KR20200144853A - 소결 자석의 제조 방법 - Google Patents
소결 자석의 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20200144853A KR20200144853A KR1020190073001A KR20190073001A KR20200144853A KR 20200144853 A KR20200144853 A KR 20200144853A KR 1020190073001 A KR1020190073001 A KR 1020190073001A KR 20190073001 A KR20190073001 A KR 20190073001A KR 20200144853 A KR20200144853 A KR 20200144853A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- powder
- sintered magnet
- magnet
- sintering
- manufacturing
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 119
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 67
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 38
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 27
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 25
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 claims abstract description 25
- -1 rare earth hydride Chemical class 0.000 claims abstract description 24
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 16
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 33
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 230000008569 process Effects 0.000 description 23
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 11
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 9
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 7
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 6
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 208000012868 Overgrowth Diseases 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- SXAMGRAIZSSWIH-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-1,2,4-oxadiazol-5-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1=NOC(=N1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 SXAMGRAIZSSWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical group [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910000521 B alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017493 Nd 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0293—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/005—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/0536—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals sintered
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2202/00—Physical properties
- C22C2202/02—Magnetic
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계; 상기 R-Fe-B계 자석 분말, 희토류 수소화물 분말 및 소결 첨가제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 섭씨 700도 내지 900도에서 진공 열처리하는 단계; 및 상기 열처리한 혼합물을 섭씨 1000도 내지 1100도에서 소결하는 단계를 포함하고, 상기 소결 첨가제는 R-Cu 합금 분말 및 R-Al 합금 분말 중 적어도 하나를 포함하며, 상기 R은 Nd, Pr, Dy 또는 Tb이다.
Description
본 발명은 소결 자석의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 R-Fe-B계 소결 자석의 제조 방법 에 관한 것이다.
NdFeB계 자석은 희토류 원소인 네오디뮴(Nd) 및 철, 붕소(B)의 화합물인 Nd2Fe14B의 조성을 갖는 영구자석으로서, 1983년 개발된 이후에 30년 동안 범용 영구자석으로 사용되어 왔다. 이러한 NdFeB계 자석은 전자 정보, 자동차 공업, 의료 기기, 에너지, 교통 등 여러 분야에서 쓰인다. 특히 최근 경량, 소형화 추세에 맞춰서 공작 기기, 전자 정보기기, 가전용 전자 제품, 휴대 전화, 로봇용 모터, 풍력 발전기, 자동차용 소형 모터 및 구동 모터 등의 제품에 사용되고 있다.
NdFeB계 자석의 일반적인 제조는 금속 분말 야금법에 기초한 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 또는 멜트 스피닝(melt spinning)방법이 알려져 있다. 먼저, 스트립(Strip)/몰드캐스팅(mold casting) 방법의 경우, 네오디뮴(Nd), 철(Fe), 붕소(B) 등의 금속을 가열을 통해 용융시켜 잉곳을 제조하고, 결정립 입자를 조분쇄하고, 미세화 공정을 통해 마이크로 입자를 제조하는 공정이다. 이를 반복하여, 자석 분말을 수득하고, 자기장 하에서 프레싱(pressing) 및 소결(sintering) 과정을 거쳐 비등방성 소결 자석을 제조하게 된다.
또한, 멜트 스피닝(melt spinning) 방법은 금속 원소들을 용융시킨 후, 빠른 속도로 회전하는 휠(wheel)에 부어서 급냉하고, 제트 밀링 분쇄 후, 고분자로 블렌딩 하여 본드 자석으로 형성하거나, 프레싱 하여 자석으로 제조한다.
그러나, 이러한 방법들은 모두 분쇄 과정이 필수적으로 요구되며, 분쇄 과정에서 시간이 오래 소요되고, 분쇄 후 분말의 표면을 코팅하는 공정이 요구되는 문제점이 있다.
최근 자석 분말을 환원-확산 방법으로 제조하는 방법이 주목되고 있다. 그러나 이러한 방법으로 제조하는 경우, 자석 분말 입자에 산화칼슘(CaO) 등의 부산물이 남아 이를 제거하는 세정 과정이 필수적으로 요구된다.
다만, 이러한 세정 과정에서, 자석 분말의 입자가 산화되어 표면에 산화물 피막이 형성될 수 있다. 산화물 피막은 자석 분말의 소결을 방해할 뿐만 아니라 주상 분해를 촉진하여 소결 자석의 물성을 저하시키는 원인이 된다.
