JP7116529B2 - キャリア芯材並びにこれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 - Google Patents
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結合粒子の含有率は、観測画像により測定可能である。観測画像による全観測粒子数から、結合粒子数との割合により個数%を求めれば良い。
キャリア芯材の形状を走査電子顕微鏡(日本電子社製:JSM-6510LA)を用いて倍率250倍で撮影した。撮影した画像より400粒子中で結合粒子の数をカウントし、上記400粒子中に含まれる結合粒子の個数割合を結合粒子含有率とした。
ただし、当該画像において、粒径(最大長さ)が3μm以下の微小粒子は、粒子としてカウントはしない。これは、微小粒子は、原料粉の状態であるものか、何らかの理由で破損した粉であり、キャリア芯材としての機能が期待できない不純物である。なお、通常は極めて少数であり、無視できる量でなければならない。さらに、粒子の外縁が確認できる粒子をカウントの対象とする。画像は、粒子が単分散しているものを用い、粒子が重なり、結合粒子であるか判別できない場合は、同一粒子を拡大、または視角を変更し、確認することが望ましい。結合粒子であれば、結合粒子の重心点は、母粒子の重心点と異なるため、横転(回転)しやすく、画像では側面からの視野となり、観測しやすい。
なお、結合粒子は、球形粒子が2個以上結合した粒子とした。そして、結合粒子では球形粒子と球形粒子とが結合部分を共有した形態で存在しているので、それぞれの球形粒の粒径は、キャリア芯材の形状を走査電子顕微鏡(日本電子社製:JSM-6510LA)を用いて倍率250倍で撮影した画像において、結合粒子の結合部分を除いた領域から粒子を球形近似することによりそれぞれ算出した。
原料としてFe2O3(平均粒径0.6μm)を10.75kg、Mn3O4(平均粒径2.0μm)を4.25kgとを水5.0kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を90g、還元剤としてカーボンブラックを45g、SiO2原料としてコロイダルシリカ(固形分濃度50%)を30g、SrCO3を70g添加して混合物とした。このときの固形分濃度を測定したところ、75重量%であった。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10~200μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目54μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目25μmの篩網を用いて母粒子用(平均粒径43μm)および子粒子用(平均粒径22μm)の造粒物に分級した。この母粒子用の造粒物を40wt%、子粒子用の造粒物を60wt%の割合で混合した後、酸素濃度が3000ppmに調整された窒素雰囲気の電気炉に投入し、1200℃で3時間焼成した。得られた焼結粉を解粒後、振動篩を用いて分級し、平均粒径34.3μmのキャリア芯材を得た。図1に実施例1のキャリア芯材のSEM写真を示す。
母粒子用の造粒物と子粒子用の造粒物の混合割合をそれぞれ、50wt%および50wt%とした以外は、実施例1と同様の方法で平均粒径35.2μmのキャリア芯材を得た。
母粒子用の造粒物と子粒子用の造粒物の混合割合をそれぞれ、60wt%および40wt%とした以外は、実施例1と同様の方法で平均粒径34.8μmのキャリア芯材を得た。
焼成時の酸素濃度を500ppmとした以外は、実施例3と同様の方法で平均粒径35.2μmのキャリア芯材を得た。
焼成時の酸素濃度を8000ppmとした以外は、実施例3と同様の方法で平均粒径34.6μmのキャリア芯材を得た。
原料としてのSrCO3を180gとした以外は、実施例3と同様の方法で平均粒径34.5μmのキャリア芯材を得た。
母粒子用の造粒物と子粒子用の造粒物の混合割合をそれぞれ、70wt%および30wt%とした以外は、実施例1と同様の方法で平均粒径34.8μmのキャリア芯材を得た。図2に比較例1のキャリア芯材のSEM写真を示す。
焼成時の酸素濃度を12000ppmとした以外は、実施例3と同様の方法で平均粒径34.5μmのキャリア芯材を得た。
母粒子用の造粒物と子粒子用の造粒物の混合割合をそれぞれ、90wt%および10wt%とした以外は、実施例1と同様の方法で平均粒径34.8μmのキャリア芯材を得た。
焼成時の焼成温度を1080℃とした以外は、実施例3と同様の方法で平均粒径34.8μmのキャリア芯材を得た。
キャリア芯材の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320-X100」)を用いて測定した。
