JP6431621B2 - 蓄電デバイス用セパレータ並びにそれを用いた電極体及び蓄電デバイス - Google Patents
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Description
しかしながら、特許文献3に記載のセパレータは、接着剤中に高分子と有機溶媒が残った状態(すなわち、ゲル状態)のままで電極に積層されるので、ハンドリング性及びドライ接着性については未だ改良の余地がある。セパレータの耐熱性という観点においても課題が残る。また、有機溶剤を使用するため、生産工程の環境負荷が高いという問題がある。
しかしながら、特許文献4では、電解液の注入後にプレゲルの加熱重合を行うため、セパレータ単体では電極への接着性に乏しく、電池の生産性についても改良の余地がある。
しかしながら、特許文献5では、樹脂組成物は、セパレータ基材そのものの形成に使用されるが、基材に塗工されるものではないので、電極に対するセパレータの接着性、又はセパレータ基材上に塗工膜を配置することに起因するイオン透過性の低下について、一切検証されていない。セパレータのイオン透過性の低下は、例えば、車載用リチウムイオン二次電池の高出力化及び高寿命化を阻害する要因となる。
しかしながら、特許文献6、8及び9では、ポリエーテルユニット含有高分子は、高分子ゲル電解質を形成するために有機溶媒に膨潤させられるものであるため、ゲル以外の形状及びポリエーテル以外のユニットについては詳細に検討されず、生産工程上のハンドリング性又は環境負荷への大きさ、セパレータとしての耐熱性に課題が残っている。
しかしながら、特許文献7には、ポリエチレングリコールジメタクリレートのコモノマーとしての使用について言及がなく、粒子状コポリマー中のポリアルキレングリコール基についても一切検証されず、得られたセパレータのイオン透過性や耐熱性についても未だ改良の余地がある。
しかしながら、特許文献10に記載のポリマー粒子は、無機フィラー同士を点接着させるために無機フィラーに対してごく微量配合されており、負極又はセパレータのための保護層を形成するものである。すなわちセパレータの最表面にポリマーが存在しないため、電極とセパレータの間に介在して両者を積極的に接着させたり、ポリマー自体が耐熱性成分として機能したりするものではない。
[1]
多孔性基材、及び前記多孔性基材の少なくとも片面の少なくとも最表面の一部に配置された熱可塑性ポリマー層を含む蓄電デバイス用セパレータであって、
前記熱可塑性ポリマー層に含有される熱可塑性ポリマーが、ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)を単量体単位として有する共重合体を含み、かつ前記熱可塑性ポリマー層は、前記熱可塑性ポリマー層を100質量%として、前記熱可塑性ポリマーを3質量%超100質量%以下含む、前記蓄電デバイス用セパレータ。
[2]
前記熱可塑性ポリマー層は、電極と直接接着されることが予定されている、[1]に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[3]
前記基材が少なくともポリオレフィンを含む、[1]又は[2]に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[4]
前記基材と前記熱可塑性ポリマー層が直接接している、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[5]
前記熱可塑性ポリマー層を構成する前記熱可塑性ポリマー100質量%中に、前記ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)を単量体単位換算として3〜50質量%含む、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[6]
前記共重合体が、前記共重合体100質量%に対して2〜50質量%の前記ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)と、前記ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)と共重合可能な、ポリアルキレングリコール基を有していない単量体と、を単量体単位として有する、[5]に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[7]
前記ポリアルキレングリコール基を有していない単量体が、カルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(b1)、アミド基を有するエチレン性不飽和単量体(b2)、及びヒドロキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(b3)から成る群より選択される少なくとも1種の単量体を、前記共重合体100質量%に対して0.1〜10質量%含む、[6]に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[8]
前記ポリアルキレングリコール基を有していない単量体が、架橋性単量体(b4)を含む、[6]又は[7]に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[9]
前記ポリアルキレングリコール基を有していない単量体が、シクロアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体(A)と、(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)とを含み、
前記(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)は、炭素数4以上のアルキル基及び(メタ)アクリロイルオキシ基から成る(メタ)アクリル酸エステル単量体であり、かつ
前記シクロアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体(A)及び前記(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)の合計含有割合が、前記共重合体100質量%に対して50〜98質量%である、[6]〜[8]のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[10]
前記熱可塑性ポリマーは粒状である、[1]〜[9]のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[11]
前記熱可塑性ポリマー層についてボロノイ分割を行って得られるボロノイ多角形の面積(Si)を用いて下記数式:
によって定義される分散(σ2)が、0.01以上0.7以下である、[10]のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[12]
前記熱可塑性ポリマー層の塗工面積95%以下である、[1]〜[11]のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[13]
前記熱可塑性ポリマー層のベタツキが20N/m以下である、[1]〜[12]のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[14]
正極と[1]〜[13]のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータと負極とから成る電極体。
[15]
[14]に記載の電極体と電解液とを含む蓄電デバイス。
本発明の蓄電デバイス用セパレータは、多孔性基材、及び該多孔性基材やフィラー多孔層の少なくとも片面の少なくとも最表面の一部に配置された熱可塑性ポリマー層を含む。この蓄電デバイス用セパレータは、多孔性基材及び熱可塑性ポリマー層のみから成っていてもよいし、これら以外にフィラー多孔層を更に有していてもよい。本発明の蓄電デバイス用セパレータがフィラー多孔層を有する場合、該フィラー多孔層は、多孔性基材として使用されるか、ポリオレフィン多孔性基材の片面若しくは両面に配置されるか、又は積層された多孔性基材層の中間層として配置される。フィラー多孔層を有する面に熱可塑性ポリマー層を配置する場合、これらの相互位置関係は任意であるが、多孔性基材上に、フィラー多孔層及び熱可塑性ポリマー層をこの順に積層することが好ましい。
また、本明細書における「(メタ)アクリル」とは「アクリル」及びそれに対応する「メタクリル」を意味し、「(メタ)アクリレート」とは「アクリレート」及びそれに対応する「メタクリレート」を意味し、「(メタ)アクリロイル」とは「アクリロイル」及びそれに対応する「メタクリロイル」を意味する。
