JP6375467B2 - 粘着剤、粘着フィルム、粘着テープ、およびフィルム基板 - Google Patents
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J4/00—Adhesives based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; adhesives, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09J183/00 - C09J183/16
- C09J4/06—Organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond in combination with a macromolecular compound other than an unsaturated polymer of groups C09J159/00 - C09J187/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
- C09J7/20—Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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-
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Description
ポリイミドフィルムの表面に対する接着力が1N以上であり、
160℃における貯蔵弾性率G’が1×105Pa以上である。
ポリイミドフィルムの表面に対する接着力が1N以上であり、
160℃における貯蔵弾性率G’が1×104Pa以上であり、
厚みが20μm以下である。
本発明の粘着剤は、ポリイミドフィルムの表面に対する接着力が1N以上であり、好ましくは3N以上であり、より好ましくは5N以上であり、さらに好ましくは7N以上であり、特に好ましくは9N以上である。本発明の粘着剤のポリイミドフィルムの表面に対する接着力が上記範囲内にあれば、本発明の粘着剤は、十分な接着力を有し、例えば、半導体素子の基板の裏側に補強のために強固に信頼性良く貼り合せることが可能となる。ポリイミドフィルムの表面に対する接着力の測定方法については後述する。
本発明の粘着剤の一つの実施形態(実施形態Aと称することがある)は、アクリル系ポリマー(A)、およびイソシアネート系架橋剤および/またはエポキシ系架橋剤を含む粘着剤組成物から形成される。
本発明の粘着剤の別の一つの実施形態(実施形態Bと称することがある)は、アクリル系ポリマー(B)および紫外線硬化型オリゴマーを含む粘着剤組成物から形成される。
本発明の粘着剤のさらに別の一つの実施形態(実施形態Cと称することがある)は、ウレタン系ポリマーおよびアクリル系モノマーを含む粘着剤組成物から形成される。
本発明の粘着フィルムは、ポリイミドフィルムの表面に対する接着力が1N以上であり、好ましくは3N以上であり、より好ましくは5N以上であり、さらに好ましくは7N以上であり、特に好ましくは9N以上である。本発明の粘着フィルムのポリイミドフィルムの表面に対する接着力が上記範囲内にあれば、本発明の粘着フィルムは、十分な接着力を有し、例えば、半導体素子の基板の裏側に補強のために強固に信頼性良く貼り合せることが可能となる。ポリイミドフィルムの表面に対する接着力の測定方法については後述する。
アクリル系ポリマー(A)を含む粘着剤組成物においては、粘着剤組成物中のアクリル系ポリマー(A)の含有割合は、好ましくは50重量%〜99.9重量%であり、より好ましくは70重量%〜99重量%であり、さらに好ましくは75重量%〜95重量%であり、特に好ましくは80重量%〜93重量%であり、最も好ましくは85重量%〜90重量%である。粘着剤組成物中のアクリル系ポリマー(A)の含有割合が上記範囲内にあれば、より十分な接着力を有し、高温での歪みがより少ない、粘着フィルムを提供することができる。アクリル系ポリマー(A)は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
アクリルポリマー(B)を含む粘着剤組成物においては、粘着剤組成物中のアクリル系ポリマー(B)の含有割合は、20重量%〜90重量%であり、より好ましくは25重量%〜85重量%であり、さらに好ましくは30重量%〜80重量%であり、特に好ましくは35重量%〜75重量%であり、最も好ましくは40重量%〜70重量%である。粘着剤組成物中のアクリル系ポリマー(B)の含有割合が上記範囲内にあれば、より十分な接着力を有し、高温での歪みがより少ない、粘着フィルムを提供することができる。アクリル系ポリマー(B)は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
ウレタン系ポリマーを含む粘着剤組成物においては、粘着剤組成物中のウレタン系ポリマーの含有割合は、好ましくは10重量%〜90重量%であり、より好ましくは20重量%〜80重量%であり、さらに好ましくは30重量%〜75重量%であり、特に好ましくは35重量%〜70重量%であり、最も好ましくは40重量%〜65重量%である。ウレタン系ポリマーを含む粘着剤組成物中のウレタン系ポリマーの含有割合が上記範囲内にあれば、より十分な接着力を有し、高温での歪みがより少ない、粘着フィルムを提供することができる。ウレタン系ポリマーを含む粘着剤組成物中のウレタン系ポリマーは、1種のみであっても良いし、2種以上であってもよい。
