JP7170566B2 - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、樹脂組成物の製造方法に関する。
一般に、粉体状強化剤を含む樹脂の複合材料は、押出機で樹脂に粉体状強化剤を混入し、造粒した後、成形加工機による製品の生産に供されている。この複合材料を製造する押出機は、上流供給口から樹脂を投入し、樹脂を第一混練ゾーンで溶融させ、サイドフィーダーから粉体状強化剤を投入し、該強化剤は第二混練ゾーンで溶融した樹脂と混合される。
粉体状強化剤はガスを抱き込んで押出機内へ供給されるため、サイドフィーダーから押出機内へ供給する際の搬送能力が不足しやすい。よって、粉体状強化剤を搬送する能力に対して供給量が上回り、サイドフィーダーのホッパーに粉体状強化剤が溜まってしまい、供給ができなくなってしまう場合がある。
特許文献1には、サイドフィーダースクリュに特殊なニーディングディスクを付けて搬送能力を向上させる技術が開示されている。
樹脂として、粉体状のポリフェニレンエーテル系樹脂を用いて製造する場合、上流供給口から供給される粉体状のポリフェニレンエーテル系樹脂もガスを抱き込んで押出機内へ入るため、サイドフィーダーから粉体状強化剤を供給する際の搬送能力は更に低下し、安定した供給がより困難となる。
この場合、特許文献1に開示されたようなサイドフィーダーを用いても、粉体状強化剤の供給安定性は必ずしも十分ではなく、粉体状強化剤の供給量が多い際には、安定した供給が困難である場合があった。
そのため、本発明の目的は、粉体状強化剤の供給量が多い場合でも、粉体状強化剤を安定して供給することができるポリフェニレンエーテル系樹脂組成物の製造方法を提供することにある。
上記課題を解決するため鋭意検討を行った結果、上流供給口とサイドフィーダーを接続した下流供給口とを有する押出機を用い、上流供給口から特定量の粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を供給し、下流供給口から特定量の粉体状強化剤を供給し、サイドフィーダーのサイドフィーダースクリュが特定の形状であるポリフェニレンエーテル系樹脂組成物の製造方法とすることにより、前記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、以下のとおりである。
[1]
押出機を用いて樹脂組成物を製造する方法であり、
前記押出機は上流供給口とサイドフィーダーを接続した下流供給口とを有し、前記サイドフィーダーはサイドフィーダースクリュとサイドフィーダーシリンダーとを有し、
前記上流供給口から(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む第1供給原料を供給し、
前記下流供給口から(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給し、
前記第1供給原料の供給量が原料全量(100質量%)に対して30~60質量%であり、前記第1供給原料100質量%中に前記(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を50~90質量%含み、
1つの前記下流供給口から供給される前記(b)粉体状強化剤の供給量が原料全量(100質量%)に対して15~35質量%であり、前記(b)粉体状強化剤の嵩密度が0.8g/mL以下であり、
前記サイドフィーダースクリュが1条であり、かつ2軸である
ことを特徴とする、樹脂組成物の製造方法。
[2]
前記サイドフィーダースクリュの長径Doの短径Diに対する割合(Do/Di)が1.8~2.2である、[1]に記載の樹脂組成物の製造方法。
[3]
前記サイドフィーダースクリュのリードLsのスクリュ長径Doに対する割合(Ls/Do)が1.0~2.0である、[1]又は[2]に記載の樹脂組成物の製造方法。
[4]
前記サイドフィーダーシリンダーと前記サイドフィーダースクリュとの隙間の距離σの、前記サイドフィーダースクリュの長径Doに対する割合(σ/Do)が0.005~0.05である、[1]~[3]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[5]
前記(a)成分の嵩密度が0.8g/mL以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[6]
前記(b)成分が、マイカ、タルク、ウォラストナイトからなる群から選ばれる少なくとも1種である、[1]~[5]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[9]
前記第1供給原料が、更に(c)ポリスチレン系樹脂を含む、[1]~[6]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[8]
液添ポンプを用いて(d)縮合リン酸エステルを更に添加する、[1]~[7]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[1]
押出機を用いて樹脂組成物を製造する方法であり、
前記押出機は上流供給口とサイドフィーダーを接続した下流供給口とを有し、前記サイドフィーダーはサイドフィーダースクリュとサイドフィーダーシリンダーとを有し、
前記上流供給口から(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む第1供給原料を供給し、
前記下流供給口から(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給し、
前記第1供給原料の供給量が原料全量(100質量%)に対して30~60質量%であり、前記第1供給原料100質量%中に前記(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を50~90質量%含み、
1つの前記下流供給口から供給される前記(b)粉体状強化剤の供給量が原料全量(100質量%)に対して15~35質量%であり、前記(b)粉体状強化剤の嵩密度が0.8g/mL以下であり、
前記サイドフィーダースクリュが1条であり、かつ2軸である
ことを特徴とする、樹脂組成物の製造方法。
[2]
前記サイドフィーダースクリュの長径Doの短径Diに対する割合(Do/Di)が1.8~2.2である、[1]に記載の樹脂組成物の製造方法。
[3]
前記サイドフィーダースクリュのリードLsのスクリュ長径Doに対する割合(Ls/Do)が1.0~2.0である、[1]又は[2]に記載の樹脂組成物の製造方法。
[4]
