JP6467089B1 - モスアイ転写型、モスアイ転写型の製造方法及びモスアイ構造の転写方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の別の目的は、従来技術よりも製造工程が簡易で安価なモスアイ転写型を用いたモスアイ構造の転写方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、従来技術よりも製造工程が簡易で安価なモスアイ転写型を利用してモスアイ構造を転写した、表面微細構造を備える物品を提供することにある。
上記構成により、基材の材料や形状を自由に選定でき、反転されたモスアイ構造の面積を大きくすることが可能となる。
このとき、前記下地層が、金属、合金、セラミクス、ケイ素を含む群より選択される一種以上の物質を含有すると好適である。
このとき、前記グラッシーカーボン層が、前記反転されたモスアイ構造を構成するグッラシーカーボンの微細構造は、平均直径が10nm〜400nmであり、平均高さが30nm〜1000nmであり、平均ピッチが10nm〜500nmの範囲内であると好適である。
このとき、前記モスアイ転写型の形状が、ロール状、平板状、異形形状を含む群より選択される一種以上の形状を含むと好適である。
上記構成により、製造工程が簡易かつ安価なものとなり、基材の材料や形状を自由に選定でき、反転されたモスアイ構造の面積を大きくすることが可能となる。
このとき、前記エッチング工程において、高周波電源出力が200W以上1000W以下であり、バイアス電源出力が0W以上100W以下であり、加工時間が、30秒以上500秒以下であると好適である。
上記構成により、被処理物に対して、超低反射で、且つ防汚効果も高い表面微細構造(モスアイ構造)を転写することが可能となる。また、被処理物に直接転写する場合には、モスアイ構造を形成したフィルムを貼り付ける場合に問題となるフィルム基材に起因する反射率を低減することが可能となる。
上記構成によれば、超低反射で、且つ防汚効果も高い表面微細構造(モスアイ構造)を備えた物品を提供することができる。
このとき、前記物品は、樹脂を含有すると好適である。
このとき、前記物品は、レンズ、ハーフミラー、タッチパネル、表示機器、サイネージ、ショーケースを含む群より選択される物品であると好適である。
このとき、前記物品の形状が、ロール状、平板状、異形形状を含む群より選択される一種以上の形状を含むと好適である。
また、モスアイ構造の転写方法によれば、被処理物に対して、超低反射で、且つ防汚効果も高い表面微細構造(モスアイ構造)を転写することが可能となる。
さらに、超低反射で、且つ防汚効果も高い表面微細構造(モスアイ構造)を備えた物品を提供することができる。
本実施形態のモスアイ転写型1は、図1に示すように、基材10と、該基材10の上に形成された下地層20と、該下地層20の上に形成されたグラッシーカーボン層30と、を備え、該グラッシーカーボン層30は、反転されたモスアイ構造RMを表面30aに有している。
基材10は、樹脂、ゴム、ガラス、金属、合金、セラミクス(金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物)、シリコンウエハ(Siウエハ)、化合物半導体基板に用いられる化合物半導体、パワーデバイス用基板に用いられる炭化ケイ素(SiC)、シリコンなどの太陽電池材料を含む群より選択される一種以上の物質を含有する。
基材10として、ゴムなど柔軟性を有するものを採用した場合、モスアイ転写型1を用いてモスアイ構造を転写する際に、湾曲形状や異形の物品(被処理物)に対しても、物品の形状に沿ってモスアイ転写型1を密着させることができるため好適である。
下地層20は、金属、合金、セラミクス(金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物)、ケイ素(Si)を含む群より選択される一種以上の物質を含有する。
下地層20の膜厚は、10nm以上500nm以下であることが好ましい。
基材10として樹脂(プラスチックやフィルム)を含む材料を採用した場合、下地層20として、Cr、Ti、Ta2O5及びこれらの組み合わせ等を用いることが好ましい。
以下の表1に基材10の材料と、好ましい下地層20の組み合わせを示す。下地層を基材10の表面に付加することで、グラッシーカーボン層30の密着性が向上するとともに、グラッシーカーボン層30における膜クラックの発生も抑制することが可能となる。