本発明の粘着テープは、本発明の粘着剤または粘着フィルムを有する。
ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料から形成される基材が挙げられる。本発明の粘着テープは、基材を、1層のみ有していてもよいし、2層以上有していてもよい。
本発明のフィルム基板は、本発明の粘着剤または粘着フィルムを有する。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法により測定した。具体的には、GPC測定装置として、商品名「HLC−8120GPC」(東ソー株式会社製)を用いて、下記の条件にて測定し、標準ポリスチレン換算値により算出した。
(分子量測定条件)
・サンプル濃度:約2.0g/L(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:20μL
・カラム:商品名「TSKgel,SuperAWM−H+superAW4000+superAW2500」(東ソー株式会社製)
・カラムサイズ:各6.0mmI.D.×150mm
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流量:0.4mL/min
・検出器:示差屈折計(RI)
・カラム温度(測定温度):40℃
25℃および160℃における貯蔵弾性率G’は、実施例および比較例でPETフィルム基材の代わりにセパレーターフィルムに粘着剤組成物を塗布し、各実施例および比較例の所定の方法で作成した粘着剤層からセパレータを剥離して、粘着剤層のみを積層して、厚さ約1.5mmの粘着剤層の積層体を作製し、測定サンプルとした。
上記測定サンプルを、Rheometric Scientific社製「Advanced Rheometric Expansion System(ARES)」を用いて、剪断モードで、周波数1Hzの条件で、−70〜200℃の範囲で昇温速度5℃/分で測定した。
厚み12.5μのポリイミドフィルム(カプトン50EN、東レ・デュポン株式会社製)を、両面接着テープ(日東電工社製、商品名「No.531」)を介して、SUS304板を、2kgハンドローラーを用いて貼着し、測定用ポリイミドフィルム基板を得た。
次いで、粘着テープより、長さ100mm、幅25mmのテープ片を得た。23℃、50%RH雰囲気下で、テープ片の剥離ライナーを剥離して、測定用ポリイミドフィルム基板に2kgローラーを1往復させることにより圧着して、貼り合わせた。
23℃、50%RHの雰囲気中で30分間放置した後、引張試験機(商品名「TCM−1kNB」、ミネベア社製)を用いて剥離試験を行い、ポリイミドフィルムに対する接着力を測定した。その際の平均荷重をポリイミドフィルムに対する接着力とした。測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度300mm/分の条件で行った。
厚み12.5μのポリイミドフィルム(カプトン50EN、東レ・デュポン株式会社製)の下面に粘着テープを貼り合せ、ポリイミドフィルムの上面に、幅2mm×長さ20mm×厚み1mmの鉄板を乗せ、ホットプレス機(新東工業株式会社、CYPT−10)で30MPaの圧力がポリイミドフィルムにかかるようにポリイミドフィルムの上に乗せた鉄板に160℃で5秒間圧力を加えた。
鉄板により圧力のかかった部分の粘着テープを貼り合せたポリイミドフィルムの断面を切り、粘着テープの粘着剤が加えられた熱と圧力により変形しているかを観察した。粘着剤の変形がほとんどない場合を○、変形はあるがわずかな場合を△、変形が大きい場合を×とした。
モノマー成分としてのアクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):63重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):15重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA):13重量部、重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル:133重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー(1)の溶液を得た。アクリル系ポリマー(1)の重量平均分子量は80万であった。
次に、アクリル系ポリマー(1)の溶液に、イソシアネート系架橋剤(商品名「タケネートD110N」、三井化学株式会社製)をアクリル系ポリマー(1)(固形分)100重量部に対して固形分換算で5重量部となるように添加し、シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、商品名「KBM403」、信越化学工業株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で0.5重量部となるように添加し、これを混合することによって粘着剤組成物(1)を調製した。
PET基材(「ルミラーS10」(厚み75μm、東レ社製))の一方の面に粘着剤組成物(1)を塗布し、PET基材上に塗布層を形成した。次に、PET基材上に塗布層を形成したものをオーブンに投入し、塗布層を130℃で3分間乾燥させ、PET基材の一方の面に、厚み25μmの粘着剤層を有する粘着テープ(1)を得た。
