JP6423898B2 - ネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Description
ネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石であって、ネオジム鉄ホウ素永久磁石の結晶の平均粒径の範囲は3〜7μmであり、ネオジム鉄ホウ素永久磁石は結晶相と結晶粒界を含み、結晶粒界は結晶相の周囲に分布し、前記結晶相にはPr、Nd、Mn、Co元素が含まれ、前記結晶粒界にはZr、Ga、Cu、F元素が含まれている。結晶相と結晶粒界との間にはTb、N元素が含まれるラーベス相が存在している。前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のN、F、Mn、Tb、Pr、Nd、Co、Ga、Zr、Cu元素の含量は、0.03wt%≦N≦0.09wt%、0.005wt%≦F≦0.5wt%、0.01wt%≦Mn≦0.027wt%、0.1wt%≦Tb≦2.9wt%、3wt%≦Pr≦14wt%、13wt%≦Nd≦28wt%、0.6wt%≦Co≦2.8wt%、0.09wt%≦Ga≦0.19wt%、0.06wt%≦Zr≦0.19wt%、0.08wt%≦Cu≦0.24wtである。
(a)真空の条件下において、純鉄、ホウ素鉄、ネオジム鉄ホウ素廃棄物、フッ化希土を含む一部分の原料を真空溶解室の溶解容器に送入し、1400〜1500℃まで加熱して精錬するステップと、
(b)クズ処分装置を真空溶解室の溶解容器の溶解液の表面まで移動させて、クズがクズ処分装置上に付着するようにし、クズがクズ処分装置に付着するとクズ処分装置を撤去するステップと、
(c)残された原料を真空溶解室の溶解容器に送入した後、アルゴン気体を注入して精錬をし、精錬が終わると溶解状態の合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成し、かつ合金片の結晶の平均粒径が1.6〜2.8μmになるようにするステップと、
(d)成分が異なっている二種以上の合金片を真空水素粉砕炉に送入して水素粉砕をし、成分が異なっている二種以上の合金片において少なくとも一種はステップ(a)〜(c)の方法により製造されるものであるステップと、
(e)水素粉砕が行われた合金片を超細の粉末が噴出されない窒素気流製粉装置に送入して気流粉砕粉末を形成し、該粉末の平均粒径が略1.6〜2.8μmになるようにするステップと、
(f)窒素の保護下において磁石体を成型し、磁石体ラフの密度が4.1〜4.8g/cm3になるようにするステップと、
(g)窒素の保護下において成型された磁石体を真空焼結炉に送入して予め焼結することにより初期焼結ラフを形成するステップと、
(h)初期焼結ラフまたは初期焼結ラフで形成された製品に対して真空焼結と時効をし、このとき真空焼結の温度を960〜1070℃にし、時効の温度を460〜640℃にし、焼結された製品または焼結ラフの密度を7.5〜7.7g/cm3にするステップとを含み、
前記方法で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の結晶の平均粒径は3〜7μmであり、ネオジム鉄ホウ素永久磁石に含まれているN、F、Mn元素、N元素の含量は0.03〜0.09wt%であり、F元素の含量は0.004〜0.5wt%であり、かつ0.011wt%≦Mn≦0.027wt%である。
研究によると、水素粉砕がされかつ結晶の平均粒径の範囲が1.6〜2.6μmである合金片と結晶の平均粒径の範囲が1.6〜2.6μmである合金片とを混合した後、超細の粉末が噴出されない窒素気流製粉装置に送入して気流粉砕粉末を形成するとき、粉末の平均粒径は1.8〜2.7μmになり、酸素含量が100ppm以下になると、超細の粉末と窒素は結合されて希土類窒化物が形成される。焼結の工程を調節し、焼結後一部分の希土類窒化物が結晶相に入ってB元素に取って代わるようにすることにより、永久磁石の使用上の温度を向上させることができる。