본 발명의 실시예들은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 제안된 것으로서, R-Fe-B계 자석 분말의 주상 분해를 예방하고, 높은 보자력을 갖는 R-Fe-B계 소결 자석의 제조가 가능한 소결 자석의 제조 방법을 제공하고자 한다.
다만, 본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상술한 과제에 한정되지 않고 본 발명에 포함된 기술적 사상의 범위에서 다양하게 확장될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계; 상기 R-Fe-B계 자석 분말, 희토류 수소화물 분말 및 소결 첨가제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 섭씨 700도 내지 900도에서 진공 열처리하는 단계; 및 상기 열처리한 혼합물을 섭씨 1000도 내지 1100도에서 소결하는 단계를 포함하고, 상기 소결 첨가제는 R-Cu 합금 분말 및 R-Al 합금 분말 중 적어도 하나를 포함하며, 상기 R은 Nd, Pr, Dy 또는 Tb이다.
상기 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계는, 환원-확산법을 통해 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 합성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계는, 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 수계 또는 비수계 용매에 담가 세정하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 희토류 수소화물 분말은 상기 혼합물 대비 3 내지 15 질량%이며, 상기 소결 첨가제는 상기 혼합물 대비 0.5 내지 3 질량%일 수 있다.
상기 희토류 수소화물 분말은 NdH2, PrH2, DyH2 및 TbH2 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 R-Fe-B계 자석 분말은 NdFeB계 자석 분말을 포함할 수 있다.
상기 열처리한 혼합물을 섭씨 1000도 내지 1100도에서 소결하는 단계는 30분 내지 4시간 동안 이루어질 수 있다.
상기 소결 자석의 제조 방법은 상기 소결을 통해 제조된 소결 자석을 섭씨 500도 내지 800도로 가열하는 후 열처리 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 환원-확산법으로 제조한 R-Fe-B계 자석 분말에 희토류 수소화물 및 소결 첨가제를 첨가한 후 소결을 실시함으로써, R-Fe-B계 자석 분말의 주상 분해를 예방할 수 있고, 높은 보자력과 향상된 치밀도를 갖는 R-Fe-B계 소결 자석을 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 2 내지 7 및 비교예 1에서 제조된 소결 자석에 대한 B-H 측정 그래프이다.
도 2는 실시예 4-1 및 실시예 7-1의 소결 자석에 대한 B-H 측정 그래프이다.
도 3은 실시예 7에서 제조한 소결 자석에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 4 및 도 5는 비교예 1에서 제조한 소결 자석에 대해 각각 배율을 달리하여 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 6 및 도 7은 비교예 2에서 제조한 소결 자석에 대해 각각 배율을 달리하여 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 8은 비교예 3에서 제조한 소결 자석에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 2는 실시예 4-1 및 실시예 7-1의 소결 자석에 대한 B-H 측정 그래프이다.
도 3은 실시예 7에서 제조한 소결 자석에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 4 및 도 5는 비교예 1에서 제조한 소결 자석에 대해 각각 배율을 달리하여 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 6 및 도 7은 비교예 2에서 제조한 소결 자석에 대해 각각 배율을 달리하여 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 8은 비교예 3에서 제조한 소결 자석에 대한 주사전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 실시예들에 따른 소결 자석의 제조 방법은 R-Fe-B계 소결 자석의 제조 방법일 수 있다. 또한 본 실시예의 소결 자석의 제조 방법은 Nd2Fe14B계 소결 자석의 제조 방법일 수 있다. Nd2Fe14B계 소결 자석은 영구자석으로 네오디뮴 자석이라고 지칭하기도 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은, R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계, 상기 R-Fe-B계 자석 분말, 희토류 수소화물 분말 및 소결 첨가제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 섭씨 700도 내지 900도에서 진공 열처리하는 단계 및 상기 열처리한 혼합물을 섭씨 1000도 내지 1100도에서 소결하는 단계를 포함한다.
상기 소결 첨가제는 R-Cu 합금 분말 및 R-Al 합금 분말 중 적어도 하나를 포함한다.
상기 R-Fe-B계 자석 분말, R-Cu 합금 분말 및 R-Al 합금 분말에서의 R은 희토류 원소를 지칭하는 것으로, Nd, Pr, Dy 또는 Tb일 수 있다. 즉, 이하에서 설명하는 R은 Nd, Pr, Dy 또는 Tb 중 하나를 의미한다.