前記サイドフィーダーシリンダーと前記サイドフィーダースクリュとの隙間の距離σの、前記サイドフィーダースクリュの長径Doに対する割合(σ/Do)が0.005~0.05である、[1]~[3]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[5]
前記(a)成分の嵩密度が0.8g/mL以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[6]
前記(b)成分が、マイカ、タルク、ウォラストナイトからなる群から選ばれる少なくとも1種である、[1]~[5]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[9]
前記第1供給原料が、更に(c)ポリスチレン系樹脂を含む、[1]~[6]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
[8]
液添ポンプを用いて(d)縮合リン酸エステルを更に添加する、[1]~[7]のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
本発明によれば、粉体状強化剤の供給量が多い場合でも、粉体状強化剤を安定して供給することができるポリフェニレンエーテル系樹脂組成物の製造方法を提供することができる。
以下、本発明を実施するための形態(以下、「本実施形態」と言う。)について詳細に説明する。以下の本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。また、本発明は、その要旨の範囲内で適宜変形して実施することができる。
なお、本明細書において、上流側、下流側とは、本実施形態の押出機又はサイドフィーダーにおいて、原材料の流れの上流を上流側、下流を下流側とする。
なお、本明細書において、上流側、下流側とは、本実施形態の押出機又はサイドフィーダーにおいて、原材料の流れの上流を上流側、下流を下流側とする。
<樹脂組成物の製造方法>
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、押出機を用いて樹脂組成物を製造する方法であり、前記押出機は上流供給口とサイドフィーダーを接続した下流供給口とを有し、前記サイドフィーダーはサイドフィーダースクリュとサイドフィーダーシリンダーとを有し、前記上流供給口から(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む第1供給原料を供給し、前記下流供給口から(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給し、前記第1供給原料の供給量が原料全量(100質量%)に対して30~60質量%であり、前記第1供給原料100質量%中に前記(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を50~90質量%含み、1つの前記下流供給口から供給される前記(b)粉体状強化剤の供給量が原料全量(100質量%)に対して15~35質量%であり、前記(b)粉体状強化剤の嵩密度が0.8g/mL以下であり、前記サイドフィーダースクリュが1条であり、かつ2軸であることを特徴とする、樹脂組成物の製造方法である。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、押出機を用いて樹脂組成物を製造する方法であり、前記押出機は上流供給口とサイドフィーダーを接続した下流供給口とを有し、前記サイドフィーダーはサイドフィーダースクリュとサイドフィーダーシリンダーとを有し、前記上流供給口から(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む第1供給原料を供給し、前記下流供給口から(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給し、前記第1供給原料の供給量が原料全量(100質量%)に対して30~60質量%であり、前記第1供給原料100質量%中に前記(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を50~90質量%含み、1つの前記下流供給口から供給される前記(b)粉体状強化剤の供給量が原料全量(100質量%)に対して15~35質量%であり、前記(b)粉体状強化剤の嵩密度が0.8g/mL以下であり、前記サイドフィーダースクリュが1条であり、かつ2軸であることを特徴とする、樹脂組成物の製造方法である。
(押出機)
本実施形態の樹脂組成物の製造方法に用いられる押出機は、上流供給口とサイドフィーダーを接続した下流供給口とを有する。サイドフィーダーを接続した下流供給口は、2つ以上あってもよい。
本実施形態に使用される押出機の種類は、特に限定されないが、二軸同方向回転二軸押出機が好ましい。押出機としては、例えば、ドイツ連邦共和国COPERION社製「ZSK」シリーズ、東芝機械社製「TEM」シリーズ、日本製鋼所社製「TEX」シリーズ等が挙げられる。
押出機の規格や大きさは、特に限定されないが、バレル径は40~200mmであることが好ましい。バレル径が40mm以上であることで生産性が向上し、バレル径が200mm以下であることで、溶融混練時の発熱が大きくなり過ぎることが防止できる。
押出機の長さは、特に限定されないが、バレル径の30~60倍であることが好ましい。押出機の長さがバレル径の30倍以上であることで、サイドフィーダーから供給される原材料を十分に混練することがより容易となり、押出機の長さがバレル径の60倍以下であることで、スクリュ軸の振れを小さくすることができ好ましい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法に用いられる押出機は、上流供給口とサイドフィーダーを接続した下流供給口とを有する。サイドフィーダーを接続した下流供給口は、2つ以上あってもよい。
本実施形態に使用される押出機の種類は、特に限定されないが、二軸同方向回転二軸押出機が好ましい。押出機としては、例えば、ドイツ連邦共和国COPERION社製「ZSK」シリーズ、東芝機械社製「TEM」シリーズ、日本製鋼所社製「TEX」シリーズ等が挙げられる。
押出機の規格や大きさは、特に限定されないが、バレル径は40~200mmであることが好ましい。バレル径が40mm以上であることで生産性が向上し、バレル径が200mm以下であることで、溶融混練時の発熱が大きくなり過ぎることが防止できる。
押出機の長さは、特に限定されないが、バレル径の30~60倍であることが好ましい。押出機の長さがバレル径の30倍以上であることで、サイドフィーダーから供給される原材料を十分に混練することがより容易となり、押出機の長さがバレル径の60倍以下であることで、スクリュ軸の振れを小さくすることができ好ましい。
