JP6383018B2 - X線回折測定方法及び装置 - Google Patents
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Description
本発明は、被測定物によって生じるX線の回折を検出することで前記被測定物の性状を測定するX線回折測定方法及び装置に関する。
従来から、被測定物に向けてX線を照射して回折パターン(以下、単に「パターン」ともいう)を検出することで当該被測定物の性状を測定するX線回折測定方法が知られている。例えば、測定の効率化を図るため、二次元スリット及び二次元検出器を組み合わせて用いる手法が種々提案されている。
特許文献1では、遮蔽板に曲線型スリットが形成されてなるスリット板を備えるX線回折測定装置が提案されている。このスリット板を基準軸まわりに回転させることで、二次元検出器の配置を固定したままで回折角の走査を行うことができる。
しかしながら、特許文献1で提案される装置では、スリット板を回転させる回転機構が必要となるため、装置サイズの大型化及び製造コストの高騰が生じてしまう。
本発明は上記した問題を解決するためになされたものであり、一回的なX線検出動作により被測定物を効果的に測定可能なX線回折測定方法及び装置を提供することを目的とする。
本発明に係るX線回折測定方法は、入射光軸及び出射光軸が交わる交差位置にある被測定物によって生じるX線の回折を検出することで前記被測定物の性状を測定する方法であって、直線状のスリットが形成された遮蔽板、及び、前記スリットを通過したX線を検出領域内で検出可能な二次元検出器を前記出射光軸の上に配置する配置工程と、前記二次元検出器により検出された二次元X線像に基づいて、前記被測定物の回折角に対するX線強度を示す回折プロファイルを算出する算出工程とを備え、前記配置工程では、前記スリットが、前記入射光軸及び前記出射光軸の両方に直交する直交方向に対して、少なくとも前記出射光軸の軸回り方向に傾くように前記遮蔽板を配置する。
このように、入射光軸及び出射光軸の両方に直交する直交方向に対して、少なくとも出射方向の軸回り方向にスリットを傾けることで、写像の一意性を確保するようにX線の通過が制限される。つまり、検出領域内の二次元位置から回折位置及び回折角が一意に定まり、検出された二次元X線像に基づいて回折位置に応じた回折プロファイルを算出可能となる。これにより、一回的なX線検出動作により被測定物を効果的に測定することができる。
また、前記算出工程では、前記交差位置、前記スリット及び前記検出領域に関する幾何学的情報を用いて、前記被測定物の回折位置に対応する1つ又は複数の前記回折プロファイルを算出してもよい。スリットが直線状であるため、比較的平易な幾何学的演算を用いて、各々の回折位置に対応する回折プロファイルを算出することができる。
また、前記被測定物は、多結晶性であって無秩序配向の材料を含み、10μm以上の厚さを有する物体であり、前記物体の厚さ方向が前記入射光軸に対して平行になる向きに配置されてもよい。これにより、一回的なX線検出動作によって、厚さ方向の各々の位置における性状を同時に測定することができる。
また、前記被測定物は、多結晶性であって無秩序配向の材料を含む層状体を積層した物体であり、前記層状体の積層方向が前記入射光軸に対して平行になる向きに配置されてもよい。これにより、一回的なX線検出動作によって、各々の層状体の性状を同時に測定することができる。
また、前記二次元検出器は、光子計数型検出器であり、前記算出工程では、前記被測定物、前記遮蔽板及び前記二次元検出器が固定された状態にて前記二次元検出器により逐次検出された二次元X線像に基づいて、前記回折プロファイルの時系列を算出してもよい。これにより、被測定物の性状を時系列的に測定可能となり、いわゆる動態解析を行うことができる。
また、前記遮蔽板は、前記出射光軸に対して回動可能に設けられてもよい。これにより、被測定物の種類に応じて、スリットの傾斜方向を測定に適した向きに変更することができる。
