KR101666350B1 - 탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열선 영역인 근적외선 파장의 영역을 차단하는 특성을 극대화하면서도, 동시에 가시광선 영역의 시안성을 유지할 수 있을 뿐 아니라 내환경성이 우수한 탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름 및 이의 제조방법{Insulation Film including fluorocarbon thin film and Method of Manufacturing The Same}
본 발명은 탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 열선 영역인 근적외선 파장의 영역을 효율적으로 차단하여 우수한 단열 효과를 가지며, 가시광선 투과율이 향상된 투명한 탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재, 세계적으로 화석연료의 사용으로 인한 환경오염 방지대책과 화석연료의 유한성으로 인한 에너지 절감대책이라는 두 가지 상반된 목적을 동시에 해결하기 위한 정책 방안을 수립하기 위한 다양한 프로젝트들이 수립되고 있으며, 특히 열에너지의 적절한 제어에 의해 생활에너지의 감소와 쾌적하고 안락한 환경을 제공하는 건물이나 차량 등은 이러한 열에너지의 제어수단으로 기능성 필름인 열차단 필름이 사용되어지고 있다.
한편, 자연에서 무한 공급되고 있는 열에너지인 태양광은 가시광선, 자외선, 적외선으로 이루어져 있고, 이중 가시광선은 인간의 시야와 관계되는 파장이며, 자외선은 화학선이라고도 하며 화학 반응에 작용하는 파장이라고 할 수 있다. 또한, 태양이나 물체가 내는 복사열의 대부분은 적외선으로 이루어져 있으므로 적외선을 열선이라고 한다. 태양광 전 파장에 대한 에너지 분포 값은 KS 규격인 KS L 2016(창 유리용 필름)에 언급되어 있는 바와 같이 태양광 전 파장 중 열에너지에 기인하는 파장의 범위로 380 내지 780 nm의 가시광선 영역과 780 내지 2200 nm의 적외선 영역이 95% 이상을 차지하고 있으며, 이러한 태양광 영역의 파장을 열차단 필름을 사용하여 차단하고 있지만, 기존의 투명한 열차단 재료의 한계점이라고 할 수 있는 가시광선 제어의 불가능으로 인해 그 한계를 나타내고 있다.
즉, 기존의 투명 열차단 필름에 사용되는 열차단 재료는 모두 흡수 재료로 실제로 외부에서 입사되는 열에너지를 흡수함에 따른 기재의 온도 상승 문제와 흡수된 열에너지를 일정한 시간이 지남에 따라 다시 내부로 재방사하기 때문에 높은 열차단 효과를 얻기 어렵고, 높은 열차단 효율의 제품의 경우 백탁현상 발생으로 인한 시야확보 곤란의 문제점이 있다.
상기와 같은 열에너지인 태양광을 제어하기 위해 개발된 열차단 필름에 대한 특허들을 살펴보면, 특허문헌 1에 PET필름의 상부에 폴리우레탄계, 에폭시계 또는 변성아크릴계 도료 중에서 하나를 선택하여 전처리막을 도포 형성하고, 그 상부에 액상 분사식으로 은막을 형성한 은 반사필름 및 그 제조방법이 알려져 있지만, 은반사 필름의 제조시 먼저 기재에 전처리 도포층을 형성하고 그 상부에 은막을 형성하는 방법으로, 제조된 은막의 경우 완전한 시야 차폐효과를 가지는 거울과 같은 형상이므로 건축 및 차량 등에 사용되는 필름과 같이 가시 투과율을 나타내는 투명 필름이 아니며, 여러층을 형성해야하는 복잡한 제조공정으로 제조단가와 생산성이 떨어지는 문제점을 가진다. 특허문헌 2는 라미네이팅 공법을 사용하여 금속 증착된 기재필름 상부에 염료 및 접착층이 코팅된 필름을 라미네이트하여 압착한 후 접착제로 부착함으로써 염료의 탈색이나 증착된 금속의 탈착현상을 방지하고 우수한 접착성능을 갖는 반사형 태양광선 조절 필름을 개시하고 있으나, 이는 기재에 금속을 증착시키기 위해 고가의 설비가 필요하고, 생산속도가 떨어지며, 불량률이 높다는 단점을 가진다. 또한, 제조 공정이 복잡하고, 최종 필름의 전체 두께가 높아 사용자가 유리창과 같은 곳에 설치할 때 기포, 이물, 층분리, 가장자리(edge) 말림 현상 등으로 인해 시공에 어려움이 따른다. 특허문헌 3에는 가시광선 영역의 광투과율이 높고, 근적외선 영역의 광투과율이 낮은 열선 차폐막을 개시하고 있으나, 이러한 열선 차폐막은 열선 차폐 성능을 높이기 위해서 열선 차폐 성분을 다량으로 첨가해야만하며, 이는 가시광선 영역의 광투과율을 저하시키는 문제를 발생시킨다. 즉, 열선 차폐 성분의 첨가량을 줄이면, 가시광선 영역의 투과성은 높아지지만 열선 차폐성이 저하되기 때문에, 이의 방법으로는 열선 차폐성과 가시광선 투과성을 동시에 만족시키는 것은 곤란했다. 더욱이, 열선 차폐 성분을 과량 사용하는 경우, 기재인 투명 수지의 물성, 특히 내충격성이나 인성이 저하되는 것과 같은 강도면의 결점도 갖고 있었다.
이와 같은 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해, 본 출원인은 건식공정으로 열차단 필름을 얇은 두께로 형성하고, 이의 최외각층에 탄화불소를 포함하는 박막을 배치함으로써, 열차단 필름의 광학적 특성의 향상과 동시에 외부 환경에 노출되는 필름의 표면을 효과적으로 보호할 수 있는 투명한 탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름 및 이의 제조방법을 제공하고자, 본 발명을 완성하게 되었다.