超深度カラー3D形状測定顕微鏡(「VK-X100」株式会社キーエンス製)を用い、100倍対物レンズで表面を観察して求めた。具体的には、まず、表面の平坦な粘着テープにキャリア芯材を固定し、100倍対物レンズで測定視野を決定した後、オートフォーカス機能を用いて焦点を粘着テープ面に調整した。キャリア芯材を固定した平坦な粘着テープ面に対し、垂直方向(Z方向)からレーザー光線を照射し、面のX方向Y方向に走査した。また、表面からの反射光の強度が最大となった時のレンズの高さ位置をつなぎ合わせることでZ方向のデータを取得した。これらX、YおよびZ方向の位置データをつなぎ合わせキャリア芯材表面の3次元形状を得た。なお、キャリア芯材表面の3次元形状の取り込みにはオート撮影機能を用いた。
各パラメータの測定には、粒子粗さ検査ソフトウェア(三谷商事製)を用いて行った。まず、前処理として、得られたキャリア芯材表面の3次元形状の粒子認識と形状選別を行った。粒子認識は以下の方法で行った。撮影によって得られた3次元形状のうち、Z方向の最大値を100%、最小値を0%として最大値から最小値までの間を100等分する。この100~35%にあたる領域を抽出し、独立した領域の輪郭を粒子輪郭として認識した。次に形状選別で粗大、微小、会合などの粒子を除外した。この形状選別を行うことで以降に行う極率補正時の誤差を小さくすることができる。具体的には面積相当径28μm以下、38μm以上、針状比1.15以上に該当する粒子を除外した。ここで針状比とは粒子の最大長/対角幅の比から算出したパラメータであり、対角幅とは最大長に平行な2本の直線で粒子を挟んだときの2直線の最短距離を表す。
つぎに表面の3次元形状から解析に用いる部分の取り出しを行った。まず上記の方法で認識した粒子輪郭から求められる重心を中心として一辺の長さが15.0μmの正方形を描く。描いた正方形の中に21本の平行線を引き、その線分上にあたる粗さ曲線を21本分取り出した。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業社製「VSM-P7」)を用いて、外部磁場を0~79.58×104A/m(10000エルステッド)の範囲で1サイクル連続的に印加して、磁場79.58×103A/m(1,000エルステッド)を印加した際の磁化σ1k、飽和磁化σs、残留磁化σr、保磁力Hcを測定した。
(流動度)
キャリア芯材の流動度はJIS Z 2502に準拠して測定した。
得られたキャリア芯材の表面を樹脂で被覆してキャリアを作製した。具体的には、シリコーン樹脂450重量部と、(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン9重量部とを、溶媒としてのトルエン450重量部に溶解してコート溶液を作製した。このコート溶液を、流動床型コーティング装置を用いてキャリア芯材50000重量部に塗布し、温度300℃の電気炉で加熱してキャリアを得た。以下、全ての実施例、比較例についても同様にしてキャリアを得た。
「◎」:0.003未満
「○」:0.003以上0.006未満
「△」:0.006以上0.020未満
「×」:0.020以上
A4サイズの白紙を1000枚印刷した後、1000枚目の用紙における黒点の数を目視にて測定し、下記基準で評価した。結果を表1に合わせて示す。
「◎」:黒点が0~5個
「○」:黒点が6個~10個
「△」:黒点が11個~15個
5 感光体ドラム
Claims (5)
- 組成式MXFe3-XO4(但し、MはMg,Mn,Ca,Ti,Cu,Zn,Sr,Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属,0<X<1)で表されるフェライト粒子からなるキャリア芯材であって、
球形粒子が2個以上の結合した結合粒子が21個数%以上60個数%以下含まれ、
前記結合粒子以外の通常粒子は球形で、
磁場79.58×103A/m(1000エルステッド)を印加した際の磁化σ1kが64Am2/kg以上75Am2/kg以下である
ことを特徴とするキャリア芯材。 - 体積平均粒径が25μm以上50μm未満である請求項1記載のキャリア芯材。
- 前記結合粒子以外の通常粒子の表面の最大山谷深さRzが1.2μm以上2.2μm以下である請求項1又は2に記載のキャリア芯材。
- 請求項1~3のいずれかに記載のキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されていることを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項4記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
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