본 실시예에서, R-Fe-B계 자석 분말을 제조 하는 단계는, 환원-확산법을 통해 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 환원-확산법에 의해 R-Fe-B계 분말을 형성할 경우 별도의 조분쇄, 수소파쇄 또는 제트밀과 같은 분쇄 공정이나 표면 처리 공정이 요구되지 않는다.
그러면, 이하에서 각 단계별로 보다 상세히 설명하도록 한다.
먼저, 환원-확산 방법으로 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계에 대하여 설명한다. 환원-확산법에 따른 R-Fe-B계 자석 분말의 제조는 원료 물질로부터 합성하는 단계 및 세정단계를 포함한다.
원료 물질로부터 합성하는 단계는 희토류 산화물, 붕소, 철을 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계, 상기 1차 혼합물에 칼슘 등의 환원제를 첨가 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 2차 혼합물을 섭씨 800도 내지 1100도의 온도로 가열하는 단계를 포함한다.
상기 합성은 희토류산화물, 붕소, 철과 같은 원재료를 혼합하고, 섭씨 800도 내지 1100도의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 R-Fe-B계 합금 자석 분말을 형성하는 방법이다. 구체적으로, 희토류 산화물, 붕소, 철의 혼합물로 분말을 제조할 경우, 희토류 산화물, 붕소 및 철의 몰비는 1:14:1 내지 1.5:14:1 사이일 수 있다. 희토류 산화물, 붕소 및 철은 R2Fe14B 자석 분말을 제조하기 위한 원재료이며, 상기 몰비를 만족하였을 때 높은 수율로 R2Fe14B 자석 분말을 제조할 수 있다. 만일 몰비가 1:14:1 이하인 경우 R2Fe14B 주상의 조성 틀어짐 및 R-rich 입계상이 형성되지 않는 문제점이 있고, 상기 몰비가 1.5:14:1 이상인 경우 희토류 원소의 양이 과도하여 환원된 희토류 원소가 잔존하게 되고, 남은 희토류 원소가 R(OH)3나 RH2로 바뀌는 문제점이 있을 수 있다.
상기 가열은, 합성을 위한 것으로, 불활성 가스 분위기에서 섭씨 800도 내지 1100도의 온도로 10분 내지 6시간 동안 진행될 수 있다. 가열 시간이 10분 이하인 경우 분말이 충분히 합성되지 못하며, 가열 시간이 6시간 이상인 경우 분말의 크기가 조대해지고 1차 입자들끼리 뭉치는 문제점이 있을 수 있다.
이렇게 제조되는 자석 분말은 R2Fe14B일 수 있다. 또한, 제조된 자석 분말의 크기는 0.5 마이크로미터 내지 10 마이크로미터일 수 있다. 또한, 일 실시예에 따라 제조된 자석 분말의 크기는 0.5 마이크로미터 내지 5 마이크로미터일 수 있다.
즉, 섭씨 800도 내지 1100도의 온도에서의 원료 물질의 가열에 의하여 R2Fe14B 자석 분말이 형성되며, R2Fe14B 자석 분말은 네오디뮴 자석으로 우수한 자성 특성을 나타낸다. 통상적으로, Nd2Fe14B과 같은 R2Fe14B 자석 분말을 형성하기 위하여는 원재료를 섭씨 1500도 내지 2000도의 고온에서 용융시킨 후 급냉시켜 원재료 덩어리를 형성하고, 이러한 덩어리를 조분쇄 및 수소 파쇄 등을 하여 R2Fe14B 자석 분말을 수득한다.
그러나 이러한 방법의 경우, 원재료를 용융하기 위한 고온의 온도가 필요하고, 이를 다시 냉각 후 분쇄해야 하는 공정이 요구되어 공정 시간이 길고 복잡하다. 또한, 이렇게 조분쇄된 R2Fe14B 자석 분말에 대하여 내부식성을 강화하고 전기 저항성 등을 향상시키기 위해서 별도의 표면 처리 과정이 요구된다.
