JP6924885B1 - キャリア芯材 - Google Patents
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Abstract
Description
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)12.3kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)4.6kg、MgFe2O4(平均粒径:3.2μm)3.1kg、CaCO3(平均粒径:0.6μm)0.100kg、ZrO2(平均粒径:1.8μm)0.122kgのみを純水6.6kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを37g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を144g、アンモニア水(25wt%水溶液)を10g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約140℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径25μm以下の微小な粒子は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1200℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1200℃で3時間保持することにより焼成を行った。電気炉内の酸素濃度は昇温の段階では100000ppm、冷却の段階では15000ppmとなるよう、炉内の酸素濃度を調整した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動篩を用いて分級し、平均粒子径35.1μmのキャリア芯材を得た。
焼成工程における電気炉温度を1240℃に変更した以外は実施例1と同様にして平均粒子径35.2μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
焼成工程における電気炉温度を1280℃に変更した以外は実施例1と同様にして平均粒子径35.5μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)11.6kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.1kg、MgFe2O4(平均粒径:3.2μm)3.3kgを使用した以外は実施例2と同様にして平均粒子径35.2μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)9.9kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)4.8kg、MgFe2O4(平均粒径:3.2μm)5.3kg、カーボンブラックを添加しない以外は実施例2と同様にして平均粒子径34.7μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
焼成工程における電気炉内酸素濃度を21%に変更した以外は実施例4と同様にして平均粒子径36.4μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
焼成工程における電気炉内酸素濃度を21%に変更した以外は実施例5と同様にして平均粒子径34.8μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
原料として、CaCO3(平均粒径:0.6μm)0.149kg、ZrO2(平均粒径:1.8μm)0.184kgを使用した以外は実施例2と同様にして平均粒子径35.2μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
原料として、CaCO3(平均粒径:0.6μm)0.050kg、ZrO2(平均粒径:1.8μm)0.061kgを使用した以外は実施例2と同様にして平均粒子径34.9μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
焼成工程における電気炉温度を1270℃に変更した以外は実施例6と同様にして平均粒子径34.7μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
原料として、CaCO3(平均粒径:0.6μm)0.050kg、ZrO2(平均粒径:1.8μm)0.061kgを使用した以外は実施例10と同様にして平均粒子径34.5μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.5kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.4kg、CaCO3(平均粒径:0.6μm)0.100kg、ZrO2(平均粒径:1.8μm)0.122kgのみを純水6.6kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを37g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を144g、アンモニア水(25wt%水溶液)を10g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約140℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径25μm以下の微小な粒子は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1240℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1240℃で3時間保持することにより焼成を行った。