JP6450621B2 - キャリア芯材並びにそれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 - Google Patents
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Description
MnMgフェライト粒子を下記方法で作製した。出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を42.6mol、Mn2O3(平均粒径:0.9μm)をMnO換算で38.3mol、MgO(平均粒径:0.8μm)を5.7mol、CaCO3(平均粒径:0.8μm)を0.5molを水に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を0.6wt%添加して混合物とした。この混合物の固形分濃度は75wt%であった。なお、Mn2O3は、グラファイト含有量が0.01wt%のものを用いた。
この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目54μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目33μmの篩網を用いて微粒を分離した。
この造粒物を、電気炉に投入し1100℃まで5時間かけて昇温した。その後1100℃で3時間保持することにより焼成を行った。その後8時間かけて室温まで冷却した。昇温段階及び焼成温度の保持段階での電気炉内の酸素濃度は12000ppm、冷却段階での酸素濃度は12000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動ふるいを用いて分級し、平均粒径27.1μmの焼成物を得た。
次いで、得られた焼成物を大気雰囲気下500℃で1.5時間保持することにより酸化処理(高抵抗化処理)を行い、キャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図1に、実施例1のキャリア芯材のSEM写真を示す。
焼成温度を1110℃とした以外は、実施例1と同様にして平均粒径28.3μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図2に、実施例2のキャリア芯材のSEM写真を示す。
焼成温度を1120℃とした以外は、実施例1と同様にして平均粒径26.1μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図3に、実施例3のキャリア芯材のSEM写真を示す。
Mn成分原料として、Mn3O4(水島合金鉄社製「Mox−Pu」,グラファイト含有量:0.42wt%)を用い、焼成工程における昇温段階及び焼成温度の保持段階での電気炉内の酸素濃度を210000ppm、冷却段階での酸素濃度は12000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した以外は、実施例1と同様にして平均粒径30.1μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図4に、実施例4のキャリア芯材のSEM写真を示す。
Mn成分原料として、Mn3O4(水島合金鉄社製「Mox−Pu」,グラファイト含有量:0.42wt%)を用い、焼成温度を1110℃とし、昇温段階及び焼成温度の保持段階での電気炉内の酸素濃度を210000ppm、冷却段階での酸素濃度は12000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した以外は、実施例1と同様にして平均粒径29.8μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図5に、実施例5のキャリア芯材のSEM写真を示す。
Mn成分原料として、Mn3O4(水島合金鉄社製「Mox−Pu」,グラファイト含有量:0.42wt%)を用い、焼成温度を1120℃とし、昇温段階及び焼成温度の保持段階での電気炉内の酸素濃度を210000ppm、冷却段階での酸素濃度は12000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した以外は、実施例1と同様にして平均粒径30.2μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図6に、実施例6のキャリア芯材のSEM写真を示す。
Mnフェライト粒子を下記方法で作製した。出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を54.8mol、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)をMnO換算で44.7mol、SrCO3(平均粒径:0.8μm)を0.5molを水に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を0.6wt%添加して混合物とした。この混合物の固形分濃度は80wt%であった。なお、Mn3O4は、水島合金鉄社製「Mox−Pu」(グラファイト含有量:0.25wt%)を用いた。
この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目54μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目33μmの篩網を用いて微粒を分離した。