本実施形態に用いる基材は、それ自体が、従来セパレータとして用いられていたものであってもよい。基材としては、電子伝導性がなくイオン伝導性があり、有機溶媒の耐性が高い、孔径の微細な多孔質膜または多孔質フィラー層であると好ましい。そのような多孔質膜としては、例えば、ポリオレフィン系(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン及びポリ塩化ビニル)、及びそれらの混合物又は共重合体等の樹脂を主成分として含む微多孔膜、ポリエチレンテレフタレート、ポリシクロオレフィン、ポリエーテルスルホン、ポリアミド、ポリイミド、ポリイミドアミド、ポリアラミド、ポリシクロオレフィン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂を主成分として含む微多孔膜、ポリオレフィン系の繊維を織ったもの(織布)、ポリオレフィン系の繊維の不織布、紙、並びに、絶縁性物質粒子の集合体が挙げられる。これらの中でも、塗工工程を経てポリマー層を得る場合に塗工液の塗工性に優れ、セパレータの膜厚をより薄くして、電池等の蓄電デバイス内の活物質比率を高めて体積当たりの容量を増大させる観点から、ポリオレフィン系の樹脂を主成分として含むポリオレフィン微多孔膜が好ましい。なお、ここで「主成分として含む」とは、50質量%を超えて含むことを意味し、好ましくは75質量%以上、より好ましくは85質量%以上、更に好ましくは90質量%以上、なおも更に好ましくは95質量%以上、特に好ましくは98質量%以上含み、100質量%であってもよい。
ポリオレフィン樹脂の代表例としては、特に限定されないが、例えば、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、アイソタクティックポリプロピレン、アタクティックポリプロピレン、エチレン−プロピレンランダムコポリマー、ポリブテン、エチレンプロピレンラバー等が挙げられる。
蓄電デバイス用セパレータとして使用するポリオレフィン多孔性基材の材料としては、低融点であり、かつ高強度であることから、特に高密度ポリエチレンを主成分とする樹脂を使用することが好ましい。また、これらのポリエチレンは柔軟性を付与する目的から2種以上を混合してもよい。これらのポリエチレンの製造の際に用いられる重合触媒も特に制限はなく、例えば、チーグラー・ナッタ系触媒、フィリップス系触媒及びメタロセン系触媒が挙げられる。
ここで、ポリプロピレンの立体構造は、限定されるものではなく、アイソタクティックポリプロピレン、シンジオタクティックポリプロピレン及びアタクティックポリプロピレンのいずれでもよい。
ポリオレフィン樹脂組成物中の総ポリオレフィンに対するポリプロピレンの割合は、特に限定されないが、耐熱性と良好なシャットダウン機能の両立の観点から、1〜35質量%であることが好ましく、より好ましくは3〜20質量%、更に好ましくは4〜10質量%である。
また、重合触媒も特に制限はなく、例えば、チーグラー・ナッタ系触媒及びメタロセン系触媒が挙げられる。
本実施形態におけるポリオレフィン多孔性基材は、任意の添加剤を含有することができる。このような添加剤は、特に限定されず、例えば、ポリオレフィン以外のポリマー;無機粒子;フェノール系、リン系、イオウ系等の酸化防止剤;ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等の金属石鹸類;紫外線吸収剤;光安定剤;帯電防止剤;防曇剤;着色顔料等が挙げられる。
これらの添加剤の合計含有量は、ポリオレフィン樹脂組成物100質量部に対して、20質量部以下であることが好ましく、より好ましくは10質量部以下、更に好ましくは5質量部以下である。
なお、粘度平均分子量(Mv)は、ASTM−D4020に基づき、溶剤としてデカリンを用い、測定温度135℃で測定された極限粘度[η]から、下記式により算出される。
ポリエチレン:[η]=6.77×10−4Mv0.67(Chiangの式)
ポリプロピレン:[η]=1.10×10−4Mv0.80
気孔率=(体積−質量/膜密度)/体積×100
により求めることができる。ここで、例えばポリエチレンから成るポリオレフィン多孔性基材の場合には、膜密度を0.95(g/cm3)と仮定して計算することができる。気孔率は、ポリオレフィン多孔性基材の延伸倍率の変更等により調節可能である。
上記突刺強度は、ポリオレフィン多孔性基材の延伸倍率及び/又は延伸温度等を調整することにより調節可能である。
フィラー多孔層は、無機フィラー及び樹脂バインダを含む。
(無機フィラー)
フィラー多孔層に使用する無機フィラーとしては、特に限定されないが、200℃以上の融点を持ち、電気絶縁性が高く、かつリチウムイオン二次電池の使用範囲で電気化学的に安定であるものが好ましい。
無機フィラーとしては、特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、セリア、イットリア、酸化亜鉛、酸化鉄等の酸化物系セラミックス;窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ホウ素等の窒化物系セラミックス;シリコンカーバイド、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、水酸化酸化アルミニウム、チタン酸カリウム、タルク、カオリナイト、ディカイト、ナクライト、ハロイサイト、パイロフィライト、モンモリロナイト、セリサイト、マイカ、アメサイト、ベントナイト、アスベスト、ゼオライト、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ藻土、ケイ砂等のセラミックス;ガラス繊維等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、複数を併用してもよい。
アルミナ、水酸化酸化アルミニウム等の酸化アルミニウム化合物;及び
カオリナイト、ディカイト、ナクライト、ハロイサイト、パイロフィライト等の、イオン交換能を持たないケイ酸アルミニウム化合物が好ましい。
フィラー多孔層に含有される樹脂バインダの種類としては、特に限定されないが、リチウムイオン二次電池の電解液に対して不溶であり、かつリチウムイオン二次電池の使用範囲において電気化学的に安定な樹脂バインダを用いることが好ましい。
このような樹脂バインダの具体例としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン;ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等の含フッ素樹脂;フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン共重合体、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体等の含フッ素ゴム;スチレン−ブタジエン共重合体及びその水素化物、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体及びその水素化物、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体及びその水素化物、メタクリル酸エステル−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、アクリロニトリル−アクリル酸エステル共重合体、エチレンプロピレンラバー、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル等のゴム類;エチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体;ポリフェニレンエーテル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリエステル等の、融点及び/又はガラス転移温度が180℃以上の樹脂等が挙げられる。
樹脂バインダの平均粒径は、重合時間、重合温度、原料組成比、原料投入順序、pHなどを調整することで制御することが可能である。
フィラー多孔層の層密度は、0.5〜3.0g/cm3であることが好ましく、0.7〜2.0cm3であることがより好ましい。フィラー多孔層の層密度が0.5g/cm3以上であると、高温での熱収縮率が良好となる傾向にあり、3.0g/cm3以下であると、透気度が低下する傾向にある。
塗工液を基材に塗工する方法は、必要とする層厚及び塗工面積を実現できる限り特に限定されない。樹脂バインダを含んだフィラー原料と、ポリマー基材原料と、を共押出法により積層して押出してもよいし、基材とフィラー多孔膜とを個別に作製した後に貼り合せてもよい。