結果を表2に示した。
モノマー成分としてのアクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):63重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):15重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA):13重量部、重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル:133重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー(2)の溶液を得た。アクリル系ポリマー(2)の重量平均分子量は80万であった。
次に、アクリル系ポリマー(2)の溶液に、イソシアネート系架橋剤(商品名「タケネートD110N」、三井化学株式会社製)をアクリル系ポリマー(2)(固形分)100重量部に対して固形分換算で10重量部となるように添加し、シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、商品名「KBM403」、信越化学工業株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で0.5重量部となるように添加し、これを混合することによって粘着剤組成物(2)を調製した。
PET基材(厚み75μm)の一方の面に粘着剤組成物(2)を塗布し、PET基材上に塗布層を形成した。次に、PET基材上に塗布層を形成したものをオーブンに投入し、塗布層を130℃で3分間乾燥させ、PET基材の一方の面に厚み25μmの粘着剤層を有する粘着テープ(2)を得た。
結果を表2に示した。
モノマー成分としてのアクリル酸n−ブチル(BA):95重量部、アクリル酸(AA):5重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル:185.7重量部をセパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温して10時間反応させ、トルエンを加えて固形分濃度25重量%のアクリル系ポリマー(3)の溶液を得た。アクリル系ポリマー(3)の重量平均分子量は60万であった。
次に、アクリル系ポリマー(2)の溶液に、紫光UV−3700B (日本合成化学(株)製)、)をアクリル系ポリマー(3)(固形分)100重量部に対して固形分換算で100重量部となるように添加し、イルガキュア651を3重量部となるように添加し、これを混合することによって粘着剤組成物(3)を調製した。
PET基材(厚み75μm)の一方の面に粘着剤組成物(3)を乾燥後の厚みが25μmになるように塗布した。PET基材上に塗布層を形成したものをオーブンに投入し、塗布層を130℃で3分間乾燥させ、この上に、剥離処理したPETセパレーターを重ねて被覆した後、この被覆したPETセパレーター面にブラックライトを用いて紫外線(照度5mW/cm2、光量1200mJ/cm2)を照射して硬化させ、片面に剥離処理したPETセパレーターを有する粘着テープ(3)を得た。
結果を表2に示した。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、N,N−ジメチルアクリルアミド(DMAA)を36.18重量部、アクリル酸(AA)を18.08重量部、ブチルアクリレート(BA)を126.56重量部、イソボルニルアクリレート(IBXA)を180.81重量部、ポリオール化合物として、数平均分子量1000のポリ(ヘキサメチレンカーボネート)グリコール(日本ポリウレタン株式会社製、商品名「ニッポラン981」(融点(MSDSに記載):42℃))を278.00重量部投入し、攪拌しながら、ポリイソシアナート化合物として、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI、三井化学ポリウレタン株式会社製)を67.48重量部滴下し、65℃で5時間反応させ、ウレタンポリマー−アクリル系モノマー混合物を得た。その後、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)16.14重量部を投入し、65℃で1時間反応することで、アクリロイル基末端ウレタンポリマー−アクリル系モノマー混合物を得た。さらに、光重合開始剤として、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(BASF製、商品名「イルガキュア651」)を0.15重量部加え、粘着剤組成物(4)を調製した。なお、ポリイソシアナート化合物とポリオール化合物の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。
得られた粘着剤組成物(4)を、厚さ75μmのPETフィルム上に、硬化後の厚みが25μmになるように塗布した。この上に、剥離処理したPETセパレーターを重ねて被覆した後、この被覆したPETセパレーター面にブラックライトを用いて紫外線(照度5mW/cm2、光量1200mJ/cm2)を照射して硬化させ、片面に剥離処理したPETセパレーターを有する粘着テープ(4)を得た。
結果を表2に示した。