((上流供給口))
本実施形態の押出機の上流供給口は、押出機の最も上流のバレル(No.1バレル)に位置することが好ましい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、上流供給口から(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む第1供給原料を供給する。
本実施形態の押出機の上流供給口は、押出機の最も上流のバレル(No.1バレル)に位置することが好ましい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、上流供給口から(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む第1供給原料を供給する。
((下流供給口))
本実施形態の押出機の下流供給口は、上流供給口よりも下流に位置し、サイドフィーダーが接続されている。本実施形態の押出機の下流供給口は、複数あってもよい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、下流供給口から(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給する。
本実施形態の押出機の下流供給口の位置は、下流供給口までの長さLとバレル径Dの比(L/D)が12~40であることが好ましく、16~36であることがより好ましい。
本実施形態の押出機の下流供給口は、上流供給口よりも下流に位置し、サイドフィーダーが接続されている。本実施形態の押出機の下流供給口は、複数あってもよい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、下流供給口から(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給する。
本実施形態の押出機の下流供給口の位置は、下流供給口までの長さLとバレル径Dの比(L/D)が12~40であることが好ましく、16~36であることがより好ましい。
-サイドフィーダー-
本実施形態の押出機に接続されるサイドフィーダーは、押出機のバレルの横側面又は上部に接続することで、樹脂組成物の製造装置等として使用することができる。サイドフィーダーは、上流供給口を有するバレルとは別のサイドフィーダーバレルに接続され、2つ以上あってもよい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法では、上記サイドフィーダーから(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給する。
(b)粉体状強化剤が2種以上の場合、本実施形態の押出機は、サイドフィーダーを2つ以上有しても構わない。また、(b)粉体状強化剤が1種であっても、2つ以上のサイドフィーダーから(b)粉体状強化剤を分割供給しても構わない。
本実施形態の押出機に接続されるサイドフィーダーは、押出機のバレルの横側面又は上部に接続することで、樹脂組成物の製造装置等として使用することができる。サイドフィーダーは、上流供給口を有するバレルとは別のサイドフィーダーバレルに接続され、2つ以上あってもよい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法では、上記サイドフィーダーから(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給する。
(b)粉体状強化剤が2種以上の場合、本実施形態の押出機は、サイドフィーダーを2つ以上有しても構わない。また、(b)粉体状強化剤が1種であっても、2つ以上のサイドフィーダーから(b)粉体状強化剤を分割供給しても構わない。
本実施形態のサイドフィーダーは、サイドフィーダースクリュとサイドフィーダーシリンダーとを有する。
--サイドフィーダースクリュ--
本実施形態のサイドフィーダーが有するサイドフィーダースクリュは、フライト(長径部分)が1つの1条スクリュであり、かつ2軸である。スクリュが単軸であると搬送能力が低くなり、3軸以上では機械的な構造が複雑になるので好ましくない。1条2軸スクリュが搬送能力と構造的な観点から好ましい。
図1に、本実施形態のサイドフィーダースクリュ1の一例の概略正面図(A)及び概略側面図(B)を示す。
本実施形態のサイドフィーダーが有するサイドフィーダースクリュは、フライト(長径部分)が1つの1条スクリュであり、かつ2軸である。スクリュが単軸であると搬送能力が低くなり、3軸以上では機械的な構造が複雑になるので好ましくない。1条2軸スクリュが搬送能力と構造的な観点から好ましい。
図1に、本実施形態のサイドフィーダースクリュ1の一例の概略正面図(A)及び概略側面図(B)を示す。
サイドフィーダースクリュは、長径Doの短径Diに対する割合(Do/Di)が、1.8~2.2であることが好ましく、より好ましくは1.86~2.2、更に好ましくは1.86~2.1である。Do/Diが1.8未満では搬送能力が低くなる。また、Do/Diが2.2を超えると短径Diが細くなり、スクリュ軸強度が低下する。
また、サイドフィーダースクリュは、リードLsの長径Doに対する割合(Ls/Do)が、1.0~2.0であることが好ましく、より好ましくは1.0~1.7、更に好ましくは1.1~1.7である。Ls/Doが1.0以上であることで、搬送能力をより高くすることができ、2.0以下であることで、スクリュの機械的強度を高く保つことができる。
サイドフィーダースクリュの回転数は、100~450rpmであることが好ましく、150~400rpmであることがより好ましい。スクリュ回転数が上記範囲であると、原料を安定して押出機内へ供給することが可能である。
ここで、図2に、2条2軸のサイドフィーダースクリュの一例の概略正面図(A)及び概略側面図(B)を示す。フライト(長径部分)は1リード中に2つあり、1条のサイドフィーダースクリュに比べて小さくなっているが、フライト同士が噛合っているため、この噛合い部からの原料の漏れは少ない。
--サイドフィーダーシリンダー--
本実施形態のサイドフィーダーシリンダーは、サイドフィーダースクリュの形状に合わせて2軸形状である。
また、サイドフィーダーシリンダーの径Dsは、接続する押出機のバレル径以下である。
本実施形態のサイドフィーダーシリンダーは、サイドフィーダースクリュの形状に合わせて2軸形状である。
また、サイドフィーダーシリンダーの径Dsは、接続する押出機のバレル径以下である。
