CN106876678A - 一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺 - Google Patents

一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺，包括粉料配制、浆料制备、喷雾造粒、表面改性、初步烧结、热解成壳、冷却定型、气流粉碎、复合负极材料；所述碳源包括蔗糖、聚乙烯醇、淀粉类高分子材料中的任意一种或者两种以上的混合物；所述金属粉体包括锡(Sn)、锌(Zn)、铝(Al)金属材料中的任意一种或者两种以上的混合物；所述金属氧化物粉体包括氧化锡、氧化锌、三氧化二铝氧化物粉体中的任意一种或者两种以上的混合物；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；本发明将碳源与金属锡、锌、铝及其氧化物进行包覆处理，制备球型核壳结构的复合负极材料，依靠热解碳外壳限制金属内核负极的膨胀，并有效延缓金属负极与箔材剥离。

Description

一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺
技术领域
本发明涉及一种金属与碳覆合材料技术设备领域，特别涉及一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺。
背景技术
高容量二次电池负极材料的研究与应用已成为提高电池性能的关键。在理论上，一些可以与离子组成合金***的金属或金属及其氧化物都可作为二次离子电池负极材料。这些负极材料统称为合金负极材料。Al、Sn、Si和Sb等活性贮锂元素是较为常见的锂离子二次电池金属负极材料。Zn也是较为常见的二次电池用金属负极材料。
合金负极材料的缺点是首次不可逆容量较大和循环性能差。根本原因在于：合金负极材料在进行嵌脱反应时，组分晶体的结构会发生重构，并伴随着大的体积膨胀；同时，在晶体材料中，金属间化合物的形成还会导致两相边界区域产生不均匀的体积变化，造成活性颗粒的破裂或粉化。这种破裂和粉化会导致活性颗粒和电极失去接触，甚至造成负极的崩塌产生很大的不可逆容量。
现有技术中，为了解决这个难题，企业和研究机构进行了各种努力尝试，其技术路径是：对无机材料Si进行包覆处理，并将合金负极与碳材料进行复合，形成核-壳结构的材料；依靠热解碳外壳限制金属负极的膨胀，以及延缓金属负极与箔材剥离。由于金属材料在碳源热解的高温环境下容易熔解，易于氧化等难题，对于如金属锡(Sn)、锌(Zn)、铝(Al)等金属材料的包覆处理尚未有公开报道的成熟工艺。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺，针对现有技术中的不足，优化生产工艺，采用碳源与金属锡、锌、铝及其氧化物进行包覆处理，制备球型核壳结构的负极材料，依靠热解碳外壳限制金属内核负极的膨胀，并有效延缓金属负极与箔材剥离。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺，包括粉料配制、浆料制备、喷雾造粒、表面改性、初步烧结、热解成壳、冷却定型、气流粉碎、复合负极材料，其特征在于：
1、所述粉料配制，所述粉料的组成与配比为：按照重量百分比计；
所述碳源包括蔗糖、聚乙烯醇、淀粉类高分子材料中的任意一种或者两种以上的混合物；
所述金属粉体包括锡(Sn)、锌(Zn)、铝(Al)金属材料中的任意一种或者两种以上的混合物；
所述金属氧化物粉体包括氧化锡、氧化锌、三氧化二铝氧化物粉体中的任意一种或者两种以上的混合物；
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
2、所述浆料制备，将步骤1中的粉体物料投入球磨机内，与蒸馏水溶液进行搅拌分散，并充分混合，在球磨面的研磨下，得到浆料；
3、喷雾造粒，将步骤2中的浆料通过输送泵送到喷雾干燥塔进行喷雾干燥造粒，控制喷雾干燥塔的参数条件，造粒的颗粒粒径大于等于100微米，得到球形的由碳源包覆的颗粒团聚体；
