JP6557214B2 - フィルム付き固体電解質膜およびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、固体電解質膜が、質量平均分子量1万以上の高分子化合物と、金属塩とを含むフィルム付き固体電解質膜の場合、機械的強度および柔軟性にも優れる。
また、金属塩がリチウム塩であるフィルム付き固体電解質膜の場合、エネルギー密度が高く、導電性に優れる固体電解質膜を提供することができる。
[フィルム付き固体電解質膜]
図1は、本発明の一実施形態に係るフィルム付き固体電解質膜1の断面図である。
フィルム付き固体電解質膜1は、フィルム11と、フィルム11の一方の面Aに形成された固体電解質膜12とを有する。
フィルム11の面Aの接触角が前記接触角の範囲外である(上限値を超える)と、上層の固体電解質膜12との間にハジキが生じて、固体電解質膜12の形状(例えば、厚さおよび幅等)がばらついてしまう。
また、フィルム11の面Aの接触角が前記接触角の範囲外である(下限値を下回る)と、使用の際に、固体電解質膜12からフィルム11を容易に剥離することができず、固体電解質膜12が変形してしまう。
なお、接触角は、フィルム11の固体電解質膜と接する面Aについて、前記溶媒(アセトニトリルまたはクロロホルム)2μリットルを滴下し、23±5℃の温度で自動接触角計を用いて、θ/2法により静的接触角を算出することにより得られる。
基材は、単層であってもよいし、同種又は異種の2層以上の多層であってもよい。基材としては、合成樹脂フィルムであることが好ましく、合成樹脂フィルムの材質としては、ポリエステルフィルムが好ましく、ポリエチレンテレフタレートフィルムがより好ましく、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムがさらに好ましい。ポリエチレンテレフタレートフィルムは、加工時および使用時等において、埃等が発生しにくいため、例えば、埃等による塗工不良等を効果的に防止することができる。
固体電解質膜12が高分子ゲル電解質膜である場合、固体電解質膜12中の高分子化合物の含有量は、固体電解質膜12全体の0.5質量%以上65質量%以下であることが好ましい。
質量平均分子量1万以上の高分子化合物として、具体的には、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンカーボネート、ポリアクリロニトリル、ポリフッ化ビニリデン、ポリメタクリル酸メチル、ポリヘキサフルオロプロピレン、およびポリエチレンオキサイド等のイオン伝導性ポリマーが例示される。
高分子化合物の質量平均分子量が1万以上であれば、固体電解質膜12の形状安定性に優れる。そのため、フィルム付き固体電解質膜1は、機械的強度が良好で、柔軟性にも優れる。
固体電解質中で金属塩は、アルカリ金属等の陽イオンおよび当該陽イオンの対イオンとして存在し得る。金属塩がリチウム塩であれば、リチウムイオンが高分子化合物を介して輸送される。
固体電解質膜12の厚さが上記範囲内であれば、短絡することもなく、また、抵抗を低く抑えることができる。
次に、本実施形態に係るフィルム付き固体電解質膜の製造方法について説明する。
図2には、本実施形態に係るフィルム付き固体電解質膜の製造方法を説明する概略図が示されている。
本実施形態では、製造装置100を用いて、フィルム付き固体電解質膜1を製造する。
製造装置100は、フィルム11を繰り出す第一供給手段20と、固体電解質膜形成用組成物を塗布する塗工手段30と、塗布された固体電解質膜形成用組成物を硬化させる乾燥手段40と、保護シート15を繰り出す第二供給手段60と、フィルム付き固体電解質膜1に保護シート15を貼合する貼合部70と、保護シート15が貼合されたフィルム付き固体電解質膜1を巻き取る巻取手段80とを備える。
塗工手段30は、本実施形態では、アセトニトリルに対する接触角が35度以上75度以下であり、かつクロロホルムに対する接触角が15度以上40度以下であるフィルム11の面Aに、固体電解質膜形成用組成物を塗布して塗膜を形成する。
塗工手段30としては、例えば、グラビアコーター、ナイフコーター、ロールコーター、ダイコーター、ディップコーター、バーコーター、コンマコーター、およびリップコーター等を挙げることができる。
この組成物は、高分子化合物として、前述の質量平均分子量1万以上の高分子化合物を含んでいることが好ましい。また、この組成物は、金属塩として、リチウム塩を含んでいることが好ましい。
金属塩の含有量は、組成物全体の1質量%以上94質量%以下であることが好ましく、5質量%以上89質量%以下であることがより好ましい。
溶媒の含有量は、通常、組成物全体の99質量%以下、好ましくは94質量%以下、より好ましくは85質量%以下である。
乾燥手段40は、塗工手段30にて形成された塗膜を硬化させる。乾燥手段40により塗膜に含まれる溶媒を除去し、塗膜を硬化させることで、フィルム付き固体電解質膜1が得られる。
乾燥手段40は、互いに異なる温度に設定できる複数の乾燥ゾーンを有していてもよい。
乾燥手段40としては、例えば、熱風循環式乾燥装置、および遠赤外線式乾燥装置等を挙げることができる。
乾燥条件(乾燥時間および乾燥温度等)は、適宜設定すればよい。
第二供給手段60は、駆動機器としての回動モータ61と、回動モータ61により回転可能に設けられた支持ローラ62とを備える。支持ローラ62は、ロール状に巻回した長尺状の保護シート15を支持する。支持ローラ62から繰り出された保護シート15は、貼合部70へ供給される。