サイドフィーダーシリンダーとサイドフィーダースクリュとの隙間の距離σの、サイドフィーダースクリュの長径Doに対する割合(σ/Do)は、0.005~0.05であることが好ましく、より好ましくは0.007~0.05、更に好ましくは0.008~0.05である。σ/Doが0.005以上であることにより、1条スクリュの羽根幅が広すぎることで、(b)粉体状強化剤が上記隙間の中に詰まり、スクリュが止まったり、1条スクリュのフライト部が摩耗したりすることを好適に防止できる。また、σ/Doが0.05以下であることで、上記隙間を抜ける(b)粉体状強化剤を少なくすることができ、搬送能力をより高くすることができる。
なお本開示で、サイドフィーダーシリンダーとサイドフィーダースクリュとの隙間の距離σは、下記式(1)により計算される。
σ=(Ds-Do)/2・・・・・・・・・・・・・(1)
なお本開示で、サイドフィーダーシリンダーとサイドフィーダースクリュとの隙間の距離σは、下記式(1)により計算される。
σ=(Ds-Do)/2・・・・・・・・・・・・・(1)
本実施形態のサイドフィーダーは、必要に応じて、ホッパー、シリンダー冷却装置等を接続することができる。
押出機に液状の原料を供給する場合は、押出機のバレルに、液添ポンプ等を用いて、直接液状の原料をバレル中に送り込むことで混練することができる。液添ポンプとしては、特に限定されず、例えば、ギアポンプやフランジ式ポンプ等が挙げられる。これらの中でも、ギアポンプが好ましい。さらに、液添ポンプに使用する液状原料を貯めておくタンク、そのタンクとポンプ間の配管、及びポンプと押出機シリンダー間の配管等液状原料の流路となる部分等を、ヒーター等で加温することがより好ましい。これにより液状原料の粘度を低減することができるため、液添ポンプにかかる負荷を低減することができ、操作性等の観点から好ましい。
本実施形態において、押出機の構成は、特に限定されるものではないが、例えば、上流側に上流供給口、該上流供給口より下流に第一混練ゾーン、第一混練ゾーンより下流に下流供給口を設け(必要に応じて、該下流供給口の下流に、更に第2の下流供給口を設けてもよい)、該下流供給口よりも下流に第二混練ゾーン、第二混練ゾーンより下流に液添ポンプ、液添ポンプよりも下流に第三混練ゾーン、第三混練ゾーンより下流に真空ベントを設けたものとすることができる。
(樹脂組成物の製造)
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、上述の押出機を用いて、上流供給口から(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む第1供給原料を供給し、サイドフィーダーを接続した下流供給口から(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給することを含む。
また、本実施形態の樹脂組成物の製造方法において、液添ポンプを用いて(d)縮合リン酸エステルを更に添加してもよい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、上述の押出機を用いて、上流供給口から(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む第1供給原料を供給し、サイドフィーダーを接続した下流供給口から(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給することを含む。
また、本実施形態の樹脂組成物の製造方法において、液添ポンプを用いて(d)縮合リン酸エステルを更に添加してもよい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法において、押出温度は、特に限定されることなく、100~370℃としてよく、スクリュ回転数は、特に限定されることなく、100~1200rpmとしてよい。
((第1供給原料))
本実施形態の樹脂組成物の製造方法において、上流供給口から供給される第1供給原料は、(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む。また、第1供給原料は、(c)ポリスチレン系樹脂を含んでいてもよい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法において、上流供給口から供給される第1供給原料は、(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む。また、第1供給原料は、(c)ポリスチレン系樹脂を含んでいてもよい。
第1供給原料の供給量は、原料全量(100質量%)に対して30~60質量%である。(b)粉体状強化剤を添加する前の押出機内の充満率を上げすぎず、第2供給原料を供給しやすくする観点から、当該供給量が60質量%以下であることが好ましい。また、(b)成分添加前の押出機内の充満率を下げすぎない観点から、当該供給量が30質量%以上であることが好ましい。当該供給量は、より好ましくは35~55質量%であり、さらに好ましくは40~55質量%である。
-(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂-
(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂(本明細書において、「PPE」と称する場合や、単に「(a)成分」と称する場合がある。)は、フェニレンエーテルの単独重合体(ホモポリマー)でもよいし、フェニレンエーテルと他の単量体との共重合体(コポリマー)でもあってもよい。
上記(a)成分は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂(本明細書において、「PPE」と称する場合や、単に「(a)成分」と称する場合がある。)は、フェニレンエーテルの単独重合体(ホモポリマー)でもよいし、フェニレンエーテルと他の単量体との共重合体(コポリマー)でもあってもよい。
上記(a)成分は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記(a)成分として、例えば、下記式(1)で表される繰り返し単位構造(フェニレンエーテルに由来する単位構造)を有する単独重合体及び/又は共重合体が挙げられる。
[式中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、水素原子、ハロゲン原子、炭素数1~7の第1級のアルキル基、又は炭素数1~7の第2級のアルキル基、フェニル基、ハロアルキル基、アミノアルキル基、炭化水素オキシ基、及び少なくとも2個の炭素原子がハロゲン原子と酸素原子とを隔てているハロ炭化水素オキシ基からなる群より選ばれる一価の基を表す。]