電気炉内の酸素濃度は昇温の段階では50000ppm、冷却の段階では5000ppmとなるよう、炉内の酸素濃度を調整した以外は実施例1と同様にして平均粒子径35.2μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)11.6kg、Mn3O4(平均粒径:2.0μm)5.1kg、MgFe2O4(平均粒径:3.2μm)3.3kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)0.220kgのみを純水6.6kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを69g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を100g、塩酸(35wt%水溶液)を38g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約140℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径25μm以下の微小な粒子は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1200℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1200℃で3時間保持することにより焼成を行った。電気炉内の酸素濃度は昇温の段階では10000ppm、冷却の段階では15000ppmとなるよう、炉内の酸素濃度を調整した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動篩を用いて分級し、平均粒子径34.9μmのキャリア芯材を得た。
Fe2O3(平均粒径:0.8μm)を50.0mol、Mn3O4(平均粒径:2.0μm)をMnO換算で50.0molとなるように秤量し、ローラーコンパクターでペレット化した。得られたペレットを大気雰囲気の条件下、850℃にてロータリー式の焼成炉で仮焼成をおこなった。乾式ビーズミルで6時間粉砕し、仮焼原料(平均粒径:2.2μm)を得た。この仮焼原料20.0kgとSrCO3(平均粒径:0.6μm)0.240kgのみを純水6.7kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を120g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約140℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径30μm以下の微小な粒子は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1200℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1200℃で3時間保持することにより焼成を行った。電気炉内の酸素濃度は15000ppmとなるよう、炉内の酸素濃度を調整した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動篩を用いて分級し、平均粒子径34.8μmの焼成物を得た。
次いで、得られた焼成物を大気雰囲気下380℃で1時間保持することにより酸化処理(高抵抗化処理)を行い、キャリア芯材を得た。
Fe2O3(平均粒径:0.8μm)を50.0mol、Mn3O4(平均粒径:2.0μm)をMnO換算で35.0mol、MgO(平均粒径:0.8μm)をMgO換算で15.0molとなるように秤量し、ローラーコンパクターでペレット化した。得られたペレットを大気雰囲気の条件下、870℃にてロータリー式の焼成炉で仮焼成をおこなった。乾式ビーズミルで6時間粉砕し、仮焼原料(平均粒径:2.2μm)を得た。この仮焼原料20.0kgとCaCO3(平均粒径:0.6μm)0.150kgのみを純水6.7kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を73g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約140℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径25μm以下の微小な粒子は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1250℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1250℃で3時間保持することにより焼成を行った。電気炉内の酸素濃度は5000ppmとなるよう、炉内の酸素濃度を調整した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動篩を用いて分級し、平均粒子径35.8μmの焼成物を得た。
次いで、得られた焼成物を大気雰囲気下360℃で1時間保持することにより酸化処理(高抵抗化処理)を行い、キャリア芯材を得た。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.4kg、Mn3O4(平均粒径:2.0μm)5.6kg、CaCO3(平均粒径:0.6μm)0.131kgのみを純水6.7kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを55g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を125g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約140℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径25μm以下の微小な粒子は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1155℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1155℃で3時間保持することにより焼成を行った。電気炉内の酸素濃度は5000ppmとなるよう、炉内の酸素濃度を調整した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動篩を用いて分級し、平均粒子径34.3μmの焼成物を得た。
次いで、得られた焼成物を大気雰囲気下425℃で1時間保持することにより酸化処理(高抵抗化処理)を行い、キャリア芯材を得た。
