JP6506396B2 - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
前記粉体は、見掛け密度0.1〜1.5g/mlの無機フィラーおよび見掛け密度0.1〜1.0g/mlかつ転移温度200℃以上の熱可塑性樹脂粉体からなる群より選ばれる一種以上の粉体であり、
二軸混練押出機は、上流から順に、供給口、第一混練ゾーン、重量式フィーダーが接続されたスクリュー式サイドフィーダー、第二混練ゾーン、及びベント口を備え、
前記転移温度200℃未満の熱可塑性樹脂は前記供給口から前記二軸混練押出機へ供給され、
前記粉体は前記重量式フィーダーから前記スクリュー式サイドフィーダーを経て前記二軸混練押出機へ供給され、
前記スクリュー式サイドフィーダーの搬送能力は、前記重量式フィーダーから前記スクリュー式サイドフィーダーへ供給される前記粉体の単位時間あたりの実効体積の2倍以上であり、
前記第一混練ゾーンの樹脂圧力が1MPa以上であり、前記第二混練ゾーンの樹脂圧力が3MPa未満である条件で溶融混練し、
気体を前記ベント口から除去する樹脂組成物の製造方法に関するものである。
転移温度200℃未満の熱可塑性樹脂としては、具体的には、ポリオレフィン系樹脂(高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン等)、環状オレフィン系樹脂、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸等)、脂肪族ポリカーボネート、ポリオキシメチレン(ポリアセタール等)、スチレン系樹脂(ポリスチレン、SEBS、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体)等が挙げられ、これらはそれぞれ単独で用いても複数の樹脂を組み合わせてもよい。さらに、衝撃強度の改良や、柔軟性を付与するために、オレフィン系やスチレン系、アクリル系、ウレタン系、エンプラ系のエラストマーを加えてもよい。該熱可塑性樹脂の転移温度は、好ましくは190℃以下であり、また、好ましくは0℃以上であり、好ましくは30℃以上である。二軸混練押出機に供給する際の該熱可塑性樹脂の状態は特に限定されず、例えば、ペレット状、顆粒状、パウダー(粉末)状などを採用することができる。
前記転移温度200℃未満の熱可塑性樹脂と前記粉体の合計の重量を100重量%としたとき、該粉体の量の好ましい範囲は5〜80重量%であり、より好ましくは10〜70重量%であり、更に好ましくは15〜60重量%である。
本発明に係る二軸混練押出機のスクリューは、生産性を高くするという観点から、2条の混練セグメントを有するスクリューが好ましい。第一混練ゾーンの樹脂圧力を1MPa以上にする方法としては、二軸混練押出機のスクリューの第一混練ゾーン内の下流側に、スクリューの回転によって上流方向に樹脂を押し戻すようなセグメントや樹脂を堰き止める効果のあるセグメントを適切に配置する方法が挙げられる。スクリューの回転によって上流方向に樹脂を押し戻すようなセグメントとしては、逆フライト、ねじれ角が送り方向に対して90°を超える一般的に逆ニーディングディスクと称されるディスク(以下、「逆ディスク」と称する)が挙げられる。樹脂を堰き止める効果のあるセグメントとしては、シールリングが挙げられる。スクリューの第一混練ゾーン内の上流側に、ねじれ角が送り方向に対して90°未満であるいわゆる順ニーディングディスク(以下、「順ディスク」と称する)を配置することで効率的に樹脂圧力を昇圧しながら、溶融することができる。スクリューの第一混練ゾーン内には、さらに必要に応じてねじれ角が90°のいわゆる直交ディスクを配置することができる。直交ディスクを配置する位置は、前述の逆ディスクと順ディスクの間、または、順ディスクと順ディスクの間が好ましい。二軸混練押出機の混練ゾーンの圧力は、シリンダの混練ゾーンに圧力センサーを設置して、このセンサーによって測定することができる。