上記(a)成分としては、例えば、ポリ(2,6-ジメチル-1,4-フェニレンエーテル)、ポリ(2-メチル-6-エチル-1,4-フェニレンエーテル)、ポリ(2-メチル-6-フェニル-1,4-フェニレンエーテル)、ポリ(2,6-ジクロロ-1,4-フェニレンエーテル)等の単独重合体;2,6-ジメチルフェノールと他のフェノール類(例えば、2,3,6-トリメチルフェノールや2-メチル-6-ブチルフェノール)等との共重合体等が挙げられる。中でも、ポリ(2,6-ジメチル-1,4-フェニレンエーテル)、2,6-ジメチルフェノールと2,3,6-トリメチルフェノールが好ましく、ポリ(2,6-ジメチル-1,4-フェニレンエーテル)がより好ましい。
上記(a)成分の製造方法は、従来公知の方法を適用できる。上記(a)成分の製造方法としては、例えば、第一銅塩とアミンとのコンプレックスを触媒として用いて、2,6-キシレノール等を酸化重合することによって製造する方法、特開昭50-150798号公報、特開昭50-051197号公報、特開昭63-152628号公報等に記載される方法等が挙げられる。
上記(a)成分の還元粘度(0.5g/dLのクロロホルム溶液、30℃測定、ウベローデ型粘度管で測定)は、流動性の観点から、0.7dL/g以下であることが好ましく、0.6dL/g以下であることがより好ましく、また、機械的物性の観点から0.2dL/g以上であることが好ましく、0.3dL/g以上であることがより好ましい。
また、上記(a)成分は、ポリフェニレンエーテルを構成する構成単位の全部又は一部を、アシル官能基、カルボキシル基、酸無水物基、酸アミド基、イミド基、アミン基、オルトエステル基、ヒドロキシ基、及びカルボン酸アンモニウム塩に由来する基からなる群から選択される1種以上の官能基を含む官能化剤と反応(変性)させることによって、官能化ポリフェニレンエーテルに置き換えた構造を有していてもよい。
本実施形態において、本発明の効果が得られる上記(a)成分の形状は、粉体状である。
上記(a)成分は、嵩密度が0.8g/mL以下であることが好ましく、より好ましくは0.7g/mL以下、更に好ましくは0.6g/mL以下である。(a)成分の嵩密度が0.8g/mL以下であると、上記(a)成分が押出機内へ供給される際にガスを抱き込む量が増え、サイドフィーダーから供給される(b)粉体状強化剤の搬送能力が更に低下しやすくなり、本発明の効果がより顕著に発揮される。
なお、(a)成分の嵩密度は、粉体特性評価装置(ホソカワミクロン社製、パウダテスタ PT-X型)により測定することができる。
上記(a)成分は、嵩密度が0.8g/mL以下であることが好ましく、より好ましくは0.7g/mL以下、更に好ましくは0.6g/mL以下である。(a)成分の嵩密度が0.8g/mL以下であると、上記(a)成分が押出機内へ供給される際にガスを抱き込む量が増え、サイドフィーダーから供給される(b)粉体状強化剤の搬送能力が更に低下しやすくなり、本発明の効果がより顕著に発揮される。
なお、(a)成分の嵩密度は、粉体特性評価装置(ホソカワミクロン社製、パウダテスタ PT-X型)により測定することができる。
前記第1供給原料100質量%中の(a)成分の含有量は、50~90質量%である。当該含有量が90質量%より多いと、前記第1供給原料が押出機内へ供給される際に、ガスを抱き込む量が増える。よって、サイドフィーダーから供給する第2供給原料が押出機内へ入りにくくなり、搬送能力が低下するため、安定した供給ができなくなる。また、当該含有量が50質量%未満であると、(a)成分が押出機内へ供給される際に抱き込むガスの量は少なく、サイドフィーダーから供給する第2供給原料が押出機内へ入りにくくなるといった問題は生じにくいため、本発明の効果が発揮されにくい。当該含有量は、より好ましくは55~90質量%であり、さらに好ましくは55~85質量%である。
-(c)ポリスチレン系樹脂-
本実施形態の第1供給原料は、押出機内の樹脂の溶融粘度を下げる観点で、(c)ポリスチレン系樹脂(本明細書において、単に「(c)成分」と称する場合がある。)を含有してもよい。
本実施形態の(c)ポリスチレン系樹脂とは、スチレン系化合物又はスチレン系化合物と共重合可能な化合物とを、ゴム質重合体存在下又は非存在下に重合して得られる重合体である。
本実施形態の第1供給原料は、押出機内の樹脂の溶融粘度を下げる観点で、(c)ポリスチレン系樹脂(本明細書において、単に「(c)成分」と称する場合がある。)を含有してもよい。
本実施形態の(c)ポリスチレン系樹脂とは、スチレン系化合物又はスチレン系化合物と共重合可能な化合物とを、ゴム質重合体存在下又は非存在下に重合して得られる重合体である。
(c)ポリスチレン系樹脂を構成するスチレン系化合物とは、下記式(2)で表される化合物を意味する。
(式中、Rは水素、低級アルキル基又はハロゲンを示し、Zはビニル基、水素、ハロゲン及び低級アルキル基よりなる群から選択され、pは0~5の整数である。)
スチレン系化合物の具体例としては、スチレン、α-メチルスチレン、2,4-ジメチルスチレン、モノクロロスチレン、p-メチルスチレン、p-tert-ブチルスチレン、エチルスチレン等が挙げられる。
また、スチレン系化合物と共重合可能な化合物としては、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート等のメタクリル酸エステル類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル化合物類;無水マレイン酸等の酸無水物等が挙げられ、スチレン系化合物と共に使用される。
また、ゴム質重合体としては、共役ジエン系ゴム、共役ジエンと芳香族ビニル化合物のコポリマー若しくはこれらの水添物、又はエチレン-プロピレン共重合体系ゴム等が挙げられる。
(c)ポリスチレン系樹脂としては、ポリスチレン、ゴム補強ポリスチレン(ハイインパクトポリスチレン(HIPS))、スチレン-アクリロニトリル共重合体(AS樹脂)、ゴム補強スチレン-アクリロニトリル共重合体(ABS樹脂)、その他のスチレン系共重合体等が挙げられる。
これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
第1供給原料100質量%中の(c)成分の含有量は、第1供給原料の溶融粘度を下げ、(b)成分の押出機内への供給を安定させる観点から、5~50質量%であることが好ましく、10~45質量%であることがより好ましく、15~40質量%であることが更に好ましい。