한국 등록특허공보 0861146호 한국 공개특허공보 1997-0025942호 일본 공개특허공보 2000-096034호
본 발명의 목적은 초발수성 및 고절연성의 탄화불소 박막을 최외각층에 배치하여, 가시광선 영역의 투과율을 크게 향상시키면서, 광학적으로 투명하고, 표면 윤활 특성이 우수한 열차단 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 모든 공정이 낮은 에너지의 스퍼터링 가능하여 제조공정을 단순화할 수 있을 뿐 아니라, 매우 단시간 내에 대면적 박막의 제조가 가능한 롤투롤 공정의 구현이 가능하고, 기존 롤투롤 장비에서 별도의 개조 비용 없이 바로 적용이 가능하여 상업성 또한 우수한 탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 대표적인 절연체로서 전기에너지를 쉽게 인가할 수 없는 단점을 가지는 불소계고분자를 포함하는 탄화불소 박막에 전도성을 부여함으로써, RF 스퍼터링 공정에서의 문제점을 개선할 뿐만 아니라, 낮은 에너지인 MF 및 DC 전원방식에서 조차도 안정적으로 스퍼터링이 가능한 탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 열차단 필름은 은(Ag), 구리(Cu) 또는 니켈(Ni)을 주성분으로 하는 열선 차단층과 열차단 부가 원소를 포함하는 광학 보상층을 포함하고, 최외각층에 탄화불소 보호층을 포함함으로써, 열선 영역인 근적외선 파장의 영역을 선택적으로 차단하고, 가시광선 투과율이 향상된 투명한 열차단 필름을 제공할 수 있을 뿐 아니라 각각의 모든 층은 MF 또는 DC 전원방식에서도 피착체에 높은 증착률로 증착이 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 탄화불소 보호층은 불소계고분자와 도전성을 부여하는 기능화제(performing dopant)를 포함한다.
본 발명에서 상기 기능화제는 전도성입자, 전도성 고분자 및 금속성분 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 기능화제를 포함하는 것 일 수 있으며, 이와 같은 도전성을 부여하는 기능화제로 인해 RF 뿐 아니라 이보다 낮은 전압인 MF 및 DC에서도 탄화불소 박막의 스퍼터링 증착이 가능하며, 높은 증착율과 절연파괴를 방지하여 고품질의 탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 탄화불소 보호층은 전도성입자, 전도성 고분자 및 금속성분 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 기능화제를 포함하되, 금속유기물, 금속산화물, 금속탄소체, 금속수산화물, 금속카보네이트, 금속바이카보네이트, 금속질화물 및 금속불화물 등에서 선택되는 하나 이상의 금속화합물(metallic compound)을 더 포함하여, 추가적으로 탄화불소 보호층의 표면 특성을 조절 할 수 있다.
또한, 본 발명은 MF 또는 DC와 같은 보다 산업적으로 유용한 전원방식을 이용한 스퍼터링을 통해 광학 보상층, 열선 차단층 및 탄화불소 보호층의 두께를 용이하게 조절가능 할 뿐 아니라 고르고 균일하게 피착체에 증착될 수 있으며, 각각의 층을 형성하는 공정 모두가 MF 또는 DC 스퍼터링이 가능하여 롤투롤 공정의 적용으로 한 대의 장비에서 연속적으로 공정의 수행이 가능하여 생산성을 획기적으로 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열차단 필름의 제조방법은, 피착체의 일면에 열차단 부가 원소를 포함하는 광학 보상층을 코팅하는 1단계; 상기 광학 보상층의 일면에 은(Ag), 구리(Cu) 또는 니켈(Ni) 등을 주성분으로 하는 열선 차단층을 코팅하는 2단계; 및 상기 열선 차단층의 일면에 탄화불소 보호층을 코팅하는 3단계;를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 1단계 내지 3단계의 코팅은 MF 또는 DC 스퍼터링으로 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 열차단 필름의 제조방법은 상기 3단계를 수행하기 전에, 상기 1단계 내지 2단계를 순차적으로 2회 이상 반복하여 수행되어, 열선 영역인 근적외선 파장의 영역을 90% 이상 효과적인 차단과 동시에 난반사를 방지하여 눈부심을 최소화하고, 가시광선 영역에 대한 맑고 밝은 시야를 확보할 수 있다.
본 발명은 상기 광학 보상층, 열선 차단층 및 탄화불소 보호층을 형성하는 모든 공정을 연속적으로 MF 또는 DC 스퍼터링이 가능한 롤투롤 방식의 스퍼터링 증착 시스템을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 롤투롤 방식의 스퍼터링 증착 시스템은 피착체를 권취(load)하는 언와인더 챔버(unwinder chamber), 상기 기재의 일면에 박막을 증착하는 메인 챔버(main chamber) 및 증착된 박막을 재권취하는 와인더 챔버(winderchamber)를 포함한다. 이때, 상기 메인 챔버에는 3개의 MF 듀얼 스퍼터링 캐소드와 1개의 싱글 DC 스퍼터링 캐소드를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 열차단 필름은 근적외선 영역의 파장을 차단하는 특성이 우수하면서도, 동시에 가시광선 영역의 시인성(visibility)을 유지하고, 가시광선 영역의 높은 투과율로 인해 투명성을 유지할 수 있다는 장점을 가진다. 또한, 탄화불소 박막을 최외각층에 도입함으로써, 열차단 필름의 광학적 특성을 극대화하고, 발수, 방오 특성 등을 현저하게 향상시킬 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 열차단 필름은 스퍼터링을 통해 박막의 두께를 쉽게 조절가능하며, 보다 얇은 박막의 형성이 가능하여, 자동차용 윈도우 필름, 건축용 유리창 등에 적용하여 단열성이 우수한 고품질의 투명 열차단 필름이나 투명 열차단 유리를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 열차단 필름의 제조방법은 모든 박막의 증착이 상업적으로 유용한 MF 또는 DC 전원방식을 이용한 스퍼터링이 가능하여, 대면적 박막의 제조가 가능한 롤투롤 공정에 적용하여 공정을 단순화할 수 있을 뿐 아니라 원가 절감이 가능하다는 장점을 가진다.