本発明に係るX線回折測定装置は、入射光軸及び出射光軸が交わる交差位置にある被測定物によって生じるX線の回折を検出することで前記被測定物の性状を測定する装置であって、直線状のスリットが形成された遮蔽板と、前記スリットを通過したX線を検出領域内で検出可能な二次元検出器と、前記二次元検出器により検出された二次元X線像に基づいて、前記被測定物の回折角に対するX線強度を示す回折プロファイルを算出するプロファイル算出部とを備え、前記遮蔽板及び前記二次元検出器はそれぞれ、前記出射光軸の上に配置されており、前記遮蔽板は、前記スリットが、前記入射光軸及び前記出射光軸の両方に直交する直交方向に対して、少なくとも前記出射光軸の軸回り方向に傾くように配置されている。
本発明に係るX線回折測定方法及び装置によれば、一回的なX線検出動作により被測定物を効果的に測定することができる。
以下、本発明に係るX線回折測定方法について、X線回折測定装置との関係において好適な実施形態を挙げ、添付の図面を参照しながら説明する。
[X線回折測定装置10の構成]
図1は、本発明の一実施形態に係るX線回折測定装置10の構成図である。X線回折測定装置10は、被測定物Mによって生じるX線の回折を検出することで被測定物Mの性状を測定する装置である。この実施形態では、透過型X線回折法を行うための装置構成を示しているが、反射型X線回折法に適用できる装置構成を採用してもよい。
図1は、本発明の一実施形態に係るX線回折測定装置10の構成図である。X線回折測定装置10は、被測定物Mによって生じるX線の回折を検出することで被測定物Mの性状を測定する装置である。この実施形態では、透過型X線回折法を行うための装置構成を示しているが、反射型X線回折法に適用できる装置構成を採用してもよい。
X線回折測定装置10は、X線発生器12、入射側遮蔽機構14、出射側遮蔽機構16、二次元検出器18及び制御装置20を含んで構成される。
X線発生器12は、熱電子型、電界放出型又はショットキー型の電子銃を備えており、X線を外部に向けて放射する装置である。或いは、X線発生器12は、シンクロトロン、蓄積リング、ライナック、マイクロトロンを含む各種加速器に設けられる挿入光源(具体的には、アンデュレータ又はウィグラー)であってもよい。
入射側遮蔽機構14は、X線発生器12からのX線の通過を制限する遮蔽機構であり、X線遮蔽板、X線反射鏡、X線コリメータ、X線導管又はこれらの組み合わせから構成される。本図の例では、入射側遮蔽機構14は、ピンホール22を有するピンホール遮蔽板である。
出射側遮蔽機構16は、被測定物Mにより回折したX線の通過を制限する遮蔽機構である。出射側遮蔽機構16は、直線状のスリット24を有する遮蔽板26と、遮蔽板26を駆動可能な駆動部28と、を備える。具体的には、駆動部28は、制御装置20からの制御信号に従って、遮蔽板26を所定の軸を中心に回動させる。
二次元検出器18は、スリット24を通過したX線を検出することで、二次元X線像70(図6A)を取得する装置であり、積算型検出器であっても光子計数型検出器であってもよい。光子計数型検出器として、例えば、シンチレーション検出器、半導体検出器(SSD;Solid State Detector)、アバランシェフォトダイオード(APD;Avalanche Photodiode)、PILATUS(Pixel Apparatus for the SLS)が挙げられる。
ところで、X線発生器12、ピンホール22及び被測定物Mを1本の直線で結んだ代表的な光束のことを「入射光軸30」という。また、被測定物M、スリット24及び二次元検出器18を1本の直線で結んだ代表的な光束のことを「出射光軸32」という。出射光軸32は、1つの交差位置34にて入射光軸30と交差する。つまり、被測定物Mを交差位置34に配置することで、交差位置34及びその近傍位置を含む部位(以下、測定部位36)におけるX線の回折が検出される。