本実施形態の第1供給原料は、(a)成分、(c)成分の他に、可塑剤、酸化防止剤、並びに紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、離型剤、染顔料等の添加剤、(a)成分及び(c)成分以外のその他の樹脂等を含有していてもよい。
第1供給原料100質量%中の上記その他の成分の含有量は、3質量%以下であることが好ましい。
第1供給原料100質量%中の上記その他の成分の含有量は、3質量%以下であることが好ましい。
((第2供給原料))
本実施形態の樹脂組成物の製造方法において、サイドフィーダーを接続した下流供給口から供給される第2供給原料は、(b)粉体状強化剤を含む。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法において、サイドフィーダーを接続した下流供給口から供給される第2供給原料は、(b)粉体状強化剤を含む。
第2供給原料の供給量は、押出機内への供給を安定させる観点から、原料全量(100質量%)に対して15~60質量%であることが好ましく、15~55質量%であることがより好ましく、20~50質量%であることが更に好ましい。
-(b)粉体状強化剤-
(b)粉体状強化剤(本明細書において、単に「(b)成分」と称する場合がある。)としては、例えば、重質炭酸カルシウム、膠質炭酸カルシウム、軟質炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、クレー、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ、水酸化マグネシウム、タルク、クロライト、マイカ、ミルドファイバー、ハイドロタルサイト、針状フィラー(ウォラストナイト、チタン酸カリウム、塩基性硫酸マグネシウム、セプライト、ゾノトライト、ホウ酸アルミニウム)、ガラスビーズ、シリカビーズ、アルミナビーズ、カーボンビーズ、ガラスバルーン、カーボン、磁性フィラー、圧電・焦電フィラー、摺動性フィラー、封止材用フィラー、紫外線吸収フィラー、制振用フィラー、導電性フィラー(ケッチェンブラック、アセチレンブラック)が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
(b)粉体状強化剤(本明細書において、単に「(b)成分」と称する場合がある。)としては、例えば、重質炭酸カルシウム、膠質炭酸カルシウム、軟質炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、クレー、硫酸バリウム、酸化亜鉛、アルミナ、水酸化マグネシウム、タルク、クロライト、マイカ、ミルドファイバー、ハイドロタルサイト、針状フィラー(ウォラストナイト、チタン酸カリウム、塩基性硫酸マグネシウム、セプライト、ゾノトライト、ホウ酸アルミニウム)、ガラスビーズ、シリカビーズ、アルミナビーズ、カーボンビーズ、ガラスバルーン、カーボン、磁性フィラー、圧電・焦電フィラー、摺動性フィラー、封止材用フィラー、紫外線吸収フィラー、制振用フィラー、導電性フィラー(ケッチェンブラック、アセチレンブラック)が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記(b)成分の嵩密度は0.8g/mL以下であり、好ましくは0.7g/mL以下、より好ましくは0.5g/mL以下である。(b)成分の嵩密度が0.8g/mL以下であると、サイドフィーダーから供給される際の搬送能力が低下し、本発明の効果が発揮される。
なお、(b)成分の嵩密度は、粉体特性評価装置(ホソカワミクロン社製、パウダテスタ PT-X型)により測定することができる。
なお、(b)成分の嵩密度は、粉体特性評価装置(ホソカワミクロン社製、パウダテスタ PT-X型)により測定することができる。
1つの下流供給口から供給される(b)成分の供給量は、原料全量(100質量%)に対して15~35質量%であり、15~30質量%であることが好ましく、15~25質量%であることがより好ましい。
1つの下流供給口から供給される(b)粉体状強化剤の供給量が原料全量に対し35質量%以上だと、(b)成分が押出機内へ供給される際にガスを抱き込む量が増え、(b)成分が押出機内へ入りにくくなり搬送能力が低下するため、安定した供給ができなくなる。逆に、1つの下流供給口から供給される(b)粉体状強化剤の供給量が原料全量に対し15質量%未満だと、(b)成分が押出機内へ供給される際にガスを抱き込む量は少なく、(b)成分が押出機内へ入りにくくなるといった問題は生じにくいため、本発明の効果が発揮されにくい。
(b)成分の供給量の合計は、原料全量(100質量%)に対して15~50質量%であり、15~45質量%であることが好ましく、15~40質量%であることがより好ましい。
1つの下流供給口から供給される(b)粉体状強化剤の供給量が原料全量に対し35質量%以上だと、(b)成分が押出機内へ供給される際にガスを抱き込む量が増え、(b)成分が押出機内へ入りにくくなり搬送能力が低下するため、安定した供給ができなくなる。逆に、1つの下流供給口から供給される(b)粉体状強化剤の供給量が原料全量に対し15質量%未満だと、(b)成分が押出機内へ供給される際にガスを抱き込む量は少なく、(b)成分が押出機内へ入りにくくなるといった問題は生じにくいため、本発明の効果が発揮されにくい。
(b)成分の供給量の合計は、原料全量(100質量%)に対して15~50質量%であり、15~45質量%であることが好ましく、15~40質量%であることがより好ましい。
本実施形態の第2供給原料は、(b)成分の他に、可塑剤、酸化防止剤、並びに紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、離型剤、染顔料等の添加剤、上記以外のその他の樹脂、ガラス繊維やガラスフレーク等の(b)成分以外の強化剤等を含有していてもよい。
第2供給原料100質量%中の上記その他の成分の含有量は、55質量%以下であることが好ましい。
第2供給原料100質量%中の上記その他の成分の含有量は、55質量%以下であることが好ましい。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法において、液添ポンプを用いて、(d)縮合リン酸エステルを更に添加してもよい。
-(d)縮合リン酸エステル-
本実施形態の原料は、得られる樹脂組成物に難燃性を付与させる目的で、(d)縮合リン酸エステル系難燃剤(本明細書において、単に「(d)成分」と称する場合がある。)を含有してもよい。
本実施形態の原料は、得られる樹脂組成物に難燃性を付与させる目的で、(d)縮合リン酸エステル系難燃剤(本明細書において、単に「(d)成分」と称する場合がある。)を含有してもよい。