また、粉体をスクリュー式サイドフィーダーで二軸混練押出機へ供給する際に、該粉体とは異なる樹脂ペレット等を粉体と一緒に供給してもよい。この場合に、スクリュー式サイドフィーダーの搬送能力が、重量式フィーダーからスクリュー式サイドフィーダーへ供給される粉体の実効体積と樹脂ペレットの体積の合計量を十分上回っている限り、スクリュー式サイドフィーダーの搬送能力を設定する際に樹脂ペレットの体積を考慮する必要がない。粉体をより安定的に二軸混練押出機へ供給するという観点から、粉体と、粉体100重量部に対し25重量部以上の樹脂ペレットとが重量式フィーダーからスクリュー式サイドフィーダーを経て二軸混練押出機へ供給されることが好ましい。重量式フィーダーからスクリュー式サイドフィーダーを経て二軸混練押出機へ供給される樹脂ペレットは、粉体100重量部に対し200重量部以下であることが好ましい。重量式フィーダーからスクリュー式サイドフィーダーを経て二軸混練押出機へ供給される樹脂ペレットとしては、(見掛け密度)/(真密度)が0.9以上である熱可塑性樹脂ペレットが挙げられ、転移温度に制限はない。
これらの添加剤は、熱可塑性樹脂と一緒に二軸混練押出機の第一搬送ゾーン内の供給口から二軸混練押出機内へ供給してもよいし、第二搬送ゾーンや第三搬送ゾーンに供給口を設け、そこから二軸混練押出機内へ供給しても良い。前記第一搬送ゾーンは最上流の供給口と第一混練ゾーンとの間に位置し、前記第二搬送ゾーンは第一混練ゾーンと第二混練ゾーンとの間に位置し、前記第三搬送ゾーンは第二混練ゾーンと第三混練ゾーンとの間に位置する。第三混練ゾーンの下流に更に第四搬送ゾーンが設けられていてもよい。
樹脂組成物中の無機フィラーの分散状態は、得られた樹脂組成物ペレットを用いてTダイフィルム成形機により成形されたフィルム中に見られる凝集物の個数により評価した。
凝集物の個数が少ない方が無機フィラーの分散状態はよい。
二軸混練押出機として、シリンダー径47mmの同方向かみ合いタイプの二軸混練押出機を用いた。該二軸混練押出機は、シリンダーと、上記シリンダー内に収容される二本のスクリュー軸を有し、シリンダーは、上流から、第一搬送ゾーン、第一混練ゾーン、第二搬送ゾーン、第二混練ゾーン、第三搬送ゾーン、第三混練ゾーン、及び第四搬送ゾーンに分けられる。シリンダーには、第一搬送ゾーン内の最上流部に供給口を設け、第三搬送ゾーン内の最上流部にオープンベントを設け、第四搬送ゾーン内の最上流部に真空ベントを設けた。シリンダーの第二搬送ゾーンには二軸のスクリュー式サイドフィーダーを接続し、スクリュー式サイドフィーダーには重量式フィーダーを接続した。
第一混練ゾーンに対応する部分のスクリューには、第一混練ゾーンの樹脂圧力が2MPaから8MPaになるように、上流側から、順(順送り方向)ディスク、直交(ニュートラル)ディスク、逆(逆送り方向)ディスクを配置した。上記順ディスクと直交ディスクの厚みはそれぞれ0.2D(Dはスクリュー径)のものを、逆ディスクの厚みは0.1Dのものを用いた。
第二混練ゾーンに対応する部分のスクリューには、第二混練ゾーンの樹脂圧力が0.2〜3MPaになるように、上流から順ディスクを長く配置し、最後に逆ディスクを配置した。上記順ディスクおよび逆ディスクの厚みはそれぞれ0.5Dのものを用いた。これらのディスクの空隙距離は、フライトの空隙距離の2倍のものを用いた。第二混練ゾーンの逆ディスクの下流に、オープンベントを設けた。第三混練ゾーンに対応する部分のスクリューには、第三混練ゾーンの樹脂圧力が1〜4MPaになるように、順ディスク、直交ディスク、逆ディスクを用い配置し、いずれのディスクの厚みも0.1Dのものを用いた。
ポリプロピレンペレット60重量部とゴムペレット20重量部と添加剤とを二軸混練押出機の第一搬送ゾーン内の最上流部の供給口から二軸混練押出機内へ供給した。タルク20重量部は重量式フィーダーへ供給し、重量式フィーダーから二軸のスクリュー式サイドフィーダーへ供給し、二軸のスクリュー式サイドフィーダーから二軸混練押出機内へ供給した。二軸混練押出機内へ供給されるポリプロピレンペレットとゴムペレットとタルクの合計のフィード量は600kg/時間であった。重量式フィーダーから二軸のスクリュー式サイドフィーダーへ供給されるタルクの実効体積は247L/時間であり、スクリュー式サイドフィーダーの搬送能力は601L/時間であった。スクリュー式サイドフィーダーの搬送能力は、重量式フィーダーからスクリュー式サイドフィーダーへ供給されるタルクの単位時間あたりの体積の約2.4倍であった。上記原料を二軸混練押出機のスクリュー回転数1050rpmで溶融混練し、上記真空ベントから減圧吸引を行うことにより、原料が順調に二軸混練押出機内へ供給され安定的にポリプロピレン、ゴム、添加剤およびタルクを含有する樹脂組成物ペレットの生産が可能であった。生産時における各混練ゾーンの樹脂圧力は、第一混練ゾーンで6.4MPa、第二混練ゾーンで0.4MPa、第三混練ゾーンで2.0MPaであった。得られた樹脂組成物ペレットを用いてTダイフィルム成形機により成形されたフィルム中のタルクの分散状態は良好であった。
