JP6563477B2 - 多元系複合負極材料、その製造方法及びそれを含むリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
Claims (19)
- 多元系複合負極材料であって、マルチシェル層コア−シェル構造を有し、内核が黒鉛と黒鉛の表面に塗布されたナノ活物質で構成され、前記内核の外層は、順に、導電性炭素材料の第1シェル層、ナノ活物質の第2シェル層、導電性炭素材料被覆層の第3シェル層であり、
前記多元系複合負極材料は、ナノ活物質合計1〜40wt%、前記黒鉛30〜80wt%、前記導電性炭素材料合計10〜50wt%を含有し、
前記ナノ活物質が、活性金属単体、活性半金属単体、金属酸化物、金属合金化合物のうちの1種又は少なくとも2種の組合せであることを特徴とする多元系複合負極材料。 - 前記多元系複合負極材料のメジアン径が5.0〜45.0μmであり、
前記多元系複合負極材料の比表面積が1.0〜20.0m2/gであり、
前記多元系複合負極材料の粉末プレス密度が1.0〜2.0g/cm3であり、
前記黒鉛が、天然鱗片状黒鉛、天然無定形黒鉛、天然結晶脈状黒鉛、人造黒鉛又は導電性黒鉛の1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記黒鉛の形状が、フレーク状、略球形又は球形の1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記黒鉛のメジアン径が、5.0〜30.0μmであり、
前記ナノ活物質のメジアン径が30.0〜300.0nmであり、
前記導電性炭素材料が、カーボンナノチューブ、グラフェン、導電性黒鉛、炭素繊維、ナノ黒鉛、導電性カーボンブラック又は有機物分解炭素のうちの1種又は少なくとも2種の組合せである、ことを特徴とする請求項1に記載の多元系複合負極材料。 - 前記ナノ活物質が、シリコン単体、スズ単体、アンチモン単体、ゲルマニウム単体、アルミニウム単体、マグネシウム単体、亜鉛単体、ガリウム単体、カドミウム単体、チタン酸化物、シリコン酸化物、錫酸化物、コバルト酸化物、鉄酸化物、銅酸化物、マンガン酸化物、ニッケル酸化物、錫アンチモン合金、インジウムアンチモン合金、銀アンチモン合金、アルミニウムアンチモン合金、銀錫合金及びシリコンマグネシウム化合物のうちの1種又は少なくとも2種の組合せである、ことを特徴とする請求項1に記載の多元系複合負極材料。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の多元系複合負極材料の製造方法であって、
(1)黒鉛の表面にナノ活物質を塗布して、第1前駆体を得る工程と、
(2)前記第1前駆体に対して導電性炭素材料で表面複合改質を行って、第2前駆体を得る工程と、
(3)第2前駆体の表面にナノ活物質を塗布して、第3前駆体を得る工程と、
(4)前記第3前駆体に対して被覆改質を行って、多元系複合負極材料を得る工程と、
を含み、
前記ナノ活物質が、活性金属単体、活性半金属単体、金属酸化物、金属合金化合物のうちの1種又は少なくとも2種の組合せである製造方法。 - 工程(4)の後に、工程(4)で得た複合材を粉砕して、篩分けして消磁して、メジアン径5.0〜45.0μmの多元系複合負極材料を得る工程(5)を行うことを特徴とする請求項4に記載の製造方法。
- 工程(1)と工程(3)の前記塗布は、気相塗布法、液相塗布法又は固相塗布法のうちの1種又は少なくとも2種の組合せによって行われる、ことを特徴とする請求項4または5に記載の製造方法。
- 前記気相塗布法の工程は、前記工程(1)の黒鉛又は工程(2)の第2前駆体を回転炉に投入して、保護性ガスを導入し、600〜1500℃に昇温させてナノ活物質蒸気を導入して、0.5〜10.0h保温後に室温に冷却させ、工程(1)の第1前駆体又は工程(3)の第3前駆体を得るものであり、
前記保護性ガスは、窒素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス又はキセノンガスのうちの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記ナノ活物質蒸気は、ナノ活物質を昇華又は有機ガスを分解して得たものであり、
前記回転炉の速度は0.1〜5.0rpmであり、
昇温速度は1.0〜20.0℃/minであり、
前記ナノ活物質の流量は0.1〜1.0L/minである、ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。 - 前記液相塗布法の工程は、ナノ活物質、分散剤及び工程(1)の黒鉛又は工程(2)の第2前駆体を有機溶剤に分散させて、乾燥させ、工程(1)の第1前駆体又は工程(3)の第3前駆体を得るものであり、
前記分散剤は、トリポリリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、トリエチルヘキシルリン酸、ドデシル硫酸ナトリウム、メチルペンタノール、セルロース誘導体、ポリアクリルアミド、グアーガム、脂肪酸ポリエチレングリコールエステル、セチルトリメチルアンモニウムブロミド、ポリエチレングリコールパラオクチルフェニルエーテル、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリドン、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート、パラエチル安息香酸及びポリエーテルイミドのうちの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記有機溶剤は、アルコール、ケトン及びエーテルのうちの1種又は少なくとも2種の組合せである、ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。 - 前記固相塗布法の工程は、ナノ活物質と前記工程(1)の黒鉛又は工程(2)の第2前駆体を融合機に投入して融合し、工程(1)の第1前駆体又は工程(3)の第3前駆体を得るものであり、
前記融合機は、回転数が500〜3000rpm、刃具の隙間幅が0.01〜0.5cmであり、
融合時間が0.5h以上である、ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。 - 工程(2)の前記表面複合改質として、機械物理改質、気相化学改質又は液相化学改質が使用され、
前記機械物理改質用の反応器、気相化学改質用の回転炉、液相化学改質用の反応器の昇温速度は、0.5〜20.0℃/minであり、
前記反応器は真空炉、箱形炉、回転炉、ローラーハースキルン、プッシャーキルン又は管状炉である、ことを特徴とする請求項4または5に記載の製造方法。 - 前記機械物理改質の工程は、導電性炭素材料と工程(1)の前記第1前駆体を融合機に投入して融合し、次に反応器に仕込み、保護性ガスを導入し、600〜1200℃に昇温させて、0.5〜10.0h保温後に室温に冷却させ、工程(2)の前記第2前駆体を得るものであり、
