが、下記式(6)を満たすことを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の成膜装置。
−20℃≦f≦60℃ (6) - 真空チャンバー内において、元巻きローラーを備えた巻出し室から、第1成膜ローラー及び第2成膜ローラーを有する成膜ユニット部を備えた成膜室と、巻取りローラーを備えた巻取り室とに樹脂基材を連続的に搬送し、前記成膜ユニット部では、前記樹脂基材を前記第1成膜ローラー及び前記第2成膜ローラーで保持しながら前記樹脂基材上に薄膜層を形成する成膜方法であって、
前記樹脂基材と前記元巻きローラー直後に配置された搬送ローラーとの接触開始点から、前記樹脂基材と前記巻取りローラー直前に配置された搬送ローラーとの接触終了点までの全搬送ラインの長さ(全搬送ライン長)に対して、前記樹脂基材が前記全搬送ラインの各ローラーに接触している長さの総和の比率aが、下記式(1)を満たし、
前記樹脂基材に、下記式(5)を満たす搬送張力eを掛けながら搬送することを特徴とする成膜方法。
30%≦a≦50% (1)
80N/m≦e≦240N/m (5)
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