グラッシーカーボン層30は、下地層20の上に形成されたグラッシーカーボンを含む層である。
ここで、グラッシーカーボン(Glassy carbon)とは、ガラス状炭素やアモルファス状炭素とも呼ばれ、外観が黒色、かつ、ガラス状で非晶質の炭素であり、均質かつ緻密な構造を有する。グラッシーカーボンは、他の炭素材料と同様の特徴である導電性能、化学的安定性、耐熱性、高純度等の性能に加え、材料表面が粉化し脱落することがないという優れた特徴を有する。ガラス状炭素の一般的な特性としては、密度が1.45〜1.60g/cm3と軽量であり、曲げ強度が50〜200MPaと高強度であり、硫酸や塩酸などの酸に強く耐食性がある。導電性は比電気抵抗が4〜20mΩcmであり黒鉛と比べるとやや高い値を示すが、ガス透過性が10−9〜10−12cm2/sと非常に小さいなどの特徴がある。
ここで、反転されたモスアイ構造とは、モスアイ構造を形成することができるモスアイ転写型の表面の構造をいう。
本実施形態に係るモスアイ転写型1における、反転されたモスアイ構造RMは、ランダムに円錐状の穴が配列して形成されている。このとき、反転されたモスアイ構造RMを構成するグッラシーカーボンの微細構造は、平均直径(D)が、10nm〜400nm、好ましくは30nm〜300nm、特に好ましくは50nm〜150nmの範囲内であり、平均高さ(H)が、30nm〜1000nm、好ましくは50nm〜700nm、特に好ましくは100nm〜500nmの範囲内であり、平均ピッチ(P)が、10nm〜500nm、好ましくは30nm〜400nm、特に好ましくは500nm〜300nmの範囲内である。
本実施形態のモスアイ転写型1は、図2に示すように、以下のモスアイ転写型の製造方法よって製造される。
以下、各ステップについて、詳細に説明をする。
基材用意工程(ステップS1)では、基材10を用意する。このとき、事前に、基材10の表面10aを洗浄したり、帯電処理をしたりするなど、下地層20の成膜性(積層性)を向上させるような前処理を行ってもよい。
下地層形成工程(ステップS2)では、前記基材10の上に下地層20を形成する。基材10や下地層20の材料などに応じて、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空蒸着法、化学蒸着法などの方法を用いて行うことが可能であるが、これらの方法に限定されるものではない。
グラッシーカーボン層成膜工程(ステップS3)では、前記下地層20の上にスパッタリング法によりグラッシーカーボン層30を成膜する。このとき、出力の条件がDC電源であると好適である。
具体的には、スパッタ電力を0.5kW以上5kW以下、好ましくは、1.0kW以上3.0kW以下、より好ましくは1.0kW以上2.0kW以下とし、成膜圧力を1.0Pa以下、好ましくは8×10−1Pa以下、より好ましくは5×10−1Paとするとよい。
エッチング工程(ステップS4)では、前記グラッシーカーボン層30を酸素イオンビーム又は酸素プラズマでエッチングする。また、イオン化効率やプラズマ密度を上げるために、アルゴン等電離しやすい気体を混合することもある。ガス種に関してはアルゴンに限定されるものではない。
まず、グラッシーカーボン層成膜工程でグラッシーカーボン層を成膜した試料をイオンビーム加工装置やプラズマエッチング装置のホルダにセットする。ここで、用いる資料の形状は、板状はもちろん、イオンビーム加工を施す面が曲面となっているものでもよい。
反応ガスとしては酸素を含むガスを用い、酸素のみでもよいし、酸素にCF4等のCF系のガスを混ぜたガスも用いることができる。また、アルゴンなどの希ガスもイオン電流密度やプラズマ密度を変化させるために混合してもよい。
このようなグラッシーカーボン層30の表面30aにイオンビーム加工を施すことで、針状等、先端に向けて縮径する形状を有する微小な突起群(微細構造)を形成することができる。そして、特に、加速電圧、ガス流量、及び加工時間を制御することで、突起の形状(大きさ、幅、角度等)及びピッチを制御することができる。
本実施形態のモスアイ転写型1を利用して、図3に示すように、被処理物の表面にモスアイ構造を転写することができる。
以下、各ステップについて、詳細に説明をする。