그러나 본 실시에서와 같이 환원-확산방법에 의하여 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 경우, 섭씨 800도 내지 1100도의 온도에서 원재료들의 환원 및 확산에 의해 R2Fe14B 자석 분말을 형성한다. 이 단계에서, 자석 분말의 크기가 수 마이크로미터 단위로 형성되기 때문에, 별도의 분쇄 공정이 필요하지 않다. 보다 구체적으로, 본 실시예에서 제조되는 금속 분말의 크기는 0.5 마이크로미터 내지 10 마이크로미터 일 수 있다. 특히, 원재료로 사용되는 철 분말의 크기를 조절하여 제조되는 합금 분말의 크기를 조절할 수 있다.
다만, 이러한 환원-확산 방법으로 자석 분말을 제조하는 경우 상기 제조 과정에서 생성되는 부산물인 산화 칼슘이 형성되며, 이를 제거하는 세정 단계가 요구된다. 이를 제거하기 위하여, 제조된 자석 분말을 수계 또는 비수계 용매에 담가 세정할 수 있다. 이러한 세정 과정에서 제조된 자석 분말 입자가 수용액 내의 산소에 노출되고, 수용액 내에 잔존하는 산소에 의해 제조된 자석 분말 입자의 표면 산화가 이루어지고, 표면에 산화물 피막이 형성된다.
이러한 산화물 피막은 자석 분말의 소결을 어렵게 한다. 또한, 높은 산소함량은 자성입자 주상의 분해를 촉진하여 영구자석의 물성을 저하시키는 요인이 되므로, 높은 산소 함량을 가지는 환원-확산 자석 분말을 이용하여 소결 자석을 제조하는 것이 어렵다.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 환원-확산 방법으로 제조된 R-Fe-B계 자석 분말에, 희토류 수소화물 분말을 혼합하고 열처리 및 소결을 실시한다. 이를 통해, 소결 자석 내부의 입계부 또는 소결 자성 주상립의 입계부 영역에 R-rich 및 ROx상을 형성함으로써, 제조되는 소결 자석의 소결성을 개선하고 주상 분해를 억제한다. 즉, R-rich한 입계상을 갖는 고밀도의 소결 영구 자석을 제조할 수 있다. 첨가되는 희토류 수소화물은 NdH2, PrH2, DyH2 및 TbH2 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, NdH2를 포함하는 것이 특히 바람직하다. DyH2 및 TbH2는 자기 이방성 증대로 보자력을 개선하기 위해 첨가되는 것일 수 있다.
다만, 희토류 수소화물만을 첨가할 경우, 액상 소결이 진행될 수 있어도, 소결 자석의 계면 상의 비자성상이 불충분하여 제조된 소결 자석의 보자력이 크게 향상되지 않을 수 있다. 다시 말해서, 계면 상이 충분하지 않을 경우, 소결 자석의 결정립 간의 자기적 상호 작용을 억제하지 못해 보자력이 저하될 수 있다. 그러므로, 소결 자석의 높은 보자력 값을 얻기 위해서 계면 상의 제어가 필수적이며, 희토류 수소화물만 첨가할 경우에는 한계가 있어, 추가적인 방안이 필요하다.
이에, 본 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법은 R-Fe-B계 자석 분말에 희토류 수소화물 분말뿐만 아니라 소결 첨가제를 함께 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계를 포함한다. 소결 첨가제는, 앞서 언급한대로, R-Cu 합금 분말 및 R-Al 합금 분말 중 적어도 하나를 포함한다.
상기 소결 첨가제는, 낮은 융점을 갖는 합금의 분말로써, 상기 혼합물에 대한 열처리 단계 및 소결 단계에서 효과적인 액상 소결을 유도하여, 계면 상을 충분히 형성할 수 있고, 이는 제조된 R-Fe-B계 소결 자석의 보자력 향상으로 이어진다.
또한, 희토류 수소화물 분말과 함께 단순히 Cu 분말을 첨가한 경우, 소결 과정에서 결정립의 크게 성장하여, 보자력의 감소와 같은 소결 자석의 물성 저하로 이어지는 문제가 있다. 하지만, 본 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법에서는, R-Cu 합금 분말이나 R-Al 합금 분말처럼, 희토류 금속을 포함하는 합금의 분말을 첨가하는 것이므로, 결정립의 과성장을 방지하여, 보다 치밀화된 고밀도의 소결 자석을 제조할 수 있다.
이하에서, 상기 혼합물을 제조하는 단계, 열처리 단계 및 소결 단계에 대해 자세히 설명하도록 한다.