本実施形態における熱可塑性ポリマー層は、多孔性基材やフィラー多孔層の少なくとも片面の少なくとも最表面の一部に配置される。熱可塑性ポリマー層は、多孔性基材やフィラー多孔層の全面に配置してもよいし、基材面やフィラー多孔層の一部にのみ配置してもよい。得られる電池が高いイオン透過性を示すように、熱可塑性ポリマー層をポリオレフィン多孔性基材やフィラー多孔層の面の一部にのみ配置することがより好ましい。熱可塑性ポリマー層は熱可塑性ポリマーを主成分として含む層であり、例えば無機フィラー粒子などを含んでもよい。高接着性の観点から、熱可塑性ポリマー層と多孔性基材が直接接触していることが好ましい。
熱可塑性ポリマー層中に占める熱可塑性ポリマーの質量比は電極に対する接着性を効率的に発現させる観点から、3質量%超が好ましく、10質量%以上がより好ましく、20質量%以上がさらに好ましく、40質量%以上がさらに好ましく、60質量%以上がさらに好ましく、80質量%以上がさらに好ましく、90質量%以上が最も好ましい。
また、熱可塑性ポリマー層にフィラー粒子を含む場合には、接着性とイオン透過性を両立させる観点から、熱可塑性ポリマー層中に占める無機フィラー粒子の質量比は96質量%以下が好ましく、90質量%以下がさらに好ましく、80質量%以下がさらに好ましく、60質量%以下がさらに好ましく、40質量%以下がさらに好ましく、20質量%以下がさらに好ましい。熱可塑性ポリマー層中に占める無機フィラー粒子の質量比の下限値は、0質量%であるか、0質量%を超えるか、又は0.1質量%以上でよい。接着性の観点から、熱可塑性ポリマー層中に占める無機フィラー粒子の質量比は、0質量%であることが最も好ましい。
また、熱可塑性ポリマー層が無機フィラーと混在した層である場合には、熱可塑性ポリマーと無機フィラーの全面積を100%として熱可塑性ポリマーの存在面積を算出する。
ボロノイ分割とは、ある距離空間上の任意の位置に配置された複数個の点(母点)に対して、同一空間上の他の点がどの母点に近いかによって領域分けすることをいう。このようにして得られた領域を含む図は、ボロノイ図と呼ばれる。一般に、ボロノイ図において、複数の領域の境界線は、各母点の二等分線の一部になり、かつ各領域は多角形(ボロノイ多角形)を形成する。
ボロノイ多角形の面積(si)の分散(σ2)とは、下記式:
により算出される値である。観察視野においてボロノイ分割を行なった時に、閉じられていない領域は、上記式の計算対象としないものとする。閉じられていない領域としては、例えば、観察視野の境界に粒子が存在し、その粒子の全体が観察されていない時に、その粒子に対してボロノイ分割を行なうことによって得られる領域が挙げられる。
従って、セパレータ表面の少なくとも一部の領域を撮影して得られた画像において、その画像の端に位置する粒子については、その粒子全体が観察されているか否かを確認することが好ましい。
但し、熱可塑性ポリマー粒子の分布は、観測視野によって変化することがある。従って、面積密度及び分散(σ2)としては、好ましくは複数の観察視野についてそれぞれ算出された値の平均値を採用することが好ましい。この視野数としては、3以上とすることが好ましい。
i)各測定視野:走査電子顕微鏡で撮像した画像
ii)視野の設定方法:
a)起点の視野を設定し、
b)前記起点の視野に対して横方向に順次に隣接する領域からなる視野の9個と、縦方向に順次に隣接する領域からなる視野の9個と、前記起点の視野と、からなる19視野を設定し、
c)前記19視野によって規定される領域を起点の区画として設定し、
d)前記起点の区画に対して10mm間隔で一軸方向に順次に隣接する領域からなる区画を4個設定し、
e)前記4個の区画について、前記起点の区画における19視野と相似の位置に各19視野を設定し、そして
f)前記4個の区画及び前記起点の区画における全95視野(19視野×5区画)を測定視野として設定する。
i)撮像画像としては、上記のとおり、倍率1万倍の走査電子顕微鏡で撮像した画像を採用することが好ましい。例えば図5に示す画像である。図5は、倍率1万倍の走査電子顕微鏡で撮像した、基材上の熱可塑性ポリマー粒子の画像の一部をモデル的に示した図である。
この図5の画像において、先ず、起点の視野(10)を設定する。1視野は倍率1万倍の走査電子顕微鏡で撮像した画像により構成されるため、その1視野のスケールは10μm×10μm程度であり、熱可塑性ポリマー粒子を基準としたボロノイ分割評価に適した視野を構成する。次に、前記起点の視野(10)に対して横方向(X軸方向)に順次に隣接する9個の視野(1〜9)を設定する。これらの視野(1〜9)は、それぞれ、起点の視野(10)と同じ倍率の撮像画像からなり、隣接する領域と一辺を共通にして一方向に順次に設定される。次に、前記起点の視野(10)に対して縦方向に順次に隣接する9個の視野(11〜19)を設定する。これらの視野(11〜19)は、それぞれ、起点の視野(10)と同じ領域からなり、隣接する領域と一辺を共通にして一方向に順次に設定される。
本実施態様においては、更にセパレータ表面の状態を正確に評価すべく、上記1区画と同等の区画を5区画設けて評価を実施する。具体的には、図6を参照する。図6は、図5に示した基材上の熱可塑性ポリマー粒子の画像の全体像である。該図6において、前記起点の区画(I)に対して、10mm間隔で一軸方向に順次に隣接する4個の区画(II〜V)を設定する。これら4個の区画は、それぞれ、起点の区画(I)と同じ領域からなる。
次いで、これら4個の区画(II〜V)について、前記起点の区画(I)における19視野と相似の位置に各19視野を設定する。そして、前記4個の区画(II〜V)及び前記起点の視野(I)における全95視野(19視野×5区画)を、基材上における熱可塑性ポリマー粒子の観察視野として設定する。
上記評価方法から理解されるとおり、95視野を観察対象とする場合、長さ約40mmのセパレータ片を測定対象とするため、セパレータ表面における熱可塑性ポリマーの分散状態を正確に評価することができる。
本実施形態におけるセパレータは、基材上に形成されたポリマー層中の熱可塑性ポリマー粒子が、実質的に重なり合うことがないように配置されたうえで、上記の面積密度、及び分散(σ2)が、それぞれ、上記した範囲に調整されることが好ましい。
本実施形態におけるポリマー層の平均厚さは、例えば、基材に塗布する塗布液における熱可塑性ポリマー又は共重合体濃度や塗布液の塗布量、塗布方法及び塗布条件を変更することにより調整することができる。ただし、ポリマー層の平均厚さの調整方法は、それらに限定されない。
本実施形態では、熱可塑性ポリマー層は、熱可塑性ポリマーを含む。セパレータのイオン透過性と電極に対する接着性を両立するという観点、またセパレータのイオン透過性と耐熱性を両立するという観点から、使用される熱可塑性ポリマーの少なくとも1種は、ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体を単量体単位として有する共重合体を含むことが好ましい。なお、「エチレン性不飽和単量体」とは、分子内にエチレン性不飽和結合を1つ以上有する単量体を意味する。
平均繰り返し数nが3以上であると、共重合体のイオン透過性が高くなる傾向がある。平均繰り返し数nが15以下であると、ポリアルキレングリコール基を有していない単量体との乳化重合時の共重合性が向上する傾向にある。
上記で説明された単量体(A)の中では、シクロヘキシルアクリレート、及び/又はシクロヘキシルメタクリレートが、単量体(P)との乳化重合時の共重合性が良好である点で好ましい。これらは1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
加えて、その他の単量体(B)がカルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(b1)を含む場合、共重合体中における単量体(b1)の含有割合は、5質量%以下であることが好ましい。単量体(b1)の含有割合が5質量%以下であると、水分散体の分散安定性が向上する傾向にある。
本実施形態では、セパレータの電極への接着性及びイオン透過性の観点から、PEU含有熱可塑性共重合体は、ポリアルキレングリコール基を有していない単量体として、シクロアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体(A)と、(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)とを含むことが好ましい。シクロアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体(A)と(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)の合計含有割合は、PEU含有熱可塑性共重合体100質量%に対して、50〜98質量%、51〜97質量%、又は55〜95質量%であることが好ましい。