モスアイ転写型用意工程(ステップS11)では、図1に示すモスアイ転写型1、具体的には、基材10と、該基材10の上に形成された下地層20と、該下地層20の上に形成されたグラッシーカーボン層30と、を備え、該グラッシーカーボン層30は、反転されたモスアイ構造RMを表面30aに有するモスアイ転写型1を用意する。ここで、反転されたモスアイ構造RMは、ランダムに円錐状の穴が配列して形成されている。反転されたモスアイ構造RMを構成するグッラシーカーボンの微細構造は、平均直径(D)が、10nm〜400nm、好ましくは30nm〜300nm、特に好ましくは50nm〜150nmの範囲内であり、平均高さ(H)が、30nm〜1000nm、好ましくは50nm〜700nm、特に好ましくは100nm〜500nmの範囲内であり、平均ピッチ(P)が、10nm〜500nm、好ましくは30nm〜400nm、特に好ましくは500nm〜300nmの範囲内である。
被処理物を用意する工程(ステップS12)では、処理の対象となる被処理物100(物品100)を用意する。このとき、事前に、被処理物100の被処理物表面100aを洗浄したり、帯電処理をしたりするなど、光硬化樹脂の成膜性(積層性)を向上させるような前処理を行ってもよい。
光硬化樹脂を硬化させる工程(ステップS13)では、前記モスアイ転写型と前記被処理物の表面との間に光硬化樹脂を付与した状態で、前記光硬化樹脂に光を照射することによって前記光硬化樹脂を硬化させる。
モスアイ転写型を剥離する工程(ステップS14)では、前記硬化させられた光硬化樹脂で形成された表面微細構造から前記モスアイ転写型を剥離する。
本実施形態の表面微細構造を備える物品200は、図4に示すように、被加工物である物品100と、該物品100の上に形成された表面微細構造Mと、を備え、該表面微細構造Mが、その根元から先端に向けて縮径し、先端が先鋭化した針状又は錐状の形状を有する微細な突起がランダムに配列して形成されている。
本実施形態の表面微細構造の形成方法において、表面微細構造を形成する対象となる被処理物100(物品100)は、防汚性、防曇性、低反射性などの機能性を付与する対象の物品であり、特に限定されるものではない。
また、上記金属の合金である、SUS316L等のステンレス鋼、Ti−Ni合金若しくはCu−Al−Mn合金等の形状記憶合金、Cu−Zn合金、Ni−Al合金、チタン合金、タンタル合金、プラチナ合金又はタングステン合金等の合金を用いることもできる。
なお、合金とは、前記金属元素に1種以上の金属元素または非金属元素を加えたものである。合金の組織には、成分元素が別個の結晶となる共晶合金、成分元素が完全に溶け合っている固溶体、成分元素が金属間化合物または金属と非金属との化合物を形成しているものなどがあるが、必ずしもこれに限定されるものではない。
表面微細構造M(モスアイ構造M)は、被処理物100(物品100)の被処理物表面100aの上に積層された微細構造である。表面微細構造Mは、本実施形態に係るモスアイ転写型1を利用したモスアイ構造の転写方法によって形成される。
ただし、上記の実施形態は、本発明の理解を容易にするための一例に過ぎず、本発明を限定するものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく、変更、改良され得ると共に、本発明にはその等価物が含まれることは勿論である。
以下、基材として、ガラス基材を用い、下地層の種類や、グラッシーカーボン層の成膜条件、グラッシーカーボン層のエッチング条件の検討を行った。
基材として、ガラス基材(サイズ100×100mm、厚み0.7mm)を用意し、純水を用いて洗浄を行った。
以下の条件で、ガラス基材上に下地層を形成した。
スパッタ装置 :カルーセル型バッチ式スパッタ装置
ターゲット :5”×25”、厚さ6mm Tiターゲット
スパッタ方式 :RFスパッタ
排気装置 :ターボ分子ポンプ
到達真空度 :5×10−4Pa
基材温度 :25℃(室温)
スパッタ電力 :1kW
下地層の膜厚:100±10nm
Ar流量 :500sccm
以下の条件で、下地層上にグラッシーカーボン層を形成した。
スパッタ装置 :カルーセル型バッチ式スパッタ装置
ターゲット :5”×25”、厚さ6mm GC(グラッシーカーボン)ターゲット
スパッタ方式 :DCスパッタ
排気装置 :ターボ分子ポンプ
到達真空度 :6×10−4Pa
基材温度 :25℃(室温)
スパッタ電力 :実施例1 1kW
実施例2 2kW
成膜圧力 :実施例1 8×10−1Pa
実施例2 5×10−1Pa
グラッシーカーボン層の膜厚:1.75±0.25μm
Ar流量 :500sccm
エッチング工程では、グラッシーカーボン層を酸素プラズマでドライエッチング処理した。