R-Fe-B계 자석 분말, 희토류 수소화물 분말 및 소결 첨가제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계에서, 희토류 수소화물 분말은 혼합물 대비 3 내지 15 질량%로 혼합되는 것이 바람직하다. 희토류 수소화물 분말의 함량이 3질량% 미만인 경우 입자 간에 충분한 젖음성(wetting)을 부여하지 못하여 소결이 잘 이루어지지 못하며, R-Fe-B의 주상 분해를 억제하는 역할을 충분히 수행하지 못하는 문제점이 있을 수 있다. 또한, 희토류 수소화물 분말의 함량이 15질량% 초과인 경우 소결 자석에서 R-Fe-B 주상의 체적비가 감소하여 잔류 자화 값이 감소하며, 액상소결에 의해 입자들이 과도하게 성장하는 문제점이 있을 수 있다. 입자들의 과성장에 의해 결정립의 크기가 커지는 경우 자화반전에 취약하기 때문에, 보자력이 감소하게 된다.
한편, 소결 첨가제는 혼합물 대비 0.5 내지 3 질량%로 혼합되는 것이 바람직하다. 소결 첨가제의 함량이 0.5질량% 미만인 경우 충분한 보자력 향상효과를 얻지 못할 수 있다. 또한, 소결 첨가제의 함량이 3질량% 초과인 경우 비자성상의 증가로 잔류자화가 감소되는 문제가 있을 수 있다.
또한, 소결 첨가제에 포함되는 R-Cu 합금 분말이나 R-Al 합금 분말의 평균 직경은 1 내지 10 마이크로미터일 수 있다.
다음, 상기 혼합물을 섭씨 700도 내지 900도의 온도에서 열처리 한다. 본 단계에서, 희토류 수소화물이 희토류 금속 및 수소 기체로 분리되고, 수소 기체가 제거된다. 즉, 일례로 희토류 수소화물 분말이 NdH2인 경우, NdH2가 Nd 및 H2기체로 분리되고, H2 기체가 제거된다. 즉, 섭씨 700도 내지 900도에서의 열처리는 혼합물에서 수소를 제거하는 공정이다. 이때, 열처리는 진공 분위기에서 수행될 수 있다.
다음, 상기 열처리한 혼합물을 섭씨 1000도 내지 1100도의 온도에서 소결한다. 이때, 상기 열처리한 혼합물을 섭씨 1000도 내지 1100도의 온도에서 소결하는 단계는 30분 내지 4시간동안 이루어질 수 있다. 이러한 소결 공정 또한 진공 분위기에서 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 열처리한 혼합물을 흑연 몰드에 넣어 압축하고, 펄스 자기장을 가해 배향하여 소결 자석용 성형체를 제조할 수 있다. 상기 소결 자석용 성형체를 진공 분위기에서 섭씨 1000도 내지 1100도의 온도로 가열하여 소결 자석을 제조한다.
본 소결 단계에서, 희토류 원소에 의한 액상 소결이 유도된다. 즉, 기존 환원-확산 방법으로 제조된 R-Fe-B계 자석 분말과 첨가된 희토류 수소화물 분말 사이에서 희토류 원소에 의한 액상 소결이 일어나고, R-Cu 합금 분말 및 R-Al 합금 분말 중 적어도 하나를 포함하는 소결 첨가제에 의해 이러한 액상 소결이 더욱 유도된다. 이를 통해, 소결 자석 내부의 입계부 또는 소결 자석 주상립의 입계부 영역에 R-rich 및 ROx상이 형성된다. 이렇게 형성된 R-Rich 영역이나, ROx상은, 소결 자석 제조를 위한 소결 공정에서 주상 입자의 분해를 막는다. 따라서, 안정적으로 소결 자석을 제조할 수 있다.
또한, 첨가된 R-Cu 합금 분말이나 R-Al 합금 분말로 인해, 소결 자석의 결정립 사이에 계면 상이 일정 두께 이상으로 균일하게 형성된다. 이를 통해 결정립 사이에 자기적 상호 작용이 억제되고, 소결 자석의 보자력이 향상될 수 있다.
제조된 소결 자석은 고밀도를 가지며 결정립의 크기는 1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터일 수 있다.