本図に示すxyz座標系は、入射光軸30の方向を「y軸」、入射光軸30及び出射光軸32を包含する平面を「yz平面」と定義する直交座標系である。この場合、入射光軸30及び出射光軸32はいずれも「x軸」(以下、「直交方向A」ともいう)と直交する。ここで、遮蔽板26は、直交方向Aに対してスリット24が傾くように配置されている点に留意する。以下、スリット24の長さ方向を「傾斜方向B」という場合がある。
本図の例では、二次元検出器18及び遮蔽板26は、X線の検出面とスリット24の形成面が平行となる位置関係下に配置されている。すなわち、遮蔽板26は、上記した平行関係を保ちながら、出射光軸32を中心に軸回り方向Cに回動可能である。
制御装置20は、CPU(Central Processing Unit)及びメモリを含んで構成され、X線回折測定装置10の各部(例えば、X線発生器12、二次元検出器18及び駆動部28)を制御するコンピュータである。制御装置20は、メモリに格納されたプログラムを読み出して実行することで、同期制御部40、情報取得部42、プロファイル算出部44、及び性状測定部46として機能する。
[測定上の問題点]
図2は、単層セルの正極板におけるX線の回折像を示す図である。本図は、仮に遮蔽板26(図1)を取り外した状態下で、被測定物Mに対してX線を照射した場合の検出結果を模式的に示す。以下、説明の便宜上、遮蔽板26の有無にかかわらず、二次元検出器18において光学的なボケが同程度に発生することを想定する。
図2は、単層セルの正極板におけるX線の回折像を示す図である。本図は、仮に遮蔽板26(図1)を取り外した状態下で、被測定物Mに対してX線を照射した場合の検出結果を模式的に示す。以下、説明の便宜上、遮蔽板26の有無にかかわらず、二次元検出器18において光学的なボケが同程度に発生することを想定する。
矩形で示す領域は、二次元検出器18(図1)上の検出領域Rに相当する。この検出領域R内において、検出したX線強度が小さい位置を白色で示すと共に、検出したX線強度が大きい位置を黒色で示す。また、検出領域Rにおける短辺方向をP軸、長辺方向をQ軸とそれぞれ定義する。なお、P軸方向は、上記した直交方向Aに一致する点に留意する。
この正極活物質は、相互に近い回折角(概ね、25度<2θ<30度)にて4つのピークを有する材料から構成される。この場合、検出領域R内において、デバイ−シェラー環(以下、「デバイリング」という)の部分像が、直交方向Aに沿って延びる円弧状のパターン51〜54として同時に且つ識別可能に検出される。
図1に示す位置関係から理解されるように、回折角が小さいパターン51ほど、検出領域R内のQ座標が小さくなる。反対に、回折角が大きいパターン54ほど、検出領域R内のQ座標が大きくなる。
図3Aは、リチウムイオン電池の構造を模擬した被測定物Mの斜視図である。被測定物Mは、図2で説明した正極板に相当する3つの層状体60a、60b、60cと、これらの層状体60a〜60cを両側方から固定する2枚の固定板62、62から構成される。
図3Bは、図3Aの被測定物MにおけるX線の回折像を示す図である。本図は、図2の場合と同様に、遮蔽板26(図1)を取り外した状態下で、被測定物Mに対してX線を照射した場合の検出結果を模式的に示す。
本図から理解されるように、検出領域R内において、層状体60a〜60cにおけるパターン51〜54(図2)が、Q軸方向に沿って平行移動して重なり合った、線状パターン群64として同時に検出される。ところが、最も手前側の層状体60aにおけるパターン53と、最も奥側の層状体60cにおけるパターン52が重なって検出される。つまり、線状パターン群64は、太線で示す重なり部66を1本のパターンとみなすと、実質的には11本のパターンからなる。
このように、現象論的に言えば、被測定物Mの形状又は配置によって、複数本のパターン51〜54のうちの一部が重なってしまう場合、個々のパターン51〜54を分離して識別するのが難しいという問題がある。以下、この現象論的な問題について幾何学的な観点から説明する。