ポリエチレン、ポリプロピレン、α−ポリオレフィン等のポリオレフィン樹脂;
ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系ポリマー又はこれらを含むコポリマー;
ブタジエン、イソプレン等の共役ジエンをモノマーユニットとして含むジエン系ポリマー若しくはこれらを含むコポリマー、又はこれらの水素化物;
(メタ)アクリレート等をモノマーユニットとして含み、かつPEUを有していないアクリル系ポリマー若しくはこれらを含むコポリマー、又はその水素化物;
エチレンプロピレンラバー、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル等のゴム類;
エチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体;
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等の、重合性官能基を有していないポリアルキレングリコール;
ポリフェニレンエーテル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリエステル等の樹脂:及び
これらの組み合わせが挙げられる。
これらの中でも、ジエン系ポリマー、アクリル系ポリマー又はフッ素系ポリマーが好ましく、電極活物質との接着性、熱可塑性ポリマー層の強度、及び柔軟性、塗工性の観点からは、特にアクリル系ポリマーが好ましい。
本実施形態におけるガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)で得られるDSC曲線から決定される。具体的には、DSC曲線における低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の変曲点における接線との交点の温度を、ガラス転移温度として採用することができる。より詳細には、実施例に記載の方法を参照することができる。
また、「ガラス転移」はDSCにおいて試験片であるポリマーの状態変化に伴う熱量変化が吸熱側に生じたものを指す。このような熱量変化はDSC曲線において階段状変化の形状として観測される。「階段状変化」とは、DSC曲線において、曲線がそれまでの低温側のベースラインから離れ新たな高温側のベースラインに移行するまでの部分を示す。なお、階段状変化とピークとが組み合わされたものも階段状変化に含まれることとする。
さらに、「変曲点」とは、階段状変化部分のDSC曲線のこう配が最大になるような点を示す。また、階段状変化部分において、上側を発熱側とした場合に、上に凸の曲線が下に凸の曲線に変わる点と表現することもできる。「ピーク」とは、DSC曲線において、曲線が低温側のベースラインから離れてから再度同じベースラインに戻るまでの部分を示す。「ベースライン」とは、試験片に転移及び反応を生じない温度領域のDSC曲線のことを示す。
また、コポリマーのTgは、下記数式(1):
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・・・・+Wi/Tgi+・・・・・・Wn/Tgn (1)
{式中、Tg(K)はコポリマーのTgであり、Tgi(K)はモノマーiのホモポリマーのTgであり、Wiは各モノマーの質量分率である。}で表されるFOXの式によっても、概算することができる。
ただし、本実施形態における熱可塑性ポリマーのガラス転移温度Tgとしては、上記DSCを用いる方法により測定した値を採用する。
コアシェル構造とは、中心部分に属するポリマーと、外殻部分に属するポリマーが異なる組成からなる、二重構造の形態をしたポリマーである。
特に、ポリマーブレンド及びコアシェル構造において、ガラス転移温度の高いポリマーと低いポリマーとを組み合せることにより、熱可塑性ポリマー全体のガラス転移温度を制御できる。また、熱可塑性ポリマー全体に複数の機能を付与できる。
ここで、「粒子状」とは、走査型電子顕微鏡(SEM)の測定において、個々の熱可塑性ポリマーが輪郭を持つ状態を指し、観察される粒子は、細長形状、球状、多角形状等の任意の形状でよい。
熱可塑性ポリマー層に粒子状熱可塑性コポリマーを含有させることによって、基材上に配置された熱可塑性ポリマー層の多孔性及びセパレータの耐ブロッキング性を確保することができる。
特に粒子形状の分散体として得る目的で、乳化重合法が好ましい。乳化重合の方法に関しては特に制限はなく、従来公知の方法を用いることができる。例えば、水性媒体中で上述の単量体、界面活性剤、ラジカル重合開始剤、及び必要に応じて用いられる他の添加剤成分を基本組成成分とする分散系において、上記各単量体からなる単量体組成物を重合することにより共重合体が得られる。重合に際しては、供給する単量体組成物の組成を全重合過程で一定にする方法、重合過程で逐次又は連続的に変化させることによって、生成する樹脂分散体の粒子の形態的な組成変化を与える方法等、必要に応じて様々な方法が利用できる。共重合体を乳化重合により得る場合、例えば、水と、その水中に分散した粒子状の共重合体とを含む水分散体(ラテックス)の形態であってもよい。
本実施形態における熱可塑性ポリマー層は、熱可塑性ポリマーのみを含有していてもよいし、熱可塑性ポリマーに加えて、これ以外の任意成分を含んでいてもよい。任意成分としては、例えば、フィラー多孔層を形成するために上記で説明された無機フィラー等が挙げられる。
[ポリオレフィン多孔性基材の製造方法]
本実施形態におけるポリオレフィン多孔性基材を製造する方法は、特に限定されず、公知の製造方法を採用することができる。例えば、ポリオレフィン樹脂組成物と可塑剤とを溶融混練してシート状に成形後、場合により延伸した後、可塑剤を抽出することにより多孔化させる方法、ポリオレフィン樹脂組成物を溶融混練して高ドロー比で押出した後、熱処理と延伸によってポリオレフィン結晶界面を剥離させることにより多孔化させる方法、ポリオレフィン樹脂組成物と無機充填材とを溶融混練してシート上に成形後、延伸によってポリオレフィンと無機充填材との界面を剥離させることにより多孔化させる方法、ポリオレフィン樹脂組成物を溶解後、ポリオレフィンに対する貧溶媒に浸漬させポリオレフィンを凝固させると同時に溶剤を除去することにより多孔化させる方法等が挙げられる。
先ず、ポリオレフィン樹脂組成物と可塑剤を溶融混練する。溶融混練方法としては、例えば、ポリオレフィン樹脂及び必要によりその他の添加剤を、押出機、ニーダー、ラボプラストミル、混練ロール、バンバリーミキサー等の樹脂混練装置に投入し、樹脂成分を加熱溶融させながら任意の比率で可塑剤を導入して混練する方法が挙げられる。この際、ポリオレフィン樹脂、その他の添加剤及び可塑剤を樹脂混練装置に投入する前に、予めヘンシェルミキサー等を用い所定の割合で事前混練しておくことが好ましい。より好ましくは、事前混練において可塑剤の一部のみを投入し、残りの可塑剤を樹脂混練装置サイドフィードしながら混練することである。
上記のようにして製造されたポリオレフィン多孔性基材の少なくとも片面上に、熱可塑性ポリマー層を配置する。ポリオレフィン多孔性基材上に、熱可塑性ポリマーを配置する方法としては、特に限定されず、例えば、該熱可塑性ポリマーを含有する塗布液をポリオレフィン多孔性基材に塗布する方法が挙げられる。また、ポリオレフィン多孔性基材上に設けられたフィラー多孔層上に熱可塑性ポリマー層を配置する方法も同様である。
本実施形態の蓄電デバイス用セパレータを備える蓄電デバイスは、特に限定されないが、例えば、非水系電解液二次電池等の電池、コンデンサー及びキャパシタが挙げられる。それらの中でも、本発明による作用効果による利益がより有効に得られる観点から、電池が好ましく、非水系電解液二次電池がより好ましく、リチウムイオン二次電池が更に好ましい。本実施形態の蓄電デバイス用セパレータは、多孔性基材上にポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体を単量体単位として有する共重合体を含む熱可塑性ポリマー層を備えており、電極活物質との接着性、及び透過性に優れる。
このリチウムイオン二次電池用正極については後述される。
この透気度は、ポリオレフィン多孔性基材の透気度と同じく、JIS P−8117に準拠して測定される透気抵抗度である。