具体的には、各試料をICPプラズマ加工装置(株式会社エリオニクス、商品名:EIS−700)のホルダにセットした。プラズマの場合は、高周波電源出力とバイアス電源出力を調整することにより、酸素イオンに加速電圧が印可される。これら電源出力を調整して加工を行った。また、エッチング条件は以下の通りである。
試料台サイズ:Φ6インチウエハー
高周波電源:500W
バイアス電源:50W
真空度 :1.3×10−2Pa
反応ガス:酸素
ガス流量:50SCCM
加工時間:280秒間(250秒間+30秒間)
試験1において製造した実施例1及び実施例2に係るモスアイ転写型の評価を行った。
具体的には、各試料の表面状態の観察と反射率の測定を行った。
各試料のエッチング工程前後における表面の状態を電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM、(株)日立ハイテクノロジーズ製、S−4300)を用いて観察した。
図5は、実施例1の試料のモスアイ転写型のエッチング工程前後における表面の状態を示す電子顕微鏡写真であり、図6は、実施例2の試料のモスアイ転写型のエッチング工程前における表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
試験1において製造した実施例1及び実施例2に係るモスアイ転写型を用いて、モスアイ構造の転写を行った。
実施例1及び実施例2に係るモスアイ転写型に、フッ素系離形剤(ダイキンン工業社製、製品名:UD−509)を塗布して離型処理を行った。
被処理物として、トリアセチルセルロース(Triacetylcellulose)フィルム(TACフィルム)を用いた。
そして、硬化させられた光硬化樹脂で形成された表面微細構造からモスアイ転写型を剥離することで、モスアイ構造(表面微細構造)を備えるTACフィルムを得た。
試験3において転写された実施例1及び実施例2に係るモスアイ構造の評価を行った。
具体的には、転写されたモスアイ構造について、表面状態の観察、分光測定、接触角の評価、摺動試験、曇り度(ヘイズ値)の測定を行った。
転写されたモスアイ構造の表面の状態を電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM、(株)日立ハイテクノロジーズ製、S−4300)を用いて観察した。
図7は、実施例1の試料のモスアイ転写型を用いて転写されたモスアイ構造を示す電子顕微鏡写真であり、図8は、実施例2の試料のモスアイ転写型を用いて転写されたモスアイ構造を示す電子顕微鏡写真である。
図7及び図8に示すように、TACフィルムの表面には、その根元から先端に向けて縮径し、先端が先鋭化した針状又は錐状の形状を有する微細な突起がランダムに配列したモスアイ構造が良好に形成されていた。微細な突起は、モスアイ転写型の表面に形成された反転されたモスアイ構造に対応しており、直径100nm未満、ピッチ100nmで高さ200nm以上であった。
各試料の透過率及び反射率を、分光光度計((株)日立ハイテクノロジーズ製、U−4100)を用い、300nmから1000nmの波長領域で測定した。
図9は、実施例1の試料のモスアイ転写型を用いて転写されたモスアイ構造の透過率を示すグラフであり、図10は、実施例1の試料のモスアイ転写型を用いて転写されたモスアイ構造の反射率を示すグラフである。
図11は、実施例2の試料のモスアイ転写型を用いて転写されたモスアイ構造の透過率を示すグラフであり、図12は、実施例2の試料のモスアイ転写型を用いて転写されたモスアイ構造の反射率を示すグラフである。
また、図10に示すように、実施例1の試料では、300nm〜1000nmにおいて、反射率が3%以下であった。図12に示すように、実施例2の試料では、300nm〜1000nmにおいて、反射率が0.5%以下であった。
実施例1と実施例2では、グラッシーカーボン層成膜工程におけるスパッタ電力及び成膜圧力が異なっており、スパッタ電力が2kW以上、成膜圧力が5×10−1Pa以下であることが好ましいことが示された。
転写されたモスアイ構造の表面における接触角の測定は、接触角計(協和界面化学社製、型番CA−X)を用いて25℃の条件で測定した。
実施例1のモスアイ構造の表面における接触角は155.8°であり、実施例2のモスアイ構造の表面における接触角は142.8°であった。
摺動試験は、往復摩耗試験装置(新東科学社製、型番TYPE:30/30S)を用いて4.9N荷重の布を10000回摺動させた。
試験後の試料の接触角を、接触角計(協和界面化学社製、型番CA−X)を用いて25℃の条件で測定した。