被測定物Mに対してX線を照射した場合、回折X線は、被測定物Mにおける回折位置及び回折角の組み合わせに応じて、幾何学的に定められた検出領域R内の二次元位置に到達する。つまり、この回折現象を幾何学的な写像問題と捉えることができる。例えば、写像の一意性が成り立つ測定系では、X線の検出結果に基づいて、回折位置及び回折角の組み合わせが一意に特定される。
ところが、被測定物Mの回折位置(具体的には、y座標)に着目した場合、検出領域R内の直交方向Aに関して写像の一意性が成り立たない。これにより、図3Bに示すような、パターン51〜54が部分的に重複する現象が生じる。以上、理解を容易にするために不連続体(離散体)を用いて説明したが、有意な厚さの連続体を用いても同様の現象が起こり得る。
一般的には、この種の被測定物Mの測定を行う場合、共焦点光学系を用いて特定の回折位置(特定のy座標)におけるX線のみを検出する手法が用いられる。この場合、回折位置毎の測定を行うために、「被測定物Mの相対移動」及び「X線の照射」を順次繰り返す必要がある。
つまり、回折位置のプロット数が多ければその分だけ、測定に要する時間が長くなるという問題が生じる。同様に、この問題は、回折角毎の測定を行う場合にも当てはまる。そこで、一回的なX線検出動作により被測定物Mを効果的に測定可能なX線回折測定方法を提案する。
[X線回折測定装置10の動作]
続いて、本実施形態に係るX線回折測定装置10の動作について、図4のフローチャートを参照しながら説明する。
続いて、本実施形態に係るX線回折測定装置10の動作について、図4のフローチャートを参照しながら説明する。
図4のステップS1において、作業者は、測定しようとする被測定物Mを準備し、この被測定物Mを所定の位置(交差位置34)に配置する。この被測定物Mは、X線の回折現象を発生させる物体、すなわち、多結晶性であって無秩序配向の材料からなる物体、又はこの材料を含む物体である。
例えば、被測定物Mが有意な厚さ(具体的には、10μm以上)を有する物体である場合、この厚さ方向が入射光軸30(y軸)に対して平行になる向きに配置される。また、被測定物Mが層状体60a〜60c(図3A参照)を積層した物体である場合、この積層方向が入射光軸30(y軸)に対して平行になる向きに配置される。
ステップS2において、作業者は、X線回折測定装置10における測定光学系の配置(位置調整)を行う。これにより、入射光軸30及び出射光軸32は、交差位置34にて所定の交差角度2θで交わるように調整される。被測定物Mの材料構成は作業者にとって既知であるので、X線の回折を検出し易い交差角度2θに設定する点に留意する。
なお、遮蔽板26は、出射光軸32に対して回動可能に設けられてもよい。これにより、被測定物Mの種類に応じて、スリット24の傾斜方向Bを測定に適した向きに変更することができる。
ステップS3において、情報取得部42は、ステップS2で配置された光学測定系に関する幾何学的情報を取得する。ここでは、情報取得部42は、交差位置34、スリット24及び検出領域Rの間の位置関係を特定するための幾何学的情報を取得する。
図5Aに示すように、相対的位置関係を特定する幾何学的情報として、具体的には、[1]交差位置34から二次元検出器18までの距離L、[2]交差位置34から遮蔽板26までの距離Rss、[3]入射光軸30と出射光軸32のなす交差角度2θ、[4]出射光軸32上の位置67に対応する座標(P,Q)、[5]二次元検出器18がなす面の法線と、出射光軸32のなす角(本図例では0度)、[6]遮蔽板26がなす面の法線と、出射光軸32のなす角(本図例では0度)が挙げられる。
図5Bに示すように、スリット24の形状を特定する幾何学的情報として、具体的には、[1]スリット24の傾斜角φ(>0)、[2]スリット24の長さSl、[3]スリット24の幅Sw、[4]スリット中心68と出射光軸32の位置ずれ量(本図例では、位置ずれ量は0)、が挙げられる。
なお、情報取得部42は、幾何学的情報の他、被測定物Mの形状又は配置に関する情報を取得してもよい。この情報として、具体的には、[1]被測定物Mと交差位置34の相対位置、[2]被測定物Mの厚さ(y軸方向)が挙げられる。