도 1은 본 발명에 따른 롤투롤 방식의 스퍼터링 증착 시스템의 개략적인 구성도이다.
본 발명에 따른 탄화불소 박막을 포함하는 열차단 필름 및 이의 제조방법에 대하여 이하 상술하나, 이때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 열차단 필름은 탄화불소 박막을 최외각층에 배치하여, 고유의 열 차단 특성을 가지는 금속을 포함하는 열선 차단층의 단열 효과를 극대화시켜줄 뿐 아니라 발수 및 방오 효과가 우수하여 외부 환경에 노출되는 열차단 필름의 내환경성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 열차단 필름은 피착체, 은(Ag), 구리(Cu) 또는 니켈(Ni)을 주성분으로 하는 열선 차단층과 열차단 부가 원소를 포함하는 광학 보상층 및 탄화불소 보호층을 포함한다. 상기 열차단 필름은 열차단 효율이 높은 은(Ag), 구리(Cu) 또는 니켈(Ni) 등을 주성분으로 열선 차단층을 형성하여 높은 열선 차단 효과를 구현 할 수 있으며, 최외각에 형성된 탄화불소 보호층에 의해 열선 차단율을 90 % 이상으로 극대화 할 수 있다.
일반적으로 열차단 효율을 가지는 금속을 이용한 필름의 경우, 열차단 효율을 높이기 위해 금속의 함량을 높임으로써 백탁현상 등이 발생되어 시안성이 저하되는 문제점을 가졌다. 이에, 본 출원인은 상기 열선 차단층에 함유되는 주성분의 함량을 최소화하고도, 이에 단열성 및 투명성을 가지는 광학 보상층 및 탄화불소 보호층을 증착함으로써, 단열 특성을 획기적으로 향상시킬 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 열선 차단층에는 열선 차단 효과를 향상시키기 위한 측면에서 상기 주성분 이외 알루미늄(Al), 텅스텐(W), 금(Au), 주석(Sn), 아연(Zn), 철(Fe) 등에서 선택되는 금속 성분을 더 포함할 수 있음은 물론이며, 상기 광학 보상층에 포함되는 부가 원소의 비한정적인 일예로는 NiCr, NiAu, ITO, IZO, IZTO, AZO, IAZO, GZO, IGO, IGZO, IGTO, ATO, IATO, IWO, CIO, MIO, MgO, SnO2, ZnO, ZnAlOx, In2O3, TiTaO2, TiNbO2, TiO2, RuO2, IrO, Nb2O5, Ta2O5, ZnO, SiO2, SiN, Si3N4 및 Al2O3 등에서 선택되는 하나 이상을 들 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 이때, 상기 열차단 필름의 광학특성을 보다 향상시키고, 난반사 등을 없애주어 보다 맑고 밝은 시야를 확보할 수 있는 측면에서, TiO2, SiO2, SiN, Si3N4 및 Al2O3 등에서 선택되는 하나 이상의 부가 원소를 포함하는 것이 좋다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 탄화불소 보호층은 불소계고분자와 도전성을 가지는 기능화제를 포함한다.
일반적으로 불소계고분자의 경우, 소수성의 특성 및 절연 특성을 가짐에 따라 이를 스퍼터링하기 위해서는, RF(radio-frequency)의 고주파 에너지가 인가되어야 하며, 이에 따라 불소계고분자 타겟이 그자체로서 변형되거나 전극면과의 접합부위에 필연적으로 변형이 발생하여, 타겟 내의 결함이 발생될 수 밖에 없었다. 이와 같은 이유로, 스퍼터링된 불소계고분자는 피착체의 표면에 균일하게 증착되지 않기도 하거니와 증착효율이 매우 열악할 수 밖에 없었다.
이에, 본 발명에 따른 탄화불소 보호층은 상술한 바와 같이, 도전성을 가지는 기능화제를 포함하여 타겟에 도전성을 부여함으로써, RF(radio-frequency)의 고주파 에너지 뿐 아니라 이보다 낮은 전압인 MF(mid-range frequency) 및 DC(direct current)에서도 탄화불소 박막의 스퍼터링 증착이 가능하도록 하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 열차단 필름의 열선 차단층, 광학 보상층 및 탄화불소 보호층 각각은 스퍼터링 방식을 이용하여 증착될 수 있을 뿐 아니라 롤투롤 공정의 적용이 가능하여 한 대의 장비에서 연속 공정으로 열차단 필름을 제작할 수 있어 생산성을 획기적으로 향상시킬 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 열차단 필름의 탄화불소 보호층 역시 산업적으로 유용한 MF나 DC등의 이용으로 상기 기능화제의 역할에 의해 쉽게 증착이 가능하며, 증착효율에서도 놀라운 증대를 가져올 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 열차단 필름의 탄화불소 보호층은 불소계고분자에 전도성을 부여함으로써, 놀랍게도 MF나 DC등의 낮은 전압의 전원방식에서도 스퍼터링이 가능하고, 플라즈마 형성 효율이 현저하게 향상되어 높은 증착율을 구현할 수 있다.