한편, 소결을 통해 제조된 소결체, 즉 소결 자석을 진공분위기에서 섭씨 500도 내지 800도로 가열하는 후 열처리 단계가 이어질 수 있다. 본 실시예에서, 소결 첨가제로 R-Cu 합금 분말 및 R-Al 합금 분말을 첨가하였기 때문에 소결을 통해 제조된 소결 자석의 결정립 계면에 R-Cu 합금이나 R-Al 합금이 존재한다. 이 때, 상기와 같은 온도 즉, R-Cu 합금이나 R-Al 합금의 공융점 이상의 온도로 가열한다면, 소결 자석의 결정립 계면이 더욱 균일하게 형성될 수 있다. 결국, 결정립 사이에 자기적 상호 작용이 더욱 억제되어 결정립의 고립성이 증가하고, 이는 소결 자석의 보자력 상승으로 이어진다.
한편, 본 발명에서, 각 성분들의 혼합 또는 분쇄를 위해 볼밀(Ball-Mill), 터뷸러 믹서(Turbula mixer), 스펙스 밀(Spex mill) 등이 사용될 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 소결 자석은, 환원-확산법에 의하여 제조된 R-Fe-B계 자석 분말을 희토류 수소화물 분말 및 소결 첨가제와 혼합하여 열처리 및 소결함으로써, R-Fe-B계 자석 분말의 입계부 또는 주상립의 입계부에 R-rich 영역 및 ROx상을 형성한다. 이러한 R-rich 영역 및 ROx상의 형성으로 인해 자석 분말의 소결성을 개선하고, 소결 공정 중 주상입자의 분해를 억제할 수 있다.
또한 제조된 소결 자석의 결정립의 크기는 1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터일 수 있다. 이러한 소결 자석은, 분말의 입계부 또는 주상립의 입계부에 R-rich 영역 또는 ROx상이 형성되어 있을 수 있다. 따라서, 자석 분말을 소결하여 자석을 제조하는 경우, 소결 자석 내부에서 주상 분해를 예방할 수 있다.
그러면 이하에서, 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 자석의 제조 방법에 대하여 구체적인 실시예를 통하여 설명한다.
실시예 1: NdFeB계 자석 분말의 형성
Nd2O3 54.62g, B 2.45g, Fe 100.726g, Ca 1.75159g을 Cu 0.44g 및 Al 0.56g과 균일하게 혼합한다. 이를 임의의 모양의 스텐레인스 스틸 용기에 담아 압착한 후 불활성 가스(Ar, He) 분위기, 섭씨 950도의 온도로 30분 내지 6시간 동안 튜브 전기로 안에서 반응시킨다.
다음, 상기 반응물을 모르타르로 갈아 입자분리 과정을 거쳐 미세 분말로 만든 다음, 환원부산물인 Ca, CaO를 제거하기 위해 세정과정을 진행한다. 수계 세정을 위하여 NH4NO3 100g을 상기 분말과 함께 탈이온수(Deionized water)에 녹인다. 효과적인 세정을 위해 균질기 및 초음파 세정을 번갈아 1회 혹은 2회 반복 진행한다. 잔류 CaO와 NH4NO3 의 반응 산물인 Ca(NO)3를 제거하기 위하여, 같은 양의 메탄올로 상기 세정 과정을 2회 정도 반복한다. 마지막으로 아세톤으로 헹군 후 진공 건조를 하여 세정을 마무리하고 단일상 Nd2Fe14B 분말을 얻는다.
실시예 2: 5 질량%의 NdH
2
및 0.5 질량%의 Nd-Cu 합금 분말 첨가 및 소결
실시예 1에서 제시된 방법으로 제조한 NdFeB계 분말입자(Nd2Fe14B)에 5 질량%의 NdH2 분말 및 0.5 질량%의 Nd-Cu 합금 분말을 혼합하여 혼합물을 제조한다. 윤활제로써 부탄올을 첨가하여 자장성형 후, 진공 소결로에서 탈지공정으로써 섭씨 150도 1시간, 섭씨 300도 1시간을 진행하였다. 다음, 탈수소 공정으로써 섭씨 850도에서 1시간 열처리 과정을 진행하고, 열처리한 혼합물을 섭씨 1040도의 온도로 2시간동안 소결하였다.
실시예 3: 5 질량%의 NdH
2
및 1 질량%의 Nd-Cu 합금 분말 첨가 및 소결
1 질량%의 Nd-Cu 합금 분말을 첨가한 것을 제외하고, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 소결 자석으로 제조하였다.
실시예 4: 5 질량%의 NdH
2
및 2 질량%의 Nd-Cu 합금 분말 첨가 및 소결
2 질량%의 Nd-Cu 합금 분말을 첨가한 것을 제외하고, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 소결 자석으로 제조하였다.