前記融合機の回転数は500〜3000rpmであり、
前記融合機の刃具の隙間幅は0.01〜0.5cmであり、
融合時間は少なくとも0.5hである、ことを特徴とする請求項10に記載の製造方法。 - 前記気相化学改質の工程は、工程(1)の前記第1前駆体を回転炉に投入して、保護性ガスを導入し、600〜1200℃に昇温させて、有機炭素源ガスを導入して、0.5〜10.0h保温後に室温に冷却させ、工程(2)の前記第2前駆体を得るものであり、
前記有機炭素源ガスは、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン及びフェノールのうちの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記回転炉の回転数は、0.1〜5.0rpmであり、
前記有機炭素源ガスの流量は0.1〜2.0L/minである、ことを特徴とする請求項10に記載の製造方法。 - 前記液相化学改質の工程は、工程(1)の前記第1前駆体と有機物を有機溶剤系に分散させて、乾燥させ、次に反応器に仕込み、保護性ガスを導入し、600〜1200℃に昇温させて、0.5〜10.0h保温後に室温に冷却させ、工程(2)の前記第2前駆体を得るものであり、
前記有機溶剤はエーテル、アルコール及びケトンのうちの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記有機物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フルフラール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリフッ化ビニリデン、アクリル樹脂及びポリアクリロニトリルのうちの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記保護性ガスは、窒素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、及びキセノンガスのうちの1種又は少なくとも2種の組合せである、ことを特徴とする請求項10に記載の製造方法。 - 工程(4)の前記被覆改質として気相被覆改質、液相被覆改質又は固相被覆改質が使用される、ことを特徴とする請求項4または5に記載の製造方法。
- 前記気相被覆改質の工程は、工程(3)の前記第3前駆体を回転炉に投入して、保護性ガスを導入し、600〜1200℃に昇温させて、有機炭素源ガスを導入して、0.5〜10.0h保温後に室温に冷却させ、工程(4)の前記多元系複合負極材料を得るものであり、
前記有機炭素源ガスは、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン及びフェノールのうちの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記回転炉の回転数は0.1〜5.0rpmであり、
前記有機炭素源ガスの導入流量は0.1〜2.0L/minである、ことを特徴とする請求項14に記載の製造方法。 - 前記液相被覆改質の工程として、前記工程(3)の第3前駆体と有機物を有機溶剤系に分散させて、乾燥させ、次に反応器に仕込み、保護性ガスを導入し、600〜1200℃に昇温させて、0.5〜10.0h保温後に室温に冷却させ、工程(4)の前記多元系複合負極材料が得られるものであり、
前記有機溶剤はエーテル、アルコール及びケトンのうちの1種又は少なくとも2種の組合せである、ことを特徴とする請求項14に記載の製造方法。 - 前記固相被覆改質の工程は、前記工程(3)の第3前駆体と有機物をV型混合機に投入して混合し、次に反応器に仕込み、保護性ガスを導入し、600〜1200℃に昇温させて、0.5〜10.0h保温後に室温に冷却させ、工程(4)の多元系複合負極材料を得るものであり、
前記V型混合機の回転数は500〜3000rpmであり、
混合の時間は0.5h以上であり、
前記反応器の昇温速度は0.5〜20.0℃/minであり、
前記反応器は真空炉、箱形炉、回転炉、ローラーハースキルン、プッシャーキルン又は管状炉であり、
前記有機物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フルフラール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリフッ化ビニリデン、アクリル樹脂及びポリアクリロニトリルのうちの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記保護性ガスは窒素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、及びキセノンガスのうちの1種又は少なくとも2種の組合せであることを特徴とする請求項14に記載の製造方法。 - リチウムイオン電池であって、前記リチウムイオン電池の負極極片は、請求項1または2に記載の多元系複合負極材料、導電剤及びバインダーである、ことを特徴とするリチウムイオン電池。
- 前記リチウムイオン電池の正極極片に使用される正極活物質は、三元系材料、リチウムリッチ材料、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、スピネルマンガン酸リチウム、層状マンガン酸リチウム又はリン酸鉄リチウムの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記導電剤は黒鉛粉末及び/又はナノ導電液であり、
前記ナノ導電液は0.5〜20wt%のナノ炭素材料と分散溶剤からなり、
前記ナノ炭素材料はグラフェン、カーボンナノチューブ、ナノ炭素繊維、フラーレン、カーボンブラック及びアセチレンブラックのうちの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
前記グラフェンの黒鉛層の数が1〜100であり、
前記カーボンナノチューブとナノ炭素繊維の直径が0.2〜500nmであり、
前記フラーレン、カーボンブラック及びアセチレンブラックの粒子径が1〜200nmであり、
前記バインダーは、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロースナトリウム又はスチレンブタジエンゴムの1種又は少なくとも2種の組合せであり、
電池のタイプは、一般的なアルミニウムケース、鋼ケース、又はラミネートリチウムイオン電池であることを特徴とする請求項18に記載のリチウムイオン電池。
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