本実施形態の蓄電デバイスは、蓄電デバイス用セパレータを備えるものであり、それ以外の構成は、従来知られているものと同様であってもよい。蓄電デバイスは、正極と本実施形態に係るセパレータと負極とから成る電極体、及び電解液を含んでよい。蓄電デバイスは、特に限定されないが、例えば、非水系電解液二次電池等の電池、コンデンサー及びキャパシタが挙げられる。それらの中でも、本発明による作用効果による利益がより有効に得られる観点から、電池が好ましく、非水系電解液二次電池がより好ましく、リチウムイオン二次電池が更に好ましい。以下、蓄電デバイスが非水系電解液二次電池である場合についての好適な態様について説明する。
正極としては、正極集電体上に正極活物質を含む正極活物質層が形成されて成る正極を好適に用いることができる。正極集電体としては、例えばアルミニウム箔等を;正極活物質としては、例えば、LiCoO2、LiNiO2、スピネル型LiMnO4、オリビン型LiFePO4等のリチウム含有複合酸化物等を;それぞれ挙げることができる。正極活物質層には、正極活物質の他、バインダ、導電材等を含んでいてもよい。
本実施形態のセパレータを、幅10〜500mm(好ましくは80〜500mm)、長さ200〜4,000m(好ましくは1,000〜4,000m)の縦長形状のセパレータとして製造し、当該セパレータを、正極−セパレータ−負極−セパレータ、又は負極−セパレータ−正極−セパレータの順で積層し、円又は扁平な渦巻状に巻回して巻回体を得、当該巻回体を電池缶内に収納し、更に電解液を注入することにより、製造することができる。或いは、シート状のセパレータ及び電極から成る積層体(例えば正極−セパレータ−負極−セパレータ−正極、又は負極−セパレータ−正極−セパレータ−負極の順に平板状に積層したもの)、又は電極及びセパレータを折り畳んで巻回体としたものを、電池容器(例えばアルミニウム製のフィルム)に入れて、電解液を注液する方法によって製造してもよい。
得られた共重合体の水分散体をアルミ皿上に約1g精秤し、このとき量り取った水分散体の質量を(a)gとした。それを、130℃の熱風乾燥機で1時間乾燥し、乾燥後の共重合体の乾燥質量を(b)gとした。下記式により固形分を算出した。
固形分=(b)/(a)×100 [%]
熱可塑性ポリマー粒子の平均粒径は、粒子径測定装置(日機装株式会社製、Microtrac UPA150)を使用し、測定した。測定条件としては、ローディングインデックス=0.15〜0.3、測定時間300秒とし、得られたデータにおける50%粒子径の数値を粒子径として記載した。
共重合体を含む水分散体(固形分=38〜42質量%、pH=9.0)を、アルミ皿に適量取り、130℃の熱風乾燥機で30分間乾燥した。乾燥後の乾燥皮膜約17mgを測定用アルミ容器に詰め、DSC測定装置(島津製作所社製、DSC6220)にて窒素雰囲気下におけるDSC曲線及びDDSC曲線を得た。測定条件は下記の通りとした。
1段目昇温プログラム:70℃スタート、毎分15℃の割合で昇温。110℃に到達後5分間維持。
2段目降温プログラム:110℃から毎分40℃の割合で降温。−50℃に到達後5分間維持。
3段目昇温プログラム:−50℃から毎分15℃の割合で130℃まで昇温。この3段目の昇温時にDSC及びDDSCのデータを取得。
ベースライン(得られたDSC曲線におけるベースラインを高温側に延長した直線)と、変曲点(上に凸の曲線が下に凸の曲線に変わる点)における接線との交点をガラス転移温度(Tg)とした。
ASRM−D4020に準拠して、デカリン溶剤中、135℃における極限粘度[η]を求めた。この[η]値を用いて、下記数式の関係から粘度平均分子量Mvを算出した。
ポリエチレンの場合:[η]=0.00068×Mv0.67
ポリプロピレンの場合:[η]=1.10×Mv0.80
ポリオレフィン微多孔膜から10cm×10cm角の試料を切り取り、格子状に9箇所(3点×3点)を選んで、微小測厚器(株式会社東洋精機製作所 タイプKBM)を用いて室温23±2℃で膜厚を測定した。得られた9箇所の測定値の平均値を、ポリオレフィン微多孔膜の膜厚として算出した。
ポリオレフィン多孔性基材から10cm×10cm角のサンプルを切り取り、その体積(cm3)及び質量(g)を求めた。これらの値を用い、該多孔性基材の密度を0.95(g/cm3)として、気孔率を下記数式:
気孔率(%)=(1−質量/体積/0.95)×100
により計算した。
JIS P−8117に準拠し、東洋精器(株)製のガーレー式透気度計G−B2(商標)により測定した透気抵抗度を透気度とした。
カトーテック製のハンディー圧縮試験器KES−G5(商標)を用いて、開口部の直径11.3mmの試料ホルダーでポリオレフィン多孔性基材を固定した。次に、固定された多孔性基材の中央部を、先端の曲率半径0.5mmの針を用いて、突刺速度2mm/秒で、25℃雰囲気下において突刺試験を行うことにより、最大突刺荷重として突刺強度(g)を得た。
i)3視野を用いる評価
走査型電子顕微鏡S−4800(株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用い、ポリマー粒子の粒径に応じて倍率1万倍又は3万倍でセパレータ上のポリマー層表面を3つの視野で写真撮影した。これら3つの視野に含まれる粒状の熱可塑性ポリマーについての面積密度、ボロノイ多角形の面積(si)の分散(σ2)を、それぞれ3つの視野の平均値として得た。ここで、面積密度、ボロノイ多角形の面積(si)の分散(σ2)は、画像処理ソフトウェア「A像くん」(登録商標;旭化成エンジニアリング株式会社製)を用いて自動的に算出された。また、観察視野においてボロノイ分割を行なった時に、閉じられていない領域は、ボロノイ多角形の面積を計算するための対象としなかった。
ii)95視野を用いる評価
走査型電子顕微鏡S−4800(株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用い、ポリマー粒子の粒径に応じて倍率1万倍又は3万倍でセパレータ上のポリマー層表面を写真撮影した。得られた画像を用いて図5及び6に示したように5区画95視野を設定した。これら95個の視野に含まれる粒状の熱可塑性ポリマーについての面積密度、ボロノイ多角形の面積密度、ボロノイ多角形の面積(si)の分散(σ2)を、上記i)と同様にして、それぞれ95視野の平均値として得た。
22mmφに切り出した測定サンプル6枚を、電解液(1M 過塩素酸リチウム プロピレンカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1)に十分に浸し、そのうちの1枚を蓋付きステンレス金属製容器に収容した。容器と蓋とはテフロン(登録商標)パッキン及び15.95mmφのテフロン(登録商標)ガイドによって直接接触することなく絶縁されており、SUS製の電極抑えによってのみ接していた。蓋はトルクレンチ(締め付けトルク:0.8Nm)を使用して閉めた。日置電機製「3522−50 LCRハイテスター」を用いて、周波数100Hz、開放電圧0.01Vの条件下、−30℃の恒温槽内に測定セルを設置して測定した。ここで得られた抵抗値をR1とする。次に、測定容器を分解し、含浸させていた残りのサンプル5枚を容器内に重ねてセットし、再度組立てた後、同様の条件にて、6枚での抵抗を測定した。ここで得られた膜抵抗をR6とする。得られたR1及びR6から下記式(2)に従って、サンプル1枚あたりの膜抵抗R(Ω・cm2)を算出した。
R=(R6−R1)/5 (2)
式(2)より得られたセパレータの交流電気抵抗(Ω/cm2)を20μm膜厚に換算した抵抗値として算出し、塗工前の基材の交流電気抵抗Raと塗工後の交流電気抵抗Rbから下記式(3)に従って抵抗上昇率を求めた。
抵抗上昇率(%)={(Rb−Ra)/Ra}×100 (3)
抵抗上昇率を以下の評価基準に従ってランク分けした。
S(著しく良好):抵抗上昇率が50%未満
A(良好):抵抗上昇率が50%以上100%未満
B(許容):抵抗上昇率が100%以上200%未満
C(不良):抵抗上昇率が200%以上
セパレータを各辺がMDとTDに平行となるように100mm四方に切り取り、130℃に温調したオーブン内に1時間放置した後に、TD熱収縮率を測定した。
各実施例及び比較例で得られた蓄電デバイス用セパレータと、被着体としての正極(enertech社製、正極材料:LiCoO2、導電助剤:アセチレンブラック、バインダ:PVDF、LiCoO2/アセチレンブラック/PVDF(重量比)=95/2/3、L/W:両側について36mg/cm2、密度:3.9g/cc、Al集電体の厚み:15μm、プレス後の正極の厚み:107μm)とをそれぞれ幅15mm及び長さ60mmの長方形状に切り取り、セパレータの熱可塑性ポリマー層と、正極活物質とが相対するように重ね合わせて積層体を得た後、その積層体を、以下の条件でプレスした。
プレス圧:1MPa
温度:100℃
プレス時間:2分