プラセオジム・ネオジム合金、金属テルビウム、フッ化ジスプロシウム、ジスプロシウム鉄、純鉄、ホウ素鉄、金属ガリウム、金属ジルコニウム、金属コバルト、金属アルミニウム、金属銅の原料とネオジム鉄ホウ素廃棄物とを所定の重量比例に混合してPr6.3Nd23.1Dy2Tb0.6B0.95Co1.2Zr0.12Ga0.1Al0.2Cu0.2Fe残量である合金原料を形成する。純鉄、ホウ素鉄、フッ化ジスプロシウムおよび少量のプラセオジム・ネオジム合金を1号容器に入れ、ネオジム鉄ホウ素廃棄物を2号容器に入れ、プラセオジム・ネオジム合金、ジスプロシウム鉄、金属テルビウム、金属ガリウムを3号容器に入れ、金属ジルコニウム、金属コバルト、金属アルミニウム、金属銅を4号容器に入れた後、4個の容器を真空溶解急速凝固装置の真空原料室に送入し、真空原料室を真空にした後、真空原料室と真空溶解室と間のバルブを開ける。昇降設備、多位置停止可能な回転設備および往復移動設備により、真空の条件下において1号容器と2号容器中の原料を真空溶解炉の溶解容器に送入し、1400〜1500℃まで加熱して精錬する。昇降設備によりネオジム鉄ホウ素クズ処分装置を真空溶解室の溶解容器の溶解液の表面まで移動させて、クズがクズ処分装置上に付着するようにし、クズが付着するとクズ処分装置を撤去する。3号容器と4号容器中の原料も真空溶解炉の溶解容器に送入した後、アルゴン気体を注入して精錬をする。精錬が終わると、溶解容器を傾けて溶解状態の合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。水冷式回転ローラ上の合金片が合金片冷却室の合金片粉砕装置に落ちて粉砕された後、粉砕された合金片を水冷手段付き回転ローラに再び送入して2回目の冷却をすることにより合金片1を形成する。合金片1と成分が(Pr0.25Nd0.75)30.1Fe残量Co0.6Al0.1B0.95 Cu0.1 Ga0.1 Zr0.14である合金片2とを真空水素粉砕炉に送入して水素粉砕をする。水素粉砕をするとき、まず、合金片をフッ化テルビウム粉末に入れて合金片を650℃まで加熱した後2時間の保温をし、次に、これらを260℃まで冷却して合金片が水素を吸収するようにし、最後に、合金片を650℃まで再び加熱して所定の時間の保温をした後、合金片を200℃以下に冷却する。水素粉砕が行われた合金片を超細の粉末が噴出されない窒素気流製粉装置に送入して気流粉砕粉末を形成し、この粉末の平均粒径が略2.0〜2.2μmになるようにする。粉末で磁石体を成型し、粉末を圧縮して予め焼結することにより初期焼結ラフを形成し、初期焼結ラフの密度を約5.8g/cm3にする。初期焼結ラフを加工して製品を製造し、この製品上の油を除去した後、フッ化テルビウム粉末が含まれている溶液に含浸する。フッ化テルビウム粉末が含まれている製品を真空焼結炉に送入して真空焼結と時効をする。このとき、真空焼結の温度は1040℃であり、時効の温度は505℃であり、焼結された製品の密度は7.5g/cm3である。最後に、所定の工程によりネオジム鉄ホウ素永久磁石D1を形成する。測定によると、ネオジム鉄ホウ素永久磁石D1の磁気エネルギー蓄積は50MGOeであり、保磁力は25kOeである。図2は、ネオジム鉄ホウ素永久磁石D1中のF、Tb元素の平均濃度が磁石体の表面からの距離によって変化する趨勢を示す図である。図面に示すとおり、F、Tb元素は磁石体内に均等に分布しており、この濃度は、図1と異なり、磁石体の中心から磁石体の表面に向かって逓増する状態に分布していない。従来の製品と比較してみると、ネオジム鉄ホウ素永久磁石D1は、製品が容易に壊れず、製品の不良品率が低いという利点を有している。
プラセオジム・ネオジム合金、金属テルビウム、フッ化ジスプロシウム、ジスプロシウム鉄、純鉄、ホウ素鉄、金属ガリウム、金属ジルコニウム、金属コバルト、金属アルミニウム、金属銅の原料とネオジム鉄ホウ素廃棄物とを所定の重量比例に混合してPr6.3Nd23.1Dy1.5Tb1.0B0.95Co1.2Zr0.12Ga0.1Al0.2Cu0.2Fe残量である合金原料を形成する。純鉄、ホウ素鉄、フッ化ジスプロシウムおよび少量のプラセオジム・ネオジム合金を1号容器に入れ、ネオジム鉄ホウ素廃棄物を2号容器に入れ、プラセオジム・ネオジム合金、ジスプロシウム鉄、金属テルビウム、金属ガリウムを3号容器に入れ、金属ジルコニウム、金属コバルト、金属アルミニウム、金属銅を4号容器に入れた後、4個の容器を真空溶解急速凝固装置の真空原料室に送入し、真空原料室を真空にした後、真空原料室と真空溶解室と間のバルブを開ける。昇降設備、多位置停止可能な回転設備および往復移動設備により、真空条件下において1号容器と2号容器中の原料を真空溶解炉の溶解容器に送入し、1400〜1500℃まで加熱して精錬する。昇降設備によりネオジム鉄ホウ素クズ処分装置を真空溶解室の溶解容器の溶解液の表面まで移動させて、クズがクズ処分装置上に付着するようにし、クズが付着するとクズ処分装置を撤去する。3号容器と4号容器中の原料も真空溶解炉の溶解容器に送入した後、アルゴン気体を注入して精錬をする。精錬が終わると、溶解容器を傾けて溶解状態の合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。水冷式回転ローラ上の合金片が合金片冷却室の合金片粉砕装置に落ちて粉砕された後、粉砕された合金片を水冷手段付き回転ローラに再び送入して2回目の冷却をすることにより合金片3を形成する。