이때, 상기 기능화제는 불소계고분자 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 2000 중량부로 함유할 수 있으며, 보다 높은 증착율과 절연파괴를 방지여 고품질의 탄화불소 박막을 증착할 수 있는 측면에서 바람직하게는 0.5 내지 1500 중량부, 보다 바람직하게는 1 내지 1000 중량부로 함유되는 것이 좋다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 탄화불소 보호층에 포함되는 기능화제는 도전성을 가지는 물질이라면 한정되는 것은 아니나, 전도성입자, 전도성 고분자 및 금속성분 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이때, 상기 전도성입자의 비한정적인 일예로는 카본나노튜브(Carbon nano tube), 카본나노섬유 (carbon nano fiber), 카본블랙(Carbon black), 그래핀(Graphene), 그라파이트(Graphite), 탄소섬유(Carbon fiber) 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 기타 유기 전도성입자도 포함할 수 있다. 이때, 상기 전도성입자의 일예인 유기전도성입자를 사용할 경우 탄화불소 성분을 유지하면서 전도성을 부여할 수 있어 바람직하며, 상기 전도성 고분자의 비한정적인 일예로는, 폴리아닐린(polyaniline), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리티오펜(polythiophene), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리플루렌(polyfluorene), 폴리피렌(polypyrene), 폴리아줄렌(polyazulene), 폴리나프탈렌(polynaphthalene), 폴리페닐렌(polyphenylene), 폴리페닐렌비닐렌(poly phenylene vinylene), 폴리카르바졸(polycarbazole), 폴리인돌(polyindole), 폴리아제핀(polyazephine), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리에틸렌비닐렌(polyethylene vinylene), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide), 폴리퓨란(polyfuran), 폴리셀레노펜(polyselenophene), 폴리텔루로펜(polytellurophene), 폴리설퍼 나이트라이드 (polysulfur nitride) 등에서 선택되는 하나 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 금속성분의 비한정적인 일예로는 구리(Cu), 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au), 텅스텐(W), 실리콘(Si), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo), 바나듐(V), 나이오븀(Nb), 티타늄(Ti), 백금(Pt), 크롬(Cr), 탄탈(Ta) 등 일 수 있으며, 이들 중 둘 이상의 혼합 금속일 수 있으며, 금속 전극과의 우수한 결착력을 가지는 측면에서 바람직하게는 구리(Cu), 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni) 또는 이들의 혼합물, 보다 바람직하게는 구리(Cu), 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au) 또는 이들의 혼합물이 좋으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 탄화불소 보호층은 금속유기물, 금속산화물, 금속탄소체, 금속수산화물, 금속카보네이트, 금속바이카보네이트, 금속질화물 및 금속불화물에서 선택되는 하나 이상의 금속화합물을 더 포함하여, 추가적으로 탄화수소 보호층의 표면 특성을 조절 할 수 있다. 이때, 상기 금속화합물의 비한 정적인 일예로는 SiO2, Al2O3, ITO, IGZO, ZnO, In2O3, SnO2, TiO2, AZO, ATO, SrTiO3, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZrO2, Y2O3, Al2O3 , MgF2, CuF2, Si3N4, CuN, Nb2O5, V2O5 및 AlN 등에서 선택되는 것 일 수 있으며, 형성된 박막의 광학 특성 및 강도 특성을 향상시기 위한 측면에서 SiO2, Al2O3, ITO, Nb2O5, V2O5 등에서 선택되는 것이 좋다.
본 발명에 따른 열차단 필름의 경우, 필름의 최외각에 탄화불소 보호층을 형성함으로써, 초소수성, 고투명성을 유지하면서 광학적 특성을 현저하게 향상시킬 수 있으며, 오염방지 및 반사방지 특성을 가지며, 우수한 내화학성 및 윤활성 등을 가진다.
이하 본 발명의 열차단 필름의 제조방법에 대하여 살펴본다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 열차단 필름은 피착체의 일면에 열차단 부가 원소를 포함하는 광학 보상층을 코팅하는 1단계; 상기 광학 보상층의 일면에 은(Ag), 구리(Cu) 또는 니켈(Ni)을 주성분으로 하는 열선 차단층을 코팅하는 2단계; 및 상기 열선 차단층의 일면에 탄화불소 보호층을 코팅하는 3단계;를 포함하는 제조방법으로 제조될 수 있다.
이때, 상기 열차단 필름의 탄화불소 보호층은 기능화제인 전도성입자, 전도성 고분자 및 금속성분의 종류 및 함량을 조절함으로써, 제조된 탄화불소 보호층의 전도성 및 강도 등을 향상 시킬 수 있다. 또한, 전도성을 가지는 기능화제를 반드시 함유함으로써, 향상된 전도성으로 인해 보다 낮은 전압에서도 스퍼터링이 가능하여 낮은 비용으로 탄화불소 보호층을 형성할 수 있다는 장점을 가진다. 이는 종래 불소계고분자를 스퍼터링하기 위해 고주파의 전원을 인가해야만 하는 공정과는 달리, 본 발명은 전도성이 부여된 불소계고분자를 이용함에 따라 RF(radio frequency)뿐만 아니라 MF(Midrange Frequency) 또는 DC(direct current)에서도 원활히 스퍼터링이 가능하고 또한 그 효율에 있어서도 매우 높은 놀라운 효과를 가지게 된다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 1단계 내지 3단계의 코팅은 산업적으로 유용한 MF 또는 DC 스퍼터링으로 수행될 수 있으며, 매우 단시간 내에 대면적 코팅이 가능한 롤투롤 공정의 구현이 가능하여, 기존 롤투롤 장비에서 별도의 개조 비용 없이 타겟의 교환으로 바로 적용이 가능하기 때문에 상업성 또한 우수하고, 공정의 단순화 및 제조 원가 절감이 가능한 장점을 가질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 열차단 필름의 제조에 있어 스퍼터링 공정으로의 활용이 가능하여 나노 사이즈의 박막의 제조가 가능하며, 박막의 두께를 정밀하게 제어 가능하다는 장점을 가진다. 