JP6559118B2 - ニッケル粉末 - Google Patents
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Description
(1)上記還元反応中に硫黄含有ガスを添加する方法
(2)ニッケル粉末を硫黄含有ガスと接触処理する方法
(3)ニッケル粉末と固体の硫黄含有化合物を乾式で混合する方法
(4)ニッケル粉末を液相中に分散させたスラリー中に硫黄含有化合物溶液を添加する方法
(5)ニッケル粉末を液相中に分散させたスラリー中に硫黄含有ガスをバブリングする方法
個数50%径が0.03μm程度で硫黄含有率を種々変化させたニッケル粉末を図1に示すニッケル粉末製造装置を用いて気相還元法で作製した。
走査電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、商品名S−4700)により金属ニッケル粉末の写真を撮影し、その写真から画像解析ソフト(株式会社マウンテック製、商品名MacView4.0)を使用して、粒子約1,000個の粒径を測定してその個数50%径を算出した。なお、粒径は粒子を包み込む最小円の直径とした。
誘導結合プラズマ発光分光分析装置(SIIナノテクノロジー株式会社製、商品名SPS3100)を使用して測定した。
X線光電子分光装置(アルバック・ファイ株式会社製、商品名QVuantum2000)を使用して測定したS2pスペクトルの168eVのピークと162eVのピークの強度比からニッケル粉末表面の硫酸イオン/硫化物イオン比を算出した。
走査電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、商品名S−4700)により金属ニッケル粉末の写真を撮影し、その写真から画像解析ソフト(株式会社マウンテック製、商品名MacView4.0)を使用して、粒子約100,000個のうち、粒径が個数50%径の3倍以上の粗大粒子の数を測定して粗大粒子率を求めた。
ニッケル粉末1g、樟脳3重量%、及びアセトン3重量%を混合し、この混合物を内径5mm、長さ10mmの円柱状金属容器に充填し、500MPaで圧縮して試験ペレットを作製した。この試験ペレットの熱収縮挙動を、熱機械分析装置(株式会社リガク製、商品名TMA8310)を使用して1.5体積%水素‐窒素の還元雰囲気下で昇温速度5℃/分の条件で測定した。測定結果から5%収縮温度を求め、ニッケル粉末の焼結挙動を表1のように評価した。
ニッケル粉末0.5gにポリカルボン酸系分散剤5重量%水溶液100mlを加え、超音波分散機(株式会社ギンセン製、商品名GSD600AT)を使用して出力600W、振幅幅30μmで60秒分散した。分散後、メンブレンフィルター(孔径1μm、フィルター径25mm)(GEヘルスケアバイオサイエンス株式会社製、商品名ニュークリポアメンブレン)を使用して吸引圧0.1MPaで吸引ろ過を行い、その際の通過時間からニッケル粉末の凝集挙動を表2のように評価した。
個数50%径が0.09μm程度、硫黄含有率1.5%程度で、表面の硫黄の状態を種々変化させたニッケル粉末を作製した。図1に示すニッケル粉末製造装置を用いて、塩化ニッケルガスに二酸化硫黄ガスを加えずに製造した硫黄を含まないニッケル粉末に対して、水中に分散、沈降する洗浄工程を5回繰り返して残留する塩化ニッケルを取り除いた。その後、ニッケル粉末に対して硫黄含有率が1.5%になるよう、チオ尿素のエタノール溶液を添加し、35℃で30分撹拌処理をした。次いで、気流乾燥装置で水分含有率が0.5%以下になるように乾燥処理を行った後、2体積%水素‐アルゴンの還元雰囲気下(水素分圧:2kPa)、200℃の熱処理を、ニッケル粉末表面の硫黄の状態を変えるため処理時間を0.5〜3時間に変化させて行い、実施例3〜5のニッケル粉末を得た。実施例3〜5の測定結果および評価結果を表3に示す。
実施例3の洗浄工程後のチオ尿素のエタノール溶液中での攪拌処理以降の工程を、洗浄工程後、気流乾燥装置で水分含有率が0.5%以下になるように乾燥処理を行った後、石英反応管中で1.5体積%水素−5体積%硫化水素−窒素雰囲気下(水素分圧:1.5kPa、硫化水素分圧:5kPa)、230℃で10分間の硫化処理を行ったこと以外は、実施例3と同様にニッケル粉末を得た。比較例4の測定結果および評価結果を表3に示す。
Claims (3)
- 1.2〜5.0質量%の硫黄を含有し、個数50%径が0.09μm以下であることを特徴とするニッケル粉末。
- 前記ニッケル粉末の表面に存在する硫黄のうち、硫酸イオンとして存在する硫黄と硫化物イオンとして存在する硫黄のモル比が0.10以下であることを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉末。
- 前記ニッケル粉末の個数50%径の3倍以上の粒径を持つ粗大粒子の存在率が個数基準で100ppm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のニッケル粉末。
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