合金片3と成分が(Pr0.25Nd0.75)30.5Fe残量Co0.6Al0.1B0.95 Cu0.1 Ga0.1 Zr0.14である合金片4とを真空水素粉砕炉に送入して水素粉砕をする。水素粉砕をするとき、まず、合金片をフッ化テルビウム粉末に入れて合金片を700℃まで加熱した後2時間の保温をし、次に、これらを260℃まで冷却して合金片が水素を吸収するようにし、最後に、合金片を650℃まで再び加熱して所定の時間の保温をした後、合金片を200℃以下に冷却する。水素粉砕が行われた合金片を超細の粉末が噴出されない窒素気流製粉装置に送入して気流粉砕粉末を形成し、この粉末の平均粒径が略2.0〜2.2μmになるようにする。粉末で磁石体を成型した後、粉末を圧縮して予め焼結することにより初期焼結ラフを形成し、予め焼結により密度が約6.0g/cm3になるようにする。初期焼結ラフを加工して製品を製造し、この製品上の油を除去した後、Tb−Al合金粉末が含まれている溶液に含浸する。Tb−Al合金粉末が含まれている製品を真空焼結炉に送入して真空焼結と時効をする。このとき、真空焼結の温度は1040℃であり、時効の温度は505℃であり、焼結された製品の密度は7.4g/cm3である。最後に、所定の工程によりネオジム鉄ホウ素永久磁石D2を形成する。測定によると、ネオジム鉄ホウ素永久磁石D2の磁気エネルギー蓄積は50MGOeであり、保磁力は26kOeである。従来の製品と比較してみると、ネオジム鉄ホウ素永久磁石D2は、製品が容易に壊れず、製品の不良品率が低いという利点を有している。
実施例1と同様な製造方法で合金片1を製造した後、合金片1と成分が(Pr0.25Nd0.75)30.1Fe残量Co0.6Al0.1B0.95 Cu0.1 Ga0.1 Zr0.14である合金片2とを真空水素粉砕炉に送入して水素粉砕をする。このとき、合金片を260℃まで加熱して合金片が水素を吸収するようにし、次に、合金片を650℃まで再び加熱して所定の時間の保温をした後、合金片を200℃以下に冷却する。その後、実施例1と同様な方法により粉末、磁石体を形成し、予め焼結により初期焼結ラフを形成する。該初期焼結ラフを加工して製品を製造し、該製品上の油を除去した後、フッ化テルビウム粉末が含まれている溶液に含浸する。その後、フッ化テルビウム粉末が含まれている製品を真空焼結炉に送入して真空焼結と時効をし、後続の工程によりネオジム鉄ホウ素永久磁石D3を製造する。測定によると、ネオジム鉄ホウ素永久磁石D3の磁気エネルギー蓄積は49MGOeであり、保磁力は24kOeである。従来の製品と比較してみると、ネオジム鉄ホウ素永久磁石D3は、製品が容易に壊れず、製品の不良品率が低いという利点を有している。
プラセオジム・ネオジム合金、金属テルビウム、ジスプロシウム鉄、純鉄、ホウ素鉄、金属ガリウム、金属ジルコニウム、金属コバルト、金属アルミニウム、金属銅の原料とネオジム鉄ホウ素廃棄物とを所定の重量比例に混合してPr6.3Nd23.1Dy2Tb0.6B0.95Co1.2Zr0.12Ga0.1Al0.2Cu0.2Fe残量である合金原料を形成する。純鉄、ホウ素鉄および少量のプラセオジム・ネオジム合金を1号容器に入れ、ネオジム鉄ホウ素廃棄物を2号容器に入れ、プラセオジム・ネオジム合金、ジスプロシウム鉄、金属テルビウム、金属ガリウムを3号容器に入れ、金属ジルコニウム、金属コバルト、金属アルミニウム、金属銅を4号容器に入れ、実施例1と同様な溶解工程により合金片1の成分と同様な合金片3を製造する。合金片3と成分が(Pr0.25Nd0.75)30.1Fe残量Co0.6Al0.1B0.95 Cu0.1 Ga0.1 Zr0.14である合金片2とを真空水素粉砕炉に送入して水素粉砕をする。合金片を260℃まで加熱して合金片が水素を吸収するようにし、次に、合金片を650℃まで再び加熱して所定の時間の保温をした後、合金片を200℃以下に冷却する。水素粉砕が行われた合金片を一般の窒素気流製粉装置に送入して気流粉砕粉末を形成し、該粉末の平均粒径が略3.3〜3.6μmになるようにする。その後、実施例1と同様な方法により磁石体を形成し、予め焼結により初期焼結ラフを形成する。該初期焼結ラフを加工して製品を製造し、該製品上の油を除去した後、フッ化テルビウム粉末が含まれている溶液に含浸する。その後、フッ化テルビウム粉末が含まれている製品を真空焼結炉に送入して真空焼結と時効をし、後続の工程によりネオジム鉄ホウ素永久磁石C1を製造する。測定によると、ネオジム鉄ホウ素永久磁石C1の磁気エネルギー蓄積は45MGOeであり、保磁力は21kOeである。