실시예 4-1: 실시예 4의 소결 자석에 대해 후 열처리 실시
실시예 4에서 제조된 소결 자석에 대해, 진공분위기에서 섭씨 550도의 온도로 2시간 동안 가열하는 후 열처리를 실시하였다.
실시예 5: 5 질량%의 NdH
2
및 3 질량%의 Nd-Cu 합금 분말 첨가 및 소결
3 질량%의 Nd-Cu 합금 분말을 첨가한 것을 제외하고, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 소결 자석으로 제조하였다.
실시예 6: 4 질량%의 NdH
2
및 1 질량%의 Nd-Cu 합금 분말 첨가 및 소결
4 질량%의 NdH2와 1 질량%의 Nd-Cu 합금 분말을 첨가한 것을 제외하고, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 소결 자석으로 제조하였다.
실시예 7: 4 질량%의 NdH
2
및 2 질량%의 Nd-Cu 합금 분말 첨가 및 소결
4 질량%의 NdH2와 2 질량%의 Nd-Cu 합금 분말을 첨가한 것을 제외하고, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 소결 자석으로 제조하였다.
실시예 7-1: 실시예 7의 소결 자석에 대해 후 열처리 실시
실시예 7에서 제조된 소결 자석에 대해, 진공분위기에서 섭씨 550도의 온도로 2시간 동안 가열하는 후 열처리를 실시하였다.
비교예 1: 6.25 질량%의 NdH
2
및 Cu 분말 첨가 및 소결
Nd-Cu 합금 분말 등의 소결 첨가제를 첨가하지 않은 대신 NdH2와 Cu가 7:3으로 혼합된 분말을 6.25 질량%로 첨가한 것을 제외하고, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 소결 자석을 제조하였다.
비교예 2: 12.5 질량%의 NdH
2
및 Cu 분말 첨가 및 소결
Nd-Cu 합금 분말 등의 소결 첨가제를 첨가하지 않은 대신 NdH2와 Cu가 7:3으로 혼합된 분말을 12.5 질량%로 첨가한 것을 제외하고, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 소결 자석을 제조하였다.
비교예 3: 18.75 질량%의 NdH
2
및 Cu 분말 첨가 및 소결
Nd-Cu 합금 분말 등의 소결 첨가제를 첨가하지 않은 대신 NdH2와 Cu가 7:3으로 혼합된 분말을 18.75 질량%로 첨가한 것을 제외하고, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 소결 자석을 제조하였다
평가예 1: 보자력 및 잔류 자화 측정
실시예 2 내지 7을 통하여 제조한 소결 자석의 보자력 및 잔류 자화를 측정하여 도 1에 나타내었다.
도 1를 참고하면, 실시예 2 내지 7을 통하여 제조한 소결 자석은 12kOe(킬로외르스테드) 내지 13kOe의 보자력 값을 보인 반면, 비교예 1을 통해 제조한 소결 자석은 10.81kOe의 보자력 값을 보였다.
즉, 앞서 설명한대로, Nd-Cu 합금 분말 등의 소결 첨가제를 추가로 첨가한 후, 열처리 및 소결을 진행한 경우, 그렇지 않은 경우에 비해, 액상 소결이 보다 효과적으로 유도되고, 계면에 R-rich 및 ROx상이 형성되어, 더 높은 보자력 값을 갖는 것을 확인할 수 있다.
다음, 도 2는 후 열처리를 실시한 실시예 4-1 및 7-1의 소결 자석에 대해 보자력 및 잔류 자화를 측정하여 나타낸 것이다. 도 2를 도 1과 함께 참고하면, 후 열처리를 실시한 이후, 보자력이 약 3 내지 4 kOe 정도 상승된 것을 확인할 수 있다. 이는 실시예 4 및 7의 소결 자석의 결정립 계면에 존재하는 Nd-Cu 합금이, 후 열처리 단계를 통해, 계면을 더욱 균일하게 만들어, 결정립의 고립성이 더 증가되었기 때문에 발생한 결과이다.