4、表面改性，将步骤3中的团聚体转移到窑炉内，并采用隔绝氧气的气氛中进行分段烧结；优选纯氮气作为保护气体，所述烧结的烧结温度范围内为200℃—400℃，所述烧结的时间范围为4小时—6小时；所述烧结温度使碳源分解完全形成热解碳壳，同时又不会使内核的金属熔解；所述烧结时间也满足使碳源分解完全形成热解碳壳，同时又不会使内核的金属熔解这两个条件；所述分段烧结包括初步烧结、热解成壳、冷却定型；
5、所述初步烧结的烧结温度范围为200℃—300℃；保温时间范围为至少2小时；
6、所述热解成壳的烧结温度范围为300℃—400℃；保温时间范围为至少1小时；
7、所述冷却定型，在氮气保持下，降温冷却至室温；得到金属内核包覆有碳壳的球壳结构复合材料颗粒；所述复合材料颗粒中，金属及其氧化物表面包覆碳的比例范围为2％—50％之间；所述复合材料颗粒的真实密度达到0.5g/cm3以上；
8、所述气流粉碎，步骤7中的得到的复合材料颗粒转移到气流粉碎机中，以普通空气为气源，通过气流粉碎机对复合材料颗粒进行球形化粉碎处理，形成10微米—100微米的复合负极材料；
9、所述复合负极材料，将步骤8中的复合负极材料进行检测、分装、入库。
通过上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：通过分散制浆、干燥造粒、表面改性烧结和气流粉碎生产工艺，将碳源与金属锡、锌、铝及其氧化物进行包覆处理，制备球型核壳结构的负极材料，依靠热解碳外壳限制金属内核负极的膨胀，并有效延缓金属负极与箔材剥离，获得了高性能的高容量二次电池合金复合负极材料。
1、本发明金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺，解决了金属粉末在溶剂中进行分散时易于沉降、加工性能较差的难题；
2、本发明工艺制造的合金负极材料，通过表面致密的热解碳层阻挡了电池中电解液与活性物质发生副反应的路径，显著降低了电解液分解造成的产气量过大问题；
3、本发明工艺制造的合金负极材料，通过表面致密的热解碳层阻挡了电解液反复与活性物质界面发生副反应的可能，避免了因此造成的电池容量损失风险；
4、通过本发明的炭材料包覆生产工艺，解决了电池中箔材与活性物质之间的粘接强度较低难题，解决了活性物质循环剥离失效问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所公开的一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据图1，本发明提供了一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺，包括粉料配制、浆料制备、喷雾造粒、表面改性、初步烧结、热解成壳、冷却定型、气流粉碎、复合负极材料；
1、所述粉料配制，所述粉料的组成与配比为：按照重量百分比计；
所述碳源包括蔗糖、聚乙烯醇、淀粉类高分子材料中的任意一种或者两种以上的混合物；所述金属粉体包括锡(Sn)、锌(Zn)、铝(Al)金属材料中的任意一种或者两种以上的混合物；所述金属氧化物粉体包括氧化锡、氧化锌、三氧化二铝氧化物粉体中的任意一种或者两种以上的混合物；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
2、所述浆料制备，将步骤1中的粉体物料投入球磨机内，与蒸馏水溶液进行搅拌分散，并充分混合，在球磨面的研磨下，得到浆料；
3、喷雾造粒，将步骤2中的浆料通过输送泵送到喷雾干燥塔进行喷雾干燥造粒，控制喷雾干燥塔的参数条件，造粒的颗粒粒径大于等于100微米，得到球形的由碳源包覆的颗粒团聚体；
4、表面改性，将步骤3中的团聚体转移到窑炉内，并采用隔绝氧气的气氛中进行分段烧结；优选纯氮气作为保护气体，所述烧结温度使碳源分解完全形成热解碳壳，同时又不会使内核的金属熔解；所述烧结时间也满足使碳源分解完全形成热解碳壳，同时又不会使内核的金属熔解这两个条件；所述分段烧结包括初步烧结、热解成壳、冷却定型；
5、所述初步烧结的烧结温度范围为200℃—300℃；保温时间范围为至少2小时；所述热解成壳的烧结温度范围为300℃—400℃；保温时间范围为至少1小时；所述冷却定型，在氮气保持下，降温冷却至室温；得到金属内核包覆有碳壳的球壳结构复合材料颗粒；所述复合材料颗粒中，金属及其氧化物表面包覆碳的比例范围为2％—50％之间；所述复合材料颗粒的真实密度达到0.5g/cm3以上；