S(著しく良好):剥離強度が10N/m以上である。
A(良好):剥離強度が2N/m以上10N/m未満である。
C(不良):剥離強度が2N/m未満である。
基材又はセパレータ及び被着体としての正極集電体(冨士加工紙株式会社製アルミニウム箔すなわちUACJ製箔のA1N30アルミ箔、厚さ:20μm)をそれぞれ30mm×150mmに切り取り、重ね合わせて積層体を得た後に、積層体をテフロン(登録商標)シート(ニチアス株式会社製ナフロン(商標)PTFEシート TOMBO−No.9000)で挟んでサンプルを得た。得られた各サンプルについて、温度80℃及び圧力10MPaの条件下で、3分間に亘って積層方向にプレスを行うことによって試験用プレス体を得た。
<評価基準>
A(良好):9.8N/m以上
B(許容):5N/m以上9.8N/m未満
C(不良):5N/m未満
温度25℃及び圧力5MPaの条件下で3分間に亘ってプレスを行ったこと以外は上記(12)と同様に試験用プレス体を得た。試験用プレス体の基材又はセパレータと正極集電体との間の剥離強度を、株式会社島津製作所製オートグラフAG−IS型(商標)を用いて、JIS K6854−2に準じて引張速度200mm/分で測定した。剥離強度の値に基づいて、下記評価基準によりハンドリング性を評価した。
<評価基準>
A(良好):8N/m以下
B(許容):8N/m超
C(不可):20/m超
a.正極の作製
正極活物質としてニッケル、マンガン、コバルト複合酸化物(NMC)(Ni:Mn:Co=1:1:1(元素比)、密度4.70g/cm3)を90.4質量%、導電助材としてグラファイト粉末(KS6)(密度2.26g/cm3、数平均粒子径6.5μm)を1.6質量%及びアセチレンブラック粉末(AB)(密度1.95g/cm3、数平均粒子径48nm)を3.8質量%、並びにバインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)(密度1.75g/cm3)を4.2質量%の比率で混合し、これらをN−メチルピロリドン(NMP)中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを、正極集電体となる厚さ20μmのアルミニウム箔の片面にダイコーターを用いて塗布し、130℃において3分間乾燥した後、ロールプレス機を用いて圧縮成形することにより、正極を作製した。この時の正極活物質塗布量は109g/m2であった。
負極活物質としてグラファイト粉末A(密度2.23g/cm3、数平均粒子径12.7μm)を87.6質量%及びグラファイト粉末B(密度2.27g/cm3、数平均粒子径6.5μm)を9.7質量%、並びにバインダとしてカルボキシメチルセルロースのアンモニウム塩1.4質量%(固形分換算)(固形分濃度1.83質量%水溶液)及びジエンゴム系ラテックス1.7質量%(固形分換算)(固形分濃度40質量%水溶液)を精製水中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを負極集電体となる厚さ12μmの銅箔の片面にダイコーターで塗布し、120℃において3分間乾燥した後、ロールプレス機で圧縮成形することにより、負極を作製した。この時の負極活物質塗布量は5.2g/m2であった。
エチレンカーボネート:エチルメチルカーボネート=1:2(体積比)の混合溶媒に、溶質としてLiPF6を濃度1.0mol/Lとなるように溶解させることにより、非水電解液を調製した。
d.電池組立
各実施例及び比較例で得られた蓄電デバイス用セパレータを24mmφ、正極及び負極をそれぞれ16mmφの円形に切り出した。正極と負極の活物質面とが対向するように、負極、セパレータ、正極の順に重ね、プレス又はヒートプレスをして、蓋付きステンレス金属製容器に収容した。容器と蓋とは絶縁されており、容器は負極の銅箔と、蓋は正極のアルミニウム箔と、それぞれ接していた。この容器内に前記非水電解液を0.4ml注入して密閉することにより、電池を組み立てた。
d.で組み立てた簡易電池を、25℃において、電流値3mA(約0.5C)で電池電圧4.2Vまで充電した後、4.2Vを保持するようにして電流値を3mAから絞り始めるという方法により、電池作成後の最初の充電を合計約6時間行った。その後、電流値3mAで電池電圧3.0Vまで放電した。
次に、25℃において、電流値6mA(約1.0C)で電池電圧4.2Vまで充電した後、4.2Vを保持するようにして電流値を6mAから絞り始めるという方法により、合計約3時間充電を行った。その後、電流値6mAで電池電圧3.0Vまで放電した時の放電容量を1C放電容量(mAh)とした。
次に、25℃において、電流値6mA(約1.0C)で電池電圧4.2Vまで充電した後、4.2Vを保持するようにして電流値を6mAから絞り始めるという方法により、合計約3時間充電を行った。その後、電流値12mA(約2.0C)で電池電圧3.0Vまで放電した時の放電容量を2C放電容量(mAh)とした。
そして、1C放電容量に対する2C放電容量の割合を算出し、この値をレート特性とした。
レート特性(%)=(2C放電容量/1C放電容量)×100
レート特性(%)の評価基準は以下のとおりとした。
S(著しく良好):レート特性が95%以上である。
A(良好):レート特性が85%以上95%未満である。
B(許容):レート特性が80%以上85%未満である。
C(不良):レート特性が80%未満である。
実施例及び比較例で得たセパレータをそれぞれ使用した他は上記(15)a〜dのように組み立てた簡易電池を用いて、サイクル特性の評価を行った。
上記の電池を、1/3Cの電流値で電圧4.2Vまで定電流充電した後、4.2Vの定電圧充電を8時間行い、その後1/3Cの電流で3.0Vの終止電圧まで放電を行った。次に、1Cの電流値で電圧4.2Vまで定電流充電した後、4.2Vの定電圧充電を3時間行い、更に1Cの電流で3.0Vの終止電圧まで放電を行った。最後に1Cの電流値で4.2Vまで定電流充電をした後、4.2Vの定電圧充電を3時間行い、前処理とした。なお、1Cとは電池の基準容量を1時間で放電する電流値を表す。
上記前処理を行った電池を、温度25℃の条件下で、放電電流1Aで放電終止電圧3Vまで放電を行った後、充電電流1Aで充電終止電圧4.2Vまで充電を行った。これを1サイクルとして充放電を繰り返した。そして、初期容量(第1回目のサイクルにおける容量)に対する200サイクル後の容量保持率を用いて、以下の基準でサイクル特性を評価した。
<サイクル特性の評価基準>
S(著しく良好):90%以上100%以下の容量保持率
A(良好) :85%以上90%未満の容量保持率
B(許容) :80%以上85%未満の容量保持率
C(不良) :80%未満の容量保持率
上記前処理を行った電池に対し、直径2.5mmの釘を側面から5mm/secの速度で貫通させたときの電池表面の温度を計測した。
釘刺し試験は以下の基準に従って評価を行った。
最高到達温度が100℃未満:A
最高到達温度が100℃以上:C
[合成例1]
(水分散体a1)
撹拌機、還流冷却器、滴下槽及び温度計を取り付けた反応容器に、イオン交換水70.4質量部と、乳化剤として「アクアロンKH1025」(登録商標、第一工業製薬株式会社製25%水溶液、表中「KH1025」と表記。以下同様。)0.5質量部と、「アデカリアソープSR1025」(登録商標、株式会社ADEKA製25%水溶液、表中「SR1025」と表記。以下同様。)0.5質量部とを投入した。次いで、反応容器内部の温度を80℃に昇温し、80℃の温度を保ったまま、過硫酸アンモニウムの2%水溶液(表中「APS(aq)と表記。以下同様。」)を7.5質量部添加した。過硫酸アンモニウム水溶液を添加終了した5分後に、乳化液を滴下槽から反応容器に150分かけて滴下した。
(水分散体A1〜A40、a2〜a6)
原材料の種類及び配合比を表1〜表7に示すように変更した以外は、合成例1と同様にして、水分散体A1〜A40、a2〜a6を得た。
架橋性単量体
GMA:メタクリル酸グリシジル
MAPTMS:メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン
ポリアルキレングリコール基含有単量体(P)の略称に関しては表8に示す。
ポリオレフィン多孔性基材B1
Mvが70万であるホモポリマーの高密度ポリエチレンを45質量部と、
Mvが30万であるホモポリマーの高密度ポリエチレンを45質量部と、
Mvが40万であるホモポリマーのポリプロピレン5質量部と、
を、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドした。