原料として、CaCO3(平均粒径:0.6μm)0.224kg、ZrO2(平均粒径:1.8μm)0.275kgを使用した以外は実施例2と同様にして平均粒子径35.6μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.4kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.6kg、ZrO2(平均粒径:1.8μm)0.150kgのみを純水6.8kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを56g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を125g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約140℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径25μm以下の微小な粒子は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1300℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1300℃で3時間保持することにより焼成を行った。電気炉内の酸素濃度は5000ppmとなるよう、炉内の酸素濃度を調整した以外は実施例1と同様にして平均粒子径36.3μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)13.6kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)6.4kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)0.112kg、ZrO2(平均粒径:1.8μm)0.093kgのみを純水6.6kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを61g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約140℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径25μm以下の微小な粒子は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1250℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1250℃で3時間保持することにより焼成を行った。電気炉内の酸素濃度は昇温の段階では12000ppm、冷却の段階では7000ppmとなるよう、炉内の酸素濃度を調整した以外は実施例1と同様にして平均粒子径35.0μmのキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の組成、粉体特性、形状特性、磁気特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。
(Feの分析)
鉄元素を含むキャリア芯材を秤量し、塩酸と硝酸の混酸水に溶解させた。この溶液を蒸発乾固させた後、硫酸水を添加して再溶解し過剰な塩酸と硝酸とを揮発させる。この溶液に固体Alを添加して液中のFe3+を全てFe2+に還元する。続いて、この溶液中のFe2+イオンの量を過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定することにより定量分析し、Fe(Fe2+)の滴定量を求めた。
(Mnの分析)
キャリア芯材のMn含有量は、JIS G1311−1987記載のフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)に準拠して定量分析を行った。本明細書に記載したキャリア芯材のMn含有量は、このフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)で定量分析し得られたMn量である。
(Mgの分析)
キャリア芯材のMg含有量は、以下の方法で分析を行った。キャリア芯材を酸溶液中で溶解し、ICPにて定量分析を行った。本明細書に記載したキャリア芯材のMg含有量は、このICPによる定量分析で得られたMg量である。
(Caの分析)
キャリア芯材のCa含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
(Zrの分析)
キャリア芯材のZr含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
(Srの分析)
キャリア芯材のSr含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
キャリア芯材の見掛け密度はJIS Z 2504に準拠して測定した。
キャリア芯材の流動度はJIS Z 2502に準拠して測定した。
キャリア芯材の体積平均粒子径D50は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320−X100」)を用いて測定した。
細孔容積の測定については、以下の通り行った。評価装置は、Quantachrome社製のPOREMASTER−60GTを使用した。具体的には、測定条件としては、Cell Stem Volume:0.5cm3、Headpressure:20PSIA、水銀の表面張力:485.00erg/cm2、水銀の接触角:130.00degrees、高圧測定モード:Fixed Rate、Moter Speed:1、高圧測定レンジ:20.00〜10000.00PSIとし、サンプル1.200gを秤量して0.5cm3のセルに充填して測定を行った。また、10000.00PSI時の容積B(cm3/g)から100PSI時の容積A(cm3/g)を差し引いた値を、細孔容積とした。
超深度カラー3D形状測定顕微鏡(「VK−X100」株式会社キーエンス製)を用い、100倍対物レンズで表面を観察して求めた。具体的には、まず、表面の平坦な粘着テープにフェライト粒子を固定し、100倍対物レンズで測定視野を決定した後、オートフォーカス機能を用いて焦点を粘着テープ面に調整した。フェライト粒子を固定した平坦な粘着テープ面に対し、垂直方向(Z方向)からレーザー光線を照射し、面のX方向Y方向に走査した。また、表面からの反射光の強度が最大となった時のレンズの高さ位置をつなぎ合わせることでZ方向のデータを取得した。これらX、YおよびZ方向の位置データをつなぎ合わせフェライト粒子表面の3次元形状を得た。なお、フェライト粒子表面の3次元形状の取り込みにはオート撮影機能を用いた。