6、所述气流粉碎，步骤5中的得到的复合材料颗粒转移到气流粉碎机中，以普通空气为气源，通过气流粉碎机对复合材料颗粒进行球形化粉碎处理，形成10微米—100微米的复合负极材料；所述复合负极材料，将步骤8中的复合负极材料进行检测、分装、入库。
本发明的具体实施工艺操作步骤是：1、按照配比，称取活性炭、增稠剂、碳源、金属及其氧化物；活性炭与其他添加成分的混合物10％；70％的锌金属微粉，10％氧化锌微粉与10％碳源混合，碳源可以是蔗糖、树脂等高分子材料；在分散设备中将碳源与活性炭，或者活性炭与添加成分、锌粉以及氧化锌粉混合物进行搅拌分散；待球磨完成后，取出浆料，通过喷雾干燥塔进行干燥造粒成为团聚体，使颗粒中粒径控制在100μm以上；2、活性炭团聚体表面改性处理：表面覆盖了有机碳源的活性炭团聚体在窑炉中进行烧结，烧结温度400度，烧结时间4—6个小时，使表面的碳源热解形成热解碳。一方面热解碳形成的包覆可以增强团聚体的结构强度，另一方面，球壳结构的外层热解碳也能减少活性物质与电解液的副反应发生；3、活性炭团聚体的粉碎，将烧结后的材料投入气流粉碎机进行球形化粉碎处理，其中气源为普通空气，形成10微米至100微米的复合负极原材料；该材料因为复合了活性炭及热解碳，形成了高比表多孔结构，吸液能力增强，同时降低了视比重，更易于在溶剂中悬浮，提高了负极材料的加工性能。
通过上述具体实施例，本发明的有益效果是：通过分散制浆、干燥造粒、表面改性烧结和气流粉碎生产工艺，将碳源与金属锡、锌、铝及其氧化物进行包覆处理，制备球型核壳结构的负极材料，依靠热解碳外壳限制金属内核负极的膨胀，并有效延缓金属负极与箔材剥离，获得了高性能的高容量二次电池合金复合负极材料。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺，其特征在于，包括粉料配制、浆料制备、喷雾造粒、表面改性、初步烧结、热解成壳、冷却定型、气流粉碎、复合负极材料；所述金属及其氧化物与碳复合材料生产工艺的具体工艺流程为：
1.1、所述粉料配制，所述粉料的组成与配比为：按照重量百分比计；
所述碳源包括蔗糖、聚乙烯醇、淀粉类高分子材料中的任意一种或者两种以上的混合物；
所述金属粉体包括锡(Sn)、锌(Zn)、铝(Al)金属材料中的任意一种或者两种以上的混合物；
所述金属氧化物粉体包括氧化锡、氧化锌、三氧化二铝氧化物粉体中的任意一种或者两种以上的混合物；
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
1.2、所述浆料制备，将步骤1.1中的粉体物料投入球磨机内，与蒸馏水溶液进行搅拌分散，并充分混合，在球磨面的研磨下，得到浆料；
1.3、喷雾造粒，将步骤1.2中的浆料通过输送泵送到喷雾干燥塔进行喷雾干燥造粒，控制喷雾干燥塔的参数条件，造粒的颗粒粒径大于等于100微米，得到球形的由碳源包覆的颗粒团聚体；
1.4、表面改性，将步骤1.3中的团聚体转移到窑炉内，并采用隔绝氧气的气氛中进行分段烧结；优选纯氮气作为保护气体，所述烧结的烧结温度范围内为200℃—400℃，所述烧结的时间范围为4小时—6小时；所述烧结温度使碳源分解完全形成热解碳壳，同时又不会使内核的金属熔解；所述烧结时间也满足使碳源分解完全形成热解碳壳，同时又不会使内核的金属熔解这两个条件；所述分段烧结包括初步烧结、热解成壳、冷却定型；
1.5、所述初步烧结的烧结温度范围为200℃—300℃；保温时间范围为至少2小时；
1.6、所述热解成壳的烧结温度范围为300℃—400℃；保温时间范围为至少1小时；
1.7、所述冷却定型，在氮气保持下，降温冷却至室温；得到金属内核包覆有碳壳的球壳结构复合材料颗粒；所述复合材料颗粒中，金属及其氧化物表面包覆碳的比例范围为2％—50％之间；所述复合材料颗粒的真实密度达到0.5g/cm3以上；
1.8、所述气流粉碎，步骤7中的得到的复合材料颗粒转移到气流粉碎机中，以普通空气为气源，通过气流粉碎机对复合材料颗粒进行球形化粉碎处理，形成10微米—100微米的复合负极材料；
1.9、所述复合负极材料，将步骤8中的复合负极材料进行检测、分装、入库。
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Application publication date: 20170620