이에 따라, 열차단 필름의 접촉각, 가시광선 투과율, 열선 투과율 등을 자유롭게 조절할 수 있기 때문에, 적재적소에 적용하여 에너지 절감 효과가 우수한 열차단 필름을 적용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 피착제는 실리콘, 유리(glass), 플라스틱, 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리이미드(polyimide, PI), 환형올레핀공중합체(cyclic olefic copolymer, COC), 환형올레핀고분자(cyclic olefin polymer, COC), 트리아세틸 셀룰로오스 (triacetyl cellulose, TAC), 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylene naphthalene, PEN), 폴리우레탄(polyurethane, PU), 폴리아크릴레이트 (polyacrylate), 폴리에스터(polyester), 폴리메틸펜텐 (polymethylene pentene, PMP), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate, PMMA), 폴리메타크릴레이트 (polymethacrylate, PMA), 폴리스티렌(polystyrene, PS), 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 (styrene-acrylonitrile copolymer, SAN), 아크릴로니트릴-부틸렌-스티렌 공중합체 (acrylonitrile-butylene-styrene copolymer, ABS), 폴리염화비닐 (polyvinyl chloride, PVC), 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 (ethylene-vinyl acetate, EVA), 에틸렌비닐알콜 (ethylene-vinyl alcohol copolymer, EVOH), 폴리비닐알콜 (polyvinyl alcohol, PVA), 폴리알릴레이트 (polyarylate, PAR), 아크릴-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 (acrylic-styrene-acrylonitrile copolymer), 에틸렌-부텐 공중합체 (ethylene-butylene copolymer), 에틸렌-옥텐 공중합체 (ethylene-octene copolymer), 에틸렌-프로필렌 공중합체 (ethylene-propylene copolymer), 에틸렌-프로필렌-디엔 공중합체 (ethylene-propylene-diene monomer copolymer, EPDM), 폴리아미드(polyamide), 폴리페닐렌옥사이드 (polyphenylene oxide, PPO), 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (polybuthylene terephthalate, PBT), 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(polytrimethylene terephthalate, PTT), 폴리옥시메틸렌 (polyoxy methylene, POM), 폴리프탈아미드 (polyphthalamide, PPA), 폴리술폰 (polysulfone, PSf), 폴리에테르술폰 (polyether sulfone, PES), 폴리페닐렌설피드 (polyphenylene sulfide, PPS), 액정고분자 (liquid crystalline polymer, LCP), 폴리에테르이미드 (polyether imide, PEI), 폴리아미드이미드(polyamide imide, PAI), 폴리케톤 (polyketone, PK), 폴리에테르에테르케톤 (poly ether ether ketone, PEEK), 폴리에테르케톤 (poly ether ketone, PEK), 폴리에테르케톤케톤 (polyether ketone ketone, PEKK), 폴리에테르케톤에테르케톤케톤 (polyether ketone ether ketone ketone, PEKEKK), 폴리아릴에테르케톤 (polyaryl ether ketone, PAEK), 폴리벤조이미다졸(polybenzimidazole, PBI), 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral, PVB), 폴리프로필렌카보네이트 (polypropylene carbonate, PPC), 폴리락트산(polylactic acid, PLA), 폴리히드록시알카노에이트 (polyhydroxy alkanoates, PHAs), 알키드 수지 (alkyd resin), 페놀 수지 (phenol resin), 에폭시 수지 (epoxy resin),세라믹, 수정 등에서 선택되는 것일 수 있으며, 차량 및 건축 등에 사용되는 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등의 필름 또는 유리에 사용되는 것이 좋으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 열차단 필름의 탄화불소 보호층은 전도성입자, 전도성 고분자, 금속성분 등에서 선택되는 하나 이상의 기능화제를 포함할 수 있다.
이때, 상기 전도성입자의 비한정적인 일예로는 카본나노튜브(Carbon nano tube), 카본나노섬유 (carbon nano fiber), 카본블랙(Carbon black), 그래핀(Graphene), 그라파이트(Graphite), 탄소섬유(Carbon fiber) 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 기타 유기 전도성입자도 포함할 수 있으며, 상기 전도성 고분자의 비한정적인 일예로는, 폴리아닐린(polyaniline), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리티오펜(polythiophene), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리플루렌(polyfluorene), 폴리피렌(polypyrene), 폴리아줄렌(polyazulene), 폴리나프탈렌(polynaphthalene), 폴리페닐렌(polyphenylene), 폴리페닐렌비닐렌(poly phenylene vinylene), 폴리카르바졸(polycarbazole), 폴리인돌(polyindole), 폴리아제핀(polyazephine), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리에틸렌비닐렌(polyethylene vinylene), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide), 폴리퓨란(polyfuran), 폴리셀레노펜(polyselenophene), 폴리텔루로펜(polytellurophene), 폴리설퍼 나이트라이드 (polysulfur nitride) 등에서 선택되는 하나 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 금속성분의 비한정적인 일예로는 구리(Cu), 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au), 텅스텐(W), 실리콘(Si), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo), 바나듐(V), 나이오븀(Nb), 티타늄(Ti), 백금(Pt), 크롬(Cr), 탄탈(Ta) 등 일 수 있으며, 이들 중 둘 이상의 혼합 금속일 수 있으며, 금속 전극과의 우수한 결착력을 