プラセオジム・ネオジム合金、金属テルビウム、ジスプロシウム鉄、純鉄、ホウ素鉄、金属ガリウム、金属ジルコニウム、金属コバルト、金属アルミニウム、金属銅の原料とネオジム鉄ホウ素廃棄物とを所定の重量比例に混合してPr6.3Nd23.1Dy2Tb0.6B0.95Co1.2Zr0.12Ga0.1Al0.2Cu0.2Fe残量である合金原料を形成する。純鉄、ホウ素鉄および少量のプラセオジム・ネオジム合金を1号容器に入れ、ネオジム鉄ホウ素廃棄物を2号容器に入れ、プラセオジム・ネオジム合金、ジスプロシウム鉄、金属テルビウム、金属ガリウムを3号容器に入れ、金属ジルコニウム、金属コバルト、金属アルミニウム、金属銅を4号容器に入れ、実施例1と同様な溶解工程により合金片1の成分と同様な合金片3を製造する。合金片3と成分が(Pr0.25Nd0.75)30.1Fe残量Co0.6Al0.1B0.95 Cu0.1 Ga0.1 Zr0.14である合金片2とを真空水素粉砕炉に送入して水素粉砕をする。合金片を260℃まで加熱して合金片が水素を吸収するようにし、次に、合金片を650℃まで再び加熱して一般の時間の保温をした後、合金片を200℃以下に冷却する。水素粉砕が行われた合金片を従来の窒素気流製粉装置に送入して気流粉砕粉末を形成し、該粉末の平均粒径が略3.3〜3.6μmになるようにする。粉末で磁石体を形成するとき、粉末を圧縮して予め焼結することにより初期焼結ラフを形成する。このとき、真空焼結の温度は1040℃になり、時効の温度は505℃になり、焼結された製品の密度は7.4g/cm3になるようにする。その後、前記初期焼結ラフを加工して製品を製造し、該製品上の油を除去した後、フッ化テルビウム粉末が含まれている溶液に含浸する。その後、フッ化テルビウム粉末が含まれている製品に対して、焼結の温度より低い温度で拡散熱処理をし、かつ後続の工程によりネオジム鉄ホウ素永久磁石C2を製造する。測定によると、ネオジム鉄ホウ素永久磁石C2の磁気エネルギー蓄積は45MGOeであり、保磁力は21kOeである。本発明の製品D1、D2および対比例2の製品C1と比較してみると、ネオジム鉄ホウ素永久磁石C2は、製品が容易に壊れ、製品の不良品率が高いという欠点を有している。
Claims (19)
- ネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石であって、
ネオジム鉄ホウ素永久磁石の結晶の平均粒径の範囲は3〜7μmであり、ネオジム鉄ホウ素永久磁石は結晶相と結晶粒界を含み、結晶粒界は結晶相の周囲に分布し、結晶相にはPr、Nd、Mn、Co元素が含まれ、結晶粒界にはZr、Ga、Cu、F元素が含まれており、結晶相と結晶粒界との間にはTb、N元素が含まれるラーベス相が存在しており、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のN、F、Mn、Tb、Pr、Nd、Co、Ga、Zr、Cu元素の含量は、0.03wt%≦N≦0.09wt%、0.005wt%≦F≦0.5wt%、0.01wt%≦Mn≦0.027wt%、0.1wt%≦Tb≦2.9wt%、3wt%≦Pr≦14wt%、13wt%≦Nd≦28wt%、0.6wt%≦Co≦2.8wt%、0.09wt%≦Ga≦0.19wt%、0.06wt%≦Zr≦0.19wt%、0.08wt%≦Cu≦0.24wtであることを特徴とするネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石。 - 前記結晶相はR2T14B構造を有しており、ラーベス相は(R、Tb)2T14(B、N)構造を有している相であり、Tは遷移金属元素でありかつFe、MnおよびCoを含み、Rは一種以上の希土類元素でありかつPrまたはNdを含むことを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石。
- 前記結晶粒界はTi元素を更に含み、ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のMn、Ti元素の含量は、0.011wt%≦Mn≦0.016wt%、0.08wt%≦Ti≦0.35wt%であることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石。
- 前記結晶粒界はNb元素を更に含み、ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のNb元素の含量は0.3wt%≦Nb≦1.2wt%であることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石。