ステップS4において、X線発生器12は、同期制御部40が行う同期制御に従ってX線を照射する。これにより、X線は、入射光軸30に沿って、入射側遮蔽機構14のピンホール22を通過し、被測定物Mの測定部位36に到達する。X線は、被測定物Mの回折位置(内部又は表面上の位置)にて回折した後、出射光軸32に沿って遮蔽板26のスリット24を通過し、二次元検出器18に到達する。
ステップS5において、二次元検出器18は、同期制御部40が行う同期制御に従ってスリット24を通過したX線を検出領域R内で検出し、得られた検出信号を制御装置20に向けて出力する。これにより、制御装置20は、測定部位36による回折状態を示す二次元X線像70を取得する。なお、図6Aに示す二次元X線像70は、図3Aの被測定物MにおけるX線の回折像に相当する。
ステップS6において、プロファイル算出部44は、ステップS5で取得された二次元X線像70に対して、回折位置(y座標)の範囲を制限するフィルタリング処理を行う。具体的には、プロファイル算出部44は、二次元X線像70に対して2値のフィルタ画像72を作用することで処理済みX線像74を得る。
図6Bに示すように、フィルタ画像72は、二次元X線像70と同じ形状の画像領域を有する。この画像領域は、互いに平行な2本の境界線73p、73mにより3つのサブ領域に区画されている。境界線73p、73mを斜辺とする直角三角形状のサブ領域はそれぞれ、フィルタ係数F=0である領域を示す。境界線73p、73mに囲まれた平行四辺形状のサブ領域は、フィルタ係数F=1である領域を示す。
境界線73pは、回折角が交差角度2θ、回折位置が上限値(y=yo)である場合にスリット24の上側エッジを通過する、X線の検出位置の集合を示す直線である。境界線73mは、回折角が交差角度2θ、回折位置が下限値(y=yo)である場合にスリット24の下側エッジを通過する、X線の検出位置の集合を示す直線である。ここで、境界線73p、73mはいずれも、P軸方向(直交方向A)に対して傾斜角φ(>0)だけ傾いている。
例えば、φ=0(つまり、tanφ=0)を満たすとき、(1)式の右辺第1項は0となり、右辺第2項(Pの値に依存しない定数項)のみが残る。つまり、右辺第2項の値が等しくなる(yo,2θ)の組み合わせが2組以上ある場合、これらの組み合わせに対応する二次元位置(P,Q)がすべて一致してしまう。
一方、図1に示すようにφ>0を満たすとき、(1)式の右辺第1項は非0となるので、QはPに依存する値をとる。(yo,2θ)の組み合わせに対応するPの値はそれぞれ異なるので、定数項が等しくなる(yo,2θ)の組み合わせが2組以上あっても二次元位置(P,Q)がそれぞれ異なる点に留意する。
プロファイル算出部44は、二次元X線像70を構成する各画素の検出値(つまり、画素値)に対して、当該画素の位置に応じた2値のフィルタ係数Fを乗算することで、回折位置のフィルタリング処理を行う。例えば、図3Aの被測定物Mに関して、すべての層状体60a〜60cを含むように回折位置(y座標)の範囲が設定された場合、図6Cに示す処理済みX線像74が得られる。
図6Cに示すように、処理済みX線像74は、個々に識別可能である12個の点状パターンから構成される点状パターン群76を有する。点状パターン群76は、層状体60a〜60c(図3A)におけるパターン51〜54(図2)が、スリット24の傾斜方向Bに沿って切り出されたパターン群に相当する。
ステップS7において、プロファイル算出部44は、ステップS6でフィルタリングされた処理済みX線像74を用いて、回折位置毎の回折プロファイルを算出する。ここで、「回折プロファイル」は、被測定物Mの回折角(2θobs)に対するX線強度を示す特性曲線を意味する。
図7Aに示すように、プロファイル算出部44は、上述した幾何学的情報を用いて、特定の(yo,2θobs)に応じた回折X線の投影位置、具体的には、楕円曲線として記述したデバイリングの投影位置に相当する円錐曲線78を算出する。そして、プロファイル算出部44は、円錐曲線78上にあるすべての画素に関して画素値を順次積算することで、特定の(yo,2θobs)におけるX線強度を求める。