가지는 측면에서 바람직하게는 구리(Cu), 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au), 텅스텐(W), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni) 또는 이들의 혼합물, 보다 바람직하게는 구리(Cu), 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au) 또는 이들의 혼합물이 좋으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 기능화제는 불소계고분자 분말과 절절한 혼화성 및 균일한 조성을 가질 수 있는 정도의 크기라면 한정되는 것은 아니나, 바람직하게는 10 nm 내지 1000 ㎛, 좋게는 10 nm 내지 100 ㎛범위의 평균 입도를 가지는 것이 좋으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 탄화불소 보호층은 금속유기물, 금속산화물, 금속탄소체, 금속수산화물, 금속카보네이트, 금속바이카보네이트, 금속질화물 및 금속불화물에서 선택되는 하나 이상의 금속화합물을 더 포함하여, 추가적으로 탄화수소 보호층의 표면 특성을 조절 할 수 있다. 이때, 상기 금속화합물의 비한 정적인 일예로는 SiO2, Al2O3, ITO, IGZO, ZnO, In2O3, SnO2, TiO2, AZO, ATO, SrTiO3, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZrO2, Y2O3, Al2O3 , MgF2, CuF2, Si3N4, CuN, Nb2O5, V2O5 및 AlN 등에서 선택되는 것 일 수 있으며, 형성된 박막의 광학 특성 및 강도 특성을 향상시기 위한 측면에서 SiO2, Al2O3, ITO, Nb2O5, V2O5 등에서 선택되는 것이 좋다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열차단 필름의 제조방법에 있어, 상기 광학 보상층을 코팅하는 1단계와 상기 열선 차단층을 코팅하는 2단계는 순차적으로 또는 랜덤으로 1회 이상 반복하여 수행될 수 있으며, 보다 낮은 열선 투과율 및 우수한 가시광선 투과율을 구현하기 위해 순차적으로 2회 이상 반복하여 수행될 수 있으며, 이후 최외각에는 탄화불소 보호층이 배치되도록 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 광학 보상층, 열선 차단층 및 탄화불소 보호층은 각각 1 내지 1000 nm 범위로 제조가 가능하며, 상기 열선 차단층의 경우 연선 영역인 780 내지 2200 nm 범위 파장을 선택적으로 차단하여 단열특성을 향상시키고, 시안성을 저하하지 않는 측면에서 5 내지 15 nm 범위로 형성되는 것이 바람직하고, 상기 광학 보상층은 단열특성을 향상시킴과 동시에 열차단 필름의 경도를 높이기 위한 측면에서 20 내지 100 nm 범위로 형성되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 탄화불소 보호층은 방오 및 방수 특성을 극대화하고, 열차단 필름의 광학특성 및 강도 특성을 최적화하기 위한 측면에서 10 내지 100 nm 범위로 형성되는 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은 상기 열차단 필름에 포함되는 광학 보상층, 열선 차단층 및 탄화불소 보호층 등을 형성하는 모든 공정이 연속적으로 수행될 수 있는 롤투롤 방식의 스퍼터링 증착 시스템을 제공할 수 있으며, 상기 스퍼터링은 MF 또는 DC 스퍼터링으로 수행 가능한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 롤투롤 방식의 스퍼터링 증착 시스템은 피착체를 권취(load)하는 언와인더 챔버(unwinder chamber), 상기 기재의 일면에 박막을 증착하는 메인 챔버(main chamber) 및 증착된 박막을 재권취하는 와인더 챔버(winderchamber)를 포함한다. 이때, 상기 메인 챔버에는 3개의 MF 듀얼 스퍼터링 캐소드와 1개의 싱글 DC 스퍼터링 캐소드를 동시에 가져, MF와 DC 스퍼터링 각각을 연속적으로 수행하여 제조되는 열차단 필름의 제조 공정이 가능하여, 공정을 단순화할 수 있을 뿐 아니라 원가 절감할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들에 의해 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1)
PET 필름(SKC, SH-40, 두께 100㎛, 폭 600 mm)에 롤투롤 스퍼터 (ULVAC, SPW-060)장치를 이용하여 열차단 필름을 제작하였다(도 1 참조).
열차단 필름의 각 층별 증착용 타겟은 사각 판형으로 제작되었다. Si 타겟(길이 950 mm, 폭 127 mm, 두께 6 mm), Ag 타겟(길이 950 mm, 폭 127 mm, 두께 6 mm), PTFE(polytetrafluoroethylene) 95 wt%에 카본나노튜브 (carbon nano tube, CNT) 5 wt%가 함유된 불소계고분자 복합 타겟(길이 950 mm, 폭 127 mm, 두께 6 mm)을 각각의 구리 백킹 플레이트(Cu backing plate) 전극면에 부착하였다. 2개의 Si 타겟을 프로세스 챔버부에 있는 MF 듀얼 스퍼터링 캐소드 1(cathode 1)에 설치하고, 2개의 불소계고분자 복합 타겟을 MF 듀얼 스퍼터링 캐소드 2(cathode 2)에 설치하였다. 그리고, 1개의 Ag 타겟을 DC 싱글 스퍼터링 캐소드 3(cathode 3)에 설치하였다. 그 후, PET 필름을 언와인더에 권취(load)하고, 로타리 펌프와 부스터 펌프를 이용하여 롤투롤 스퍼터 장치 내부를 저진공 상태로 만든 후 터보 분자 펌프를 이용하여 고진공(2×10-4 Pa)을 형성하였다. 상기 롤투롤 스퍼터 장치의 내부 진공도가 2×10-4 Pa 이하가 되면 각각의 캐소드에 아르곤(Ar) 가스를 400 sccm의 유량으로 주입하면서 MF 및 DC 파워를 1.0 W/cm2 로하여, pre-sputtering을 실시하였다. 이후, 메인 롤(main roll)의 온도를 10 ℃로 하온하고, 1 m/min의 속도로 PET 필름을 반송하면서 열차단 필름용 박막을 증착하였다. 상기 캐소드 1을 통해 SiNx 박막(광학 보상층)을 증착하였다. 이때, MF 파워를 8 W/cm2 로 하여 N2 가스(N2 gas) 분압(10 mtorr)으로 SiNx 박막을 40 nm 두께로 증착하였다. 상기 SiNx 박막 일면에 상기 캐소드 3을 통해 DC 파워를 0.6 W/cm2 로 하여 Ag 박막(열선 차단층)을 12 nm 두께로 증착하였다. 상기 Ag 박막 일면에 상기 캐소드 2를 통해 MF 파워를 2.0 W/cm2 로 하여 탄화불소 박막(탄화불소 보호층)을 20 nm 두께로 증착하여, 3층으로 적층된 구조의 열차단 필름을 와인더부에서 재권취하여 열차단 필름 제작을 완료하였다.
완성된 열차단 필름의 물성을 확인하기 위하여 접촉각, 가시광선 최대 투과율(Tmax), 적외선 투과율 (측정파장 1000 nm 기준)을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
1.접촉각 측정
완성된 열차단 필름의 수접촉각을 접촉각 측정기(PHOEIX 300 TOUCH, SEO 사)를 사용하여 측정하였다.