- 前記結晶相はGdとHo元素を更に含み、ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のGdとHo元素の含量は、0.3wt%≦Gd≦4wt%、0.6wt%≦Ho≦4.9wt%であることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石。
- 前記ラーベス相中のTb元素の含量は結晶相と結晶粒界中のTb元素の含量より多く、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のTb元素の含量は0.1wt%≦Tb≦2.8wt%であることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石。
- 前記ラーベス相にはAl元素が更に含まれ、ラーベス相中のTb、Al元素の含量は結晶相と結晶粒界中のTb、Al元素の含量より多く、ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のTb、Al元素の含量は、0.1wt%≦Tb≦2.8wt%、0.1wt%≦Al≦0.6wt%であることを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石。
- ネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法であって、
(a)真空の条件下において、純鉄、ホウ素鉄、ネオジム鉄ホウ素廃棄物、フッ化希土を含む一部分の原料を真空溶解室の溶解容器に送入し、1400〜1500℃まで加熱して精錬するステップと、
(b)クズ処分装置を真空溶解室の溶解容器の溶解液の表面まで移動させて、クズがクズ処分装置上に付着するようにし、クズがクズ処分装置に付着するとクズ処分装置を撤去するステップと、
(c)残された原料を真空溶解室の溶解容器に送入した後、アルゴン気体を注入して精錬をし、精錬が終わると溶解状態の合金液体を水冷式回転ローラに垂らして合金片を形成し、かつ合金片の結晶の平均粒径が1.6〜2.8μmになるようにするステップと、
(d)成分が異なっている二種以上の合金片を真空水素粉砕炉に送入して水素粉砕をし、成分が異なっている二種以上の合金片において少なくとも一種はステップ(a)〜(c)の方法により製造されるものであるステップと、
(e)水素粉砕が行われた合金片を超細の粉末が噴出されない窒素気流製粉装置に送入して気流粉砕粉末を形成し、該粉末の平均粒径が略1.6〜2.8μmになるようにするステップと、
(f)窒素の保護下において磁石体を成型し、磁石体ラフの密度が4.1〜4.8g/cm3になるようにするステップと、
(g)窒素の保護下において成型された磁石体を真空焼結炉に送入して予め焼結することにより初期焼結ラフを形成し、前記初期焼結ラフの密度を5.1〜7.4g/cm 3 にし、次に、機械的加工方法により初期焼結ラフを加工して製品を製造した後、製品の表面にTb元素の粉末または膜を形成するステップと、
(h)表面にTb元素の粉末または膜が形成された製品に対して真空焼結と時効をし、このとき真空焼結の温度を1010〜1045℃にし、時効の温度を460〜540℃にし、焼結された製品または焼結ラフの密度を7.5〜7.7g/cm3にするステップとを含み、
前記方法で製造されたネオジム鉄ホウ素永久磁石の結晶の平均粒径は3〜7μmであり、ネオジム鉄ホウ素永久磁石に含まれるN、F、Mn元素、N元素の含量は0.03〜0.09wt%であり、F元素の含量は0.05〜0.5wt%であり、かつ0.011wt%≦Mn≦0.027wt%であることを特徴とするネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。 - 前記フッ化希土は、フッ化プラセオジム・ネオジム、フッ化テルビウム、フッ化ジスプロシウムのうちの一種以上であることを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- ネオジム鉄ホウ素廃棄物の重量は原料の全重量の20〜60%を占め、フッ化希土の重量は原料の全重量の0.1〜6%を占めることを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- ステップ(a)において、真空率を8×10−1Paないし8×102Paにし、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のMn元素の含量を0.01〜0.016wt%にすることを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- 