ポリプロピレンペレット40重量部とゴムペレット20重量部と添加剤とを二軸混練押出機の第一搬送ゾーン内の最上流部の供給口から二軸混練押出機内へ供給し、タルク20重量部とポリプロピレンペレット20重量部とが重量式フィーダーへ供給され、二軸混練押出機内へ供給されるポリプロピレンペレットとゴムペレットとタルクの合計のフィード量を800kg/時間とし、スクリュー式サイドフィーダーの搬送能力を801L/時間とし、二軸混練押出機のスクリュー回転数を1200rpmとする以外は、実施例1と同様に行った。原料が順調に二軸混練押出機内へ供給され安定的に樹脂組成物ペレットを生産することができた。生産時における各混練ゾーンの樹脂圧力は、第一混練ゾーンで5.8MPa、第二混練ゾーンで0.5MPa、第三混練ゾーンで2.4MPaであった。得られた樹脂組成物ペレットを用いて成形されたフィルム中のタルクの分散状態は良好であった。
二軸混練押出機内へ供給されるポリプロピレンペレットとゴムペレットとタルクの合計のフィード量を900kg/時間とし、二軸混練押出機のスクリュー回転数を1350rpmとする以外は、実施例2と同様に行った。原料が順調に二軸混練押出機内へ供給され安定的に樹脂組成物ペレットを生産することができた。生産時における各混練ゾーンの樹脂圧力は、第一混練ゾーンで5.5MPa、第二混練ゾーンで0.4MPa、第三混練ゾーンで2.4MPaであった。得られた樹脂組成物ペレットを用いて成形されたフィルム中のタルクの分散状態は良好であった。
スクリュー式サイドフィーダーの搬送能力を400L/時間とする以外は、実施例1と同様に行った。スクリュー式サイドフィーダーの搬送能力は、重量式フィーダーからスクリュー式サイドフィーダーへ供給されるタルクの単位時間あたりの体積の約1.6倍であった。タルクが重量式フィーダーとスクリュー式サイドフィーダーの間に堆積し、順調に二軸混練押出機内へ供給されず、生産が継続できなかった。
第二混練ゾーンに対応する部分のスクリューには、第二混練ゾーンの樹脂圧力が3MPa以上になるように、上流から順ディスクを長く配置し、最後に逆ディスクを長く配置する以外は、実施例と同様に行った。上記順ディスクは0.5Dのものを、上記逆ディスクの厚みは0.5Dのものと0.1Dのものを組み合わせて用いた。上記順ディスクの空隙距離はフライトの空隙距離の2倍のものを用い、また上記逆ディスクの空隙距離はフライトの空隙距離と同等のものを用いた。生産時における各混練ゾーンの樹脂圧力は、第一混練ゾーンで5.7MPa、第二混練ゾーンで3.5MPa、第三混練ゾーンで5.7MPaであった。生産開始から10分後には、原料が順調に二軸混練押出機内へ供給されず、生産が継続できなかった。
実施例1と同じ二軸混練押出機を用い、二軸混練押出機のシリンダーには、実施例1の第二混練ゾーンよりも少し下流側に、比較例1の第一混練ゾーンを設け、実施例1の第三混練ゾーンと同じ位置に、比較例1の第二混練ゾーンを設け、比較例1の第一混練ゾーンと第二混練ゾーンの間にはオープンベントを設け、比較例1の第二混練ゾーンより下流に真空ベントを設けた。比較例1の第一混練ゾーンより上流のゾーンは、比較例1の第一搬送ゾーンとした。
比較例1の第一混練ゾーンに対応する部分のスクリューには、第一混練ゾーンの樹脂圧力が0.2〜3MPaになるように、上流から順ディスクを長く配置し、最後に逆ディスクを配置した。比較例1の第二混練ゾーンに対応する部分のスクリューには、第二混練ゾーンの樹脂圧力が1〜4MPaになるように、順ディスク、直交ディスク、逆ディスクを用い配置した。
ポリプロピレンペレット60重量部とゴムペレット20重量部と添加剤とタルク20重量部とを一括して二軸混練押出機の第一搬送ゾーン内の最上流部の供給口から二軸混練押出機内へ供給し、原料が順調に二軸混練押出機内へ供給され安定的にポリプロピレン、ゴム、添加剤およびタルクを含有する樹脂組成物ペレットを生産可能な条件を調整すると、ポリプロピレンペレットとゴムペレットとタルクの合計のフィード量450kg/時間、二軸混練押出機のスクリュー回転数1320rpmの条件となった。生産時における各混練ゾーンの樹脂圧力は、第一混練ゾーンで0.9MPa、第二混練ゾーンで1.8MPaであった。得られた樹脂組成物ペレットを用いて成形されたフィルム中のタルクの分散状態は良好であった。 二軸混練押出機のスクリュー回転数を1000rpmまで下げると、原料が順調に二軸混練押出機内へ供給されず、生産が継続できなかった。