モノマー成分としてのアクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):63重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):15重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA):13重量部、重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル:133重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマーの溶液を得た。
得られたアクリル系ポリマーの溶液を室温まで冷却した。その後、該樹脂溶液に、アクリル系ポリマー100重量部に対して、重合性炭素−炭素二重結合を有する化合物として、2−イソシアナトエチルメタクリレート(昭和電工社製、商品名「カレンズMOI」):5.17重量部を加えた。さらに、ジラウリン酸ジブチルスズIV(和光純薬工業社製):0.0272重量部を添加し、空気雰囲気下、40℃で20時間攪拌し、アクリル系ポリマー(C1)の溶液を得た。
次に、アクリル系ポリマー(1)の溶液に、イソシアネート系架橋剤(商品名「タケネートD110N」、三井化学株式会社製)をアクリル系ポリマー(C1)(固形分)100重量部に対して固形分換算で1重量部となるように添加し、さらに、光重合開始剤として、2−ベンジル−2−(ジメチルアミノ)−4−モルフォリノブチルフェノン(BASF製、商品名「イルガキュア369」)をアクリル系ポリマー(C1)(固形分)100重量部に対して固形分換算で3重量部加え、粘着剤組成物(C1)を調製した。
得られた粘着剤組成物(C1)を、厚さ75μmのPETフィルム上に、乾燥後の厚みが25μmになるように塗布した。PET基材上に塗布層を形成したものをオーブンに投入し、塗布層を130℃で3分間乾燥させ、この上に、剥離処理したPETセパレーターを重ねて被覆した後、この被覆したPETセパレーター面にブラックライトを用いて紫外線(照度5mW/cm2、光量1200mJ/cm2)を照射して硬化させ、片面に剥離処理したPETセパレーターを有する粘着テープ(C1)を得た。
結果を表2に示した。
モノマー成分としてのアクリル酸n−ブチル(BA):95重量部、アクリル酸(AA):5重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル:185.7重量部をセパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温して10時間反応させ、トルエンを加えて固形分濃度25重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
なお、上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマーの重量平均分子量は60万であった。
次に、モノマー成分としてのメタクリル酸シクロヘキシル[ホモポリマー(ポリメタクリル酸シクロヘキシル)のガラス転移温度:66℃]:95重量部、アクリル酸:5重量部、連鎖移動剤としてのα−メチルスチレンダイマー:10重量部、重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル:10重量部、および、重合溶媒としてのトルエン:120重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、85℃に昇温し、5時間反応させて、固形分濃度50重量%のアクリル系オリゴマー溶液を得た。
なお、上記アクリル系オリゴマー溶液中のアクリル系オリゴマーの重量平均分子量は4000であった。
次に、上記アクリル系ポリマー溶液に、シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、商品名「KBM403」、信越化学工業株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で0.15重量部となるように添加し、架橋剤(エポキシ系架橋剤、商品名「TETRAD−C」、三菱ガス化学株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で0.075重量部となるように添加して、さらに、上記アクリル系オリゴマー溶液をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算でアクリル系オリゴマーの量が25重量部となるように添加し、これを混合することによって粘着剤組成物(C2)を調製した。
PET基材(厚み75μm)の一方の面に粘着剤組成物(C2)を塗布し、PET基材上に塗布層を形成した。次に、PET基材上に塗布層を形成したものをオーブンに投入し、塗布層を130℃で3分間乾燥させ、PET基材の一方の面に、厚み25μmの粘着剤層を有する粘着テープ(C2)を得た。
結果を表2に示した。
モノマー成分としてのアクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):63重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):15重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA):13重量部、重合開始剤としての2,2'−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル133重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