得られたポリオレフィン混合物99質量部に酸化防止剤としてテトラキス−[メチレン−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンを1質量部添加し、再度タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることにより、混合物を得た。
得られた混合物を、窒素雰囲気下で二軸押出機へフィーダーにより供給した。
また、流動パラフィン(37.78℃における動粘度7.59×10−5m2/s)を押出機シリンダーにプランジャーポンプにより注入した。
押し出される全混合物中の、流動パラフィンの割合が65質量部、及びポリマー濃度が35質量部となるように、フィーダー及びポンプの運転条件を調整した。
このシートを同時二軸延伸機にて、温度112℃において倍率7×6.4倍に延伸した。その後、延伸物を塩化メチレンに浸漬して、流動パラフィンを抽出除去後、乾燥し、更にテンター延伸機を用いて温度130℃において横方向に2倍延伸した。
その後、この延伸シートを幅方向に約10%緩和して熱処理を行い、ポリオレフィン多孔性基材B1を得た。
以下の材料:
SiO2「DM10C」(商標、トクヤマ社製) 6.4質量部、
粘度平均分子量が70万の高密度ポリエチレン 12.2質量部、
粘度平均分子量が25万の高密度ポリエチレン 12.2質量部、
粘度平均分子量40万のホモポリプロピレン 1.3質量部、
可塑剤として、流動パラフィン 37.1質量部、及び
酸化防止剤として、ペンタエリスリチル−テトラキス−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート] 0.3質量部添加
をスーパーミキサーにて予備混合することにより、ポリオレフィン第1微多孔層の原料を調製した。
以下の原料:
粘度平均分子量が70万の高密度ポリエチレン10.8質量部、粘度平均分子量が25万の高密度ポリエチレン 10.8質量部、
粘度平均分子量40万のホモポリプロピレン 1.1質量部、
可塑剤として、流動パラフィン 46.3質量部、及び
酸化防止剤として、ペンタエリスリチル−テトラキス−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート] 0.3質量部
をスーパーミキサーにて予備混合することにより、ポリオレフィン第2微多孔層の原料を調製した。
押出機における溶融混練条件は、以下のとおりである。
第1微多孔層の原料
設定温度:200℃
スクリュー回転数:100rpm
吐出量:5kg/h
第2微多孔層の原料
設定温度:200℃
スクリュー回転数:120rpm
吐出量:16kg/h
ポリオレフィン多孔性基材B3としてポリプロピレン単層膜であるセルガードの型番「CG2500」を用意した。
ポリオレフィン多孔性基材B1の製造例と同様にしてポリオレフィン多孔性基材B1を製造した。
次に、水酸化酸化アルミニウム(平均粒径1.0μm)97.0質量部、アクリルラテックス(固形分濃度40%、平均粒径145nm、最低成膜温度0℃以下)3.0質量部、及びポリカルボン酸アンモニウム水溶液(サンノプコ社製 SNディスパーサント5468)1.0質量部を100質量部の水に均一に分散させて塗布液を調製した。続いて、その塗布液を、ポリオレフィン多孔性基材B1の表面にグラビアコーターを用いて塗布した。その後、60℃において乾燥して水を除去した。このようにして、ポリオレフィン多孔性基材B1上に水酸化酸化アルミニウム層(無機フィラーの多孔層)を厚さ2μmで形成することにより、ポリオレフィン多孔性基材B4を得た。
ポリオレフィン多孔性基材B1の両面に、B4と同様の方法で水酸化酸化アルミニウム層を厚さ2μmずつ形成することにより、厚み16μmの基材B5を得た。
ポリオレフィン多孔性基材B1の製造例と同様にしてポリオレフィン多孔性基材B1を製造した。
次に、水酸化酸化アルミニウム(平均粒径1.0μm)97.0質量部、アクリルラテックス(固形分濃度40%、平均粒径145nm、最低成膜温度0℃以下)1.0質量部、及びポリカルボン酸アンモニウム水溶液(サンノプコ社製 SNディスパーサント5468)1.0質量部を100質量部の水に均一に分散させて塗布液を調製した。続いて、その塗布液を、ポリオレフィン多孔性基材B1の表面にグラビアコーターを用いて塗布した。その後、60℃において乾燥して水を除去した。このようにして、ポリオレフィン多孔性基材B1上に水酸化酸化アルミニウム層(無機フィラーの多孔層)を厚さ2μmで形成することにより、ポリオレフィン多孔性基材B6を得た。
[ポリオレフィン多孔性基材を含むセパレータ(実施例2bを除く)]
グラビアコーターを用いて、下記表10〜18のいずれかに記載の塗布液を、対応するポリオレフィン多孔性基材の両面上に、対応する塗工目付け及び塗工面積比率で塗布し、次に50℃で1分間加熱して乾燥することにより、ポリオレフィン多孔性基材上に熱可塑性ポリマー粒子層を形成し、蓄電デバイス用セパレータを得た。
なお表10〜17はリバースグラビアコーターを、表18はダイレクトグラビアコーターを用いて熱可塑性ポリマー粒子層を形成した。
実施例については、ポリオレフィン多孔性基材の片面もしくは両面に無機フィラー多孔層を備えた基材B4、基材B5及び基材B6の両面に塗布液を塗布した。
実施例及び比較例については、無機フィラーとしての水酸化酸化アルミニウムと熱可塑性ポリマーを含む水分散体を含む塗布液を、ポリオレフィン多孔性基材B1の両面上に、片面厚みとして2μmずつ塗布した。
[実施例2b]
上記「(15)レート特性」の項目「a.正極の作製」で得られた正極活物質層の表面に、下記表15の項目[実施例2b]に記載の塗布液を、バーコーターを用いて、対応する塗工目付け及び塗工面積比率で塗布し、次に50℃で1分間加熱して乾燥することにより、正極活物質層表面上に熱可塑性ポリマー粒子層を作製した。
次いで、熱可塑性ポリマー層上に水酸化酸化アルミニウム(平均粒径1.0μm)97.0質量部、アクリルラテックス(固形分濃度40%、平均粒径145nm、最低成膜温度0℃以下)3.0質量部、及びポリカルボン酸アンモニウム水溶液(サンノプコ社製 SNディスパーサント5468)1.0質量部を10質量部の水に均一に分散させて作製した塗布液をバーコーターを用いて塗工した。その後、60℃において乾燥して水を除去し厚さ14μmの無機層を形成した。更に再び下記表15の項目[実施例2b]に記載の塗布液をバーコーターを用いて対応する塗工目付け及び塗工面積比率で塗布し、次に50℃で1分間加熱して乾燥することにより、無機層表面上に熱可塑性ポリマー粒子層を作製した。
このようにして正極上に、ポリオレフィン微多孔膜を含まないセパレータ層を作製し、更に負極を載せて16mmφの円形に切り出すことで電極体を得た。
得られたセパレータ又は電極体を用いて上述のとおりにリチウムイオン二次電池を組み立て、各種の評価を行なった。評価結果は表10〜18に示す。
Claims (23)
- 多孔性基材、及び前記多孔性基材の少なくとも片面の少なくとも最表面の一部に配置された熱可塑性ポリマー層を含む蓄電デバイス用セパレータであって、
前記熱可塑性ポリマー層に含有される熱可塑性ポリマーが、ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)を単量体単位として有する共重合体を含み、
前記熱可塑性ポリマー層は、前記熱可塑性ポリマー層を100質量%として、前記熱可塑性ポリマーを3質量%超100質量%以下含み、
前記熱可塑性ポリマー層を構成する前記熱可塑性ポリマー100質量%中に、前記ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)を単量体単位換算として3〜50質量%含み、
前記共重合体が、前記共重合体100質量%に対して2〜50質量%の前記ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)と、前記ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)と共重合可能な、ポリアルキレングリコール基を有していない単量体と、を単量体単位として有し、
前記ポリアルキレングリコール基を有していない単量体が、シクロアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体(A)と、(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)とを含み、
前記(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)は、炭素数4以上のアルキル基及び(メタ)アクリロイルオキシ基から成る(メタ)アクリル酸エステル単量体であり、かつ