なお、処理済みX線像74において、上記したフィルタリングにより、境界線73p、73mの間にある画素(画素値が非0)のみ積算が有効であり、それ以外の画素(画素値が0)に関する積算は実質的に無効である。
例えば、プロファイル算出部44は、回折位置y=yoを固定した上で、回折角2θobsを任意の刻み幅で変化させながらX線強度を順次求めることで、回折位置(y)毎の回折プロファイルを算出することができる。
図7Bに示すように、一次元X線像80a〜80cは、スリット24の傾斜方向Bに沿って二次元X線像70から抽出された、層状体60a〜60cの位置に相当する像である。本図に示す矢印は、回折角2θobsの増加方向を示している。なお、回折角2θobsは、傾斜方向Bに沿った位置に対して非線形な対応関係を有している。
図8A〜図8Cは、層状体60a〜60cの位置毎の回折プロファイルを示す図である。各々のグラフは、被測定物Mの回折角2θobs(単位:度)に対するX線強度(単位:任意)を示す。これらの図から理解されるように、ピーク強度の大小関係がそれぞれ異なるものの、同じ回折角2θobsにて4つのピークを有する回折プロファイルが得られる。
ピーク強度の大小関係が変化する理由は、[1]検出領域Rの面積が有限のサイズであり、回折角2θobsに応じてデバイリングの検出長さが異なるため、[2]被測定物Mに含まれる材料に若干の結晶配向性があるため、と考えられる。同一の回折プロファイルにおいてピーク強度の相対的大小関係を把握したい場合(具体例として、ピーク角度に関する情報を抽出する場合)には、ピーク強度の絶対値の変動を考慮しなくてもよい。
このように、プロファイル算出部44は、交差位置34、スリット24及び検出領域Rに関する幾何学的情報を用いて、被測定物Mの回折位置(y座標)に対応する1つ又は複数の回折プロファイルを算出する。スリット24が直線状であるため、比較的平易な幾何学的演算を用いて、各々の回折位置に対応する回折プロファイルを算出することができる。
ここで、被測定物Mは、多結晶性であって無秩序配向の材料を含み、10μm以上の厚さを有する物体であってもよい。図4のステップS2にて既に説明した適切な向きに被測定物Mを配置することで、一回的なX線検出動作によって、厚さ方向の各々の位置における性状を同時に測定することができる。
或いは、被測定物Mは、多結晶性であって無秩序配向の材料を含む層状体60a〜60cを積層した物体であってもよい。図4のステップS2にて既に説明した適切な向きに被測定物Mを配置することで、一回的なX線検出動作によって、各々の層状体60a〜60cの性状を同時に測定することができる。
ステップS8において、性状測定部46は、ステップS7で算出された回折プロファイルを用いて被測定物Mの性状を測定する。この性状は、例えば、回折強度、格子面間隔、格子定数、ミラー指数、同定された物質名、物質の濃度・応力・温度、電池活物質の充放電深度であってもよい。
ステップS9において、制御装置20は、測定の終了を受け付けたか否かを判定する。未だ終了を受け付けていない場合(ステップS9:NO)、ステップS4に戻って、以下、ステップS4〜S9を順次繰り返す。一方、測定の終了を受け付けた場合(ステップS9:YES)、被測定物Mの測定を終了する。
なお、二次元検出器18が光子計数型検出器である場合、プロファイル算出部44は、被測定物M、遮蔽板26及び二次元検出器18が固定された状態にて二次元検出器18により逐次検出された二次元X線像70に基づいて、回折プロファイルの時系列を算出可能である。これにより、被測定物Mの性状を時系列的に測定可能となり、いわゆる動態解析を行うことができる。
[この実施形態による効果]