なお、上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマーの重量平均分子量は80万であった。
次に、上記アクリル系ポリマー溶液に、イソシアネート系架橋剤(商品名「タケネートD110N」、三井化学株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で1.1重量部となるように添加し、シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、商品名「KBM403」、信越化学工業株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で0.15重量部となるように添加し、これを混合することによって粘着剤組成物(C3)を調製した。
PET基材(厚み75μm)の一方の面に粘着剤組成物(C3)を塗布し、PET基材上に塗布層を形成した。次に、PET基材上に塗布層を形成したものをオーブンに投入し、塗布層を130℃で3分間乾燥させ、PET基材の一方の面に、厚み25μmの粘着剤層を有する粘着テープ(C3)を得た。
結果を表2に示した。
モノマー成分としてのアクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):63重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):15重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA):13重量部、重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル:133重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー(5)の溶液を得た。アクリル系ポリマー(5)の重量平均分子量は80万であった。
次に、アクリル系ポリマー(5)の溶液に、イソシアネート系架橋剤(商品名「タケネートD110N」、三井化学株式会社製)をアクリル系ポリマー(5)(固形分)100重量部に対して固形分換算で5重量部となるように添加し、シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、商品名「KBM403」、信越化学工業株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で0.5重量部となるように添加し、これを混合することによって粘着剤組成物(5)を調製した。
PET基材(「ルミラーS10」(厚み75μm、東レ社製))の一方の面に粘着剤組成物(5)を塗布し、PET基材上に塗布層を形成した。次に、PET基材上に塗布層を形成したものをオーブンに投入し、塗布層を130℃で3分間乾燥させ、PET基材の一方の面に、厚み10μmの粘着剤層を有する粘着テープ(5)を得た。
結果を表3に示した。
厚み15μmの粘着フィルム(粘着剤層)を有する粘着テープ(6)を得るように粘着剤組成物(5)を塗布した以外は、実施例5と同様に行った。
結果を表3に示した。
モノマー成分としてのアクリル酸n−ブチル(BA):95重量部、アクリル酸(AA):5重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル:185.7重量部をセパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温して10時間反応させ、トルエンを加えて固形分濃度25重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
なお、上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマーの重量平均分子量は60万であった。
次に、モノマー成分としてのメタクリル酸シクロヘキシル[ホモポリマー(ポリメタクリル酸シクロヘキシル)のガラス転移温度:66℃]:95重量部、アクリル酸:5重量部、連鎖移動剤としてのα−メチルスチレンダイマー:10重量部、重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル:10重量部、および、重合溶媒としてのトルエン:120重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、85℃に昇温し、5時間反応させて、固形分濃度50重量%のアクリル系オリゴマー溶液を得た。
なお、上記アクリル系オリゴマー溶液中のアクリル系オリゴマーの重量平均分子量は4000であった。
次に、上記アクリル系ポリマー溶液に、シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、商品名「KBM403」、信越化学工業株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で0.15重量部となるように添加し、架橋剤(エポキシ系架橋剤、商品名「TETRAD−C」、三菱ガス化学株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で0.075重量部となるように添加して、さらに、上記アクリル系オリゴマー溶液をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算でアクリル系オリゴマーの量が25重量部となるように添加し、これを混合することによって粘着剤組成物(7)を調製した。