巻取手段80は、駆動機器としての回動モータ81と、回動モータ81により回転可能に設けられた支持ローラ82とを備える。支持ローラ82は、保護シート15が貼合されたフィルム付き固体電解質膜1をロール状に巻回して支持する。
例えば、面Aとは反対側の第二の面にさらに固体電解質膜が形成されていてもよい。この場合、当該第二の面も、アセトニトリルに対する接触角が35度以上75度以下であり、かつクロロホルムに対する接触角が15度以上40度以下であることが好ましい。
重合後の質量平均分子量が1万以上100万以下であれば、フィルム付き固体電解質膜1は、加工性および成形性に優れる。
このようなモノマーとしては、例えば、アクリル酸2−(2−エトキシエトキシ)エチル、2−シアノエチルアクリレート、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート、メトキシポリプロピレングリコールメタクリレート、エトキシポリエチレングリコールメタクリレート、エトキシポリプロピレングリコールメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、メトキシポリプロピレングリコールアクリレート、エトキシポリエチレングリコールアクリレート、エトキシポリプロピレングリコールアクリレート、およびこれらの混合物等が挙げられる。
質量平均分子量110,000であるポリエチレンオキシド(PEO)[明成化学工業株式会社「アルコックスL−11(商品名)」]100質量部と、リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド(LiTFSI)10質量部と、アセトニトリル500質量部とを配合し、よく撹拌することで、固体電解質膜形成用組成物を調製した。得られた組成物を、リンテック株式会社製「PLS31T161(商品名)」[厚さ31μmの基材(ポリエチレンテレフタレートフィルム)の一方の面上に、シリコーン樹脂系剥離剤層を有するフィルム]の剥離剤層側に、ダイコーターにより塗布し、上流側の第1乾燥ゾーンは80℃、下流側の第2乾燥ゾーンは120℃となるように温度勾配を設定したドライヤー中で10分間乾燥させて、フィルム付き固体電解質膜を得た。アルコックスは、登録商標である。
得られたフィルム付き固体電解質膜につき、ハジキの有無を目視にて観察した。結果を表1に示す。なお、評価は次に示す基準に基づいて行った。
A:塗布幅に対して得られた固体電解質膜の幅の変動率が10%以内。
B:塗布幅に対して得られた固体電解質膜の幅の変動率が10%超過
またはハジキによる無塗布部分が発生。
得られたフィルム付き固体電解質膜を、露点−60℃以下に制御されたアルゴン雰囲気下に移動させた後に、フィルムから固体電解質膜を引き剥がし、剥離性の評価を行った。結果を表1に示す。なお、評価は次に示す基準に基づいて行った。
C:容易にフィルムより剥離できた。
D:容易に剥離できず、固体電解質膜が変形した。
質量平均分子量120,000であるポリエチレンカーボネート(PEC)[EMPOWER MATERIALS社製「QPAC−25(商品名)」]100質量部と、LiTFSI400質量部と、クロロホルム500質量部とを配合し、よく撹拌することで、固体電解質膜形成用組成物を調製した。その後、実施例1と同様の手順で、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価も、実施例1と同様にして行った。QPACは、登録商標である。
使用したフィルムを、リンテック株式会社製「NF SP−PET3801(商品名)」[厚さ38μmの基材(ポリエチレンテレフタレートフィルム)の一方の面上に、シリコーン樹脂系剥離剤層を有するフィルム]に変更した以外は、実施例1と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価も、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、リンテック株式会社製「NF SP−PET3801(商品名)」に変更した以外は、実施例2と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価は、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、リンテック株式会社製「NF SP−PET381031C(商品名)」[厚さ38μmの基材(ポリエチレンテレフタレートフィルム)の一方の面上に、シリコーン樹脂系剥離剤層を有するフィルム]に変更した以外は、実施例1と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価も、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、リンテック株式会社製「NF SP−PET381031C(商品名)」に変更した以外は、実施例2と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価は、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、厚み100μmのナフロンシート(アズワン社製)に変更し、当該フィルムの表面にコロナ処理機(春日電機株式会社製「CORONA