この造粒物を、電気炉に投入し1100℃まで5時間かけて昇温した。その後1100℃で3時間保持することにより焼成を行った。その後8時間かけて室温まで冷却した。昇温段階及び焼成温度の保持段階での電気炉内の酸素濃度は210000ppm、冷却段階での酸素濃度は7000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動ふるいを用いて分級し、平均粒径35.6μmの焼成物を得た。
次いで、得られた焼成物を大気雰囲気下400℃で1.5時間保持することにより酸化処理(高抵抗化処理)を行い、キャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図7に、実施例7のキャリア芯材のSEM写真を示す。
焼成温度を1110℃とした以外は、実施例7と同様にして平均粒径36.0μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図8に、実施例8のキャリア芯材のSEM写真を示す。
焼成温度を1120℃とした以外は、実施例7と同様にして平均粒径35.1μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図9に、実施例9のキャリア芯材のSEM写真を示す。
MnMgフェライト粒子を下記方法で作製した。出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)50.0mol、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)をMnO換算で38.0mol、MgO(平均粒径:0.8μm)を11.0mol、SrCO3(平均粒径:0.8μm)を0.7molを水に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を0.6wt%添加して混合物とした。この混合物の固形分濃度は80wt%であった。なお、Mn3O4は、水島合金鉄社製「Mox−Pu」(グラファイト含有量:0.57wt%)を用いた。
この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目54μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目33μmの篩網を用いて微粒を分離した。
この造粒物を、電気炉に投入し1095℃まで5時間かけて昇温した。その後10955℃で3時間保持することにより焼成を行った。その後8時間かけて室温まで冷却した。昇温段階及び焼成温度の保持段階での電気炉内の酸素濃度は210000ppm、冷却段階での酸素濃度は7000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動ふるいを用いて分級し、平均粒径38.2μmの焼成物を得た。
次いで、得られた焼成物を大気雰囲気下470℃で1.5時間保持することにより酸化処理(高抵抗化処理)を行い、キャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図10に、実施例10のキャリア芯材のSEM写真を示す。
焼成温度を1105℃とした以外は、実施例10と同様にして平均粒径37.3μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図11に、実施例11のキャリア芯材のSEM写真を示す。
焼成温度を1115℃とした以外は、実施例10と同様にして平均粒径38.5μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図12に、実施例12のキャリア芯材のSEM写真を示す。
Mn成分原料としてMn3O4(水島合金鉄社製「Mox−Pu」,グラファイト含有量:0.42wt%)を用いた以外は、実施例1と同様にして平均粒径30.2μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図13に、比較例1のキャリア芯材のSEM写真を示す。
焼成温度を1110℃とした以外は、比較例1と同様にして平均粒径30.3μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図14に、比較例2のキャリア芯材のSEM写真を示す。
焼成温度を1120℃とした以外は、比較例1と同様にして平均粒径28.9μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図15に、比較例3のキャリア芯材のSEM写真を示す。
Mn成分原料としてMn3O4(水島合金鉄社製「Mox−Pu」,グラファイト含有量:0.58wt%)を用い、各成分原料を粉砕混合処理した後、温度750℃の大気雰囲気下で仮焼成し、これを分散媒中に投入してスラリーとした以外は、実施例1と同様にして平均粒径26.0μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図16に、比較例4のキャリア芯材のSEM写真を示す。
仮焼成の温度を900℃とした以外は比較例4と同様にして平均粒径26.2μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図17に、比較例5のキャリア芯材のSEM写真を示す。
仮焼成の温度を1000℃とした以外は比較例4と同様にして平均粒径30.0μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図18に、比較例6のキャリア芯材のSEM写真を示す。
Mn成分原料としてMn3O4(水島合金鉄社製「Mox−Pu」,グラファイト含有量:0.63wt%)を用い、焼成温度を1200℃とした以外は、実施例7と同様にして平均粒径35.4μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気特性、物性などを後述の方法で測定した。また、現像剤としたときのキャリア飛散の評価を行った。測定及び評価の結果を表1及び表2に示す。また、図19に、比較例7のキャリア芯材のSEM写真を示す。