各パラメータの測定には、粒子粗さ検査ソフトウェア(三谷商事製)を用いて行った。まず、前処理として、得られたフェライト粒子表面の3次元形状の粒子認識と形状選別を行った。粒子認識は以下の方法で行った。
撮影によって得られた3次元形状のうち、Z方向の最大値を100%、最小値を0%として最大値から最小値までの間を100等分する。この100〜35%にあたる領域を抽出し、独立した領域の輪郭を粒子輪郭として認識した。次に形状選別で粗大、微小、会合などの粒子を除外した。この形状選別を行うことで以降に行う極率補正時の誤差を小さくすることができる。具体的には面積相当径28μm以下、38μm以上、針状比1.15以上に該当する粒子を除外した。ここで針状比とは粒子の最大長/対角幅の比から算出したパラメータであり、対角幅とは最大長に平行な2本の直線で粒子を挟んだときの2直線の最短距離を表す。
つぎに表面の3次元形状から解析に用いる部分の取り出しを行った。まず上記の方法で認識した粒子輪郭から求められる重心を中心として15.0μmの正方形を描く。描いた正方形の中に21本の平行線を引き、その線分上にあたる粗さ曲線を21本分取り出した。
フェライト粒子は略球形状であるため、取り出した粗さ曲線は、バックグラウンドとして一定の曲率を持っている。このため、バックグラウンドの補正として、最適な二次曲線をフィッティングし、粗さ曲線から差し引く補正を行った。この場合、ローパスフィルタを1.5μmの強度で適用し、カットオフ値λを80μmとした。
また、解析に用いるキャリア芯材の平均粒子径については32μm〜34μmに限定した。このように測定対象となるキャリア芯材の平均粒子径を狭い範囲に限定することで、曲率補正の際に生じる残渣による誤差を小さくすることができる。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業社製「VSM−P7」)を用いて、外部磁場を0〜79.58×104A/m(10000エルステッド)の範囲で1サイクル連続的に印加して、磁場79.58×103A/m(1,000エルステッド)を印加した際の磁化σ1k、飽和磁化σs、残留磁化σr、保磁力Hcを測定した。
電極として表面を電解研磨した板厚2mmの真鍮板2枚を電極間距離が2mmとなるように配置し、2枚の電極板の間の空隙にキャリア芯材200mgを装入した後、それぞれの電極板の背後に断面積240mm2の磁石を配置して電極間に被測定粉体のブリッジを形成させた状態で電極間に500V直流電圧を印加し、キャリア芯材を流れる電流値を4端子法により測定した。その電流値と、電極間距離2mmおよび断面積240mm2からキャリア芯材の電気抵抗を算出した。
(現像メモリ)
得られた現像剤を、図3に示す構造の現像装置(現像ローラの周速度Vs:406mm/sec,感光体ドラムの周速度Vp:205mm/sec,感光体ドラム−現像ローラ間距離:0.3mm)に投入し、感光体ドラムの周方向にベタ画像部と非画像部とが隣り合い、その後は広い面積の中間調が続く初期画像を取得し、現像ローラ2周目の現像ローラ1周目のベタ画像が現像された領域とそうでない領域との画像濃度を反射濃度計(東京電色社製の型番TC−6D)を用いて測定し、その差を求め下記基準で評価した。結果を表1に示す。
「◎」:0.003未満
「○」:0.003以上0.006未満
「△」:0.006以上0.020未満
「×」:0.020以上
前記評価機による評価用画像3枚について1枚当たり5カ所の濃度を反射濃度計(東京電色社製の型番TC−6D)を用いて測定し下記基準で評価した。
「◎」:濃度の濃淡差の最大が0.1未満であり、濃度ムラが視認できない。
「○」:濃度の濃淡差の最大が0.1以上0.2未満あり、濃度ムラが視認できない。
「△」:濃度の濃淡差の最大が0.2以上0.3未満あり、濃度ムラが視認できる。
「×」:濃度の濃淡差の最大が0.3以上であり、濃度ムラが視認でき使用できない。
5 感光体ドラム
Claims (9)
- 組成式(MnO)x(MgO)y(Fe2O3)z(但し、x:30mol%以上55mol%以下,y:20mol%以下,z:40mol%以上60mol%以下,x+y+z=100mol%)で表されるフェライト粒子から構成されるキャリア芯材であって、
Caが0.1mol%以上1.0mol%以下の範囲、
Zrが0.1mol%以上1.0mol%以下の範囲、
含有されていることを特徴とするキャリア芯材。 - 前記フェライト粒子の表面の最大山谷深さRzが1.7μm以上2.5μm以下である請求項1記載のキャリア芯材。
- 前記フェライト粒子の残留磁化σrが1.0(A・m2/kg)以下である請求項1又は2に記載のキャリア芯材。
- 前記フェライト粒子の保持力Hcが10(A/m×103/(4π))以下である請求項1〜3のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 水銀圧入法で測定される細孔容積が0.003cm3/g以上0.02cm3/g以下である請求項1〜4のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 磁場79.58×103A/m(1000エルステッド)を印加した際の前記フェライト粒子の磁化σ1kが45Am2/kg以上75Am2/kg以下である請求項1〜5のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 前記フェライト粒子の体積平均粒子径D50が20μm以上75μm以下である請求項1〜6のいずれかに記載のキャリア芯材。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されていることを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項8記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含むことを特徴とする電子写真用現像剤。
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