PET基材(厚み75μm)の一方の面に粘着剤組成物(7)を塗布し、PET基材上に塗布層を形成した。次に、PET基材上に塗布層を形成したものをオーブンに投入し、塗布層を130℃で3分間乾燥させ、PET基材の一方の面に、厚み10μmの粘着フィルム(粘着剤層)を有する粘着テープ(7)を得た。
結果を表3に示した。
モノマー成分としてのアクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):63重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP):15重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA):13重量部、重合開始剤としての2,2'−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および、重合溶媒としての酢酸エチル133重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
なお、上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマーの重量平均分子量は80万であった。
次に、上記アクリル系ポリマー溶液に、イソシアネート系架橋剤(商品名「タケネートD110N」、三井化学株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で1.1重量部となるように添加し、シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、商品名「KBM403」、信越化学工業株式会社製)をアクリル系ポリマー(固形分)100重量部に対して固形分換算で0.15重量部となるように添加し、これを混合することによって粘着剤組成物(8)を調製した。
PET基材(厚み75μm)の一方の面に粘着剤組成物(8)を塗布し、PET基材上に塗布層を形成した。次に、PET基材上に塗布層を形成したものをオーブンに投入し、塗布層を130℃で3分間乾燥させ、PET基材の一方の面に、厚み10μmの粘着フィルム(粘着剤層)を有する粘着テープ(8)を得た。
結果を表3に示した。
厚み25μmの粘着フィルム(粘着剤層)を有する粘着テープ(C4)を得るように粘着剤組成物(5)を塗布した以外は、実施例5と同様に行った。
結果を表3に示した。
厚み25μmの粘着フィルム(粘着剤層)を有する粘着テープ(C5)を得るように粘着剤組成物(7)を塗布した以外は、実施例7と同様に行った。
結果を表3に示した。
厚み25μmの粘着フィルム(粘着剤層)を有する粘着テープ(C6)を得るように粘着剤組成物(8)を塗布した以外は、実施例8と同様に行った。
結果を表3に示した。
Claims (4)
- 基材と粘着剤層を有する粘着テープであって、
該粘着剤層は粘着フィルムであり、
該粘着フィルムは、
(a)(メタ)アクリル酸アルキルエステルと極性基含有モノマーを含むモノマー成分から形成されたアクリル系ポリマー、および、イソシアネート系架橋剤および/またはエポキシ系架橋剤を含む粘着剤組成物から形成された粘着フィルム、
(b)ホモポリマーとしたときのガラス転移温度が−20℃以下である(メタ)アクリル酸アルキルエステルをモノマー成分全量に対して80重量%以上含むアクリル系ポリマーと、紫外線硬化型オリゴマーを含む粘着剤組成物から形成された粘着フィルム、
(c)(メタ)アクリロイル基末端ウレタン系ポリマーとアミド基を有するアクリル系モノマーと(メタ)アクリル酸イソボルニルを含む粘着剤組成物から形成された粘着フィルム、
のいずれかであり、
該粘着フィルムのポリイミドフィルムの表面に対する接着力が5N以上であり、
該粘着フィルムの160℃における貯蔵弾性率G’が1×104Pa以上であり、
該粘着フィルムの厚みが20μm以下である、
粘着テープ。
なお、上記接着力は、幅25mmとした上記粘着フィルムを、23℃、50%RHの雰囲気下で、上記ポリイミドフィルムの表面に2kgローラーを1往復させることにより圧着して貼り合わせ、23℃、50%RHの雰囲気中で30分間放置した後、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度300mm/分の条件で測定する。 - 前記厚みが15μm以下である、請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記紫外線硬化型オリゴマーが、紫外線硬化型ウレタン系オリゴマー、紫外線硬化型アクリル系オリゴマー、紫外線硬化型ウレタンアクリル系オリゴマーから選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載の粘着テープ。
- 半導体素子の基板に貼り合わせる、請求項1から3までのいずれかに記載の粘着テープ。
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