以上のように、上記したX線回折測定方法は、[1]入射光軸30及び出射光軸32が交わる交差位置34にある被測定物Mによって生じるX線の回折を検出することで被測定物Mの性状を測定する方法であって、[2]直線状のスリット24が形成された遮蔽板26、及び、スリット24を通過したX線を検出領域R内で検出可能な二次元検出器18を出射光軸32の上に配置する配置工程(S2)と、[3]二次元検出器18により検出された二次元X線像70に基づいて、被測定物Mの回折角に対するX線強度を示す回折プロファイルを算出する算出工程(S7)を備え、[4]配置工程では、スリット24が、入射光軸30及び出射光軸32の両方に直交する直交方向Aに対して、少なくとも出射光軸32の軸回り方向Cに傾くように遮蔽板26を配置する。
以上のように、上記したX線回折測定方法は、[1]入射光軸30及び出射光軸32が交わる交差位置34にある被測定物Mによって生じるX線の回折を検出することで被測定物Mの性状を測定する方法であって、[2]直線状のスリット24が形成された遮蔽板26、及び、スリット24を通過したX線を検出領域R内で検出可能な二次元検出器18を出射光軸32の上に配置する配置工程(S2)と、[3]二次元検出器18により検出された二次元X線像70に基づいて、被測定物Mの回折角に対するX線強度を示す回折プロファイルを算出する算出工程(S7)を備え、[4]配置工程では、スリット24が、入射光軸30及び出射光軸32の両方に直交する直交方向Aに対して、少なくとも出射光軸32の軸回り方向Cに傾くように遮蔽板26を配置する。
また、上記したX線回折測定装置10は、[1]入射光軸30及び出射光軸32が交わる交差位置34にある被測定物Mによって生じるX線の回折を検出することで被測定物Mの性状を測定する装置であって、[2]直線状のスリット24が形成された遮蔽板26と、[3]スリット24を通過したX線を検出領域R内で検出可能な二次元検出器18と、[4]二次元検出器18により検出された二次元X線像70に基づいて、被測定物Mの回折角に対するX線強度を示す回折プロファイルを算出するプロファイル算出部44と、を備え、[5]遮蔽板26及び二次元検出器18はそれぞれ、出射光軸32の上に配置されており、[6]遮蔽板26は、スリット24が、入射光軸30及び出射光軸32の両方に直交する直交方向Aに対して、少なくとも出射光軸32の軸回り方向Cに傾くように配置されている。
このように、直交方向Aに対して少なくとも軸回り方向Cにスリット24を傾けることで、写像の一意性を確保するようにX線の通過が制限される。つまり、検出領域R内の二次元位置(P,Q)から回折位置(yo)及び回折角(2θobs)が一意に定まり、検出された二次元X線像70に基づいて回折位置に応じた回折プロファイルを算出可能となる。これにより、一回的なX線検出動作により被測定物Mを効果的に測定することができる。
[補足]
なお、この発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、この発明の主旨を逸脱しない範囲で自由に変更できることは勿論である。
なお、この発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、この発明の主旨を逸脱しない範囲で自由に変更できることは勿論である。
例えば、図1の例では、傾斜方向Bに延びるスリット24を有する遮蔽板26を用いているが、この配置形態に限られない。例えば、矩形の一辺に対して平行なスリット24を有する遮蔽板26を、水平面(xy平面)に対して傾斜角φだけ傾けて配置してもよい。
また、図1の例では、二次元検出器18は、遮蔽板26とは別の位置に固定されているが、この配置形態に限られない。例えば、二次元検出器18及び遮蔽板26は、交差位置34を回動中心とするアーム(不図示)に一体的に固定されてもよい。このアームを回動させることで、二次元検出器18及び遮蔽板26の間の相対的な位置・姿勢関係を保ちながら交差角度2θを変更することができる。
10…X線回折測定装置 12…X線発生器
14…入射側遮蔽機構 16…出射側遮蔽機構
18…二次元検出器 20…制御装置
24…スリット 26…遮蔽板
30…入射光軸 32…出射光軸
34…交差位置 40…同期制御部
42…情報取得部 44…プロファイル算出部
46…性状測定部 51〜54…パターン