2.가시광선 최대 투과율(Tmax) 측정
완성된 열차단 필름에 Spectrophotometer(U-410, Hitachi사)를 이용하여 빛을 조사하여 가시광선(550 nm)의 투과율을 측정하였다.
3.적외선 투과율 (측정파장 1000 nm 기준) 측정
완성된 열차단 필름을 UV-Vis 스펙트로미터(spectrometer)를 이용하여 1,000 nm 파장의 투과율을 3회 측정하고, 이의 평균값을 구하여 적외선 투과율(%)을 측정하였다.
(실시예 2)
상기 실시예 1에 있어, 아래와 같은 조건을 제외하고는 동일한 방법으로 열차단 필름을 제작하였다. 상기 캐소드 1을 통해 MF 파워를 6.5 W/cm2 로 하여 N2 가스(N2 gas) 분압(10 mtorr)으로 SiNx 박막(광학 보상층)을 30 nm 두께로 증착하였다. 상기 SiNx 박막 일면에 상기 캐소드 3을 통해 DC 파워를 0.4 W/cm2 로 하여 Ag 박막(열선 차단층)을 8 nm 두께로 증착하였다. 이후, 동일한 방법으로 상기 동일한 조건으로 SiNx 박막 및 Ag 박막을 순차적으로 1회 반복 수행하였다. 상기 Ag 박막 일면에 상기 캐소드 2를 통해 MF 파워를 3.5 W/cm2 로 하여 탄화불소 박막(탄화불소 보호층)을 50 nm 두께로 증착하여, 5층으로 적층된 구조의 열차단 필름을 와인더부에서 재권취하여 열차단 필름 제작을 완료하였다.
완성된 열차단 필름의 물성을 확인하기 위하여 접촉각, 가시광선 최대 투과율(Tmax), 자외선 투과율 (측정파장 1000 nm 기준)을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
(비교예 1)
상기 실시예 1에 있어, 아래와 같은 조건을 제외하고는 동일한 방법으로 열차단 필름을 제작하였다. Si 타겟(길이 950 mm, 폭 127 mm, 두께 6 mm)과 Ag 타겟(길이 950 mm, 폭 127 mm, 두께 6 mm)을 각각의 구리 백킹 플레이트(Cu backing plate) 전극면에 부착하고, 각각의 타겟을 프로세스 챔버에 있는 MF 스퍼터링 캐소드 1(cathode 1)에 2개의 Si 타겟과 DC 스퍼터링 캐소드 3(cathode 3)에 Ag 타겟을 1개 설치하였다. 상기 캐소드 1을 통해 MF 파워를 8 W/cm2 로 하여 N2 가스(N2 gas) 분압(10 mtorr)으로 SiN 박막(광학 보상층)을 40 nm 두께로 증착하였다. 상기 SiN 박막 일면에 상기 캐소드 3을 통해 DC 파워를 0.6 W/cm2 로 하여 Ag 박막(열선 차단층)을 12 nm 두께로 증착하여, 2층으로 적층된 구조의 열차단 필름을 와인더부에서 재권취하여 열차단 필름 제작을 완료하였다.
완성된 열차단 필름의 물성을 확인하기 위하여 접촉각, 가시광선 최대 투과율(Tmax), 자외선 투과율 (측정파장 1000 nm 기준)을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure 112015084660015-pat00001
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 열차단 필름의 경우 탄화불소 박막을 최외각에 배치함으로써, 보다 향상된 가시광선 투과율을 가져 필름의 투명성을 높여 시안성을 확보할 수 있음을 알 수 있으며, 접촉각이 높아 수분이나 오염물에 의한 발수성 및 방오성을 현저하게 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 열차단 필름은 우수한 적외선 차단율을 가져 단열 성능을 획기적으로 높여 에너지 절감 및 냉난방 효율을 극대화 할 수 있어, 다양한 산업분야에 적용 가능할 것으로 기대된다.
100 : 언와인더 챔버(unwinder chamber), 101 : 이온 플라즈마 처리부(ion plasma trestment), 102 : 히터(Heater), 103 : 서브 언와인더(suv UW), 104 : 언와인더(unwinder), 105 : 폴리콜드(poly cold), 200 : 메인 챔버(main chamber), 201 : 메인 롤(main roll), 202 : MF 듀얼 캐소드(MF dual cathode, cathode 1), 203 : MF 듀얼 캐소드(MF dual cathode, cathode 2), 204 : DC 싱글 캐소드(MF single cathode, cathode 3), 205 : 폴리콜드(poly cold), 300 : 와인더 챔버(winder chamber), 301 : 저항 측정기(resistance meter), 302 : 투과율 분석기(transmittance analyzer), 303 : 반사율 측정기(reflectance meter), 304 : 서브 와인더(suv WD), 305 : 와인더(winder)

Claims (14)

  1. 피착체, 은(Ag), 구리(Cu) 또는 니켈(Ni)을 포함하는 열선 차단층, 열차단 부가 원소를 포함하는 광학 보상층 및 불소계고분자와 전도성입자, 전도성 고분자 및 금속 성분에서 선택되는 하나 이상의 기능화제를 포함하는 탄화불소 보호층을 포함하고, 상기 탄화불소 보호층은 MF 또는 DC 스퍼터링으로 형성되는 것인 열차단 필름.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전도성입자는 카본나노튜브, 카본나노섬유, 카본블랙, 그래핀(Graphene), 그라파이트 및 탄소섬유에서 선택되는 하나 이상인 열차단 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 고분자는 폴리아닐린(polyaniline), 폴리아세틸렌(polyacetylene), 폴리티오펜(polythiophene), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리플루렌(polyfluorene), 폴리피렌(polypyrene), 폴리아줄렌(polyazulene), 폴리나프탈렌(polynaphthalene), 폴리페닐렌(polyphenylene), 폴리페닐렌비닐렌(poly phenylene vinylene), 폴리카르바졸(polycarbazole), 폴리인돌(polyindole), 폴리아제핀(polyazephine), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리에틸렌비닐렌(polyethylene vinylene), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide), 폴리퓨란(polyfuran), 폴리셀레노펜(polyselenophene), 