(d)成分としては、縮合リン酸エステル系難燃剤の中でも、下記式(3)及び下記式(4)で表される縮合リン酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1種を主成分として含むものが好ましい。
ここでいう「主成分」とは、当該成分が(d)成分中90質量%以上含まれることをいい、好ましくは95質量%以上であり、より好ましくは100質量%である。
式(3)、(4)中、Q1、Q2、Q3、及びQ4は、各々独立して、炭素数1~6のアルキル基を表し、R5及びR6は、メチル基を表し、R7、及びR8は、各々独立して、水素原子又はメチル基を表す。
nは、0以上の整数であり、n1、及びn2は、各々独立して0~2の整数であり、m1、m2、m3、及びm4は、各々独立して、0~3の整数である。
なお、式(3)及び(4)のnは、0以上の整数であり、好ましくは1~3の整数である。
ここでいう「主成分」とは、当該成分が(d)成分中90質量%以上含まれることをいい、好ましくは95質量%以上であり、より好ましくは100質量%である。
nは、0以上の整数であり、n1、及びn2は、各々独立して0~2の整数であり、m1、m2、m3、及びm4は、各々独立して、0~3の整数である。
なお、式(3)及び(4)のnは、0以上の整数であり、好ましくは1~3の整数である。
この中で、式(3)におけるR7、及びR8がメチル基を表し、m1、m2、m3、m4、n1、及びn2が0である縮合リン酸エステル;並びに式(3)におけるQ1、Q2、Q3、Q4、R7、及びR8がメチル基を表し、n1、及びn2が0であり、m1、m2、m3、及びm4が1~3の整数である、縮合リン酸エステルであって、nの範囲は1~3の整数、特にnが1であるリン酸エステルを、総量で、50質量%以上含むものがより好ましい。
これらの縮合リン酸エステルを用いることで、樹脂組成物の成形加工時の揮発性が一層低減できる。
これらの縮合リン酸エステルを用いることで、樹脂組成物の成形加工時の揮発性が一層低減できる。
(d)成分の供給量は、押出機内の溶融粘度を下げて押出機主スクリュのトルク上昇を抑える観点から、原料全量(100質量%)に対して2~25質量%であることが好ましく、3~20質量%であることがより好ましく、5~15質量%であることが更に好ましい。
―その他の原料―
本実施形態の原料は、得られる樹脂組成物に更に他の特性を付与するため、例えば、可塑剤、酸化防止剤、並びに紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、離型剤、染顔料、上記以外のその他の樹脂等の添加剤を更に添加することができる。
上記の添加剤は、上述のように、第1供給原料及び/又は第2供給原料中に含まれていてもよいし、第1供給原料又は第2供給原料を供給する供給口とは別の供給口から供給してもよい。
本実施形態の原料は、得られる樹脂組成物に更に他の特性を付与するため、例えば、可塑剤、酸化防止剤、並びに紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、離型剤、染顔料、上記以外のその他の樹脂等の添加剤を更に添加することができる。
上記の添加剤は、上述のように、第1供給原料及び/又は第2供給原料中に含まれていてもよいし、第1供給原料又は第2供給原料を供給する供給口とは別の供給口から供給してもよい。
また、更に機械的物性を向上させるため、(b)成分以外の強化剤も併用可能であり、例えば、ガラス繊維やガラスフレーク等が挙げられる。
上記(b)成分以外の強化剤は、上述のように、第2供給原料中に含まれていてもよいし、第1供給原料又は第2供給原料を供給する供給口とは別の供給口から供給してもよい。
上記(b)成分以外の強化剤は、上述のように、第2供給原料中に含まれていてもよいし、第1供給原料又は第2供給原料を供給する供給口とは別の供給口から供給してもよい。
その他の原料の供給量は、原料全量(100質量%)に対して30質量%以下としてよい。
<樹脂組成物>
本実施形態の樹脂組成物は、本実施形態の樹脂組成物の製造方法により製造され、上述の押出機を用いて樹脂組成物の原料を溶融混練することにより製造される。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法により製造される樹脂組成物は、(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂と(b)粉体状強化剤とを含み、必要に応じて、(c)ポリスチレン系樹脂、(d)縮合リン酸エステル、その他の原料を含んでいてもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、本実施形態の樹脂組成物の製造方法により製造され、上述の押出機を用いて樹脂組成物の原料を溶融混練することにより製造される。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法により製造される樹脂組成物は、(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂と(b)粉体状強化剤とを含み、必要に応じて、(c)ポリスチレン系樹脂、(d)縮合リン酸エステル、その他の原料を含んでいてもよい。
以下、実施例、比較例、及び参考例によって、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
実施例、比較例、及び参考例で用いた原料を以下に示す。
―使用原料―
(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂(PPE)
商品名「S201A」、旭化成株式会社製、嵩密度:0.6g/mL
(b)粉体状強化剤
(b-1)マイカ
商品名「BHT Mica 200D」、北京厚信貿易有限公司製、嵩密度:0.2g/mL
(b-2)タルク
商品名「クラウンタルク PK-MMB」松村産業株式会社製、嵩密度:0.6g/mL
(c)ポリスチレン系樹脂(PS)
商品名「685」、PSジャパン株式会社製
(d)縮合リン酸エステル
商品名「E890」、大八化学工業株式会社製
(その他の原料)
・PPE/PSマスターバッチ(MB)
S201A(旭化成株式会社製)60質量部と685(PSジャパン株式会社製)40質量部とを溶融混練したマスターバッチペレット
・安定剤
商品名「PEP36」、株式会社ADEKA製
商品名「イルガノックス1010」、BASF社製
・ガラスフレーク
商品名「マイクログラス-フレカ REFG-315」日本板硝子製
・ガラスファイバー
商品名「ECS03T-249」日本電気硝子社製
―使用原料―
(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂(PPE)
