JP6270215B2 - X線分析装置の光軸調整装置 - Google Patents
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Description
(I)試料固定型のX線分析装置
まず、試料固定型のX線分析装置を説明する。図15Aにおいて、試料固定型のX線分析装置51は、X線を放出するX線源としてのX線焦点Fと、試料Sを固定状態で支持する試料台52と、試料Sから出たX線を検出する0次元X線検出器53とを有する。X線焦点Fは、図15Aの紙面を貫通する方向(以下、紙面貫通方向という)へ長いラインフォーカスのX線焦点である。なお、X線焦点FがポイントフォーカスのX線焦点であることもある。X線焦点Fと試料台52との間には入射側スリット54が設けられている。入射側スリット54のスリット溝は図15Aの紙面貫通方向へ延びている。試料台52は試料Sが紙面貫通方向へ延在するように当該試料Sを支持している。
次に、2θ調整について説明する。2θ調整とは、X線検出器53が検出する角度2θ=0°とX線源FからX線検出器53に至るX線の中心線とを正確に一致させるための調整のことである。この調整を行うに当たっては、まず、図15Aに示すように入射側アーム55をθs =0°の角度位置に置き、受光側アーム57をθd =0°の角度位置に置く。すなわち、X線検出器53を2θ=0°の角度位置に置く。
次に、θ調整について説明する。θ調整とは、図15Aにおいて、試料Sの表面がX線焦点Fから出て試料Sへ入射するX線R1に対して平行になるように調整することである。この調整を行うに当たっては、まず、図15Aにおいて、入射側アーム55をθs =0°の角度位置に置き、受光側アーム57をθd =0°の角度位置に置く。すなわち、X線検出器53を2θ=0°の角度位置に置く。
次に、図2のステップS5で行われるX線測定について一例を挙げて説明する。本実施形態では、粉末試料に対するX線回折測定が行われるものとする。なお、現在のところ、X線測定としては多種類の測定が知られている。従って、実際に実行するX線測定は必要に応じて目標とするX線測定を選択する。
次に、図2のステップ3で実行される光軸調整について説明する。この光軸調整には2θ調整とZs 軸調整とθ調整の3種類がある。以下、これらの調整を個々に説明する。
(2−1)2θ調整
2θ調整は、X線分析装置1(図1)の光学系における2θ=0°の角度位置と、X線源からX線検出器に至るX線の中心線とを一致させるための調整である。
次に、Zs 軸調整について説明する。Zs 軸調整は、図1の入射側スリット8を、X線源FからX線検出器11へ至るX線光軸R0に対して適切な位置に合わせることである。Zs 軸調整においては、まず、図1に示す状態(すなわち、2θ=0°の状態)にあるX線分析装置1において試料台2から試料Sを取り外してX線が試料位置を自由に通過できるように設定する。
Zs =−0.5mm+(b/a)×0.3mm …(1)
但し、
a=+0.11°−(−0.06°)
b=0°−(−0.06°)
によって求めることができる。上式(1)を計算すれば、Zs ≒−0.4mmとなる。
(A) 発散角が(2/3)°である入射側スリット8を図6の入射側スリット8のところに配置して、1次元X線検出器11によってX線測定を行った。
(B) スリット幅が0.2mmである入射側スリット8を図6の入射側スリット8のところに配置して、1次元X線検出器11によってX線測定を行った。
(C) スリット幅が0.2mmである入射側スリット8を図6の入射側スリット8のところに配置し、さらに試料位置にセンタースリットを配置して、1次元X線検出器11によってX線測定を行った。
次に、光軸調整のうちの「θ調整」について説明する。θ調整とは、図1において試料Sの表面を試料Sに入射するX線R1に対して平行に調整することである。従来のX線分析装置ではθ調整を、図15A及び図16Bを用いて説明したように、試料位置に光軸調整治具58を置き、X線源Fから0次元X線検出器53に至るX線の中心線が直線を維持するようにX線源Fと0次元X線検出器53とを試料位置を中心として所定の角度範囲内で同時に連続的に回転移動させながら、0次元X線検出器53によってX線強度の大小を測定し、このX線強度の大小に基づいて光軸調整治具58のX線光軸に対する平行度を評価し、この評価結果に従ってθ調整を行った。
(0.10°+0.17°)÷2.0−0.10°=0.035° …(2)
であり、θ軸の補正角度は、
0.035°×2.0÷(0.10°+0.17°)≒0.259° …(3)
である。
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
Claims (5)
- 試料が置かれる位置である試料位置を通る試料軸線を中心として回転移動する入射側アームと、
前記試料軸線を中心として回転移動し前記入射側アームの反対側へ延在する受光側アームと、
前記入射側アーム上に設けられたX線源と、
前記試料位置と前記X線源との間の前記入射側アーム上に設けられた入射側スリットと、
前記受光側アーム上に設けられたX線検出器と、
を有したX線分析装置の光軸調整装置において、
前記X線源から出て前記X線検出器で受光されるX線を遮る位置に配置された遮光片と、
前記試料軸線を中心として、前記X線源から前記X線検出器へ至るX線光軸に対して相対的に前記遮光片を2つの角度位置へ回転移動させる遮光片移動手段と、を有しており、
前記遮光片の長さは前記試料軸線から受光方向のみにあり、
前記2つの角度位置のそれぞれにおいて前記X線検出器によって求めたX線強度の値に基づいて前記試料の表面のX線光軸に対する平行度のズレ量を求める
ことを特徴とするX線分析装置の光軸調整装置。 - 前記遮光片のX線入射側の一辺は前記試料軸線に合わされることを特徴とする請求項1記載のX線分析装置の光軸調整装置。
- 前記遮光片に関する2つの角度をプラス側の角度とマイナス側の角度に設定することにより、前記遮光片の厚さの情報を相殺して当該遮光片の角度情報のみを得ることを特徴とする請求項2記載のX線分析装置の光軸調整装置。
- 前記遮光片の試料軸線に沿った方向の長さは、入射X線ビームの試料軸線に沿った方向の幅よりも長いことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1つに記載のX線分析装置の光軸調整装置。
- 前記X線検出器は、X線強度を直線上の所定領域ごとに検出できる機能であるX線強度の位置分解能を有している1次元X線検出器であり、当該位置分解能が発現する前記直線はX線回折角度に沿った方向に延在することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1つに記載のX線分析装置の光軸調整装置。
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