64…線状パターン群 70…二次元X線像
72…フィルタ画像 73m、73p‥境界線
74…処理済みX線像 76…点状パターン群
78…円錐曲線 80a/b/c…一次元X線像
A…直交方向 B…傾斜方向
C…軸回り方向 M…被測定物
R…検出領域
14…入射側遮蔽機構 16…出射側遮蔽機構
18…二次元検出器 20…制御装置
24…スリット 26…遮蔽板
30…入射光軸 32…出射光軸
34…交差位置 40…同期制御部
42…情報取得部 44…プロファイル算出部
46…性状測定部 51〜54…パターン
64…線状パターン群 70…二次元X線像
72…フィルタ画像 73m、73p‥境界線
74…処理済みX線像 76…点状パターン群
78…円錐曲線 80a/b/c…一次元X線像
A…直交方向 B…傾斜方向
C…軸回り方向 M…被測定物
R…検出領域
Claims (7)
- 入射光軸及び出射光軸が交わる交差位置にある被測定物によって生じるX線の回折を検出することで前記被測定物の性状を測定するX線回折測定方法であって、
直線状のスリットが形成された遮蔽板、及び、前記スリットを通過したX線を検出領域内で検出可能な二次元検出器を前記出射光軸の上に配置する配置工程と、
前記二次元検出器により検出された二次元X線像に基づいて、前記被測定物の回折角に対するX線強度を示す回折プロファイルを算出する算出工程と
を備え、
前記配置工程では、前記スリットが、前記入射光軸及び前記出射光軸の両方に直交する直交方向に対して、少なくとも前記出射光軸の軸回り方向に傾くように前記遮蔽板を配置することを特徴とするX線回折測定方法。 - 請求項1に記載のX線回折測定方法において、
前記算出工程では、前記交差位置、前記スリット及び前記検出領域に関する幾何学的情報を用いて、前記被測定物の回折位置に対応する1つ又は複数の前記回折プロファイルを算出することを特徴とするX線回折測定方法。 - 請求項2に記載のX線回折測定方法において、
前記被測定物は、多結晶性であって無秩序配向の材料を含み、10μm以上の厚さを有する物体であり、前記物体の厚さ方向が前記入射光軸に対して平行になる向きに配置されることを特徴とするX線回折測定方法。 - 請求項2に記載のX線回折測定方法において、
前記被測定物は、多結晶性であって無秩序配向の材料を含む層状体を積層した物体であり、前記層状体の積層方向が前記入射光軸に対して平行になる向きに配置されることを特徴とするX線回折測定方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のX線回折測定方法において、
前記二次元検出器は、光子計数型検出器であり、
前記算出工程では、前記被測定物、前記遮蔽板及び前記二次元検出器が固定された状態にて前記二次元検出器により逐次検出された二次元X線像に基づいて、前記回折プロファイルの時系列を算出する
ことを特徴とするX線回折測定方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のX線回折測定方法において、
前記遮蔽板は、前記出射光軸に対して回動可能に設けられることを特徴とするX線回折測定方法。 - 入射光軸及び出射光軸が交わる交差位置にある被測定物によって生じるX線の回折を検出することで前記被測定物の性状を測定するX線回折測定装置であって、
直線状のスリットが形成された遮蔽板と、
前記スリットを通過したX線を検出領域内で検出可能な二次元検出器と、
前記二次元検出器により検出された二次元X線像に基づいて、前記被測定物の回折角に対するX線強度を示す回折プロファイルを算出するプロファイル算出部と
を備え、
前記遮蔽板及び前記二次元検出器はそれぞれ、前記出射光軸の上に配置されており、
前記遮蔽板は、前記スリットが、前記入射光軸及び前記出射光軸の両方に直交する直交方向に対して、少なくとも前記出射光軸の軸回り方向に傾くように配置されている
ことを特徴とするX線回折測定装置。
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