商品名「S201A」、旭化成株式会社製、嵩密度:0.6g/mL
(b)粉体状強化剤
(b-1)マイカ
商品名「BHT Mica 200D」、北京厚信貿易有限公司製、嵩密度:0.2g/mL
(b-2)タルク
商品名「クラウンタルク PK-MMB」松村産業株式会社製、嵩密度:0.6g/mL
(c)ポリスチレン系樹脂(PS)
商品名「685」、PSジャパン株式会社製
(d)縮合リン酸エステル
商品名「E890」、大八化学工業株式会社製
(その他の原料)
・PPE/PSマスターバッチ(MB)
S201A(旭化成株式会社製)60質量部と685(PSジャパン株式会社製)40質量部とを溶融混練したマスターバッチペレット
・安定剤
商品名「PEP36」、株式会社ADEKA製
商品名「イルガノックス1010」、BASF社製
・ガラスフレーク
商品名「マイクログラス-フレカ REFG-315」日本板硝子製
・ガラスファイバー
商品名「ECS03T-249」日本電気硝子社製
実施例、比較例、及び参考例における樹脂組成物の製造の評価方法を以下に示す。
―評価方法―
樹脂組成物の製造時、(b)成分の供給可否を確認した。(b)成分をサイドフィーダーから問題無く供給できたものを〇、(b)成分がサイドフィーダーのホッパーに溜まり、供給できなかったものを×とした。
―評価方法―
樹脂組成物の製造時、(b)成分の供給可否を確認した。(b)成分をサイドフィーダーから問題無く供給できたものを〇、(b)成分がサイドフィーダーのホッパーに溜まり、供給できなかったものを×とした。
〔実施例1~8、比較例1~4、参考例1、2〕
各例の樹脂組成物の製造に用いる押出機として、二軸押出機(商品名「TEM58SS」、東芝機械社製)を用いた。該二軸押出機のバレル数は12ブロックであり、原料の流れ方向について、上流から1バレル目に上流供給口、6バレル目に下流供給口1、9バレル目に下流供給口2、8バレル目に液添ポンプ、11バレル目に真空ベントを設けた。また、下流供給口1及び下流供給口2への原料供給方法は、サイドフィーダーを用いて供給する方法とし、各サイドフィーダーのスクリュ回転数は、いずれも300rpmとした。
使用したサイドフィーダーのスクリュは表1に示す。なお、いずれのスクリュも2軸である。
上記のように設定した二軸押出機に、各原料を表2に示すように各供給口、液添ポンプから供給し、押出温度220~320℃、スクリュ回転数500rpm、吐出量500kg/時間の条件にて溶融混練し、樹脂組成物を製造した。
各例について、上記の評価方法により評価した結果を表2に示す。
各例の樹脂組成物の製造に用いる押出機として、二軸押出機(商品名「TEM58SS」、東芝機械社製)を用いた。該二軸押出機のバレル数は12ブロックであり、原料の流れ方向について、上流から1バレル目に上流供給口、6バレル目に下流供給口1、9バレル目に下流供給口2、8バレル目に液添ポンプ、11バレル目に真空ベントを設けた。また、下流供給口1及び下流供給口2への原料供給方法は、サイドフィーダーを用いて供給する方法とし、各サイドフィーダーのスクリュ回転数は、いずれも300rpmとした。
使用したサイドフィーダーのスクリュは表1に示す。なお、いずれのスクリュも2軸である。
上記のように設定した二軸押出機に、各原料を表2に示すように各供給口、液添ポンプから供給し、押出温度220~320℃、スクリュ回転数500rpm、吐出量500kg/時間の条件にて溶融混練し、樹脂組成物を製造した。
各例について、上記の評価方法により評価した結果を表2に示す。
実施例1~8は、粉体状強化剤の供給性能に優れ、本実施形態に係る樹脂組成物の製造方法は、粉体状強化剤の供給性能に優れることが示された。
本発明によれば、家電、OA機器、自動車部品、電気部品、光学部品、バッテリケース、バッテリーセル用途等に用いられる樹脂組成物の製造技術として産業上の利用可能性を有している。
Claims (8)
- 押出機を用いて樹脂組成物を製造する方法であり、
前記押出機は上流供給口とサイドフィーダーを接続した下流供給口とを有し、前記サイドフィーダーはサイドフィーダースクリュとサイドフィーダーシリンダーとを有し、
前記上流供給口から(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む第1供給原料を供給し、
前記下流供給口から(b)粉体状強化剤を含む第2供給原料を供給し、
前記第1供給原料の供給量が原料全量(100質量%)に対して30~60質量%であり、前記第1供給原料100質量%中に前記(a)粉体状ポリフェニレンエーテル系樹脂を50~90質量%含み、
1つの前記下流供給口から供給される前記(b)粉体状強化剤の供給量が原料全量(100質量%)に対して15~35質量%であり、前記(b)粉体状強化剤の嵩密度が0.8g/mL以下であり、
前記サイドフィーダースクリュが1条であり、かつ2軸である
ことを特徴とする、樹脂組成物の製造方法。 - 前記サイドフィーダースクリュの長径Doの短径Diに対する割合(Do/Di)が1.8~2.2である、請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記サイドフィーダースクリュのリードLsのスクリュ長径Doに対する割合(Ls/Do)が1.0~2.0である、請求項1又は2に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記サイドフィーダーシリンダーと前記サイドフィーダースクリュとの隙間の距離σの、前記サイドフィーダースクリュの長径Doに対する割合(σ/Do)が0.005~0.05である、請求項1~3のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記(a)成分の嵩密度が0.8g/mL以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記(b)成分が、マイカ、タルク、ウォラストナイトからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1~5のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記第1供給原料が、更に(c)ポリスチレン系樹脂を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 液添ポンプを用いて(d)縮合リン酸エステルを更に添加する、請求項1~7のいずれか一項に記載の樹脂組成物の製造方法。
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