摺動試験後の実施例1のモスアイ構造の表面における接触角は140°であり、高い接触角が維持されていた。
曇り度(ヘイズ値)は、ヘイズメーター(スガ試験社製、型番HGM−2DP)を用いて25℃の条件で測定した。
ヘイズ値は0.3%(実施例2)であった。
実施例2と同じ条件で、基材用意工程、下地層形成工程、グラッシーカーボン層成膜工程を行った。そして、グラッシーカーボン層を酸素プラズマでドライエッチング処理する加工時間を、80〜170秒(実施例3〜実施例7)として、エッチング工程を行った。
試料台サイズ:Φ6インチウエハー
高周波電源:500W
バイアス電源:50W
真空度 :1.3×10−2Pa
反応ガス:酸素
ガス流量:50SCCM
加工時間:実施例3:80秒間
実施例4:100秒間
実施例5:150秒間
実施例6:160秒間
実施例7:170秒間
図24及び図25に示すように、波長400nm以上1000nm以下の範囲内で、透過率90%以上95%以下であり、反射率6%以内であった。なお、TACフィルム面反射をなくすために、TACフィルムのモスアイ構造が形成されている面と反対側の面を黒塗りした場合、図24の下図及び図25の下図に示すように、波長400nm以上1000nm以下の範囲内で、反射率2%以下と低反射であった。
10 基材
10a 基材表面
20 下地層
30 グラッシーカーボン層
30a グラッシーカーボン層の表面
RM 反転されたモスアイ構造
200 表面微細構造を備える物品
100 被処理物(物品)
100a 被処理物表面
M 表面微細構造(モスアイ構造)
Claims (9)
- 基材と、
該基材の上に形成された下地層と、
該下地層の上に形成されたグラッシーカーボン層と、を備え、
該グラッシーカーボン層は、反転されたモスアイ構造を表面に有し、
前記反転されたモスアイ構造は、ランダムに配列された錐状の穴であることを特徴とするモスアイ転写型。 - 前記基材が、樹脂、ガラス、金属、合金、セラミクス、シリコンウエハ、化合物半導体、炭化ケイ素、太陽電池材料を含む群より選択される一種以上の物質を含有することを特徴とする請求項1に記載のモスアイ転写型。
- 前記下地層が、金属、合金、セラミクス、ケイ素を含む群より選択される一種以上の物質を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のモスアイ転写型。
- 前記反転されたモスアイ構造を構成するグッラシーカーボンの微細構造は、
平均直径が10nm〜400nmであり、
平均高さが30nm〜1000nmであり、
平均ピッチが10nm〜500nmの範囲内であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のモスアイ転写型。 - 前記モスアイ転写型の形状が、ロール状、平板状、異形形状を含む群より選択される一種以上の形状を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のモスアイ転写型。
- モスアイ転写型の製造方法であって、
基材を用意する基材用意工程と、
前記基材の上に下地層を形成する下地層形成工程と、
前記下地層の上にスパッタリング法によりグラッシーカーボン層を成膜するグラッシーカーボン層成膜工程と、
前記グラッシーカーボン層を酸素イオンビーム又は酸素プラズマでエッチングするエッチング工程と、
を行うことを特徴とするモスアイ転写型の製造方法。 - 前記グラッシーカーボン層成膜工程において、
スパッタ電力が0.5kW以上5kW以下であり、
成膜圧力が1.0Pa以下であることを特徴とする請求項6に記載のモスアイ転写型の製造方法。 - 前記エッチング工程において、
高周波電源出力が200W以上1000W以下であり、
バイアス電源出力が0W以上100W以下であり、
加工時間が、30秒以上500秒以下であることを特徴とする請求項6又は7に記載のモスアイ転写型の製造方法。 - 請求項1乃至5のいずれか一項に記載のモスアイ転写型を用意するモスアイ転写型用意工程と、
被処理物を用意する工程と、
前記モスアイ転写型と前記被処理物の表面との間に光硬化樹脂を付与した状態で、前記光硬化樹脂に光を照射することによって前記光硬化樹脂を硬化させる工程と、
前記硬化させられた光硬化樹脂で形成された表面微細構造から前記モスアイ転写型を剥離する工程と、を行うことを特徴とするモスアイ構造の転写方法。
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