前記水素粉砕をするとき、まず、合金片をフッ化テルビウム粉末に入れて合金片を50〜800℃まで加熱した後、10分間ないし8時間の保温をし、次に、これらを100〜390℃まで冷却して合金片が水素を吸収するようにし、最後に、合金片を600〜900℃まで再び加熱して所定の時間の保温をした後、合金片を200℃以下に冷却し、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のF元素の含量は0.005〜0.5wt%であり、Tb元素の含量は0.1〜2.8wt%であることを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- ステップ(c)において、溶解状態の合金液体を水冷式回転ローラに垂らして合金片を形成し、該合金片を粉砕した後、水冷手段付き回転ローラに送入して2回目の冷却をすることを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- ステップ(e)において、気流製粉装置によって製造された粉末は粒径が1μmより小さい超細の粉末と粒径が1μmより大きい一般の粉末とを含み、超細の粉末中の窒素の含量と重希土類元素の含量は一般の粉末より多く、超細の粉末と一般の粉末を混合して、超細の粉末が一般の粉末の周囲に位置するようにすることを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- ステップ(e)の気流製粉をする前、水素粉砕された合金片に潤滑剤を添加するステップを更に含み、潤滑剤はF元素を含むことを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- ステップ(g)において、まず、前記原料を予め焼結して初期焼結ラフを形成し、初期焼結ラフの密度は5.1〜7.2g/cm3であり、次に、機械的加工方法により初期焼結ラフを加工して製品を製造した後、該製品をTb−Al合金粉末が含まれている溶液に含浸し、最後に、Tb−Al合金粉末が含まれている製品を真空焼結炉に送入して真空焼結と時効をし、真空焼結の温度は1010〜1045℃であり、時効の温度は460〜540℃であり、焼結された製品の密度は7.5〜7.7g/cm3であり、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のF元素の含量は0.05〜0.5wt%であり、Tb元素の含量は0.1〜2.9wt%であり、結晶粒界にはF元素が存在し、結晶相と結晶粒界との間にはTb、N元素が含まれるラーベス相が存在し、ラーベス相は(R、Tb)2T14(B、N)構造を有しており、Tは遷移金属元素でありかつFe、MnおよびCoを含み、Rは一種以上の希土類元素でありかつPrまたはNdを含むことを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- ステップ(g)において、まず、前記原料を予め焼結して初期焼結ラフを形成し、初期焼結ラフの密度は5.1〜7.2g/cm3であり、次に、機械的加工方法により初期焼結ラフを加工して製品を製造した後、該製品をフッ化テルビウム粉末が含まれている溶液に含浸し、最後に、フッ化テルビウム粉末が含まれている製品を真空焼結炉に送入して真空焼結と時効をし、真空焼結の温度は1010〜1045℃であり、時効の温度は460〜540℃であり、焼結された製品の密度は7.5〜7.7g/cm3であり、前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石中のF元素の含量は0.05〜0.5wt%であり、Tb元素の含量は0.1〜2.9wt%であり、結晶粒界にはF元素が存在し、結晶相と結晶粒界との間にはTbの含量がネオジム鉄ホウ素廃棄物中のTbの平均含量より多いラーベス相が存在することを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- 機械的加工方法により初期焼結ラフを加工して製品を製造した後、圧力によりTb元素が含まれている粉末を製品の表面に附着させ、次に、表面にTb元素粉末が付着している製品を真空焼結炉に送入して真空焼結と時効をすることを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
- 機械的加工方法により初期焼結ラフを加工して製品を製造した後、スパッタリング、蒸発、噴着のうち少なくとも1つの方法により製品の表面にTb元素が含まれた膜を形成し、次に、表面にTb元素膜が形成されている製品を真空焼結炉に送入して真空焼結と時効をすることを特徴とする請求項8に記載のネオジム鉄ホウ素廃棄物で製造されるネオジム鉄ホウ素永久磁石の製造方法。
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