STATION」)で放電量20W・min/m2の処理を施した以外は、実施例1と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価も、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、厚み100μmのナフロンシート(アズワン社製)に変更し、当該フィルムの表面にコロナ処理機(春日電機株式会社製「CORONA STATION」)で放電量20W・min/m2の処理を施した以外は、実施例2と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価は、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、三菱樹脂社製「PET38 T−100(商品名)」に変更した以外は、実施例1と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価も、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、三菱樹脂社製「PET38 T−100(商品名)」に変更した以外は、実施例2と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価は、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、厚み100μmのナフロンシート(アズワン社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価も、実施例1と同様にして行った。ナフロンは、登録商標である。
使用したフィルムを、厚み100μmのナフロンシート(アズワン社製)に変更した以外は、実施例2と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価は、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、リンテック株式会社製「PET38 AL−5(商品名)」に変更した以外は、実施例1と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価も、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、リンテック株式会社製「PET38 AL−5(商品名)」に変更した以外は、実施例2と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価は、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、リンテック株式会社製「NF SP−PET3801(商品名)」に変更し、当該フィルムのシリコーン樹脂系剥離剤層の表面にコロナ処理機(春日電機株式会社製「CORONA STATION」)で放電量20W・min/m2の処理を施した以外は、実施例1と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価も、実施例1と同様にして行った。
使用したフィルムを、リンテック株式会社製「NF SP−PET3801(商品名)」に変更し、当該フィルムのシリコーン樹脂系剥離剤層の表面にコロナ処理機(春日電機株式会社製「CORONA STATION」)で放電量20W・min/m2の処理を施した以外は、実施例2と同様にして、フィルム付き固体電解質膜を得た。各評価は、実施例1と同様にして行った。
一方、比較例1、比較例2、比較例5、比較例6、比較例7、および比較例8では、ハジキによる固体電解質膜の形状のばらつきはなかったが、剥離性が悪かった。また、比較例3および比較例4では、剥離性は良好であったが、ハジキによる固体電解質膜の形状のばらつきが見られた。
Claims (3)
- アセトニトリルに対する接触角が35度以上75度以下であり、かつクロロホルムに対する接触角が15度以上40度以下である面を有するフィルムと、
前記フィルムの前記面に接する固体電解質膜と、を備え、
前記固体電解質膜が、質量平均分子量1万以上の高分子化合物と、金属塩とを含み、
前記固体電解質膜を形成するための固体電解質膜形成用組成物が、前記高分子化合物を溶解し、前記金属塩を均一に分散し得る溶媒を含有し、
前記溶媒が、アルキルカーボネート類、エステル類、エーテル類、スルホラン、ジメチルスルホキシド、アセトニトリル、およびクロロホルムからなる群から選択される少なくとも1種である、
フィルム付き固体電解質膜。 - 前記金属塩が、リチウム塩である、請求項1に記載のフィルム付き固体電解質膜。
- アセトニトリルに対する接触角が35度以上75度以下であり、かつクロロホルムに対する接触角が15度以上40度以下であるフィルムの面に、固体電解質膜形成用組成物を塗布する工程と、
塗布された前記固体電解質膜形成用組成物を硬化させて固体電解質膜を形成する工程と、を有し、
前記固体電解質膜が、質量平均分子量1万以上の高分子化合物と、金属塩とを含み、
前記固体電解質膜形成用組成物が、前記高分子化合物を溶解し、前記金属塩を均一に分散し得る溶媒を含有し、
前記溶媒が、アルキルカーボネート類、エステル類、エーテル類、スルホラン、ジメチルスルホキシド、アセトニトリル、およびクロロホルムからなる群から選択される少なくとも1種である、
フィルム付き固体電解質膜の製造方法。
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