前記シクロアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体(A)及び前記(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)の合計含有割合が、前記共重合体100質量%に対して50〜98質量%である蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記ポリアルキレングリコール基を有していない単量体が、カルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(b1)、アミド基を有するエチレン性不飽和単量体(b2)、及びヒドロキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(b3)から成る群より選択される少なくとも1種の単量体を、前記共重合体100質量%に対して0.1〜10質量%含む、請求項1に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記ポリアルキレングリコール基を有していない単量体が、架橋性単量体(b4)を含む、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 多孔性基材、及び前記多孔性基材の少なくとも片面の少なくとも最表面の一部に配置された熱可塑性ポリマー層を含む蓄電デバイス用セパレータであって、
前記熱可塑性ポリマー層に含有される熱可塑性ポリマーが、ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)を単量体単位として有する共重合体を含み、かつ前記熱可塑性ポリマー層は、前記熱可塑性ポリマー層を100質量%として、前記熱可塑性ポリマーを3質量%超100質量%以下含み、
前記熱可塑性ポリマーは粒状であり、かつ
前記熱可塑性ポリマー層についてボロノイ分割を行って得られるボロノイ多角形の面積(Si)を用いて下記数式:
によって定義される分散(σ 2 )が、0.01以上0.7以下である蓄電デバイス用セパレータ。 - 多孔性基材、及び前記多孔性基材の少なくとも片面の少なくとも最表面の一部に配置された熱可塑性ポリマー層を含む蓄電デバイス用セパレータであって、
前記熱可塑性ポリマー層に含有される熱可塑性ポリマーが、ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)を単量体単位として有する共重合体を含み、かつ前記熱可塑性ポリマー層は、前記熱可塑性ポリマー層を100質量%として、前記熱可塑性ポリマーを3質量%超100質量%以下含み、かつ
前記熱可塑性ポリマー層のベタツキが20N/m以下である蓄電デバイス用セパレータ。 - 多孔性基材、及び前記多孔性基材の少なくとも片面の少なくとも最表面の一部に配置された熱可塑性ポリマー層を含む蓄電デバイス用セパレータであって、
前記熱可塑性ポリマー層に含有される熱可塑性ポリマーが、アルキレングリコール単位の平均繰り返し数(n)が4以上のポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)を単量体単位として有する共重合体を含み、かつ前記熱可塑性ポリマー層は、前記熱可塑性ポリマー層を100質量%として、前記熱可塑性ポリマーを3質量%超100質量%以下含む蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記アルキレングリコール単位の平均繰り返し数(n)が15以下である、請求項6に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記アルキレングリコール単位の平均繰り返し数(n)が8以下である、請求項6又は7に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記熱可塑性ポリマー層は、前記熱可塑性ポリマー層を100質量%として、前記熱可塑性ポリマーを10質量%以上100質量%以下含む、請求項6〜8のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記熱可塑性ポリマー層を構成する前記熱可塑性ポリマー100質量%中に、前記ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)を単量体単位換算として3〜50質量%含む、請求項4〜9のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記共重合体が、前記共重合体100質量%に対して2〜50質量%の前記ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)と、前記ポリアルキレングリコール基を有するエチレン性不飽和単量体(P)と共重合可能な、ポリアルキレングリコール基を有していない単量体と、を単量体単位として有する、請求項10に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記ポリアルキレングリコール基を有していない単量体が、カルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(b1)、アミド基を有するエチレン性不飽和単量体(b2)、及びヒドロキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(b3)から成る群より選択される少なくとも1種の単量体を、前記共重合体100質量%に対して0.1〜10質量%含む、請求項11に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記ポリアルキレングリコール基を有していない単量体が、架橋性単量体(b4)を含む、請求項11又は12に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記ポリアルキレングリコール基を有していない単量体が、シクロアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体(A)と、(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)とを含み、
前記(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)は、炭素数4以上のアルキル基及び(メタ)アクリロイルオキシ基から成る(メタ)アクリル酸エステル単量体であり、かつ
前記シクロアルキル基を有するエチレン性不飽和単量体(A)及び前記(メタ)アクリル酸エステル単量体(b5)の合計含有割合が、前記共重合体100質量%に対して50〜98質量%である、請求項11〜13のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記熱可塑性ポリマーは粒状である、請求項1〜3及び5〜9のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記熱可塑性ポリマー層についてボロノイ分割を行って得られるボロノイ多角形の面積(Si)を用いて下記数式:
によって定義される分散(σ2)が、0.01以上0.7以下である、請求項15に記載の蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記熱可塑性ポリマー層のベタツキが20N/m以下である、請求項1〜4及び6〜9のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記熱可塑性ポリマー層は、電極と直接接着されることが予定されている、請求項1〜17のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記基材が少なくともポリオレフィンを含む、請求項1〜18のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記基材と前記熱可塑性ポリマー層が直接接している、請求項1〜19のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記熱可塑性ポリマー層の塗工面積95%以下である、請求項1〜20のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 正極と請求項1〜21のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータと負極とから成る電極体。
- 請求項22に記載の電極体と電解液とを含む蓄電デバイス。
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