(Feの分析)
鉄元素を含むキャリア芯材を秤量し、塩酸と硝酸の混酸水に溶解させた。この溶液を蒸発乾固させた後、硫酸水を添加して再溶解し過剰な塩酸と硝酸とを揮発させる。この溶液に固体Alを添加して液中のFe3+を全てFe2+に還元する。続いて、この溶液中のFe2+イオンの量を過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定することにより定量分析し、Fe(Fe2+)の滴定量を求めた。
(Mnの分析)
キャリア芯材のMn含有量は、JIS G1311−1987記載のフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)に準拠して定量分析を行った。本願発明に記載したキャリア芯材のMn含有量は、このフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)で定量分析し得られたMn量である。
(Mgの分析)
キャリア芯材のMg含有量は、以下の方法で分析を行った。本願発明に係るキャリア芯材を酸溶液中で溶解し、ICPにて定量分析を行った。本願発明に記載したキャリア芯材のMg含有量は、このICPによる定量分析で得られたMg量である。
(Ca,Srの分析)
キャリア芯材のCa,Sr含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
キャリア芯材の見掛け密度はJIS Z 2504に準拠して測定した。
キャリア芯材の流動度はJIS Z 2502に準拠して測定した。
キャリア芯材の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320−X100」)を用いて測定した。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業社製「VSM−P7」)を用いて、外部磁場を0〜79.58×104A/m(10000エルステッド)の範囲で1サイクル連続的に印加して残留磁化σr及び79.58×103A/m(1000エルステッド)の磁場における磁化σ1k(Am2/kg)をそれぞれ測定した。
キャリア芯材粒子の平均長さRSmを次のように測定した。超深度カラー3D形状測定顕微鏡(「VK−X100」株式会社キーエンス製)を用い、100倍対物レンズで表面を観察して求めた。具体的には、まず、表面の平坦な粘着テープにフェライト粒子を固定し、100倍対物レンズで測定視野を決定した後、オートフォーカス機能を用いて焦点を粘着テープ面に調整し、オート撮影機能を用いてフェライト粒子表面の3次元形状を取り込んだ。
各パラメータの測定には、装置付属のソフトウェアVK−H1XAを用いて行った。まず、前処理として、得られたキャリア芯材粒子の表面の3次元形状から解析に用いる部分の取り出しを行った。図20に、観察画面の概略図を示す。キャリア芯材粒子の表面の中央部分に長さ15.0μmの水平方向に延びる線分31を引き、その上下に4本間隔で10本ずつ平行線を追加した場合の線分上にあたる粗さ曲線を、計21本分取り出した。図20おいて、上側の10本の線分32a、下側の10本の線分32bを簡略的に示している。
得られたキャリア芯材の表面を樹脂で被覆してキャリアを作製した。具体的には、シリコーン樹脂450重量部と、(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン9重量部とを、溶媒としてのトルエン450重量部に溶解してコート溶液を作製した。このコート溶液を、流動床型コーティング装置を用いてキャリア芯材50000重量部に塗布し、温度300℃の電気炉で加熱してキャリアを得た。以下、全ての実施例、比較例についても同様にしてキャリアを得た。
A4サイズの白紙を1000枚印刷した後、1000枚目の用紙における黒点の数を目視にて測定し、下記基準で評価した。結果を表2に合わせて示す。
「◎」:黒点なし
「○」:黒点が1個〜5個
「△」:黒点が6個〜10個
「×」:黒点が11個以上
5 感光体ドラム
C キャリア
Claims (4)
- 組成式MnXMYFe3−(X+Y)O4(但し、MはMg,Ti,Cu,Zn,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属,0<X,0≦Y,0<X+Y<1)で表される材料を主成分とするキャリア芯材であって、
Sr元素及びCa元素の少なくとも一方が総量としてSrO換算又はCaO換算で0.1mol%〜1.0mol%含有され、
BET比表面積が0.170m 2 /g以上0.225m 2 /g未満の範囲であり、
細孔容積が0.003cm 3 /g以上0.020cm 3 /g以下の範囲であり、
キャリア芯材の粒子表面に表れているグレインのうち、その長さRSmが8.0μm以上であるグレインの頻度が2.0個数%以下で、キャリア芯材の粒子表面に表れているグレインの長さRSmの平均値が5.5μm以上6.3μm以下の範囲である
ことを特徴とするキャリア芯材。 - 体積平均粒径が20μm以上40μm以下である請求項1記載のキャリア芯材。
- 請求項1又は2に記載のキャリア芯材の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項3記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
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