JP5464645B2 - 電子写真現像剤用キャリア及び該キャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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<本発明に係る電子写真現像剤用キャリア>
本発明に係る電子写真現像剤用キャリアは、Mn、Mg、Li、Sr、Cu、Zn、Bi、Zrから選ばれる少なくとも1種を含むフェライトからなり、かつその表面に凹凸及び細孔を有するキャリア芯材の表面に樹脂を被覆してなる電子写真現像剤用キャリアである。
これら水銀圧入法によって得られる浸入細孔容積値及び浸出細孔容積値は、次のようにして求められる。水銀ポロシメーターPascal140とPascal240(ThermoFisher Scientific社製)を用いて測定した。ディラトメータはCD3P(粉体用)を使用し、サンプル(キャリア芯材)は複数の穴を開けた市販のゼラチン製カプセルに入れて、ディラトメータ内に入れた。Pascal140で脱気後、水銀を充填し低圧領域(0〜400Kpa)を測定し、1st Runとした。次に再び脱気と低圧領域(0〜400Kpa)の測定を行い、2nd Runとした。2nd Runの後、ディラトメータと水銀とカプセルとサンプルを合わせた重量を測定した。次にPascal240で高圧領域(0.1Mpa〜200Mpa)を測定した。この高圧部の測定で得られた水銀圧入量をもって、サンプル(キャリア芯材)の浸入細孔容積を求め、また水銀減圧時に示される最終水銀残存量をもって、浸出細孔容積を求めた。また、細孔径を求める際には水銀の表面張力を480dyn/cm、接触角を141.3°として計算した。
この形状係数SF−2は、下記の数1に示す式によって求められる。
平均粒径はレーザー回折式粒度分布測定装置により測定される。装置として日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いた。分散媒には水を用いた。
磁化は、次のようにして測定される。積分型B−HトレーサーBHU−60型(理研電子社製)を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Hコイル及び磁化測定用4πIコイルを入れる。この場合、試料は4πIコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Hを変化させたHコイル及び4πIコイルの出力をそれぞれ積分し、H出力をX軸に、4πIコイルの出力をY軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量:約1g、試料充填セル:内径7mmφ±0.02mm、高さ10mm±0.1mm、4πIコイル:巻数30回にて測定した。
Si/Feの測定方法は、次のように測定される。すなわち、試料約5gを秤量し、ルースパウダー法を用いて測定セルを準備し、蛍光X線分析装置(Rigaku社製 ZSX−100S)を用いて定量分析を行った。分析結果の計算方法は、以下の数2に示す通りである。
この電流値の測定は、次のように行った。すなわち、試料(キャリア)800g秤量し、温度20〜26℃、湿度50〜60%RHの環境に15分以上曝露した後、直径6.0cmのマグネットローラーとAl素管を電極とし、その間隔を6.0mmに配置した電流値測定装置を用いて、マグネットローラー回転数129rpm、印加電圧200Vの条件にて測定した。
JIS Z 2504(金属粉見掛密度試験方法)に準拠して測定した。詳細は下記の通りである。
1.装置
粉末見掛密度計は漏斗、コップ、漏斗支持器、支持棒及び支持台から構成されるものを用いる。天秤は、秤量200gで感量50mgのものを用いる。
2.測定方法
(1)試料(キャリア)は少なくとも150g以上とする。
(2)試料は孔径2.5+0.2/−0mmのオリフィスを持つ漏斗に注ぎ流れ出た試料が、コップ一杯になってあふれ出るまで流し込む。
(3)あふれ始めたら直ちに試料の流入をやめ、振動を与えないようにコップの上に盛り上がった試料をへらでコップの上端に沿って平らにかきとる。
(4)コップの側面を軽く叩いて、試料を沈ませコップの外側に付着した試料を除去して、コップ内の試料の重量を0.05gの精度で秤量する。
3.計算
前項2−(4)で得られた測定値に0.04を乗じた数値をJIS−Z8401(数値の丸め方)によって小数点以下第2位に丸め、「g/cm3」の単位の見掛け密度とする。
この流動度は、JIS Z 2502(金属粉流動性試験方法)に準拠して測定した。
次に、本発明に係る電子写真現像剤用キャリアの製造方法について説明する。
次に、本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上記した電子写真現像剤用キャリアとトナーとからなるものである。
MnO:35mol%、MgO:14.5mol%、Fe2O3:50mol%及びSrO:0.5mol%になるように原料を秤量し、湿式のメディアミルで5時間粉砕してスラリーを得た。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥し、真球状の粒子を得た。この粒子を粒度調整した後、1180℃で2時間加熱し、仮焼成を行った。