평가예 2: 주사전자현미경 사진
도 3은 실시예 7에서 제조한 소결 자석에 대한 주사전자현미경 사진이다. 다음, 도 4 및 도 5는 비교예 1에서 제조한 소결 자석에 대해 각각 배율을 달리하여 나타낸 주사전자현미경 사진이다. 도 6 및 도 7은 비교예 2에서 제조한 소결 자석에 대해 각각 배율을 달리하여 나타낸 주사전자현미경 사진이다. 도 8은 비교예 3에서 제조한 소결 자석에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 3 내지 도 8을 참고하면, 자석 분말에 NdH2뿐만 아니라 Nd-Cu 합금 분말과 같은 소결 첨가제를 첨가하여 소결을 실시한 경우, NdH2와 Cu 분말을 첨가한 경우에 비해, 결정립의 과성장이 억제되어 치밀화된 고밀도의 소결 자석이 제조된 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Claims (8)
- R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계;
상기 R-Fe-B계 자석 분말, 희토류 수소화물 분말 및 소결 첨가제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 섭씨 700도 내지 900도에서 진공 열처리하는 단계; 및
상기 열처리한 혼합물을 섭씨 1000도 내지 1100도에서 소결하는 단계를 포함하고,
상기 소결 첨가제는 R-Cu 합금 분말 및 R-Al 합금 분말 중 적어도 하나를 포함하며,
상기 R은 Nd, Pr, Dy 또는 Tb인 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계는, 환원-확산법을 통해 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 합성하는 단계를 포함하는 소결 자석의 제조 방법. - 제2항에서,
상기 R-Fe-B계 자석 분말을 제조하는 단계는, 상기 R-Fe-B계 자석 분말을 수계 또는 비수계 용매에 담가 세정하는 단계를 포함하는 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 희토류 수소화물 분말은 상기 혼합물 대비 3 내지 15 질량%이며,
상기 소결 첨가제는 상기 혼합물 대비 0.5 내지 3 질량%인 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 희토류 수소화물 분말은 NdH2, PrH2, DyH2 및 TbH2 중 적어도 하나를 포함하는 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 R-Fe-B계 자석 분말은 NdFeB계 자석 분말을 포함하는 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 열처리한 혼합물을 섭씨 1000도 내지 1100도에서 소결하는 단계는 30분 내지 4시간 동안 이루어지는 소결 자석의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 소결을 통해 제조된 소결 자석을 섭씨 500도 내지 800도로 가열하는 후 열처리 단계를 더 포함하는 소결 자석의 제조 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190073001A KR20200144853A (ko) | 2019-06-19 | 2019-06-19 | 소결 자석의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190073001A KR20200144853A (ko) | 2019-06-19 | 2019-06-19 | 소결 자석의 제조 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200144853A true KR20200144853A (ko) | 2020-12-30 |
Family
ID=74087944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190073001A KR20200144853A (ko) | 2019-06-19 | 2019-06-19 | 소결 자석의 제조 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20200144853A (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022169073A1 (ko) * | 2021-02-08 | 2022-08-11 | 한국재료연구원 | 이방성 희토류 벌크자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 이방성 희토류 벌크자석 |
| KR20230105380A (ko) | 2022-01-04 | 2023-07-11 | 재단법인대구경북과학기술원 | 희토자석용 중희토 확산물질 분사 장치 |
-
2019
- 2019-06-19 KR KR1020190073001A patent/KR20200144853A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022169073A1 (ko) * | 2021-02-08 | 2022-08-11 | 한국재료연구원 | 이방성 희토류 벌크자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 이방성 희토류 벌크자석 |
| KR20220115773A (ko) * | 2021-02-08 | 2022-08-18 | 한국재료연구원 | 이방성 희토류 벌크자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 이방성 희토류 벌크자석 |
| KR20230105380A (ko) | 2022-01-04 | 2023-07-11 | 재단법인대구경북과학기술원 | 희토자석용 중희토 확산물질 분사 장치 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5754232B2 (ja) | 高保磁力ＮｄＦｅＢ磁石の製法 | |
| KR102093491B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 | |
| CN109641277B (zh) | 用于制备金属粉末的方法和金属粉末 | |
| KR20200144853A (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| EP3754676B1 (en) | Method for manufacturing sintered magnet | |
| CN114223044B (zh) | 生产烧结磁体的方法 | |
| KR102658773B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| KR102647274B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| JP7164250B2 (ja) | 焼結磁石の製造方法 | |
| KR102650623B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| KR102634865B1 (ko) | 자석 분말의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 소결 자석 | |
| KR102438226B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 | |
| KR20210045243A (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| JP2007220885A (ja) | 希土類焼結磁石及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal |