JP6575810B2 - 湿気硬化型ウレタン組成物、及び被覆材 - Google Patents
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Description
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量;1,000、以下「PTMG1000」と略記する。)300質量部、ポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量;3,000、以下「PPG3000」と略記する。)120質量部、ジプロピレングリコール(以下「DPG」と略記する。)180質量部を混合し、そこへトルエンジイソシアネート(以下「TDI」と略記する。)400質量部加え、窒素気流下、90℃で8時間反応させ、NCO%;5.2質量%のウレタンプレポリマー(A−1)を得た。
ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量;2,000、以下「PTMG2000」と略記する。)300質量部、PPG3000を145質量部、DPGを180質量部を混合し、そこへTDIを375質量部加え、窒素気流下、90℃で8時間反応させ、NCO%;5.2質量%のウレタンプレポリマー(A−2)を得た。
PTMG1000を300質量部、PPG3000を200質量部、DPGを180質量部混合し、そこへTDIを320質量部加え、窒素気流下、90℃で8時間反応させ、NCO%;2.4質量%のウレタンプレポリマー(A−3)を得た。
PTMG1000を300質量部、PPG3000を114質量部、DPGを180質量部混合し、そこへTDIを406質量部加え、窒素気流下、90℃で8時間反応させ、NCO%;6.8質量%のウレタンプレポリマー(A−4)を得た。
PTMG1000を300質量部、PPG3000を215質量部、DPGを170質量部混合し、そこへTDIを305質量部加え、窒素気流下、90℃で8時間反応させ、NCO%;5.2質量%のウレタンプレポリマー(A−5)を得た。
セバシン酸とビスフェノールAのエチレンオキサイド6モル付加物とを反応させて得られたポリエステルポリオール(数平均分子量;1,250、以下、「PEs−1」と略記する。)1,250質量部、DPGを50質量部を容器に入れ、そこへTDIを331質量部加え、窒素気流下、90℃で8時間反応させ、NCO%;4.8質量%のウレタンプレポリマー(A’−1)を得た。
ダイマー酸と2-メチルペンタンジオールとを反応させて得られたポリエステルポリオール(数平均分子量;2,000、以下、「PEs−2」と略記する。)2,000質量部、DPGを30質量部を容器に入れ、そこへTDIを383質量部加え、窒素気流下、90℃で8時間反応させ、NCO%;4.2質量%のウレタンプレポリマー(A’−2)を得た。
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量;1,000、オキシエチレン構造の含有量;20質量%、以下、「EOPO」と略記する。)を100質量部、TDIを80質量部を反応させ、NCO%;16.8質量%のウレタンプレポリマーを得た。次いで、キシレンを40質量部加えて撹拌しながら、N−2−イソプロピル−3−(2−ヒドロキシエチル)−1,3−オキサゾリジン(以下、「OXZ−1」と略記する。)114.5質量部を、発熱を抑えながらゆっくり滴下した。発熱が収まったのを確認した後、70℃にて8時間撹拌させ、オキサゾリジン基を有するウレタン化合物(B−1)を得た。
密閉した混合容器内で表1〜2に示した所定量のウレタンプレポリマー(A)、ウレタン化合物(B)、酸触媒(C)、及びチキソ性付与剤(D)を均一に混合して湿気硬化型ウレタン組成物を得た。配合表及び試験結果を表1〜2に示す。
JISA6021:2011「6.6.1 23℃における引張性能試験」に準拠して引張試験を行い、引張強さ(N/mm2)、破断時の伸び率(%)及び破断時のつかみ間の伸び率(%)を測定した。
実施例及び比較例で得られた湿気硬化型ウレタン組成物を、机上に垂直に立てたコンクリート板に刷毛を用いて塗布した。この際、湿気硬化型ウレタン組成物の垂れが確認されなかった場合は「○」、確認された場合は「×」と評価した。
密閉した混合容器内で表3に示した所定量のウレタンプレポリマー(A)、ウレタン化合物(B)、酸触媒(C)、チキソ性付与剤(D)、充填剤(E)、及び可塑剤(F)を均一に混合して湿気硬化型ウレタン組成物を得た。配合表及び試験結果を表3に示す。
前記試験時温度23℃における試験に加えて、試験時温度−20℃及び60℃における試験を実施した。具体的には、JISA6021:2011「6.6.2 −20℃及び60℃における引張性能試験」に準拠して引張試験を行い、試験時温度−20℃における引張強さ(N/mm2)及び破断時のつかみ間の伸び率(%)、及び、試験時温度60℃における引張強さ(N/mm2)及び破断時のつかみ間の伸び率(%)を測定した。
JISA6021:2011「6.10 伸び時の劣化性状試験」に準拠して、加熱処理、促進暴露処理、及び、オゾン処理を行い、塗膜表面を目視観察した。いずれの試験においても塗膜表面にひび割れ及び著しい変形がない場合は「T」、ある場合は「F」と評価した。
Claims (8)
- ポリテトラメチレングリコール(a−1−1)及び鎖伸長剤(a−1−2)を含むポリオール(a−1)とポリイソシアネート(a−2)との反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(A)、ポリオール(b−1)とポリイソシアネート(b−2)とN−2−ヒドロキシアルキルオキサゾリジン(b−3)との反応物であるオキサゾリジン基を有するウレタン化合物(B)、酸触媒(C)、及び、チキソ性付与剤(D)を含有する湿気硬化型ウレタン組成物であって、前記鎖伸長剤(a−1−2)の数平均分子量が50〜450の範囲であることを特徴とする湿気硬化型ウレタン組成物。
- 前記鎖伸長剤(a−1−2)が、ジプロピレングリコール及び/又はプロピレングリコールである請求項1記載の湿気硬化型ウレタン組成物。
- 前記ポリイソシアネート(a−2)が、トルエンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート及びジフェニルメタンジイソシアネートからなる群より選ばれる1種以上である請求項1記載の湿気硬化型ウレタン組成物。
- 前記チキソ性付与剤(D)が、ヒュームドシリカである請求項1記載の湿気硬化型ウレタン組成物。
- 硬化物のJISA6021:2011に準拠して測定した引張強さ(試験時温度23℃)が10N/mm2以上であり、破断時の伸び率(試験時温度23℃)が200%以上であり、かつ、破断時のつかみ間の伸び率(試験時温度23℃)が120%以上である請求項1記載の湿気硬化型ウレタン組成物。
- 更に、充填剤(E)、及び、可塑剤(F)を含有するものである請求項1記載の湿気硬化型ウレタン組成物。
- 硬化物のJISA6021:2011に準拠して測定した引張強さ(試験時温度23℃)が10N/mm2以上であり、引張強さ(試験時温度−20℃)が10N/mm2以上であり、引張強さ(試験時温度60℃)が6N/mm2以上であり、破断時の伸び率(試験時温度23℃)が200%以上であり、破断時のつかみ間の伸び率(試験時温度23℃)が120%以上であり、破断時のつかみ間の伸び率(試験時温度−20℃)が100%以上であり、破断時のつかみ間の伸び率(試験時温度60℃)が100%以上であり、かつ、伸び時の劣化性状を満たすものである請求項6記載の湿気硬化型ウレタン組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の湿気硬化型ウレタン組成物の湿気硬化物であることを特徴とする被覆材。
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