比較例1と同様のスクリュー構成、シリンダー構成とし、比較例1の二軸混練押出機のシリンダーの第一搬送ゾーンに二軸のスクリュー式サイドフィーダーを接続し、スクリュー式サイドフィーダーに重量式フィーダーを接続した。二軸混練押出機の最上流部の供給口からポリプロピレンペレット60重量部とゴムペレット20重量部と添加剤とを供給した。タルク20重量部は重量式フィーダーへ供給し、二軸のスクリュー式サイドフィーダーから二軸混練押出機内へ供給した。スクリュー式サイドフィーダーの輸送能力は801L/時間であった。原料が順調に二軸混練押出機内へ供給され安定的にポリプロピレン、ゴム、添加剤およびタルクを含有する樹脂組成物ペレットを生産可能な条件を調整すると、ポリプロピレンペレットとゴムペレットとタルクの合計のフィード量500kg/時間、二軸混練押出機のスクリュー回転数1320rpmの条件となった。生産時における各混練ゾーンの樹脂圧力は、第一混練ゾーンで0.8MPa、第二混練ゾーンで1.7MPaであった。得られた樹脂組成物ペレットを用いて成形されたフィルム中のタルクの分散状態は良好であった。二軸混練押出機のスクリュー回転数を1000rpmまで下げると、原料が順調に二軸混練押出機内へ供給されず、生産が継続できなかった。また、スクリュー回転数を1320rpmのまま、ポリプロピレンペレットとゴムペレットとタルクの合計のフィード量を550kg/時間に上げても、原料が順調に二軸混練押出機内へ供給されず、生産が継続できなかった。
比較例3および比較例4では、実施例1よりも原料の合計のフィード量を少なくし、実施例1よりも大きいスクリュー回転数としないと、樹脂組成物を製造できないため、生産性が低く、生産安定性も悪い。また、比較例3および比較例4では、二軸混練押出機のスクリュー回転数を実施例1のスクリュー回転数と同程度とすると、樹脂組成物が製造できない。
Claims (5)
- 転移温度200℃未満の熱可塑性樹脂と粉体とを二軸混練押出機を用いて溶融混練する樹脂組成物の製造方法であって、
前記粉体は、見掛け密度0.1〜1.5g/mlの無機フィラーおよび見掛け密度0.1〜1.0g/mlかつ転移温度200℃以上の熱可塑性樹脂粉体からなる群より選ばれる一種以上の粉体であり、
二軸混練押出機は、上流から順に、供給口、第一混練ゾーン、重量式フィーダーが接続されたスクリュー式サイドフィーダー、第二混練ゾーン、及びベント口を備え、
前記転移温度200℃未満の熱可塑性樹脂は前記供給口から前記二軸混練押出機へ供給され、
前記スクリュー式サイドフィーダーの搬送能力が、前記重量式フィーダーから前記スクリュー式サイドフィーダーへ供給される前記粉体の単位時間あたりの実効体積の2倍以上である条件で、前記粉体は前記重量式フィーダーから前記スクリュー式サイドフィーダーを経て前記二軸混練押出機へ供給され、
前記第一混練ゾーンの樹脂圧力が1MPa以上であり、前記第二混練ゾーンの樹脂圧力が3MPa未満である条件で溶融混練し、
気体を前記ベント口から除去する樹脂組成物の製造方法。 - 第一混練ゾーンの樹脂圧力が2MPa以上である請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 二軸混練押出機が、上記ベント口のさらに下流に、第三混練ゾーンと第三混練ゾーンより下流の減圧ベント口とを有する請求項1又は2のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記粉体と、前記粉体100重量部に対し25重量部以上の樹脂ペレットとが重量式フィーダーからスクリュー式サイドフィーダーを経て二軸混練押出機へ供給される請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記粉体が、タルク、カオリナイト、およびクレーからなる群より選ばれる一種以上の粉体であり、前記転移温度200℃未満の熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン系樹脂である請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
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