実施例1と同様の方法によって造粒を行い、造粒物を250Mの目開きのジャイロシフターで粒度調整をし、その後得られた造粒物を可燃性ガス燃焼炎中に投入し急冷し、回収した後、さらに分級、磁力選鉱を行ってフェライト粒子からなるキャリア芯材を得た。
MnO:35mol%、MgO:14.5mol%、Fe2O3:50mol%及びSrO:0.5mol%になるように原料を秤量し、湿式のメディアミルで5時間粉砕してスラリーを得た。得られたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥し、真球状の粒子を得た。この粒子を粒度調整した後、680℃で2時間加熱し、仮焼成を行った。
実施例1と同様の原料を用い、仮焼成まで実施例1と同様に行った。次いで、水を溶媒とし、スラリーの固形比を35重量%に調製し、所望のスラリー粒径を得るために、1/8インチ径のステンレスビーズを用いて湿式ボールミルで1時間粉砕した後、さらに1/16インチ径のステンレスビーズを用いて2時間粉砕し、スラリー平均粒径を4.5μmとした。このスラリーに分散剤を適量添加し、また造粒される粒子の強度を確保する目的で、バインダーとしてPVAを固形分に対して2重量%添加し、スプレードライヤーにより造粒、乾燥し、造粒物を325Mの目開きのジャイロシフターで粒度調整をし、電気炉にて、温度1080℃、酸素濃度2体積%で10時間保持し、本焼成を行った。
トナー濃度を8重量%に調整した現像剤50g(キャリア46g、トナー4g)を50ccのガラス瓶に入れ、ターブラーミキサー(TURBULA/Willy A.Bachofen AG Maschinenfabrik社製)を用いて回転周速96rpmで撹拌を行った。トナーはフルカラー複合機に使用されている市販の負極性トナー(マゼンタトナー、富士ゼロックス社製DocuPrint C3540用)を用いた。
デベロッパーフローレートと同様の方法によって、現像剤を作製した。
ここで、トナーと5分間撹拌後の帯電量を初期帯電量とし、攪拌5時間後の帯電量を攪拌後帯電量とした。初期帯電量と撹拌5時間後帯電量の差が小さいほど、長期の撹拌ストレスによって帯電量が変動しないため、実際の長期の使用においても安定した帯電特性であることを示している。これらの結果から、初期帯電量は主としてb/a値及びSi/Fe値に影響されているように見え、また、初期帯電量と攪拌5時間後の帯電量の差は主としてb/a及び電流値に影響されているように見える。
Claims (10)
- Mn、Mg、Li、Sr、Cu、Zn、Bi、Zrから選ばれる少なくとも1種を含むフェライトからなり、かつその表面に凹凸及び細孔を有するキャリア芯材の表面に樹脂を被覆してなる電子写真現像剤用キャリアであって、水銀圧入法によって得られる上記キャリア芯材の浸入細孔容積値(a)と浸出細孔容積値(b)の比(b/a)が0.2〜0.8であり、浸入細孔容積値が0.002ml/g〜0.02ml/gであることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア。
- 上記フェライトがMn−Mg−Srフェライトである請求項1に記載の電子写真現像剤用キャリア。
- 上記キャリア芯材の水銀圧入法による浸入細孔容積値が0.0085ml/g〜0.02ml/gである請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用キャリア。
- 上記キャリア芯材の形状係数SF−2が102〜140である請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア。
- 上記キャリア芯材の平均粒径が20〜60μm、3K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときの磁化が20〜80Am2/kgである請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア。
- 上記樹脂がシリコーン樹脂又はその変性樹脂である請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア。
- Si/Fe値が0.003〜0.02である請求項6に記載の電子写真現像剤用キャリア。
- 電流値が0.5〜20μA、見掛け密度が1.8〜2.4g/cm3、流動度が26〜50秒/50gである請求項1〜7のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリア。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の電子写真現像剤用キャリアとトナーとからなる電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項9に記載の電子写真現像剤。
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