폴리텔루로펜(polytellurophene) 및 폴리설퍼 나이트라이드 (polysulfur nitride)에서 선택되는 하나 이상인 열차단 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속성분은 Cu, Al, Ag, Au, W, Si, Mg, Ni, Mo, V, Nb, Ti, Pt, Cr 및 Ta 에서 선택되는 하나 이상인 열차단 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 광학 보상층의 열차단 부가 원소는 NiCr, NiAu, ITO, IZO, IZTO, AZO, IAZO, GZO, IGO, IGZO, IGTO, ATO, IATO, IWO, CIO, MIO, MgO, SnO2, ZnO, ZnAlOx, In2O3, TiTaO2, TiNbO2, TiO2, RuO2, IrO, Nb2O5, Ta2O5, ZnO, SiO2, SiN, Si3N4 및 Al2O3에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인 열차단 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄화불소 보호층은 금속유기물, 금속산화물, 금속탄소체, 금속수산화물, 금속카보네이트, 금속바이카보네이트, 금속질화물 및 금속불화물에서 선택되는 하나 이상의 금속화합물을 더 포함하는 것인 열차단 필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 금속화합물은 SiO2, Al2O3, ITO, IGZO, ZnO, In2O3, SnO2, TiO2, AZO, ATO, SrTiO3, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZrO2, Y2O3, Al2O3 , MgF2, CuF2, Si3N4, CuN, Nb2O5, V2O5 및 AlN에서 선택되는 하나 이상인 열차단 필름.
  10. 피착체의 일면에 열차단 부가 원소를 포함하는 광학 보상층을 코팅하는 1단계;
    상기 광학 보상층의 일면에 은(Ag), 구리(Cu) 또는 니켈(Ni)을 포함하는 열선 차단층을 코팅하는 2단계; 및
    상기 열선 차단층의 일면에 불소계고분자와 전도성입자, 전도성 고분자 및 금속 성분에서 선택되는 하나 이상의 기능화제를 포함하는 불소계고분자 복합 타겟을 이용하여 MF 또는 DC 스퍼터링으로 탄화불소 보호층을 코팅하는 3단계;를 포함하는 열차단 필름의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 제10항에 있어서,
    상기 3단계를 수행하기 전에, 상기 1단계 내지 2단계를 순차적으로 2회 이상 반복하여 수행되는 것을 특징으로 하는 열차단 필름의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101843364B1 (ko) * 2016-11-22 2018-03-29 한국화학연구원 발수성을 가지는 투명 전극 및 이를 포함하는 면상 발열 히터
CN111689784A (zh) * 2020-05-18 2020-09-22 珠海格力节能环保制冷技术研究中心有限公司 一种隔热降噪材料、隔热降噪结构及包括其的压缩机
CN111909574A (zh) * 2019-05-10 2020-11-10 南亚塑胶工业股份有限公司 节能膜结构

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR970025942A (ko) 1995-11-23 1997-06-24 이웅열 반사형 태양광선 조절 필름
JP2000096034A (ja) 1998-09-22 2000-04-04 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 日射遮蔽材料、日射遮蔽膜用塗布液、及び、日射遮蔽膜
JP2003251728A (ja) * 2002-02-28 2003-09-09 Hiraoka & Co Ltd 採光性遮熱膜材
KR20070067357A (ko) * 2005-12-23 2007-06-28 주식회사 삼양사 스퍼터링 증착 장치
KR100861146B1 (ko) 2006-12-05 2008-09-30 (주)한누리 은 반사필름 및 그 제조방법
KR101470901B1 (ko) * 2014-08-08 2014-12-10 주식회사 코사인 시인성 향상과 열차폐 및 단열 특성을 겸비한 열반사 필름
KR20150078082A (ko) * 2013-12-30 2015-07-08 주식회사 아모그린텍 단열 시트 및 그의 제조 방법

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR970025942A (ko) 1995-11-23 1997-06-24 이웅열 반사형 태양광선 조절 필름
JP2000096034A (ja) 1998-09-22 2000-04-04 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 日射遮蔽材料、日射遮蔽膜用塗布液、及び、日射遮蔽膜
JP2003251728A (ja) * 2002-02-28 2003-09-09 Hiraoka & Co Ltd 採光性遮熱膜材
KR20070067357A (ko) * 2005-12-23 2007-06-28 주식회사 삼양사 스퍼터링 증착 장치
KR100861146B1 (ko) 2006-12-05 2008-09-30 (주)한누리 은 반사필름 및 그 제조방법
KR20150078082A (ko) * 2013-12-30 2015-07-08 주식회사 아모그린텍 단열 시트 및 그의 제조 방법
KR101470901B1 (ko) * 2014-08-08 2014-12-10 주식회사 코사인 시인성 향상과 열차폐 및 단열 특성을 겸비한 열반사 필름

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101843364B1 (ko) * 2016-11-22 2018-03-29 한국화학연구원 발수성을 가지는 투명 전극 및 이를 포함하는 면상 발열 히터
CN111909574A (zh) * 2019-05-10 2020-11-10 南亚塑胶工业股份有限公司 节能膜结构
CN111689784A (zh) * 2020-05-18 2020-09-22 珠海格力节能环保制冷技术研究中心有限公司 一种隔热降噪材料、隔热降噪结构及包括其的压缩机
CN111689784B (zh) * 2020-05-18 2022-06-24 珠海格力节能环保制冷技术研究中心有限公司 一种隔热降噪材料、隔热降噪结构及包括其的压缩机

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